CN112142978A - 一种低挥发含氢硅油的制备方法 - Google Patents

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赵荆感
张银华
史襄桥
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Abstract

本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：S1:搅拌下，向反应器中加入1‑10份有机硅含氢双封头剂及0.01‑0.2份铂金催化剂，混合加热到55‑65℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4‑8h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；S2:将上述滤液于65‑75℃下减压蒸馏2‑4h，得到产品；本发明得到的含氢硅油D3‑D10含量可以做到5ppm以下，用于加成型硅胶可以满足REACH以及电子设备、芯片封装等的严格要求。

Description

一种低挥发含氢硅油的制备方法
技术领域
本发明属于含氢硅油合成技术领域，具体涉及到一种低挥发含氢硅油的制备方法。
背景技术
目前，含氢硅油主要是通过DMC、D4H，等开环聚合而成，由于初始分子量较小，聚合过程长，转化率不够高，在最终的含氢硅油产品中含有较高含量的小分子(D3～D10)，这些小分子会对人体健康造成危害，在很多电子产品中被限制使用，这对有机硅胶黏剂的应用极为不利。
在最新的2018年的Reach危害品目录中，已将D4、D5、D6确定为疑似致癌物质；同时挥发出的D3-D10还可能导致光学设备透光率降低，严重的会腐蚀透光基材。目前市面上有低挥发含氢硅油在售，都是通过控制原材料的纯度以及尽可能的提高转化率来降低小分子D3-D10的含氢，此方法成本高、工艺复杂且最终不能完全除尽D3-D10。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，本发明得到的含氢硅油D3-D10含量可以做到5ppm以下，用于加成型硅胶可以满足REACH以及电子设备、芯片封装等的严格要求。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：
S1:搅拌下，向反应器中加入1-10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.2份铂金催化剂，混合加热到55-65℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4-8h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；
S2:将上述滤液于65-75℃下减压蒸馏2-4h，得到产品。
如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤S1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(Si-Vi):(Si-H)＜1:2。
如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤S1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。
如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤S1中向反应器中加入10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.1份铂金催化剂，混合加热到55℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应。
如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤S1中所述乙烯基硅油D3-D10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为50mPa.s-5000mPa.s。
如上述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，步骤S2中所述滤液于70℃下采用旋转蒸发仪抽真空2h，得到产品。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果：
本发明得到产品含氢量可控，分子间分布均匀且分子量可得更大，用于加成型硅胶扩链剂，增加胶体韧性，D3-D10含量为5ppm以下；用于加成型硅胶可以满足REACH以及电子设备、芯片封装等的严格要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：
S1:搅拌下，向反应器中加入6份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；
S2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油1。
步骤S1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(Si-Vi):(Si-H)＜1:2。
步骤S1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。
步骤S1中所述乙烯基硅油D3-D10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为350mPa.s。
实施例2
本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：
S1:搅拌下，向反应器中加入4份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；
S2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油2。
步骤S1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(Si-Vi):(Si-H)＜1:2。
步骤S1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。
步骤S1中所述乙烯基硅油D3-D10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为500mPa.s。
实施例3
本发明提供了一种低挥发含氢硅油的制备方法，它包括以下步骤：
S1:搅拌下，向反应器中加入3份有机硅含氢双封头剂及0.2份铂金催化剂，混合加热到60℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；
S2:将上述滤液于70℃下用旋转蒸发仪抽真空2h，脱除未完全反应的有机硅含氢双封头剂，得到含氢硅油3。
步骤S1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(Si-Vi):(Si-H)＜1:2。
步骤S1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。
步骤S1中所述乙烯基硅油D3-D10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为500mPa.s。
对比例为市面上粘度为500mPa.s，含氢量为0.01％的端含氢硅油结果如下：
实施例1-3与对比例的对比结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
粘度(mPa.s) 380 550 3500 500
含氢量(％) 0.015 0.009 0.008 0.01
D3-D10(ppm) 0 0 0 3000
将实施例中制备的含氢硅油2与对比例按照以下配方进行充分混合，测试胶块的硬度、拉伸强度、断裂伸长率等性能。
配方1：
5000mPa.s乙烯基硅油(乙烯基含量0.15％)：100份
侧含氢硅油(含氢量0.18％)：5份
合成含氢硅油2(含氢量0.009％)：40份
铂金催化剂：0.2份
抑制剂：0.05
配方2：
5000mPa.s乙烯基硅油(乙烯基含量0.15％)：100份
侧含氢硅油(含氢量0.18％)：5份
对比例含氢硅油(含氢量0.01％)：40份
铂金催化剂：0.2份
抑制剂：0.05
试验性能对比结果
性能 硬度(HA) 断裂伸长率(％) D3-D10(ppm)
配方1 40 100 0
配方2 38 120 850
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
S1:搅拌下，向反应器中加入1-10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.2份铂金催化剂，混合加热到55-65℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4-8h后停止搅拌反应，反应器内的反应产物过滤，得到滤液；
S2:将上述滤液于65-75℃下减压蒸馏2-4h，得到产品。
2.如权利要求1所述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的有机硅含氢双封头剂为纯度＞95％，(Si-Vi):(Si-H)＜1:2。
3.如权利要求1所述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述铂金催化剂为铂碳为载体的负载型氯铂酸。
4.如权利要求1所述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤S1中向反应器中加入10份有机硅含氢双封头剂及0.01-0.1份铂金催化剂，混合加热到55℃，然后称取200份乙烯基硅油逐滴加入进行反应，反应开始后冷凝回流，反应4h后停止搅拌反应。
5.如权利要求1所述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述乙烯基硅油D3-D10含量为5ppm以下，25℃下旋转粘度为50mPa.s-5000mPa.s。
6.如权利要求1所述的一种低挥发含氢硅油的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述滤液于70℃下采用旋转蒸发仪抽真空2h，得到产品。
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