CN110146454B - 通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 - Google Patents
通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110146454B CN110146454B CN201910409989.4A CN201910409989A CN110146454B CN 110146454 B CN110146454 B CN 110146454B CN 201910409989 A CN201910409989 A CN 201910409989A CN 110146454 B CN110146454 B CN 110146454B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- regeneration
- antioxidants
- thermoplastic resin
- antioxidant
- separable
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 title claims abstract description 121
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 title claims abstract description 91
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims abstract description 91
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 29
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 71
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000012795 verification Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000002292 Radical scavenging effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N hydroxyl Chemical compound [OH] TUJKJAMUKRIRHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 claims description 38
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 24
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000010074 rubber mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 claims description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 6
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 77
- 235000019219 chocolate Nutrition 0.000 description 20
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 18
- BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N Tert-Butylhydroquinone Chemical compound CC(C)(C)C1=CC(O)=CC=C1O BGNXCDMCOKJUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000004250 tert-Butylhydroquinone Substances 0.000 description 12
- 235000019281 tert-butylhydroquinone Nutrition 0.000 description 12
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 9
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 9
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 9
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 8
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 6
- 239000011257 shell material Substances 0.000 description 5
- 235000019221 dark chocolate Nutrition 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 2
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 2
- SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 2,3-dibutyl-6-methylphenol Chemical compound CCCCC1=CC=C(C)C(O)=C1CCCC SPSPIUSUWPLVKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000202807 Glycyrrhiza Species 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M Superoxide Chemical compound [O-][O] OUUQCZGPVNCOIJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 description 1
- FENRSEGZMITUEF-ATTCVCFYSA-E [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].OP(=O)([O-])O[C@@H]1[C@@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H]1OP(=O)([O-])[O-] Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].OP(=O)([O-])O[C@@H]1[C@@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H](OP(=O)([O-])[O-])[C@H](OP(=O)(O)[O-])[C@H]1OP(=O)([O-])[O-] FENRSEGZMITUEF-ATTCVCFYSA-E 0.000 description 1
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003064 anti-oxidating effect Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- LTINPJMVDKPJJI-UHFFFAOYSA-N iodinated glycerol Chemical compound CC(I)C1OCC(CO)O1 LTINPJMVDKPJJI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 235000020094 liqueur Nutrition 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229940083982 sodium phytate Drugs 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 1
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 1
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 1
- 235000019220 whole milk chocolate Nutrition 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G1/00—Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
- A23G1/30—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
- A23G1/32—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
- A23G1/42—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing microorganisms or enzymes; containing paramedical or dietetical agents, e.g. vitamins
- A23G1/426—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor characterised by the composition containing organic or inorganic compounds containing microorganisms or enzymes; containing paramedical or dietetical agents, e.g. vitamins containing vitamins, antibiotics
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23G—COCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
- A23G1/00—Cocoa; Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
- A23G1/30—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor
- A23G1/50—Cocoa products, e.g. chocolate; Substitutes therefor characterised by shape, structure or physical form, e.g. products with an inedible support
- A23G1/54—Composite products, e.g. layered laminated, coated, filled
- A23G1/545—Hollow products, e.g. with inedible or edible filling, fixed or movable within the cavity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，属于抗氧化剂再生作用领域。该方法是利用抗氧化剂自身溶解性的不同，将脂溶性抗氧化剂结合于聚乙烯膜片上，将水溶性抗氧化剂溶解在蒸馏水中，形成抗氧化剂间相互接触但不互溶的可分离再生体系，通过清除羟基自由基法比较有无脂溶性抗氧化剂存在时，水相抗氧化能力变化的差异，进而判断所添加脂溶性抗氧化剂是否对水溶性抗氧化剂存在再生作用。本发明实现了对抗氧化剂间再生作用的有效验证，方法简便、干扰因素小，直观且高效。
Description
技术领域
本发明属于抗氧化剂再生作用领域，具体涉及一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法。
背景技术
抗氧化一直以来都是学术和实际应用的研究热点。抗氧化剂根据其溶解性可以分为水溶性抗氧化剂和脂溶性抗氧化剂：水溶性抗氧化剂代表性物质主要有植酸钠、甘草抗氧化物、抗坏血酸(又名维生素C)等；具有代表性的脂溶性抗氧化剂主要有特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)等。
在实际应用过程中，单一抗氧化剂的使用往往不能满足实际生产的需要，故而有很多研究将不同种类的抗氧化剂之间进行两种及两种以上的复配，以期实现更好的抗氧化效果。不同抗氧化剂间复配后，其抗氧化能力显著优于仅添加一种抗氧化剂时的抗氧化能力时，我们将上述这种现象称为抗氧化剂间的协同作用。目前关于抗氧化剂间的协同作用主要归因于三种作用机制：抗氧化剂间的再生作用、减少过氧化物自由基的形成、螯合金属离子。其中，再生作用被认为是抗氧化剂发生协同作用的主要原因。
近几年的研究表明，同一溶解性的抗氧化剂间存在再生，不同溶解性的抗氧化剂之间，也可以存在再生作用。对不同溶解性抗氧化剂间的再生作用的有效验证，可在两相以及多相食品体系中良好应用。
目前，对抗氧化剂之间的再生作用的确认研究方法，主要为通过将两种抗氧化剂进行复配后放入到氧化载体(植物油、鱼油等)中，通过比较复配前后对氧化载体的氧化指标上升的减缓效果，间接分析复配的抗氧化剂间是否存在协同作用，并通过测定氧化期间抗氧化剂含量的变化，验证抗氧化剂间有无再生作用。上述方法虽然可以用于验证抗氧化剂间有无再生作用，但其操作复杂、干扰因素多、准确性较差，不利于对抗氧化剂间有无再生作用做有效验证。
发明内容
本发明的首要目的是针对现有技术的不足，在于提供一种操作简便、干扰因素小，直观且高效的抗氧化剂间有无再生作用的验证方法。本发明的另一目的是，通过对不同溶解性抗氧化剂间再生作用的验证，以期实现二者结合在两相及多相食品体系中的良好应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，步骤如下：
(1)可分离再生体系水相的制备
将水溶性抗氧化剂溶解于蒸馏水中，得到水溶性抗氧化剂水溶液，即为可分离再生体系水相；
(2)含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片的制备
(2.1)制备热塑性树脂膜片：将不含任何抗氧化剂的热塑性树脂母粒先使用开放式炼胶机热熔挤压成1.5-3.0mm厚的热塑性树脂膜片；之后再取1.5-3.0mm厚的热塑性树脂膜片放于耐高温聚酰亚胺薄膜上，用平板硫化机压成厚0.10-0.20mm的热塑性树脂膜片；
(2.2)制备含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片：将按照步骤(2.1)所制作的热塑性树脂膜片剪成两片，将脂溶性抗氧化剂放于两片之间，使脂溶性抗氧化剂结合到热塑性树脂膜片上，同一热塑性树脂膜片需剪碎后再反复热压制膜3-5次；
(2.3)保藏与备用：将步骤(2.2)制备的含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片水洗、于25℃烘箱中干燥24h之后，密封于4℃冰箱中备用；
(3)可分离再生体系中抗氧化剂间有无再生作用的验证
(3.1)再生组的设置：
将步骤(2)制备的含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片放入步骤(1)制备的可分离再生体系水相中，获得可分离再生体系，即再生组；所述含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片的膜面积为S，质量为m；
(3.2)对照组的设置：
将膜面积为S、质量为m的不含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片放入步骤(1)制备的可分离再生体系水相中，作为对照组；
(3.3)再生作用的验证：将再生组和对照组密封后进行反应，利用清除羟基自由基法测定反应相同时间后，再生组和对照组水相的抗氧化能力。当再生组水相的抗氧化能力优于对照组时，则证明所添加的脂溶性抗氧化剂能够再生水相中的抗氧化剂；反之，则证明水相中的抗氧化剂能够再生热塑性树脂膜片中的脂溶性抗氧化剂；当二者无差异时，则证明两种抗氧化剂间不存在再生作用。
所述步骤(2.1)中，开放式炼胶机的工作参数为前滚筒温度150-175℃，后滚筒温度150-175℃，滚筒间距1.5-3.0mm；
所述步骤(2.1)中，平板硫化机的工作参数为上、下板温度均为145-160℃，压力为1000-1400Pa；
所述步骤(3.3)中，密封后进行反应的温度为10-30℃。
所述步骤(3.3)中，清除羟基自由基法具体步骤为：取1mL抗氧化剂水溶液，加入0.5mL的12mmol/L水杨酸溶液、0.5mL的0.9mol/L FeSO4溶液、0.5mL的9mmol/L H2O2水溶液，37℃水浴1h后下层存在沉淀，吸取1mL反应后的上层液体，稀释至4mL于510nm测定吸光度值。
所述的热塑性树脂为聚乙烯或聚氯乙烯。
所述使脂溶性抗氧化剂结合到热塑性树脂膜片上的方法为热压法、密炼、挤出工艺。
所述的一种可分离再生体系中抗氧化剂间有无再生作用的验证方法，所述的可分离再生体系，由于结合在热塑性树脂膜片上的脂溶性抗氧化剂不溶于水，只是与水相接触，通过测定水相的抗氧化能力的变化即可表征水相中水溶性抗氧化剂含量的变化，使得验证两种溶解性抗氧化剂间有无再生作用变得更为简单、直观。
本发明相对于现有技术具有如下的优点和效果：
1.本发明通过构建可分离再生体系，避免了因抗氧化剂混合后不能很好地对其中某一抗氧化剂含量的变化做良好表征，操作简单、干扰小。
2.本发明中采用清除羟基自由基法测定水相抗氧化能力的变化，即可间接表征水相中水溶性抗氧化剂含量的变化，操作简单，无需动用大型设备，节约研究成本。
3.可分离体系中可控变量多，可根据实际应用需求，对可分离体系的变量进行调整，以证明在特定反应条件下，抗氧化剂间是否存在再生作用。
4.经可分离再生体系验证存在再生作用的抗氧化剂组合，可实现在油包水、水包油等两相以及多项食品体系中的良好应用。
5.经可分离再生体系验证存在再生作用的抗氧化剂组合，可考虑将被再生抗氧化剂添加于食品中，另一种抗氧化剂则添加至食品包装内，利用二者之间的再生作用实现对产品货架期的延长作用。
附图说明
图1为再生体系构建示意图。
图2为酒心巧克力的再生组和对照组的过氧化值的时间变化曲线。其中，A：4℃；B：15℃；C：25℃；D：30℃。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式做进一步的详细描述，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明权利要求的限制。
实施例1TBHQ对抗坏血酸再生作用的验证
[1]含TBHQ的PE膜片的制备
将不含任何抗氧化剂的PE母粒先使用开放式炼胶机(实验参数设置为：前滚筒温度155℃，后滚筒温度155℃，滚筒间距2mm)热熔挤压成2mm厚的PE膜片。之后再取2g、2mm厚的PE膜片放于耐高温聚酰亚胺薄膜上，用平板硫化机(实验参数设置为：上、下板温度均为155℃，压力为1200Pa)压成厚0.15mm的PE膜片。为使膜片中的TBHQ分布均匀，需先通过硫化机将预先称好的TBHQ结合到PE膜片中，之后同一膜片需剪碎后再反复热压制膜4次。将上述方法制造的PE膜片多次水洗、25℃烘箱中干燥24h之后，密封于4℃冰箱中备用。
[2]可分离再生体系的构建
将100mg抗坏血酸溶解于100mL的去离子水溶液中，配制成了1g/L的抗坏血酸水溶液。取30mL预先配制好的水溶液放入100mL具塞三角瓶中，把按照步骤(1)所制备的含TBHQ的PE膜片，按照一定质量、表面积加入到三角瓶中，此为再生组。含30mL相同水溶性抗氧化剂溶液，同时添加不含脂溶性抗氧化剂的PE膜片作为对照组，将再生组和对照组密封后，置于25℃条件下进行反应。
[3]再生性验证
于不同反应时间点吸出再生组和对照组的1mL抗坏血酸水溶液，加入0.5mL的12mmol/L水杨酸溶液、0.5mL的0.9mol/L FeSO4溶液、0.5mL的9mmol/L H2O2水溶液，37℃水浴1h后吸取1mL反应后的上层液体(下层存在沉淀)，稀释至4mL于510nm测定吸光度值。测定水溶液抗氧化性能的变化，比较两者差异，判断TBHQ是否可再生抗坏血酸。实验示意图见附图1。
实施例2经可分离体系验证TBHQ可再生抗坏血酸后，二者结合在酒心巧克力中的应用实验
[1]酒心巧克力外壳的制作：
将购置的40％黑巧克力破碎后放于干净的食品级可加热容器内，70℃水浴加热至全部融化后，倒入预先称好的食品级TBHQ粉末，搅拌均匀制成TBHQ0.20 g/kg的巧克力熔浆，放置于室温下备用。此为再生组外壳材料。同时，设置不含TBHQ的酒心巧克力外壳作为对照组。
[2]酒心巧克力内馅的制作
将牛奶巧克力、45％酒精水溶液、淡奶油、黄油按照30：20：20：3的比例在40℃下加热混合均匀至混合均匀，之后加入抗坏血酸(1g/L，以内陷的水分含量计)，放置于室温下备用(再生组和对照组内馅材料一致)。
[3]酒心巧克力的制作
将酒心巧克力的外壳材料倒入模具中，待巧克力凝固出一层外壳后，倒出多余的巧克力，把做好的内馅灌入模具中，用外壳材料进行封口，于4℃冰箱中放置30min后取出脱模；
[4]酒心巧克力加速储藏实验
将再生组和对照组的巧克力在4℃、15℃、25℃、30℃的温度储存条件下各放置一份，进行加速储藏实验。
[5]酒心巧克力油脂的提取
将酒心巧克力置于具塞三角瓶中，于60℃加热至融化，冷却5min后倒入石油醚，在25℃下浸提12h后，用加入无水硫酸钠的快速定性滤纸进行过滤收集滤液，将滤液于35℃下旋转蒸发15min后将收集到的油脂再氮吹10min，获得的酒心巧克力的油脂；
[6]酒心巧克力油脂过氧化值的测定
根据国标《GB 5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》的第一法滴定法对酒心巧克力的过氧化值进行测定。
结果：TBHQ-抗坏血酸结合应用于酒心巧克力中可有效减缓其过氧化值的上升情况。结果见附图1。
附图2再生组和对照组酒心巧克力的过氧化值(A：4℃；B：15℃；C：25℃；D：30℃)
综上所述，本发明所构建的可分离再生体系，可实现对不同抗氧化剂间再生作用的有效验证，操作简单、干扰因素小、直观且高效；经实验验证相互间存在再生作用的抗氧化剂组合，在食品体系中有着良好的抗氧化作用。
Claims (10)
1.一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)可分离再生体系水相的制备
将水溶性抗氧化剂溶解于蒸馏水中，得到水溶性抗氧化剂水溶液，即为可分离再生体系水相；
(2)含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片的制备
(2.1)制备热塑性树脂膜片：将不含任何抗氧化剂的热塑性树脂母粒先使用开放式炼胶机热熔挤压成1.5-3.0mm厚的热塑性树脂膜片；之后再取1.5-3.0mm厚的热塑性树脂膜片放于耐高温聚酰亚胺薄膜上，用平板硫化机压成厚0.10-0.20mm的热塑性树脂膜片；
(2.2)制备含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片：将按照步骤(2.1)所制作的热塑性树脂膜片剪成两片，将脂溶性抗氧化剂放于两片之间，使脂溶性抗氧化剂结合到热塑性树脂膜片上，同一热塑性树脂膜片需剪碎后再反复热压制膜3-5次；
(2.3)保藏与备用：将步骤(2.2)制备的含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片水洗、于25℃烘箱中干燥24h之后，密封于4℃冰箱中备用；
(3)可分离再生体系中抗氧化剂间有无再生作用的验证
(3.1)再生组的设置：
将步骤(2)制备的含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片放入步骤(1)制备的可分离再生体系水相中，获得可分离再生体系，即再生组；所述含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片的膜面积为S，质量为m；
(3.2)对照组的设置：
将膜面积为S、质量为m的不含脂溶性抗氧化剂的热塑性树脂膜片放入步骤(1)制备的可分离再生体系水相中，作为对照组；
(3.3)再生作用的验证：将再生组和对照组密封后进行反应，利用清除羟基自由基法测定反应相同时间后再生组和对照组水相的抗氧化能力；当再生组水相的抗氧化能力优于对照组时，则证明所添加的脂溶性抗氧化剂能够再生水相中的抗氧化剂；反之，则证明水相中的抗氧化剂能够再生热塑性树脂膜片中的脂溶性抗氧化剂；当二者无差异时，则证明两种抗氧化剂间不存在再生作用。
2.根据权利要求1所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中，开放式炼胶机的工作参数为前滚筒温度150-175℃，后滚筒温度150-175℃，滚筒间距1.5-3.0mm；所述步骤(2.1)中，平板硫化机的工作参数为上、下板温度均为145-160℃，压力为1000-1400Pa。
3.根据权利要求1或2所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述步骤(3.3)中，密封后进行反应的温度为10-30℃。
4.根据权利要求1或2所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述步骤(3.3)中，清除羟基自由基法具体步骤为：取1mL抗氧化剂水溶液，加入0.5mL的12mmol/L水杨酸溶液、0.5mL的0.9mol/L FeSO4溶液、0.5mL的9mmol/LH2O2水溶液，37℃水浴1h后下层存在沉淀，吸取1mL反应后的上层液体，稀释至4mL于510nm测定吸光度值。
5.根据权利要求3所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述步骤(3.3)中，清除羟基自由基法具体步骤为：取1mL抗氧化剂水溶液，加入0.5mL的12mmol/L水杨酸溶液、0.5mL的0.9mol/L FeSO4溶液、0.5mL的9mmol/L H2O2水溶液，37℃水浴1h后下层存在沉淀，吸取1mL反应后的上层液体，稀释至4mL于510nm测定吸光度值。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚乙烯或聚氯乙烯。
7.根据权利要求3所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚乙烯或聚氯乙烯。
8.根据权利要求4所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述的热塑性树脂为聚乙烯或聚氯乙烯。
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述使脂溶性抗氧化剂结合到热塑性树脂膜片上的方法为热压法、密炼、挤出工艺。
10.根据权利要求6所述的一种通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法，其特征在于，所述使脂溶性抗氧化剂结合到热塑性树脂膜片上的方法为热压法、密炼、挤出工艺。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910409989.4A CN110146454B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 |
| US16/460,635 US11119087B2 (en) | 2019-05-16 | 2019-07-02 | Method for verifying regeneration effect between antioxidants through establishing a separable regeneration system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910409989.4A CN110146454B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110146454A CN110146454A (zh) | 2019-08-20 |
| CN110146454B true CN110146454B (zh) | 2021-07-09 |
Family
ID=67595570
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910409989.4A Active CN110146454B (zh) | 2019-05-16 | 2019-05-16 | 通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11119087B2 (zh) |
| CN (1) | CN110146454B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111239417B (zh) * | 2020-02-21 | 2023-03-31 | 深圳市伯劳特生物制品有限公司 | 一种包被缓冲液、试剂盒及应用 |
| CN113176129B (zh) * | 2021-05-24 | 2022-04-29 | 江南大学 | 一种通过构建固液两相可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 |
| CN113831755B (zh) * | 2021-10-09 | 2022-08-30 | 厦门市鹭益印刷包装有限公司 | 一种耐高温封口包装膜及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1840599A (zh) * | 2005-04-01 | 2006-10-04 | 信越化学工业株式会社 | 热压粘合片材 |
| CN1969413A (zh) * | 2004-07-06 | 2007-05-23 | 松下电器产业株式会社 | 气体扩散电极和高分子电解质型燃料电池的制造方法以及气体扩散电极和高分子电解质型燃料电池 |
| CN105220267A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 北京巨龙博方科学技术研究院 | 一种制备全氟磺酸催化纤维的方法 |
| CN107446127A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-12-08 | 南亚塑胶工业股份有限公司 | 一种改性热固型聚苯醚树脂的制造方法 |
| CN107502280A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-12-22 | 汕头市骏码凯撒有限公司 | 一种高光透过率触变性led封装胶及其制备方法 |
| CN108686521A (zh) * | 2017-03-31 | 2018-10-23 | 旭化成医疗株式会社 | 中空纤维膜、中空纤维膜型血液净化器 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7999003B2 (en) * | 2003-08-26 | 2011-08-16 | Mannatech, Incorporated | Antioxidant compositions and methods thereto |
-
2019
- 2019-05-16 CN CN201910409989.4A patent/CN110146454B/zh active Active
- 2019-07-02 US US16/460,635 patent/US11119087B2/en active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1969413A (zh) * | 2004-07-06 | 2007-05-23 | 松下电器产业株式会社 | 气体扩散电极和高分子电解质型燃料电池的制造方法以及气体扩散电极和高分子电解质型燃料电池 |
| CN1840599A (zh) * | 2005-04-01 | 2006-10-04 | 信越化学工业株式会社 | 热压粘合片材 |
| CN105220267A (zh) * | 2015-10-28 | 2016-01-06 | 北京巨龙博方科学技术研究院 | 一种制备全氟磺酸催化纤维的方法 |
| CN107446127A (zh) * | 2016-08-17 | 2017-12-08 | 南亚塑胶工业股份有限公司 | 一种改性热固型聚苯醚树脂的制造方法 |
| CN108686521A (zh) * | 2017-03-31 | 2018-10-23 | 旭化成医疗株式会社 | 中空纤维膜、中空纤维膜型血液净化器 |
| CN107502280A (zh) * | 2017-08-11 | 2017-12-22 | 汕头市骏码凯撒有限公司 | 一种高光透过率触变性led封装胶及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Enzymatic Synthesis and Antioxidant Properties of L-Ascorbyl Oleate and L-Ascorbyl Linoleate;Qing-Xun Song et al.;《Biotechnology Letters》;20041231;第1777–1780页 * |
| Preparation of low-density polyethylene film with quercetinand α-tocopherol loaded with mesoporous silica forsynergetic-release antioxidant active packaging;Li, C et al.;《JOURNAL OF FOOD PROCESS ENGINEERING》;20190416;第1-9页 * |
| 肉味香基中的抗氧化物质的分离及抗氧化活性;汪何雅等;《食品科学》;20101001;第59-62页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11119087B2 (en) | 2021-09-14 |
| CN110146454A (zh) | 2019-08-20 |
| US20200363388A1 (en) | 2020-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110146454B (zh) | 通过构建可分离再生体系验证抗氧化剂间再生作用的方法 | |
| Nasrollahzadeh et al. | Pd nanoparticles synthesized in situ with the use of Euphorbia granulate leaf extract: Catalytic properties of the resulting particles | |
| CN107001520B (zh) | 回收聚苯乙烯废料的加工方法 | |
| EP2702873B1 (en) | Tea beverage and production method therefor | |
| CN102757577B (zh) | 一种制备电池隔膜的方法 | |
| CN104779702B (zh) | 智能变电站二次设备状态数据告警展示方法 | |
| CN106081687A (zh) | 一种薄膜条传送收卷装置 | |
| CN102747117A (zh) | 一种酶法合成脂溶性茶多酚的方法 | |
| CN102153677B (zh) | 一种琼脂及其制备方法 | |
| CN102258758B (zh) | 一种高含量液体姜辣素及其制备方法 | |
| CN101899319B (zh) | 石脑油卸车尾气冷凝回收方法及装置 | |
| CN207508070U (zh) | 一种连续模切时将产品与废料分切分离的冲压模具 | |
| CN101508827B (zh) | 一种阻隔性包装用吸氧聚酯复合材料及其制备方法 | |
| CN104340826A (zh) | 一种防夹人的电梯门控制方法 | |
| CN203044159U (zh) | 一种设置在冻肉切块机上的铁屑清除装置 | |
| CN104007188B (zh) | 一种用气相色谱仪检测地沟油的方法 | |
| CN101934100A (zh) | 一种具有多孔结构的复合材料含铜宫内节育器 | |
| CN104447667A (zh) | 一种从茶多酚提取物提取高纯度egcg的制备方法 | |
| CN102827394A (zh) | 一种丁基再生胶的生产方法 | |
| CN106910956A (zh) | 一种检测报警装置 | |
| CN221132510U (zh) | 助剂输送系统 | |
| CN113831755B (zh) | 一种耐高温封口包装膜及其制备方法 | |
| CN102925259A (zh) | 一种机动车制动液及其生产方法 | |
| CN208205633U (zh) | 一种天然橡胶的烘干装置 | |
| CN1216954C (zh) | 废软胶囊及下脚料中回收明胶的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |