CN107502280A - 一种高光透过率触变性led封装胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高光透过率触变性LED 封装胶，由下述重量配比的原料制成：甲基乙烯基聚硅氧烷50‑80份，甲基氢基聚硅氧烷25‑40份，触变剂0.1‑1份，催化剂0.1‑0.5份，抑制剂0.01‑0.1份，粘接剂0.5‑2份。本发明还提供上述高光透过率触变性LED 封装胶的一种制备方法。本发明的高光透过率触变性LED封装胶具有高光透过率(≥90%)，并具有适中的成型性和流平性，易于成型，且具有耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，其折射率为1.40‑1.42，粘度在10‑30Pa.s（25℃）之间，触变指数3‑6之间，固化后硬度从30‑70A之间可调，适合用于无支架的LED的密封保护。本发明的高光透过率触变性LED封装胶的制备方法操作简便，原料易得，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。

Description

一种高光透过率触变性LED封装胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED密封材料，具体涉及一种高光透过率触变性LED封装胶及其制备方法。
背景技术
二十世纪九十年代以来， LED技术取得了突破性的进展，目前，高亮度红蓝绿光LED已经商业化，在景观照明、大屏幕背光源、光通讯等领域都显示了巨大的潜力；白光LED固态照明更是如火如荼，正引发第三次照明革命。传统的LED封装包括引脚式封装、表面贴装封装、功率型封装和COB型封装，都需要借助支架来使得封装胶保持一定的形状，所以基本上为平面型光源。
随着封装技术的发展，封装类型不断创新和多样化，无支架类型的LED封装开始成为热点，如无围坝的COB封装及LED灯丝灯封装等，这些类型的LED封装要求封装胶有一定的触变性，封装胶经挤出后直接成型，保持形状，加热固化过程中胶体不发生变形、塌陷，基本能保持原有挤出形状，从而不需要通过支架或模具辅助成型，其产品能获得更大的发光角度，设计更加灵活，应用方面可以大大简化封装工艺，降低成本，提高生产效率。
目前，为了提高LED封装胶的触变性，通常向LED封装胶中添加较大量的触变剂，然而触变剂用量过大，会降低LED封装胶的光透过率，影响LED的出光效率；反之，减少触变剂的用量，有助于提高LED封装胶的光透过率，以提高LED的出光效率，但触变性随之变差，影响实际使用效果。因此，如何兼顾LED封装胶的触变性和高光透过率，成为制约无支架LED封装胶发展的瓶颈。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高光透过率触变性LED封装胶以及这种LED封装胶的制备方法，这种LED封装胶具有高光透过率，并具有适中的触变性和流平性，且具有耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，其制备方法操作简便、易于控制。采用的技术方案如下：
一种高光透过率触变性LED 封装胶，其特征在于由下述重量配比的原料制成：甲基乙烯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢基聚硅氧烷25-40份，触变剂0.1-1份，催化剂0.1-0.5份，抑制剂0.01-0.1份，粘接剂0.5-2份。
优选上述甲基乙烯基聚硅氧烷是粘度为5000-20000mPa.s、分子量为20000-70000、多分散系数为1.3-2.0、乙烯基质量分数为2-8%的甲基乙烯基聚硅氧烷。更优选上述甲基乙烯基聚硅氧烷是粘度为5000-20000mPa.s、分子量为30000-50000、多分散系数为1.3-1.5、乙烯基质量分数为2-5%的甲基乙烯基聚硅氧烷。甲基乙烯基聚硅氧烷作为封装胶的主体成分，其基本性能对封装胶有着决定性的影响。常规的选择往往都是只从粘度和乙烯基含量这两个表观参数入手，而忽略了对分子量及其多分散系数这些内在参数的关注。一般来讲，选择分子量大、多分散系数窄的甲基乙烯基聚硅氧烷，有利于提高固化后胶体的韧性、透明性及结构均匀性，从而得到高透过率及高可靠性的产品；但分子量越大，粘度越高，会给实际应用带来困难，另一方面，如果多分散系数太窄(＜1.3)，则固化后产品容易产生结晶化倾向，影响光透过率及可靠性。因此，本发明对于甲基乙烯基聚硅氧烷的选择，综合考量了粘度、分子量、多分散系数及乙烯基含量等因素。
优选上述甲基氢基聚硅氧烷是粘度为50-1000mPa.s、分子量为200-50000、多分散系数为1.3-3.0、氢基质量分数为0.1-1.0%的甲基氢基聚硅氧烷。更优选上述甲基氢基聚硅氧烷是粘度为100-400mPa.s、分子量为1000-3000、多分散系数为1.3-1.5、氢基质量分数为0.3-0.6%的甲基氢基聚硅氧烷。甲基氢基聚硅氧烷在铂金催化剂的作用下，与甲基乙烯基聚硅氧烷发生加成反应，并最终固化成三维网络结构的固化物。分子量大于50000的甲基氢基聚硅氧烷由于体积较大，分子链缠绕导致难以反应完全；而分子量小于200的甲基氢基聚硅氧烷过于活泼，反应太快，产生大量应力，影响后续产品的可靠性。选择多分散系数窄的甲基氢基聚硅氧烷，有利于提高固化后胶体的韧性、透明性及结构均匀性，从而得到高透过率及高可靠性的产品；但如果多分散系数太窄(＜1.3)，会提高封装胶固化后产生结晶的风险。因此，本发明对甲基氢基聚硅氧烷的选择，综合考量粘度、分子量、多分散系数及乙烯基含量等因素。
优选上述触变剂是微细二氧化硅气凝胶。更优选上述触变剂是比表面积600-1000m2/g的微细二氧化硅气凝胶。传统的触变性封装胶都是使用气相二氧化硅作为触变剂，气相二氧化硅的比表面积一般在100-400m2/g之间，其用量越多，封装胶触变性越好，但对光透过率有较大影响。微细二氧化硅气凝胶的比表面积通常在600-1000m2/g之间，其增稠和触变效果远优于气相二氧化硅，使用少量的微细二氧化硅气凝胶即可达到理想的触变性效果，在不影响封装胶成型性的前提下，极大地提高了LED的出光效率；同时，微细二氧化硅气凝胶的折射率接近l，而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上，能有效地透过可见光，从而对LED的光输出影响极小。
上述催化剂用于促进硅氢化反应的顺利进行，优选上述催化剂是贵金属（包括铑、钌、铱、铂或钯等贵金属）与有机硅低聚物的络合物。更优选上述催化剂为甲基乙烯基聚硅氧烷的铂络合物、甲基多乙烯低聚物配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、有机硅微球包覆的铂催化剂或有机硅树脂包覆的铂催化剂。
上述抑制剂的主要作用在于调节和控制硅氢化反应的速度，从而延长封装胶的储存和使用时间，并使封装胶在固化过程能获得较佳的应力释放，提高其可靠性。优选上述抑制剂是硅烷化炔醇。
上述粘接剂起到稳定封装胶触变性，增强封装胶与基材粘结力的作用，优选上述粘接剂是含环氧基或丙烯酰氧基的改性有机硅化合物。
本发明还提供上述高光透过率触变性LED 封装胶的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢基聚硅氧烷25-40份，触变剂0.1-1份，催化剂0.1-0.5份，抑制剂0.01-0.1份，粘接剂0.5-2份；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混30-60min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合1-6h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.350±0.05μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
上述步骤（2）中，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，既便于混合又可避免物料提前反应（物料温度低于20℃时粘度过大，给混合带来困难；物料温度高于30℃时可能使物料提前反应）。
上述步骤（3）中，可用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.350±0.05μm的时候，停止研磨。
本发明的高光透过率触变性LED封装胶具有高光透过率(≥90%)，并具有适中的成型性和流平性，易于成型，且具有耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，其折射率为1.40-1.42，粘度在10-30Pa.s（25℃）之间，触变指数3-6之间，固化后硬度从30-70A之间可调，适合用于无支架的LED的密封保护。本发明的高光透过率触变性LED封装胶的制备方法操作简便，原料易得，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，高光透过率触变性 LED 封装胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷70千克（其粘度为8000mPa.s、分子量为30000、多分散系数为1.32、乙烯基质量分数为5%），甲基氢基聚硅氧烷30千克（其粘度为100mPa.s、分子量为1500、多分散系数为1.3、氢基质量分数为0.34%），触变剂0.7千克（均为比表面积700m2/g的微细二氧化硅气凝胶），催化剂0.15千克（均为甲基多乙烯低聚物配位的铂络合物，其Pt 含量为0.6%(重量)），抑制剂0.015千克（均为硅烷化炔醇），粘接剂1千克（均为含环氧基的改性有机硅化合物）；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混40min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合2h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.380±0.02μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
步骤（3）中，用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.380±0.02μm的时候，停止研磨。
制得的封装胶粘度150Pa.s，触变4.66，固化后硬度50A，光透过率92%（在入射光波长为450nm、硅胶片厚度为2mm 的情况下测得），适用于无支架LED的封装。
实施例2
本实施例中，高光透过率触变性 LED 封装胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷75千克（其粘度为12000mPa.s、分子量为35000、多分散系数为1.35、乙烯基质量分数为4%），甲基氢基聚硅氧烷25千克（其粘度为150mPa.s、分子量为1800、多分散系数为1.32、氢基质量分数为0.51%），触变剂0.3千克（均为比表面积850m2/g的微细二氧化硅气凝胶），催化剂0.15千克（均为有机硅微球包覆的铂催化剂，其Pt 含量为0.4%(重量)），抑制剂0.02千克（均为硅烷化炔醇），粘接剂1.5千克（均为含环氧基的改性有机硅化合物）；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混60min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合4h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.350±0.02μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
步骤（3）中，用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.350±0.02μm的时候，停止研磨。
制得的封装胶粘度220Pa.s，触变5.11，固化后硬度45A，光透过率93%（在入射光波长为450nm、硅胶片厚度为2mm 的情况下测得），适用于无支架LED的封装。
实施例3
本实施例中，高光透过率触变性 LED 封装胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷60千克（其粘度为18000mPa.s、分子量为40000、多分散系数为1.57、乙烯基质量分数为5%），甲基氢基聚硅氧烷35千克（其粘度为300mPa.s、分子量为2000、多分散系数为1.31、氢基质量分数为0.33%），触变剂0.15千克（均为比表面积1000m2/g的微细二氧化硅气凝胶），催化剂0.2千克（均为有机硅微球包覆的铂催化剂，其Pt 含量为0.3%(重量)），抑制剂0.015千克（均为硅烷化炔醇），粘接剂1千克（均为含丙烯酰氧基的改性有机硅化合物）；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混60min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合3h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.320±0.02μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
步骤（3）中，用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.320±0.02μm的时候，停止研磨。
制得的封装胶粘度180Pa.s，触变8.88，固化后硬度60A，光透过率92%（在入射光波长为450nm、硅胶片厚度为2mm 的情况下测得），适用于无支架LED的封装。
实施例4
本实施例中，高光透过率触变性 LED 封装胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷75千克（其粘度为20000mPa.s、分子量为50000、多分散系数为1.61、乙烯基质量分数为2%），甲基氢基聚硅氧烷30千克（其粘度为100mPa.s、分子量为1500、多分散系数为1.31、氢基质量分数为0.31%），触变剂0.8千克（均为比表面积600m2/g的微细二氧化硅气凝胶），催化剂0.2千克（均为有机硅微球包覆的铂催化剂，其Pt 含量为0.3%(重量)），抑制剂0.015千克（均为硅烷化炔醇），粘接剂1.5千克（均为含丙烯酰氧基的改性有机硅化合物）；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混30min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合2h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.380±0.02μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
步骤（3）中，用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.380±0.02μm的时候，停止研磨。
制得的封装胶粘度200Pa.s，触变3.98，固化后硬度40A，光透过率92%（在入射光波长为450nm、硅胶片厚度为2mm 的情况下测得），适用于无支架LED的封装。
实施例5
本实施例中，高光透过率触变性 LED 封装胶的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷65千克（其粘度为18000mPa.s、分子量为36000、多分散系数为1.35、乙烯基质量分数为5%），甲基氢基聚硅氧烷35千克（其粘度为100mPa.s、分子量为2000、多分散系数为1.35、氢基质量分数为0.55%），触变剂0.15千克（均为比表面积1000m2/g的微细二氧化硅气凝胶），催化剂0.2千克（均为有机硅微球包覆的铂催化剂，其Pt 含量为0.3%(重量)），抑制剂0.015千克（均为硅烷化炔醇），粘接剂1千克（均为含丙烯酰氧基的改性有机硅化合物）；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混60min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合5h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.330±0.02μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
步骤（3）中，用三辊研磨机对混合物料进行研磨，同时用激光粒度仪进行监测，待研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.330±0.02μm的时候，停止研磨。
制得的封装胶粘度260Pa.s，触变5.22，固化后硬度58A，光透过率93%（在入射光波长为450nm、硅胶片厚度为2mm 的情况下测得），适用于无支架LED的封装。

Claims (10)

1.一种高光透过率触变性LED 封装胶，其特征在于由下述重量配比的原料制成：甲基乙烯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢基聚硅氧烷25-40份，触变剂0.1-1份，催化剂0.1-0.5份，抑制剂0.01-0.1份，粘接剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述甲基乙烯基聚硅氧烷是粘度为5000-20000mPa.s、分子量为20000-70000、多分散系数为1.3-2.0、乙烯基质量分数为2-8%的甲基乙烯基聚硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述甲基乙烯基聚硅氧烷是粘度为5000-20000mPa.s、分子量为30000-50000、多分散系数为1.3-1.5、乙烯基质量分数为2-5%的甲基乙烯基聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述甲基氢基聚硅氧烷是粘度为50-1000mPa.s、分子量为200-50000、多分散系数为1.3-3.0、氢基质量分数为0.1-1.0%的甲基氢基聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述触变剂是微细二氧化硅气凝胶。
6.根据权利要求5所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述触变剂是比表面积600-1000m2/g的微细二氧化硅气凝胶。
7.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述催化剂为甲基乙烯基聚硅氧烷的铂络合物、甲基多乙烯低聚物配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、有机硅微球包覆的铂催化剂或有机硅树脂包覆的铂催化剂。
8.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述抑制剂是硅烷化炔醇。
9.根据权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶，其特征是：所述粘接剂是含环氧基或丙烯酰氧基的改性有机硅化合物。
10.权利要求1所述的高光透过率触变性LED 封装胶的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）按重量计，配备下述原料：甲基乙烯基聚硅氧烷50-80份，甲基氢基聚硅氧烷25-40份，触变剂0.1-1份，催化剂0.1-0.5份，抑制剂0.01-0.1份，粘接剂0.5-2份；
（2）取步骤（1）所配备的甲基乙烯基聚硅氧烷、触变剂、催化剂、抑制剂和粘接剂加入到捏合机中，预混30-60min；再将步骤(1)所配备的甲基氢基聚硅氧烷加入到捏合机中，继续混合1-6h，混合过程中将捏合机中的物料温度控制在20-30℃，得到混合物料；
（3）从捏合机中取出混合物料，并对混合物料进行研磨，研磨至触变剂的粒径分布d0.5=0.350±0.05μm，得到高光透过率触变性LED 封装胶。
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