CN116284790A - 一种丙烯酸酯改性硅油及其制备方法、包含其的封装胶 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及有机聚合物技术领域，特别涉及一种丙烯酸酯改性硅油及其制备方法、包含其的封装胶。本申请提供的丙烯酸酯改性硅油由甲基丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体碱催化剂作用下与硅氧烷混合物、硅烷偶联剂反应得到。本申请利用(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体碱催化剂作用下制备得到分子量及基团分布可控的丙烯酸酯改性硅油，在结构中同时引入(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、环氧基等功能性基团，提高了光学透过率（透过率≥99%），增强了耐老化性能，可应用于电子电器、航天军工、汽车、通讯等领域。
Description
技术领域
本申请涉及有机聚合物技术领域，特别涉及一种丙烯酸酯改性硅油及其制备方法、包含其的封装胶。
背景技术
紫外光固化(UV)涂料是一种新型的环保型涂料，干燥速率极快，只要几秒钟UV光照就能固化，生产效率较高。UV固化涂料主要由低聚物、活性稀释剂、光引发剂和助剂组成。低聚物是UV固化涂料的基体树脂,作为骨架在UV固化涂料体系中占有较大比例,对体系的基本性能(包括附着力、硬度、柔韧性、耐磨性、耐热性、耐化学药品性、耐久性、光学性能及耐老化性能等)起着决定性作用。
UV固化涂料研究和应用较为广泛的低聚物的类型主要有不饱和聚酯、环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯等。不饱和聚酯聚合反应时间长、温度高,且聚合过程的氧阻聚现象较严重,增加了涂膜的黄变，因此应用受到一定的限制；环氧丙烯酸酯光固化反应速率较快,价格较低,是光固化产业内消耗量最大的光固化低聚物，但是其固化膜性脆、柔性差、不耐老化；聚氨酯丙烯酸酯具有聚合物活性高、黏度低、溶解性好、官能团易改性的特点，但是价格相对较高，限制了其应用。
基于以上分析，提供一种耐老化性能好、实用性广的低聚物十分必要。
发明内容
本申请实施例提供一种丙烯酸酯改性硅油，以解决相关技术中现有的低聚物不耐老化、实际应用受到限制的问题。
第一方面，本申请提供了一种丙烯酸酯改性硅油，由(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体碱催化剂作用下与硅氧烷混合物、硅烷偶联剂反应得到。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的端位或侧位基团为甲基丙烯酰氧基丙基基团，甲基丙烯酰氧基丙基基团的含量及分布均可控。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的结构式为：
式中，m为5～45，n为2～10，x为500～10000。
优选方案中，所述的丙烯酸酯改性硅油的结构式中的m为15～35，n为3～10，x为500～6000；或m为10～30，n为2～8，x为500～5000；或m为5～20，n为2～10，x为500～1500。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的甲基丙烯酰氧基丙基含量为0.05wt％～2wt％，乙烯基含量为0.01wt％～0.5wt％，甲氧基含量为0.005wt％～0.2wt％。甲基丙烯酰氧基丙基具有UV固化特性，因此该丙烯酸酯改性硅油在光引发剂作用下可进行光固化。在其他基团的作用下，该丙烯酸酯改性硅油可在铂金催化剂作用下与含氢硅油进行加成反应，或在酞酸酯催化剂作用下与偶联剂进行湿气固化。甲基丙烯酰氧基丙基、乙烯基和甲氧基基团的配合使得丙烯酸酯改性硅油的固化收缩率明显降低，提高了耐老化、耐高低温性能。
一些实施例中，所述(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物由二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷按照物质的量比5:1～10:1在固体酸催化剂作用下制备得到。(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体酸催化剂条件下制备，不需要其他溶剂，不产生“三废”，降低了生产成本；固体酸催化剂可重复使用，在制备过程中不需要增加水洗或高温除去催化剂的工艺。
一些实施例中，所述固体酸催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，再经磺化反应得到的具有大孔网状、带有磺酸基团的高分子聚合物，外观为灰色不透明圆球状颗粒，密度为0.8g/mL，比表面积为35～60m2/g，平均孔径为20～50nm，含水率＜3％。
一些优选实施例中，所述固体酸催化剂选自江阴市南大合成化学有限公司的amberlyst系列产品、江阴市南大合成化学有限公司的YLTC-1、江阴市南大合成化学有限公司的YLTC-2或奈特。
一些实施例中，所述固体碱催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，外观为白色颗粒状固体，堆积密度为0.6～0.8g/mL，比表面积＞150m2/g，碱度＞18。
一些优选实施例中，所述固体碱催化剂选自江阴市南大合成化学有限公司的HND-64。
一些实施例中，所述(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物的结构式为：
式中，n1为3～20，m1为5～40，nx为3～10，mx为10～50。
一些实施例中，所述硅烷偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷或(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
一些实施例中，所述硅氧烷混合物包括α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷混合物。
一些实施例中，所述α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～50000cps。
第二方面，本申请提供了上述丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，利用二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷在固体酸催化剂作用下，在70-100℃下制备得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物；
步骤S102，将二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物混合，加入固体碱催化剂，80-90℃下聚合反应一段时间后加入α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，之后加入硅烷偶联剂继续反应，反应结束后过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油。
一些实施例中，制备(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物的过程包括：将二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷混合，加入固体酸催化剂，加热反应，得到反应物；过滤反应物，得到油相，真空脱去油相中的小分子，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物。
一些实施例中，所述硅烷偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷或(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
一些实施例中，(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为2.5:150:1：1～12.5:250:2.5：1。
一些实施例中，所述α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～50000cps。
一些实施例中，所述丙烯酸酯改性硅油的甲基丙烯酰氧基丙基含量为0.05wt％～2wt％，乙烯基含量为0.01wt％～0.5wt％，甲氧基含量为0.005wt％～0.2wt％。
一些实施例中，所述固体酸催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，再经磺化反应得到的具有大孔网状、带有磺酸基团的高分子聚合物，外观为灰色不透明圆球状颗粒，密度为0.8g/mL，比表面积为35～60m2/g，平均孔径为20～50nm，含水率＜3％。
一些优选实施例中，所述固体酸催化剂选自江阴市南大合成化学有限公司的amberlyst系列产品、江阴市南大合成化学有限公司的YLTC-1、江阴市南大合成化学有限公司的YLTC-2或奈特。
一些实施例中，所述固体碱催化剂为苯乙烯和二乙烯苯在制孔剂作用下经悬浮共聚成的珠体，外观为白色颗粒状固体，堆积密度为0.6～0.8g/mL，比表面积＞150m2/g，碱度＞18。
一些优选实施例中，所述固体碱催化剂选自江阴市南大合成化学有限公司的HND-64。
第三方面，本申请还提供了一种封装胶，所述封装胶包括上述丙烯酸酯改性硅油，封装胶的耐老化性能为：耐紫外老化：紫外波长290nm～400nm，老化时长240h；耐高温高湿老化：85℃*85％RH；耐冷热冲击老化：-40℃～85℃；耐高温老化：120℃*240h。利用本申请的丙烯酸酯改性硅油制得的封装胶可用于超薄屏幕(OLED面板)、阴极射线管、芯片等电子元件封装。
本申请提供的丙烯酸酯改性硅油的固化成型方式包括：UV固化定型(800～5000mJ/cm2)、低温热处理(50～80℃)、室温缩合(湿气)。
本申请提供的丙烯酸酯改性硅油可应用于电子电器、航天军工、汽车、通讯等领域，用于触控屏幕封装、三防漆、压敏胶、紫外固化RTV胶、UV涂料用抗涂鸦、爽滑助剂等。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：
1、本申请利用(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体碱催化剂作用下制备得到分子量及基团分布可控的丙烯酸酯改性硅油，在结构中同时引入(甲基)丙烯酰氧基、乙烯基、环氧基等功能性基团，提高了光学透过率(透过率≥99％)，表现出优异的UV固化、热固化和湿气固化性能，增强了封装胶的耐老化性能；
2、本申请提供的制备方法无需额外加入溶剂，在固体酸催化剂/固体碱催化剂的作用下完成反应，催化剂可重复使用，降低了生产成本，不产生“三废”，有利于实现大规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的丙烯酸酯改性硅油的制备方法的流程示意图。
图2为本申请实施例1制得的丙烯酸酯改性硅油的核磁图谱。
图3为本申请实施例1、实施例3制得的丙烯酸酯改性硅油的红外图谱。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种丙烯酸酯改性硅油，其能解决相关技术中现有的低聚物不耐老化、实际应用受到限制的问题。
参考图1，本申请实施例提供了一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤S101，将二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷按照物质的量比5:1～10:1混合，加入固体酸催化剂，加热反应，得到反应物；过滤反应物，得到油相，真空脱去油相中的小分子，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物；
步骤S102，将二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物混合，加入固体碱催化剂，反应一段时间后加入α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷进行反应，之后加入硅烷偶联剂继续反应，反应结束后过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油，该丙烯酸酯改性硅油的结构式为：
式中，m为5～45，n为2～10，x为500～10000。
其中，(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为2.5:150:1：1～12.5:250:2.5：1。
下面结合实施例和对比例对本申请提供的丙烯酸酯改性硅油及其制备方法进行详细说明。
原料说明：
α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷(107羟基硅油)：粘度100～50000cps，无色透明液体，低挥发份＜0.5％；
二甲基硅氧烷混合环体(DMC)：工业级产品，纯度＞99％；
甲基乙烯基环硅氧烷混合物(VMC)：工业级产品，纯度＞99％；
二甲基二甲氧基硅烷：工业级产品，纯度＞99％；
3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷：工业级产品，纯度＞98％；
(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷：工业级产品，纯度＞98％；
实施例1：
实施例1提供一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成SA102：在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷和464.7g3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为5：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入amberlyst35催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物，粘度为270cps，记作SA102；
SA102的结构式为：
其中，n1为5～10，m1为20～30，nx为3～5，mx为10～30；
(2)合成SA201：向反应釜中加入HND-64催化剂50g，之后依次加入5000gDMC、20gVMC和50gSA102到反应釜中，85℃下聚合6h后，加入20g粘度为170cps的107羟基硅油，反应30分钟后，加入2.73g甲基三甲氧基硅烷，反应2h后，过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油，粘度为12000cps，透光率≥99％，折射率1.39，记作SA201；
SA201的结构式为：
式中，m为15～35，n为3～10，x为500～6000。
实施例1制得的丙烯酸酯改性硅油的核磁图谱HNMR见图2。从图谱中化学位移峰可以看出，成功将丙烯酸酯基团接枝在硅油分子链中。
实施例2：
实施例2提供一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成SA102-1：在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷和290.4g3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为8：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入amberlyst45催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物，粘度为450cps，记作SA102-1；
SA102-1的结构式为：
其中，n1为5～15，m1为15～25，nx为4～8，mx为20～40；
(2)合成SA201-1：向反应釜中加入HND-64催化剂60g，之后依次加入5000gDMC、50gVMC和100gSA102-1到反应釜中，85℃下聚合6h后，加入20g粘度为1000cps的107羟基硅油，反应30分钟后，加入1.36g甲基三甲氧基硅烷，反应2h后，过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油，粘度为6700cps，透光率≥99％，折射率1.42，记作SA201-1；
SA201-1的结构式为：
式中，m为10～30，n为2～8，x为500～5000。
实施例3：
实施例3提供一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成SA102-2：在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷和232.3g3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为10：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入amberlyst21催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物，粘度为360cps，记作SA102-2；
SA102-2的结构式为：
其中，n1为3～15，m1为10～30，nx为3～10，mx为10～40；
(2)合成SA201-2：向反应釜中加入HND-64催化剂60g，之后依次加入5000gDMC、50gVMC和250gSA102-2，85℃下聚合6h后，加入20g粘度为1000cps的107羟基硅油，反应30分钟后，加入2.725g甲基三甲氧基硅烷，反应2h后，过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油，粘度为2300cps，透光率≥99％，折射率1.41，记作SA201-2；
SA201-2的结构式为：
式中，m为5～20，n为2～10，x为500～1500。
实施例1、实施例3制得的丙烯酸酯改性硅油的红外图谱见图3,从图3可以看出，实施例1制得的丙烯酸酯改性硅油在1720cm-1处为C＝O的特征峰，1640cm-1处为C＝C的特征峰，两个特征吸收峰表明硅油中存在光固化基团，丙烯酸酯基团成功接枝在硅油分子链中。
实施例4：
实施例4提供一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成SA103：在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷、232.4g3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、132.3g乙烯基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为10：1：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入YLTC-1催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，即得到聚合物SA103，粘度为140cps，SA103的结构式如下所示：
式中，m为2～5，n为5～20，x为2～5。
(2)合成SA201-3：向反应釜中加入HND-64催化剂60g，之后依次加入5000gDMC和250gSA103到反应釜中，85℃下聚合6h后，加入20g粘度1000cps的107羟基硅油，反应30分钟后，加入4.65g(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，反应2h后，过滤，即得到改性硅油SA201-3，粘度为4500cps，透光率≥99％，折射率1.41，SA201-3的结构式如下所示：
式中，a为2～10，b为5～50，c为5～20，d为100～5000。
对比例1：
对比例1提供一种丙烯酸酯改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成SA104：在机械搅拌下，将1201.5g二甲基二甲氧基硅烷、66.2g乙烯基甲基二甲氧基硅烷116.2g3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷(物质的量比为20：：1：1)加入反应釜中，设定搅拌速率为250转/分钟，混合10分钟后，加入amberlyst35催化剂30g，升温至60℃后开始滴加去离子水，滴加完成后在80℃下反应4h，得到反应物，降温至室温，待反应物分层后除去水层，过滤，将过滤得到的油相在110℃下真空脱低，即得到聚合物SA104，粘度为90cps，SA104的结构式如下所示：
式中，m为2～5，n为5～20，x为2～5。
(2)合成SA201-4：向反应釜中加入HND-64催化剂60g，之后依次加入5000gDMC和250gSA103到反应釜中，85℃下聚合6h后，加入20g粘度1000cps的107羟基硅油，反应30分钟后，过滤，即得到改性硅油SA201-4，粘度为25000cps，透光率≥99％，折射率1.41，SA201-4的结构式如下所示：
式中，a为2～10，b为5～50，c为5～20，d为200～5000。
向SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4中加入其他物质制成封装胶进行性能检测，结果如表1所示。
各性能测试的过程为：
UV固化：称取SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4各100g，分别添加1％wt光引发剂184，在紫外汞灯下固化(固化能量为5500mJ/cm2)后，查看封装胶的固化效果；
热固化：称取SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4各100g，分别添加2g含氢硅油(含氢量0.78wt％)、铂金催化剂后，在80℃烘箱中处理30mins，查看封装胶的固化效果；
湿气固化：称取SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4各100g，分别添加甲基三甲氧基硅烷2wt％、适量二月桂酸二丁基锡，置于室温条件下，55％RH湿度下固化48h，查看封装胶的固化效果；
UV/湿气固化:称取SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4各100g，分别加入1wt％甲基三甲氧基硅烷、1wt％光引发剂1173、0.01wt％钛酸四异丙酯，充分混合后在紫外汞灯下固化(能量3000mJ/cm2)，然后在室温下(55％RH湿度)放置24小时，观测封装胶的固化情况；
UV/热固化：称取SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4各100g，分别加入1wt％光引发剂1173、1.5g含氢硅油(含氢量0.78％)、适量铂金催化剂及抑制剂；在紫外汞灯下辐照(能量3000mJ/cm2)后80℃下固化30mins,观测封装胶的固化情况。
上述各封装胶的固化结果见表1。
表1：加入SA201、SA201-1、SA201-2、SA201-3、SA201-4的封装胶的性能检测
表1中固化效果判定方法为：
固化后胶体表面干爽、不渗油，指压不黏手，则判定为“√”；固化后胶体粘度变化不大，无固化成型效果，则判定为“×”。
从表1的结果可以看出，实施例1～4制得的改性硅油具有优异的UV固化、热固化和湿气固化性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例/方式”、“一些实施例/方式”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例/方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例/方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例/方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例/方式或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例/方式或示例以及不同实施例/方式或示例的特征进行结合和组合。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本申请中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的规定。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (15)
1.一种丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，丙烯酸酯改性硅油的结构式为：
式中，m为5～45，n为2～10，x为500～10000。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述的丙烯酸酯改性硅油的结构式中，m为15～35，n为3～10，x为500～6000；或m为10～30，n为2～8，x为500～5000；或m为5～20，n为2～10，x为500～1500。
3.根据权利要求2所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述的丙烯酸酯改性硅油由甲基丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物在固体碱催化剂作用下与硅氧烷混合物、硅烷偶联剂反应得到。
4.根据权利要求3所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述甲基丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物由二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷在固体酸催化剂作用下制备得到。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷的物质的量比为5:1～10:1。
6.根据权利要求4所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述的固体酸催化剂为苯乙烯和二乙烯苯制备后，再经磺化反应得到的具有磺酸基团的高分子聚合物；优选方案中所述的固体酸催化剂选自amberlyst系列产品、YLTC-1、YLTC-2或奈特中的任意一种。
7.根据权利要求3所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述硅氧烷混合物包括α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体和甲基乙烯基环硅氧烷混合物；所述α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为100～50000cps。
8.根据权利要求3所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述硅烷偶联剂选用甲基三甲氧基硅烷或(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求3所述的丙烯酸酯改性硅油，其特征在于，所述固体碱催化剂由苯乙烯和二乙烯苯制得；优选方案中所述的固体碱催化剂选自HND-64。
10.权利要求1-9任一项所述丙烯酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷在固体酸催化剂作用下制备得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物；
将二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物混合，加入固体碱催化剂，进行聚合反应后再加入α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷和硅烷偶联剂继续反应，反应结束后过滤，即得到丙烯酸酯改性硅油。
11.根据权利要求10所述的丙烯酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，制备(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物的过程包括：将二甲基二甲氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷混合，加入固体酸催化剂，加热至70-100℃下反应，得到反应物；过滤反应物，得到油相，真空脱去油相中的小分子，即得到(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物。
12.根据权利要求10所述的丙烯酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，(甲基)丙烯酰氧基聚硅氧烷改性聚合物、二甲基硅氧烷混合环体、甲基乙烯基环硅氧烷混合物、α，w-羟基封端聚二甲基硅氧烷的质量比为2.5：150：1：1～12.5：250：2.5：1。
13.根据权利要求10所述的丙烯酸酯改性硅油的制备方法，其特征在于，聚合反应温度为80-90℃。
14.一种丙烯酸酯改性硅油，采用权利要求10-13任一项所述方法制备得到，其特征在于，所述丙烯酸酯改性硅油的甲基丙烯酰氧基丙基含量为0.05wt％～2wt％，乙烯基含量为0.01wt％～0.5wt％，甲氧基含量为0.005wt％～0.2wt％。
15.一种封装胶，其特征在于，包括权利要求1-9任一项所述或利用权利要求10-13任一项所述制备方法制得的丙烯酸酯改性硅油。
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2023
- 2023-03-27 CN CN202310307364.3A patent/CN116284790A/zh active Pending
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