CN101398412A - 一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法 - Google Patents
一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，包括如下步骤：A、建立食用油挥发性成分指纹图谱：同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过气相色谱分析建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱；B、检测样品：取待检测的食用油样品分别与对标准品相同的条件进样，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或指纹图谱软件分析作为定性依据。本发明对于食用油挥发性成分做成的指纹图谱，经方法学的考察表明：其精密度、稳定性和重现性均具有较好的应用前景，适于在食品安全检测技术领域推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，属于气相色谱分析技术领域。
背景技术
食用油是人们生活的中的必需品，是提供人体热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物。由于商业利益驱动，市场上多出现用廉价植物油甚至伪劣油品代替真品造假现象，欺骗消费者，损害消费者的利益，甚至对人身健康带来危害。目前国内外对食用油脂监测均采用传统的物理化学方法。随着掺伪品种的多样化、复杂化，这些监测方法已难以作出准确判断，甚至出现误判。挥发性成分是油脂一项重要特征指标，也是构成油脂特征风味的因素。不同的油脂都有其特征挥发性成分。因此，可通过鉴别油脂挥发性成分对油脂真伪加以鉴别。
指纹图谱指产品经规范处理后，采用一定的分析手段，得到能够标示该产品共有特征的指纹图谱。指纹图谱能够从整体上反应样品中所含化学成分的种类和数量，进而反应产品的特征，尤其是产品成分在没有明确的情况下，采用指纹图谱的形式从整体上、准确、有效表征食品的特征，可有效鉴别产品的种类及真伪。采用色谱指纹方法在中药产品的质量控制和真伪鉴别中已得到普遍应用并受到认可，在食用油的质量控制中未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灵敏度高、精密度好并且操作简单的快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，以达到及时准确地鉴别制假、售假的不法行为。
本发明的技术方案是这样实现的：这种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，包括如下步骤：
A、建立食用油挥发性成分指纹图谱
同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过气相色谱分析建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱；
B、检测样品
取待检测的食用油样品分别与对标准品相同的条件进样，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或指纹图谱软件分析作为定性依据。
所述的快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，具体技术方案包括如下步骤：
A-1、标准品选择：
同一产地、品牌的一种食用油4-8个批次为样品建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱；
A-2、气相色谱分析条件：
检测仪器为气相色谱仪，仪器检测器为火焰离子化检测器；量取5-10毫升样品于20毫升的顶空瓶中密封，在水浴锅中50℃平衡15-20分钟，插入萃取头，于50℃顶空萃取15-20分钟，插入进样□，在220℃条件下解吸2-4分钟，进行色谱分析；
使用SUPELCOWAX10型毛细管柱30米×0.25毫米×0.25微米；
进样□温度为220℃；
火焰离子化检测器温度为270℃，
氮气载气速度1.0毫升/分钟；
空气流速：400毫升/分钟；
氢气流速：40毫升/分钟；
进样方式：不分流；
柱温50℃保持3分钟，以20℃/分钟的速度升温到110℃，再以10℃/分钟的速度升温到250℃，保持5分钟；
A-3、标定特征峰：
获取上述批次的数据文件用色谱工作站软件导出，再用中国药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统导入生成标准对照图谱，标定食用油挥发性成分的共有色谱峰作为特征峰，以其中一个稳定峰作为参照峰，分别求出各组分与之的相对保留时间和峰面积之比，各共有峰相对保留时间的变异系数<3％；
B、取市售的食用油样品分别与标准品相同的条件进样，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或用中药色谱指纹图谱相似度评价系统导入进行分析作为定性依据，如果两者相似度小于90％即可认为非同一产品，相似度大于90％即认为是同一产品，没有掺假。
本发明对于食用油挥发性成分做成的指纹图谱，经方法学的考察表明：其精密度、稳定性和重现性均具有较好的应用前景，适于在食品安全检测技术领域推广。
附图说明
图1是花生油挥发性成分指纹图谱
图2是大豆油挥发性成分指纹图谱
图3是玉米油挥发性成分指纹图谱
图4是葵花籽油挥发性成分指纹图谱
具体实施方式
1、花生油挥发性成分指纹图谱的建立
以6个批次的金龙鱼花生油为标准品建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱：
使用美国安捷伦公司6820气相色谱仪，火焰离子化检测器，固相微萃取萃取头及手柄；
量取10毫升样品于20毫升的顶空瓶中密封，在水浴锅中50℃平衡15分钟，插入萃取头，50℃顶空萃取15分钟，插入气相色谱进样□，在220℃条件下解吸3分钟，进行色谱分析；
色谱条件：
SUPELCOWAX 10型毛细管柱：30米×0.25毫米×0.25微米；
进样□温度为220℃；
火焰离子化检测器温度为270℃，
载气(载气是氮气)速度：1.0毫升/分钟；
空气流速：400毫升/分钟；
氢气流速：40毫升/分钟；
进样方式：不分流；
柱温50℃保持3分钟，以20℃/分钟的速度升温到110℃，以10℃/分钟的速度升温到250℃，保持5分钟。
获取的6个数据文件用色谱工作站将获得的数据文件的AIA(＊.cdf)格式导出，再用中国药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(该软件在windows xp环境下运行)导入生成标准对照图谱，结果如图1所示。
标定花生油挥发性成分的14个共有色谱峰作为特征峰。以比较稳定的12号峰作为参照峰，分别求出各组分与之的相对保留时间和峰面积之比，各共有峰相对保留时间的变异系数<3％。
指纹图谱可分为3个区：
保留时间(2-5分钟)(I区)为非主要特征区，出现3个分离效果较差的峰，不同样品的峰面积有一定差别；
保留时间(5-13)分钟(II区)为指纹密集区，不同批次的花生油挥发性成分指纹图谱均能重合；
保留时间(13-18)分钟(III区)为一些细小的指纹区。
2、样品检测：
以上述测定标准品的相同条件，分别测定金龙鱼花生油、金龙鱼大豆油、福临门玉米油、福临门葵花籽油四种食用油，其气相色谱指纹图谱结果如图2、图3、图4所示，从整个指纹图谱来看，不同品种的食用油挥发性成分色谱峰存在明显差异，上述实施例仅比较“指纹图谱”为定性分析，不需要作标准曲线，肉眼即可看出不同种类的油脂区别。或作为完整的食用油鉴别技术方案，可标准品与待测品的指纹图谱用指纹图谱软件分析(中国药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版，该软件在windows xp环境下运行)，如果两者相似度小于90％即可认为为非同一产品，相似度大于90％即认为是同一产品。
3、方法学的考察
(1)精密度试验：取一份样品连续测定6次，计算图中特征色谱峰的相对保留时间和相峰面积变异系数<3％，表明仪器精密度良好。
(2)稳定性试验：取同一份样品，分别在2小时、4小时、8小时、12小时、24小时测定其图谱，计算图中特征色谱峰的相对保留时间和相峰面积变异系数<3％，表明供试液在24h内稳定。
(3)重现性验：取6份样品，测定其图谱，计算图谱中特征色谱峰的相对保留时间和相对峰面变异系数<3％，表明方法具有较好的重现性。
本发明鉴别食用油的气相色谱指纹法的对于特定样品的挥发性成分指纹图谱的特征峰面积和相对保留时间是稳定的。进行鉴别时，只需要将汇集到技术监督部门的各产地、品牌的食用油标准指纹图谱与被测样品数据文件用色谱工作站将获得的数据文件的AIA(＊.cdf)格式导出，再用中国药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版(该软件在windows xp环境下运行)导入进行分析，如果两者相似度小于90％即可认为为非同一产品，相似度大于90％即认为是同一产品，可认定为没有掺假，本发明可用于不同食用油的鉴别及质量控制。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明鉴别食用油的气相色谱指纹法具体操作和应用方向，而不对本发明的范围构成任何限制。
Claims (2)
1、一种快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，其特征在于包括如下步骤：
A、建立食用油挥发性成分指纹图谱
以同一产地、品牌的一种食用油为标准品，通过气相色谱分析建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱；
B、检测样品
取待检测的食用油样品分别与对标准品相同的条件进样，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或指纹图谱软件分析作为定性依据。
2、根据权利要求1所述的快速鉴别食用油的气相色谱指纹法，其特征在于包括如下步骤：
A-1、标准品选择：
同一产地、品牌的一种食用油4-8个批次为样品建立其挥发性成分的气相色谱指纹图谱；
A-2、气相色谱分析条件：
检测仪器为气相色谱仪，仪器检测器为火焰离子化检测器；量取5-10毫升样品于20毫升的顶空瓶中密封，在水浴锅中50℃平衡15-20分钟，插入萃取头，于50℃顶空萃取15-20分钟，插入气相色谱进样口，在220℃条件下解吸2-4分钟，进行色谱分析；
使用SUPELCOWAX10型毛细管柱30米×0.25毫米×0.25微米；
进样口温度为220℃；
火焰离子化检测器温度为270℃，
氮气载气速度1.0毫升/分钟；
空气流速：400毫升/分钟；
氢气流速：40毫升/分钟；
进样方式：不分流；
柱温50℃保持3分钟，以20℃/分钟的速度升温到110℃，再以10℃/分钟的速度升温到250℃，保持5分钟；
A-3、标定特征峰：
获取上述批次的数据文件用色谱工作站软件导出，再用中国药典委员会的中药色谱指纹图谱相似度评价系统导入生成标准对照图谱，标定食用油挥发性成分的共有色谱峰作为特征峰，以其中一个稳定峰作为参照峰，分别求出各组分与之的相对保留时间和峰面积之比，各共有峰相对保留时间的变异系数<3％；
B、取市售的食用油样品分别与标准品相同的条件进样，得出检测样品的谱图，将两者的指纹图谱用直接观察法或用中药色谱指纹图谱相似度评价系统导入进行分析作为定性依据，如果两者相似度小于90％即可认为非同一产品，相似度大于90％即认为是同一产品，没有掺假。
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