CN112480411A - 一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺，包括以下步骤：1高苯基中间体的合成；2高苯基中间体的精制；3苯基硅油的合成：将精制后的高苯基中间体，二甲基环四硅氧烷、DMC、甲基乙烯基环体、甲基氢环四硅氧烷、含氢环体中的一种或两种以上的混合物，六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，催化剂B以及助催化剂C投入至反应釜中，搅拌条件下反应，氮气保护减压蒸馏，降温后过滤后得到苯基硅油。本发明提供的合成方法工艺稳定、收率高、成本低，产品性能稳定，具有较好的市场竞争优势，适用于加成型硅胶领域，加入到加成型硅胶体系可达到增韧及降低硬度的作用。

Description

一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺
技术领域
本发明涉及一种制备苯基硅油的合成工艺，尤其涉及一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺，该工艺所制得的产品苯基硅油适用于加成型硅胶，尤其适用于加成型高折光率LED封装胶，属于胶粘剂技术领域。
背景技术
苯基硅油常采用阴离子或阳离子开环聚合法，水解缩合法进行合成。其中，阴离子或阳离子开环聚合法需选用甲基苯基环体等高价原料进行合成，优点是性能较稳定，缺点是价格过高，难以大范围推广使用；水解缩合法常采用氯硅烷、硅烷偶联剂等原料依次进行水解，缩合反应后获得苯基硅油，优点是价格较低，原料易采购，缺点是产品稳定性不佳及性能缺陷，如残余烷氧基，硅羟基会造成其热失重较高，耐温性差，易黄变等。基于上述原因，苯基硅油在加成型硅胶，尤其是LED封装胶中的应用难以大范围推广。
发明内容
本发明提供了一种制备苯基硅油的合成方法，解决了背景技术中的不足，该合成方法工艺稳定、收率高、成本低，产品性能稳定，具有较好的市场竞争优势，适用于加成型硅胶领域，加入到加成型硅胶体系可达到增韧及降低硬度的作用。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺，包括以下步骤：
(1)、高苯基中间体的合成：
按比例称取以下组分：甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物50～500质量份；
二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物20～280质量份；
将上述组分投入到反应釜中，搅拌条件下加入1～50质量份催化剂A，30～80℃条件下滴加50～500质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，50～100℃条件下反应2～8小时，真空条件下脱除副产物，加入1～500质量份六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，1～30质量份催化剂A，30～80℃条件下滴加50～350质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，50～100℃条件下反应2～8小时，降温后加入溶剂，然后按照质量比0.3～2:1加入中和剂水洗3～10遍至中性，脱水后得到无色或淡黄色透明液体，即为高苯基中间体；
(2)、高苯基中间体的精制：将步骤(1)中所合成的高苯基中间体加入到反应釜中，加入处理剂，升温至40～135℃，保温2～6小时，中和后加入少量助滤剂，得到无色或淡黄色透明液体，即为精制后的高苯基中间体；
(3)、苯基硅油的合成：将精制后的高苯基中间体10～300质量份，二甲基环四硅氧烷、DMC、甲基乙烯基环体、甲基氢环四硅氧烷、含氢环体中的一种或两种以上的混合物1～250质量份，六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物0.5～150质量份，催化剂B0.1～25质量份以及助催化剂C投入至反应釜中，搅拌条件下30～120℃反应6～12小时，去除催化剂B以及助催化剂C后，氮气保护减压蒸馏，降温后过滤后得到无色透明粘稠液体，即为苯基硅油。
步骤(1)中所述催化剂A为甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。
步骤(1)中所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、100号汽油中的一种或两种以上的混合物。
步骤(1)中所述中和剂为去离子水、饱和氯化钠水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液中的一种或两种以上的混合物。
步骤(2)中处理剂为氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。
步骤(2)中的助滤剂为椰壳活性炭、硅藻土、无水硫酸钠、无水氯化钙、超细碳酸钙中的一种或两种以上的混合物。
步骤(3)中的催化剂B为甲磺酸，浓硫酸，三氟甲磺酸，氢氧化钠，氢氧化钾和，四甲基氢氧化铵，氢氧化钠碱胶，氢氧化钾碱胶，四甲基氢氧化铵碱胶，膦腈碱催化剂中的一种或两种以上的混合物。
步骤(3)中的助催化剂C为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物。
步骤(3)中的去除催化剂以及助催化剂C的操作条件为：高温破催、水洗或采用中和剂中和，单独使用或两种以上进行联用。
步骤(3)中的减压蒸馏具体条件为：真空度低于-0.095MPa，最高温度150～160℃，操作时间为5～12小时。
本发明中所合成的苯基硅油可通过调整原料种类及配比，获得不同结构类型及用途的产品，其结构通式如下所示：
Figure BDA0002758258750000031
(其中，a+b＝2，c≥0，d≥0，e≥0，d≥0，f≥0)
上述通式中，R1，R2可为氢，甲基，乙基，乙烯基，缩水甘油醚基丙基等，R1与R2可相同，也可不同；R3可为甲基，苯基等；R4，R5可为氢，乙基，乙烯基，缩水甘油醚基丙基，(3，4-环氧环己基)乙基，丙烯酰氧基丙基等，R4与R5不相同。上述结构通式的产品，由M链节和D链节组成，通过调整M链节和D链节的类型及配比，可获得不同类型，规格及用途的苯基硅油，产品外观为流动性良好的无色或淡黄色透明粘稠液体。
与现有技术相比，本发明提供的苯基硅油的合成方法具有以下优点：该方法所使用的原料价格相对常规阳离子/阴离子开环聚合法所用原料价格更低廉，更易采购，其中原料成本差异最高可达2～8倍以上，因此采用本发明所述方法合成的产品成本明显降低；该方法所用合成线路避免使用水解缩合法等常规合成方法，产品结构中残余的硅羟基及烷氧基含量更低，因此采用本发明所述方法合成的产品热稳定性及储存稳定性更佳。
附图说明
图1为市售同类产品的热失重曲线图；
图2为本发明实施例1中所制得产品热失重曲线图；
图3为本发明实施例1中所制得产品与采用水解缩合法制备的乙烯基苯基硅油的红外色谱图对比。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1:
将280g二苯基二甲氧基硅烷，105g二甲基二甲氧基硅烷投入到三口烧瓶中，开启搅拌，升温至30℃，加入1g三氟甲烷磺酸，搅拌30分钟后开始滴加180g冰醋酸，滴加完毕后50℃反应6小时，50℃条件下减压蒸馏30分钟后降温至30℃，加入0.6g三氟甲烷磺酸，继续滴加80g冰醋酸，滴加完毕后60℃反应8小时，降温后加入50g正己烷，用饱和碳酸氢钠水溶液洗至中性，脱除水分即得高苯基中间体，收率96.1％。
加入5g氟化钾，120℃条件下保温回流2小时，降温后加入椰壳活性炭搅拌均匀，过滤后即得精制后的高苯基中间体的正己烷溶液，收率99.5％。
取100g精制后的高苯基中间体(按实际固含量进行计算)，28g八甲基环四硅氧烷，1.8g四甲基二乙烯基二硅氧烷，0.5g四甲基氢氧化铵碱胶，0.15gN,N-二甲基甲酰胺于三口烧瓶中，逐步升温至115℃，反应8小时后进行减压蒸馏，155℃保温5小时，200目滤网过滤后即可得到淡黄色透明粘稠液体，收率98.7％，粘度9800cp，乙烯基含量wt＝0.65％，折光率1.5314，挥发分wt＝0.23％，即为乙烯基苯基硅油。
另从市场购买乙烯基苯基硅油，粘度10500cp，乙烯基含量wt＝0.62％，折光率1.5287，挥发分wt＝0.33％。
将上述购买样品和自制样品进行热失重分析，TGA曲线如图1和图2所示，由上述曲线图对比可知，本发明所制得的产品热稳定性有显著提高，其质量损失起始温度较常规市售产品提高了90℃以上，同温度段质量损失率明显下降。
对比例：水解缩合法合成乙烯基苯基硅油：将245g二苯基二甲氧基硅烷，100g二甲基二甲氧基硅烷，68.8g八甲基环四硅氧烷，5.07g四甲基二乙烯基二硅氧烷，75g投入到三口烧瓶中，开启搅拌，升温至30℃，滴入6g浓硫酸和120g去离子水，控制温度不高于45℃，5小时滴加完毕，85℃反应8小时，静置分层后水洗至中性，脱水后加入1g四甲基氢氧化铵五水结晶物，95℃回流反应3小时，减压蒸馏，155℃保温5小时后即可得到淡黄色蓝光粘稠液体，即为水解缩合法乙烯基苯基硅油，粘度8500cp，乙烯基含量wt＝0.62％，折光率1.5287，挥发分wt＝0.88％。
本发明实施例1中所制得产品与采用水解缩合法制备的乙烯基苯基硅油的红外色谱图如图3所示，由图3可得，对比样在3487cm-1处存在明显的羟基峰，而本实施例所合成工艺制得的产品在3487cm-1处的羟基吸收峰消失，可见本发明所述工艺制得的产品在羟基含量上有明显改善，提高了产品性能。
实施例2:
将245g二苯基二甲氧基硅烷，100g二甲基二甲氧基硅烷投入到三口烧瓶中，开启搅拌，升温至30℃，加入0.9g三氟甲烷磺酸，搅拌30分钟后开始滴加139g冰醋酸，滴加完毕后50度反应6小时，50℃条件下减压蒸馏30分钟后降温至30℃，加入0.59g三氟甲烷磺酸，继续滴加77g冰醋酸，滴加完毕后60℃反应8小时，降温后加入50g正己烷，用饱和碳酸钠水溶液洗至中性，脱除水分即得高苯基中间体，收率95.8％。
加入7g氟化钠，120℃条件下保温回流2小时，降温后加入椰壳活性炭搅拌均匀，过滤后即得精制后的高苯基中间体的正己烷溶液，收率99.4％。
取100g精制后的高苯基中间体(按实际固含量进行计算)，15g八甲基环四硅氧烷，8g四甲基环四硅氧烷，1g四甲基二硅氧烷，0.5g三氟甲烷磺酸，0.1g三氟甲烷磺酸于三口烧瓶中，逐步升温至105℃，反应8小时后，加入1gHMDS进行萃灭反应，过滤后进行减压蒸馏，155℃保温5小时，200目滤网过滤后即可得到淡黄色透明粘稠液体，收率98.2％，粘度500cst，含氢量wt＝0.12％，折光率1.5236，挥发分wt＝0.64％，即为含氢苯基硅油。
另从市场购买含氢苯基硅油2个，指标数据分别为：样品1粘度480cst，含氢量wt＝0.11％，折光率1.5051，挥发分wt＝0.77％，样品2粘度350cst，含氢量wt＝0.09％，折光率1.4821，挥发分wt＝0.77％。
将上述样品置于老化箱中进行老化实验，老化条件50℃，24小时连续运行，数据如下：
Figure BDA0002758258750000051
由上述老化实验数据可得，本实施例所述合成方法所合成的产品在老化实验中表现优秀，其长期储放过程中稳定性优于市售同类型产品。
实施例3：
以合成结构式同上述实施例1的样品为例，采用本发明所述合成方法及阳/阴离子开环聚合法的产品原料来源及原料成本分析如下：
本发明所述合成方法，主要原料为甲基苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷等含苯基硅烷偶联剂，其在国内有大量生产厂家可生产满足生产需求的工业级商品。以湖北为例，有多家大型偶联剂生产厂家，如湖北新蓝天新材料股份有限公司，荆州江汉精细化工有限公司，湖北武大有机硅新材料有限公司等。
而采取阳/阴离子开环聚合法，其主要原料主要是苯基混合环体，其生产厂家在全国范围内相对比较少，其年产量及用量远少于硅烷偶联剂年产量及用量，原料相对更难采购。以湖北为例，仅仙桃格瑞化学有限公司有生产该类型产品，其价格非常高昂，约500-600元/KG。
合成上述实施例1相同结构的乙烯基苯基硅油，其原料成本分析如下(不限于下述分析)：
实施例1 阳离子/阴离子开环聚合
原料成本 100-200元/KG 300-400元/KG
生产及管理成本 40-50元/KG 40-50元/KG
综合产品成本 140-250元/KG 340-450元/KG
由上表可见，采用本发明所述合成方法所生产的苯基硅油，成本明显低于阳/阴离子开环聚合法所生产的苯基硅油，该成本优势将有利于苯基硅油在加成型硅胶，尤其是LED高折封装胶领域的应用推广。
实施例4：
将上述实施例1中所合成的乙烯基苯基硅油按照下述配方进行性能测试，其中苯基乙烯基硅树脂a：粘度20000cp，乙烯基含量wt＝5.6％，折光率1.5301，挥发分wt＝0.17％；苯基乙烯基硅树脂b：粘度5000cp，乙烯基含量wt＝4.5％，折光率1.5271，挥发分wt＝0.23％；苯基含氢硅树脂c：粘度3500cp，含氢量wt＝0.35％，折光率1.5166，挥发分wt＝0.36％；抑制剂及pt催化剂均有普通市售产品，固化条件：120℃1小时，150℃1.5小时：
配方1 配方2
苯基乙烯基硅树脂a 50 43
苯基乙烯基硅树脂b 20 12
本发明所提供苯基硅油 0 15
苯基含氢硅树脂c 50.9 41.9
抑制剂 适量 适量
pt催化剂 适量 适量
根据GB/T 531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法测试样品硬度，GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测试方法测试样片断裂伸长率及拉伸强度，GB/T 529-2008硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度测定(直角形)方法测试样片撕裂强度，其测试结果如下表所示：
Figure BDA0002758258750000071
由上述数据可得，本发明所述合成方法所制备的乙烯基苯基硅油应用于加成型苯基硅胶中，可以降低硬度的同时提升拉伸强度，伸长率等，有较为明显的应用特点。

Claims (10)

1.一种高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、高苯基中间体的合成：
按比例称取以下组分：甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物 50～500质量份；
二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物20～280质量份；
将上述组分投入到反应釜中，搅拌条件下加入1～50质量份催化剂A，30～80℃条件下滴加50～500质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，50～100℃条件下反应2～8小时，真空条件下脱除副产物，加入1～500质量份六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，1～30质量份催化剂A，30～80℃条件下滴加50～350质量份冰醋酸和/或无水甲酸，滴加完毕后，50～100℃条件下反应2～8小时，降温后加入溶剂，然后按照质量比0.3～2:1加入中和剂水洗3～10遍至中性，脱水后得到无色或淡黄色透明液体，即为高苯基中间体；
(2)、高苯基中间体的精制：将步骤(1)中所合成的高苯基中间体加入到反应釜中，加入处理剂，升温至40～135℃，保温2～6小时，中和后加入少量助滤剂，得到无色或淡黄色透明液体，即为精制后的高苯基中间体；
(3)、苯基硅油的合成：将精制后的高苯基中间体10～300质量份，二甲基环四硅氧烷、DMC、甲基乙烯基环体、甲基氢环四硅氧烷、含氢环体中的一种或两种以上的混合物1～250质量份，六甲基二硅氧烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的一种或两种以上的混合物0.5～150质量份，催化剂B0.1～25质量份以及助催化剂C投入至反应釜中，搅拌条件下30～120℃反应6～12小时，去除催化剂B以及助催化剂C后，氮气保护减压蒸馏，降温后过滤后得到无色透明粘稠液体，即为苯基硅油。
2.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂A为甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、100号汽油中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(1)中所述中和剂为去离子水、饱和氯化钠水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中处理剂为氟化钠、氟化钾、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、甲磺酸、浓硫酸、三氟甲磺酸中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(2)中的助滤剂为椰壳活性炭、硅藻土、无水硫酸钠、无水氯化钙、超细碳酸钙中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(3)中的催化剂B为甲磺酸，浓硫酸，三氟甲磺酸，氢氧化钠，氢氧化钾和，四甲基氢氧化铵，氢氧化钠碱胶，氢氧化钾碱胶，四甲基氢氧化铵碱胶，膦腈碱催化剂中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(3)中的助催化剂C为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(3)中的去除催化剂以及助催化剂C的操作条件为：高温破催、水洗或采用中和剂中和，单独使用或两种以上进行联用。
10.根据权利要求1所述的高收率低成本的苯基硅油合成工艺，其特征在于：步骤(3)中的减压蒸馏具体条件为：真空度低于-0.095MPa，最高温度150～160℃，操作时间为5～12小时。
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