CN104007188B - 一种用气相色谱仪检测地沟油的方法 - Google Patents
一种用气相色谱仪检测地沟油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用气相色谱仪检测地沟油的方法，首先在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液，水浴加热至50～100℃并在此温度下保温30～60min，在容器中加入三氟化硼甲醇溶液，煮沸1～5min，停止加热并冷却至室温；在容器中加入正己烷，充分振荡后静置，待分层后取上清液用滤膜过滤，并收集滤液，滤液即为待色谱检测样品；将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图，最后对色谱图进行分析，判断待检测样品是否为地沟油。本发明提供的利用气相色谱仪对地沟油检测、分析的方法，解决了现有技术中的不足，能够快捷、精确地检测鉴别出样品是否是地沟油。
Description
技术领域
本发明涉及了地沟油检测技术领域，特别是涉及一种用气相色谱仪检测地沟油的方法。
背景技术
地沟油来自餐饮业的废弃油脂，是城市下水道悄悄流淌的垃圾。有一些不法分子对其进行回收加工，使其摇身变成餐桌上的“食用油”。这些不法分子每天从城市地下水道里捞取大量暗淡浑浊、略呈红色的膏状物，仅仅经过一夜的过滤、加热、沉淀、分离等加工工序，就能让这些散发着恶臭的垃圾变身为清凉的“食用油”，最终通过低价销售，重返人们的餐桌。这种被称为“地沟油”的三无产品，其主要成分仍然是甘油三酯，但却比真正的合格食用油多了大量致病、致癌的毒性物质。地沟油质量极差、极不卫生，被人们食用后就会破坏人们的白血球和消化道黏膜导致食物中毒甚至致癌等严重后果，所以地沟油是严禁用于食用油领域的。
购买食用植物油时，消费者一般会被建议采用感官手段来鉴别。根据经验，食用植物油一般可以通过看、闻、尝、听、问五个方面来进行鉴别。但是对于掺杂有有害物质的劣质地沟油，仅仅凭借人们的看、闻、尝、听的感官来进行鉴别是十分困难的。
目前，国内尚未有检测地沟油的统一标准，现行的国家强制性标准《食用植物油卫生标准》（2716—2005）中，关于食用油的理化指标检测包括酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离酚（棉籽油）、总砷、铅、黄曲霉毒素、苯并芘、农药残留共9项指标，分别对植物原油和植物食用油进行不同的标准检测。但是植物原油、植物食用油均不是地沟油，而标准里这9项基本的食用油检测指标即使是地沟油炼出来的油也都可能是合格的，所以食用植物油卫生标准根本无法针对地沟油进行辨别检测。由于高酸值的地沟油成分比较复杂，其检测的特异性理化指标还处于实验研讨阶段，要准确定性定量目前仍比较困难。
发明内容
本发明提供了一种利用气相色谱仪对地沟油检测、分析的方法，该方法解决了背景技术中的不足，能够快捷、精确地检测鉴别出样品是否是地沟油。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种用气相色谱仪检测地沟油的方法，包括以下步骤：（1）、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液，水浴加热至50～100℃并在此温度下保温30～60min，所加入的硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液的体积为样品体积的14～30倍；
（2）、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液，加入的体积为样品体积的14～30倍，煮沸1～5min，停止加热并冷却至室温；
（3）、在容器中加入正己烷，加入的体积为样品体积的3～14倍，充分振荡后静置，待分层后取上清液用滤膜过滤，并收集滤液，滤液即为待色谱检测样品；
（4）、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图，其中检测器为FID检测器，检测器温度为250～300℃，进样口温度为200～250℃，载气为氮气，载气流速为1～1.5ml/min，分流比为30～35：1，升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min，然后以2.5℃/min的速度升温至230℃；
（5）、对色谱图进行分析，判断待检测样品是否为地沟油。
步骤（5）中判断是否为地沟油的方法如下：观测色谱图中是否出现了一个以上保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，如果是，则样品为地沟油。
步骤（1）中的硫酸-甲醇溶液中硫酸的质量百分比为1%～5%，其中硫酸为分析纯浓度为95～98%的浓硫酸，所述甲醇为分析纯浓度大于99.5%的无水甲醇。
步骤（1）中的氢氧化钾-甲醇溶液中氢氧化钾的浓度为0.1～0.5mol/L，所述氢氧化钾为分析纯纯度≥85%的氢氧化钾。
步骤（2）中的三氟化硼甲醇溶液为分析纯浓度为14～50%的三氟化硼甲醇溶液。
所述的待检测样品为经过滤除去固体颗粒残渣的样品。
所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP-5色谱柱。
本发明所提供的检测方法，其检测原理为：地沟油是不法分子将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩菜、剩饭（通称潲水）回收，经过过滤、加热、沉淀、分离、脱色、洗油等工序加工、提炼出的油。市售的食用植物油均不同程度地含有亚油酸等不饱和脂肪酸，在加热使用时，油脂中亚油酸发生热分解、热聚合等高温热化学反应生成一系列包括9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸等新物质。9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸在本法构建的气相色谱仪色谱条件下在色谱图上对应的保留时间分别为：43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min。这些产生的新物质在天然食用油中不可能存在，且在地沟油的精制过程中难以去除，因此，选择样品气相色谱图中保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰作为鉴别地沟油的特异性指标，专属性强。
本发明包括硫酸-甲醇溶液配置、氢氧化钾-甲醇溶液配制、样品处理、气相色谱仪色谱条件的构建、样品测定和结果判断等步骤，以样品气相色谱图中保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min对应的峰为鉴别地沟油的特异性指标，利用气相色谱仪为主要检测工具，通过反复试验构建出完整的检测条件，本发明能快捷、精确地检测鉴别出样品是否是地沟油，检出限为20μg/ml，弥补了现行国家标准缺陷。
附图说明
图1为空白对照气相色谱图谱；
图2为实施例1中所检测的花生油的气相色谱图谱；
图3为实施例1中所检测的菜籽油的气相色谱图谱；
图4为实施例1中所检测的稻米油的气相色谱图谱；
图5为实施例2中所检测的大豆油的气相色谱图谱；
图6为实施例2中所检测的葵花籽油的气相色谱图谱；
图7为实施例2中所检测的玉米油的气相色谱图谱；
图8为实施例3中所检测的地沟油气相色谱图谱；
图9为实施例4中所检测的地沟油气相色谱图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明做详细具体的说明，以下所述仅为了是本领域技术人员理解本发明所列举的几个具体实施例，并非用来限制本发明所要求保护的范围。故凡以本发明权利要求所述的特征、结构及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
本发明所提供的以下实施例中硫酸为分析纯浓度为95～98%的浓硫酸，甲醇为分析纯浓度大于99.5%的无水甲醇。所述氢氧化钾为分析纯纯度≥85%的氢氧化钾。三氟化硼甲醇溶液为分析纯浓度为14～50%的三氟化硼甲醇溶液。在以下实施例中不做累述。
实施例1
本实施例中的检测方法步骤如下：
试剂的配置：
硫酸-甲醇溶液：量取硫酸1ml加甲醇稀释到100ml，摇匀配制成浓度为1%的硫酸-甲醇溶液；
样品处理：
先取花生油0.35ml，加入硫酸-甲醇溶液5ml，50℃水浴加热30min，加入浓度为15%的三氟化硼甲醇溶液5ml，煮沸1min，停止加热，冷却至室温，加入正己烷1ml，振荡，静置，待分层后取上清液用0.45μm滤膜过滤，收集滤液，得到待测样品；
将滤液用气相色谱仪进行检测制得色谱图，其中气相色谱仪色谱条件的构建为：
色谱柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）美国Agilent公司，
检测器：FID，
检测器温度：250℃，
进样口温度：200℃，
载气：99.999%氮气，
载气流速：1ml/min，
分流比：30：1，
进样量：1μl，
程序升温：80℃→140℃（5℃/min，停留5min）→230℃（2.5℃/min）；
样品测定和结果判断：
在构建的色谱条件下，精密量取待测样品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图各峰的保留时间；
如待测样品色谱图中出现了一个或者多个保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，说明待测样品含有9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸中的一种或多种物质，则判断待测样品为地沟油。
本实施例中所测得色谱图如图2所示，为了方便对照，本实施例中还测得有空白对照气相色谱图，如图1所示，保留时间约为0～2.65min的为溶剂峰；
在图2中，并未出现保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，因此本实施例中的检测结果为非地沟油，检测结果与实际情况（花生油）相一致。
本实施例中还采用同样的方法对菜籽油和稻米油进行了检测，其检测结果分别如图3和图4所示，在图3和图4中并未出现保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，其检测结果与实际情况一致。
实施例2
本实施例中的检测方法步骤如下：
试剂的配置：
氢氧化钾-甲醇溶液：称取氢氧化钾0.56g加100ml甲醇溶解，摇匀配制成0.1mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液；
样品处理：
先取大豆油0.35ml，加入氢氧化钾-甲醇溶液5ml，50℃水浴加热30min，加入浓度为25%的三氟化硼甲醇溶液5ml，煮沸1min，停止加热，冷却至室温，加入正己烷1ml，振荡，静置，待分层后取上清液用0.45μm滤膜过滤，收集滤液，得到待测样品；
将滤液用气相色谱仪进行检测制得色谱图，其中气相色谱仪色谱条件的构建为：
色谱柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）美国Agilent公司，
检测器：FID，
检测器温度：250℃，
进样口温度：200℃，
载气：99.999%氮气，
载气流速：1ml/min，
分流比：30：1，
进样量：1μl，
程序升温：80℃→140℃（5℃/min，停留5min）→230℃（2.5℃/min）；
样品测定和结果判断：
在构建的色谱条件下，精密量取待测样品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图各峰的保留时间；
如待测样品色谱图中出现了一个或者多个保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，说明待测样品含有9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸中的一种或多种物质，则判断待测样品为地沟油。
本实施例中所测得色谱图如图3所示，在图3中，并未出现保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，因此本实施例中的检测结果为非地沟油，检测结果与实际情况（大豆油）相一致。
本实施例中还采用同样的方法对葵花籽油和玉米油进行了检测，其检测结果分别如图6和图7所示，在图6和图7中并未出现保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，其检测结果与实际情况一致。
实施例3
本实施例中的检测方法步骤如下：
试剂的配置：
硫酸-甲醇溶液：量取硫酸5ml加甲醇稀释到100ml，摇匀配制成浓度为5%的硫酸-甲醇溶液；
样品处理：
取经过滤除去颗粒物残渣的地沟油0.35ml，加入硫酸-甲醇溶液10ml，100℃水浴加热60min，加入浓度为35%的三氟化硼甲醇溶液10ml，煮沸5min，停止加热，冷却至室温，加入正己烷5ml，振荡，静置，待分层后取上清液用0.45μm滤膜过滤，收集滤液，得到待测样品；
将滤液用气相色谱仪进行检测制得色谱图，其中气相色谱仪色谱条件的构建为：
色谱柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）美国Agilent公司，
检测器：FID，
检测器温度：300℃，
进样口温度：250℃，
载气：99.999%氮气，
载气流速：1.5ml/min，
分流比：35：1，
进样量：1μl，
程序升温：80℃→140℃（5℃/min，停留5min）→230℃（2.5℃/min）；
样品测定和结果判断：
在构建的色谱条件下，精密量取待测样品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图各峰的保留时间；
如待测样品色谱图中出现了一个或者多个保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，说明待测样品含有9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸中的一种或多种物质，则判断待测样品为地沟油。
本实施例中所测得色谱图如图4所示，在图4中，出现了44.098min、48.741min两个分别包含在43.8～44.2min、48.5～48.9min内的9，15-十八碳二烯酸和6，9，11-十八碳三烯酸的特征峰，因此判断其为地沟油，与真实状况相符。
实施例4
本实施例中的检测方法步骤如下：
试剂的配置：
氢氧化钾-甲醇溶液：称取氢氧化钾1.4g加100ml甲醇溶解，摇匀配制成浓度为0.25mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液；
样品处理：
取经过滤除去颗粒物残渣的地沟油0.35ml，加入氢氧化钾-甲醇溶液7ml，80℃水浴加热450min，加入浓度为45%的三氟化硼甲醇溶液8ml，煮沸3min，停止加热，冷却至室温，加入正己烷3ml，振荡，静置，待分层后取上清液用0.45μm滤膜过滤，收集滤液，得到待测样品；
将滤液用气相色谱仪进行检测制得色谱图，其中气相色谱仪色谱条件的构建为：
色谱柱：HP-5（30m×0.320mm×0.25μm）美国Agilent公司，
检测器：FID，
检测器温度：280℃，
进样口温度：230℃，
载气：99.999%氮气，
载气流速：1.3ml/min，
分流比：33：1，
进样量：1μl，
程序升温：80℃→140℃（5℃/min，停留5min）→230℃（2.5℃/min）；
样品测定和结果判断：
在构建的色谱条件下，精密量取待测样品1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图各峰的保留时间；
如待测样品色谱图中出现了一个或者多个保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，说明待测样品含有9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸中的一种或多种物质，则判断待测样品为地沟油。
本实施例中所测得色谱图如图5所示，在图5中，出现了44.1min、47.277min、47.369min、48.719min四个分别包含在43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min内的9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸和6，9，11-十八碳三烯酸的特征峰，因此判断其为地沟油，与真实情况相符。
Claims (5)
1.一种用气相色谱仪检测地沟油的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液，水浴加热至50～100℃并在此温度下保温30～60min，所加入的硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液的体积为样品体积的14～30倍；
(2)、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液，加入的体积为样品体积的14～30倍，煮沸1～5min，停止加热并冷却至室温；
(3)、在容器中加入正己烷，加入的体积为样品体积的3～14倍，充分振荡后静置，待分层后取上清液用滤膜过滤，并收集滤液，滤液即为待色谱检测样品；
(4)、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图，所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP-5色谱柱，其中检测器为FID检测器，检测器温度为250～300℃，进样口温度为200～250℃，载气为氮气，载气流速为1～1.5ml/min，分流比为30～35：1，升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min，然后以2.5℃/min的速度升温至230℃；
(5)、对色谱图进行分析，判断待检测样品是否为地沟油，判断是否为地沟油的方法如下：观测色谱图中是否出现了一个以上的保留时间为43.8～44.2min、47.1～47.5min、48.5～48.9min的峰，上述峰对应的物质分别为9，15-十八碳二烯酸、6，9，12-十八碳三烯酸、6，9，11-十八碳三烯酸，上述物质在天然食用油中不可能存在且在地沟油的精制过程中难以去除，如果是，则样品中含有上述物质，即为地沟油。
2.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法，其特征在于：步骤(1)中的硫酸-甲醇溶液中硫酸的质量百分比为1％～5％，其中硫酸为分析纯浓度95～98％的浓硫酸，所述甲醇为分析纯浓度大于99.5％的无水甲醇。
3.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法，其特征在于：步骤(1)中的氢氧化钾-甲醇溶液中氢氧化钾的浓度为0.1～0.5mol/L，所述氢氧化钾为分析纯纯度≥85％的氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法，其特征在于：步骤(2)中的三氟化硼甲醇溶液为分析纯浓度为14～50％的三氟化硼甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的用气相色谱仪检测地沟油的方法，其特征在于：所述的待检测样品为经过滤除去固体颗粒残渣的样品。
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