CN104086999A

CN104086999A - 一种高折射率led封装有机硅树脂及其制备方法

Info

Publication number: CN104086999A
Application number: CN201410278959.1A
Authority: CN
Inventors: 修建东; 刘方旭
Original assignee: YANTAI HENGDIKE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: YANTAI HENGDIKE ENERGY TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2014-06-22
Filing date: 2014-06-22
Publication date: 2014-10-08

Abstract

本发明公开了一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法，通过将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷混合物的进行水解，利用其水解产物环硅氧烷和线性聚硅氧烷的混合物与四甲基二乙烯基二硅氧烷一起进行聚合反应，制得高折射率的高苯基乙烯基硅树脂，通过加大含苯基的三官能链节和双官能链节的含量，尤其是加大含苯基的三官能链节的含量，达到合成物高苯基含量的效果；通过加大含乙烯基的四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量，达到合成物的粘度降低的效果，通过降低含乙烯基的四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量，达到合成物的粘度增高的效果。

Description

一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及LED有机硅树脂技术领域，尤指一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法。

背景技术

在LED使用过程中，要求其透光率高，折射率高，热稳定性好，为提高LED封装的可靠性，还要求灌封胶具有低吸湿性、低应力、耐老化等特性。目前常用的灌封胶包括环氧树脂和硅胶。有机硅树脂由于具有透光率高，折射率大，热稳定性好，应力小，吸湿性低等特点，明显优于环氧树脂，在大功率LED封装中得到广泛应用，有机硅树脂的主链为Si-O-Si，属于无机结构，侧基为甲基和/或苯基，整个分子链呈螺旋状，苯基含量的增加，会提高有机硅树脂的折射率。

发明内容

本发明一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法，其特征在于，通过将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷混合物的进行水解，利用其水解产物环硅氧烷和线性聚硅氧烷的混合物与四甲基二乙烯基二硅氧烷一起进行聚合反应，制得高折射率的高苯基乙烯基硅树脂。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种高折射率LED封装有机硅树脂是具有化学通式为 (PhSiO_3/2)_a(Ph₂SiO)_b(Ph₃SiO_1/2)_c(ViMe₂SiO_1/2)_d的化合物，式中的PhSiO_3/2是三官能链节，式中的Ph₂SiO是双官能链节，Ph₃SiO_1/2、ViMe₂SiO_1/2是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中a=0.5～0.6、b=0.10～0.30、c=0.02～0.10、d=0.2～0.4，并且其相加之和满足a + b + c + d = 1，是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的MDT树脂。

一种高折射率LED封装有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：

1）、以乙醇和水的溶液为溶剂，将二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷混合，加入浓硫酸催化剂，快速搅拌下，于40～50℃进行水解1小时；

2）、搅拌条件下滴加111.8克四甲基二乙烯基二硅氧烷，保持恒温50～60℃反应2～4小时；

3）、反应完毕后，静置降温，分去水层，油层用水洗涤三次，再用碳酸钠饱和溶液中和，减压蒸馏，温度控制在140～160℃，脱除乙醇溶剂及未反应的低分子化合物，得到高苯基乙烯基硅树脂。

所述的乙醇和水的质量比为1﹕2～2.5，其用量为反应物二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷总质量的45～55%；

所述的浓硫酸催化剂用量为反应物二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷总质量的0.1～0.3%

本发明的优点和特点是：本发明一种高折射率LED封装有机硅树脂的制备方法，是利用含苯基的烷氧基硅烷，通过加大含苯基的三官能链节和双官能链节的含量，尤其是加大含苯基的三官能链节的含量，达到合成物高苯基含量的效果；通过加大含乙烯基的四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量，达到合成物的粘度降低的效果，通过降低含乙烯基的四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量，达到合成物的粘度增高的效果；利用乙醇的水溶液作溶剂，既经济又利于产品的提纯和改善工作环境。

具体实施方式

实施例1

准确称量48.9克二苯基二甲氧基硅烷、228克苯基三甲氧基硅烷、13.8克三苯基羟基硅烷、112克水45克乙醇、0.3克浓硫酸加入到装有搅拌器和温度计的四口瓶中，在快速搅拌下，于40～50℃进行水解1小时，然后搅拌条件下滴加55.9克四甲基二乙烯基二硅氧烷，保持恒温 60℃反应3小时，反应完毕后，静置降温，分去水层，油层用水洗涤三次，再用碳酸钠饱和水溶液中和，减压蒸馏，温度控制在140～160℃，脱除乙醇溶剂及未反应的低分子化合物，得到(PhSiO_3/2)_0.575(Ph₂SiO)_0.10 (Ph₃SiO_1/2)_0.025 (ViMe₂SiO_1/2)_0.3高苯基乙烯基硅树脂207克，根据GB/T614-2006标准测定硅树脂的折光率为1.518，根据GB/T2794-1995标准测定硅树脂的粘度为5600mPa﹒s，(25℃)。

实施例2

准确称量55克二苯基二甲氧基硅烷、233克苯基三甲氧基硅烷、27.6克三苯基羟基硅烷、96克水、48克乙醇、0.7克浓硫酸加入到装有搅拌器和温度计的四口瓶中，在快速搅拌下，于40～50℃进行水解1小时，然后搅拌条件下滴加46.6克四甲基二乙烯基二硅氧烷，保持恒温50℃反应 4小时，反应完毕后，静置降温，分去水层，油层用水洗涤三次，再用碳酸钠饱和溶液中和，减压蒸馏，温度控制在140～160℃，脱除乙醇溶剂及未反应的低分子化合物，得到(PhSiO_3/2)_0.5875(Ph₂SiO)_0.1125 (Ph₃SiO_1/2)_0.05 (ViMe₂SiO_1/2)_0.25高苯基乙烯基硅树脂217克，根据GB/T614-2006标准测定硅树脂的折光率为1.531，根据GB/T2794-1995标准测定硅树脂的粘度为粘度7200mPa﹒s，(25℃)。

实施例3

准确称量85.5克二苯基二甲氧基硅烷、218克苯基三甲氧基硅烷、41.4克三苯基羟基硅烷、118克水、52克乙醇、1克浓硫酸加入到装有搅拌器和温度计的四口瓶中，在快速搅拌下，于40～50℃进行水解1小时，然后搅拌条件下滴加74.5克四甲基二乙烯基二硅氧烷，保持恒温55℃反应2小时，反应完毕后，静置降温，分去水层，油层用水洗涤三次，再用碳酸钠饱和溶液中和，减压蒸馏，温度控制在140～160℃，脱除乙醇溶剂及未反应的低分子化合物，得到(PhSiO_3/2)_0.55(Ph₂SiO)_0.175 (Ph₃SiO_1/2)_0.075 (ViMe₂SiO_1/2)_0.20高苯基乙烯基硅树脂235克，根据GB/T614-2006标准测定硅树脂的折光率为1.523，根据GB/T2794-1995标准测定硅树脂的粘度为粘度9300mPa﹒s，(25℃)。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法，其特征是：所述的一种高折射率LED封装有机硅树脂是具有化学通式为 (PhSiO_3/2)_a(Ph₂SiO)_b(Ph₃SiO_1/2)_c(ViMe₂SiO_1/2)_d的化合物，式中的PhSiO_3/2是三官能链节，式中的Ph₂SiO是双官能链节，Ph₃SiO_1/2、ViMe₂SiO_1/2是单官能链节；式中的Ph为苯基，Me为甲基，Vi为乙烯基，式中a=0.5～0.6、b=0.10～0.30、c=0.02～0.10、d=0.2～0.4，并且其相加之和满足a + b + c + d = 1，是具有三官能链节、双官能链节和单官能链节的MDT树脂；

一种高折射率LED封装有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种高折射率LED封装有机硅树脂及其制备方法，其特征是：所述的乙醇和水的质量比为1﹕2～2.5，其用量为反应物二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷总质量的45～55%；所述的浓硫酸催化剂用量为反应物二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三苯基羟基硅烷总质量的0.1～0.3%。