CN101852783B - 顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法 - Google Patents
顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，采用顶空固相微萃取-气质联用测定潲水油中微量挥发性成分，固相微萃取萃取头有富集挥发性成分的作用，能萃取出更多微量成分，能找出潲水油与正常食用植物油中的差别成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑和丁香酚和姜黄烯等。本方法不仅能鉴别潲水油，还能鉴别精炼潲水油、食用植物油中掺入潲水油。本方法的样品前处理简单快速，只要半个小时加热萃取，无需溶剂，环保安全，且样品用量少；而且该方法重复性好，最低检测浓度达1μg/kg，线性范围可达4个数量级。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别食用植物油中掺入潲水油的检验方法。
背景资料
潲水油，又叫泔水油、地沟油，是废弃食用油脂的一种，是指以餐厅、居民生活、下水道以及其他人们日常生活中的食物油脂残渣为原料，经过过滤、煎煮及其他工序等加工提炼而成的非食用混合油脂。2002年国家卫生部、工商总局、环保总局和建设部联合发布的《食品生产经营单位废弃食用油脂管理的规定》中明确指出任何单位和个人不得将废弃油脂加工后再作为食用油脂使用和销售。然而，因为潲水油制备简单，成本低廉，一些不法分子为了谋取暴利，暗中将其直接作为食用油或者将其添加到其他食用植物油中销售和使用，给广大人民的生命健康带来巨大的安全隐患。特别是精炼潲水油，精炼潲水油无论从色泽上还是从气味上都跟正常的食用油没有明显的差别，容易被不法分子直接作为食用油或者将其添加到其他食用植物油中销售和使用。
由于近几年频繁出现潲水油、地沟油经简单加工掺伪于食用油事件，严重威胁到人们的身体健康，国内陆续有人对其掺伪检验方法进行了研究。目前，对潲水油的鉴别检验研究方法主要有以下几方面：
(1)常规理化指标检测。如水分、酸价、过氧化值、羰基价、浊度、色值、谷氨酸钠等的测定。通过对正常食用植物油和潲水油中上述指标的检测，找出二者之间的差异，对潲水油进行初步鉴定。但因为目前潲水油精炼技术的提高，对其仅进行理化指标的检测已经无法将其和普通食用植物油分开，因此，该方法应用受到一定的限制。
(2)目前文献报道较多而且被认为比较可行的方法是测定电导率。利用热水对油进行振荡提取，潲水油中残存的阴阳离子等导电离子便溶解于水相，再测定水相电导率。基于此原理，潲水油因为是餐馆和地沟等地回收再利用的油脂，其中肯定不可避免地含一些金属离子等导电物质，因此，其电导率会远大于普通食用植物油。但考虑到电导率指标在测定时与样品所接触的周围环境及提取用水有较大相关性，电导率的测定也只可以作为初步的一个鉴别指标，提示样品的可疑。测定潲水油中各种金属元素面临的也是一样的问题，与样品所接触的周围环境有关，没有通用性。
(3)生活污水中提炼出来的潲水油，不可避免地会带上一些洗涤剂的主要成分表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，还有一些微生物产生的毒素如黄曲霉毒素等。有报道利用荧光法测定潲水油中的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，薄层色谱法进行定性测定等方法，这些方法对潲水油的鉴别检验也只能提供一定程度上的依据。如薄层色谱法等对技术和条件要求严格，鉴别有一定困难，荧光法因为荧光易淬灭，实际分析时不易得到准确数据而不便推广。黄曲霉毒素指标检测费用昂贵，步骤繁琐，需要有一定的专业操作基础，因此一般检测也不推荐使用。
(4)气相色谱法测定脂肪酸组成和胆固醇。该方法利用色谱分离原理对普通食用植物油和潲水油进行测定，利用其中的一些脂肪酸组成的不同来进行鉴别。同时，因为潲水油是食用过的油脂，其中不可避免地会引入动物油脂成分，而甾醇中的胆固醇是动物油脂特有的组分，因此也有研究通过测定胆固醇的方法也可以对普通食用植物油和潲水油进行鉴别检验，但胆固醇分子量较大，沸点高，不易气化，因此在用气相色谱方法进行检测时存在一些不足，而且胆固醇测定的前处理过程较为复杂。
(5)另外，还有研究者用静态顶空方法对潲水油挥发性成分进行了GC-MS分析，只能用来检测粗炼潲水油中比较大量的油脂变质挥发性产物，比如己醛等。
潲水油检测方法众多，但到到目前为止，还没有一种有效的方法能鉴别精炼潲水油或者食用植物油掺潲水油。
发明内容
潲水油来源广泛，成分复杂，即使经过反复的处理，很多微量挥发性成分也不能有效去除。目前，未发现有对潲水油中微量成分的分析。所以，本发明提出了一种顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，采用顶空固相微萃取(Head Space-solidphase micro extraction，HS-SPME)-气质联用测定潲水油中微量挥发性成分，为精炼潲水油的鉴别提供更加可靠的方法。
本发明方法如下：
顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，所述方法步骤如下：
(1)于顶空瓶中加入被检测油样，盖上瓶盖，轻轻摇匀，待用；
(2)开启固相微萃取仪，将装有样品的顶空瓶放入顶空瓶托盘上，调节萃取温度为70℃-80℃，稳定后待用；
(3)将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动SPME进样器，推出进样器的针管，插入温度为250℃的气化室，推手柄杆伸出纤维头，老化30min钟后缩回纤维头再拔出进样 器；
(4)萃取：将SPME进样器的针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，每次固定插入深度为2.5cm，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头1.5cm，即每次固定推出4cm萃取头，针管2.5cm，纤维头1.5cm，不与液面接触，萃取30-50min；
(5)检测：萃取完后缩回纤维头，将针管退出样品瓶，然后插入到GC-MS气质联用仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，解析2-4min(解析时间至少大于2min，使纤维头上萃取物完全解析，时间越长，解析越完全)。，热脱附样品进色谱柱；同时启动仪器采集数据，得出色谱后，根据谱库检索对其定性，采用标准品比对确定样品成分，峰面积归一化法对其成分定量；解析完毕缩回纤维头，拔出进样器；
（6）检测结果分析：根据确定的样品成分，若样品成分含有草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚和姜黄烯香辛料成分,这判别被检测样品为潲水油。
一般在顶空固相微萃取模式中通过增加基体溶液的离子强度，可以降低挥发性成分在水溶液中的溶解度，从而更容易挥发至顶空相中，提高分析的灵敏度。因此本发明进一步在向顶空瓶中加入被检测样品前，还可以先加入1-1.5g NaCl，采取添加NaCl的方式改变基体溶液的离子强度。
检测中，所述仪器的色谱条件为：
DM-5MS毛细管色谱柱：50m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃，柱温：起始温度50℃，保持3min，以5℃/min的速率升至170℃，保持0min，10℃/min的速率升至230℃，保持3min，10℃/min的速率升至250℃，保持2min；载气为氦气，流量1mL/min，不分流模式；
质谱条件为：
接口传输线温度：280℃，离子源温度：250℃，离子化方式：EI源，扫描模式：全扫描模式，质量范围34au-450au，溶剂延迟0min，程序升温结束时检测结束。
本发明的检测原理：顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析潲水油中微量挥发性成分，顶空固相微萃取富集潲水油挥发性成分，经GC分离，MS检测，寻找正常食用植物油的差别成分，鉴别潲水油与正常食用植物油。在检测中找到潲水油的特征成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚和姜黄烯，这是潲水油中特有的残留香辛料成分。
本发明的优点如下：
1、本发明采用固相微萃取气质联用，固相微萃取萃取头有富集挥发性成分的作用，能萃取出更多微量成分，而常用的静态顶空这种非浓集型的气体分析方法并不能检出一 些含量较低的成分，这是固相微萃取用于潲水油挥发性成分的测定的优点所在。
2、该法能找出潲水油与正常食用植物油中的差别成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑和丁香酚和姜黄烯等，这是一些残留于潲水油中的香辛料成分。通过茴香脑和丁香酚等香辛料测定能达到鉴别潲水油与正常食用植物油的效果。
3、本方法不仅能鉴别潲水油，还能鉴别精炼潲水油、食用植物油中掺入潲水油。
4、样品前处理简单快速，只要半个小时加热萃取，无需溶剂，环保安全，且样品用量少。
5该方法重复性好，最低检测浓度达1μg/kg，线性范围可达4个数量级。
附图说明
图1是潲水油的色谱图；
图2是正常植物油色谱图；
图3是草蒿脑质谱图；
图4是二氢大茴香脑质谱图；
图5是茴香脑质谱图；
图6是丁香酚质谱图；
图7是姜黄烯质谱图。
具体实施方式
仪器与试剂
Trace DSQ II GC/MS气质联用仪(Thermo，USA)；
固相微萃取仪(SUPELCO，USA)；
手动SPME进样器(SUPELCO，USA)；
20ml带聚四氟乙烯瓶盖的顶空样品瓶(SUPELCO，USA)；
65μmPDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯)萃取纤维头一支(SUPELCO，USA)NaCl
1、样品来源
潲水油样品：潲水油回收精炼厂购买；各餐饮单位的潲水油、回收老油、地沟油等油样，实验室参考废弃油脂加工、提炼过程制取对照样品为大型超市购买的大豆油、花生油、菜籽油等普通食用植物油样品。
2、方法
样品制备：于15mL顶空瓶中加入约1.5g NaCl，再加入4mL油样(量不能太多， 以不污染萃取头为准，太少挥发性物质浓度太低不易检出)，盖上瓶盖，轻轻摇匀，待用。
萃取：开启固相微萃取仪，将装有样品的顶空瓶放入顶空瓶托盘上，调节萃取温度为70℃，稳定后待用；
将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动SPME进样器，推出进样器的针管，插入温度为250℃的气化室，推手柄杆伸出纤维头，老化30min钟后缩回纤维头再拔出进样器；
将SPME进样器的针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，每次固定插入深度为2.5cm，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头1.5cm，即每次固定推出4cm萃取头，针管2.5cm，纤维头1.5cm，不与液面接触，萃取30min；
(5)检测：萃取完后缩回纤维头，将针管退出样品瓶，然后插入到GC-MS气质联用仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，解析4min，热脱附样品进色谱柱；同时启动仪器采集数据，得出色谱后，根据谱库(NITS MS Search 2.0)检索对其定性，采用标准品比对确定样品成分，峰面积归一化法对其成分定量；解析完毕缩回纤维头，拔出进样器；实验条件：
色谱条件 DM-5MS毛细管色谱柱：50m×0.25mm×0.25μm。进样口温度：250℃，柱温：起始温度50℃，保持3min，以5℃/min的速率升至170℃，保持0min，10℃/min的速率升至230℃，保持3min，10℃/min的速率升至250℃，保持2min。载气为氦气，流量1mL/min，不分流模式。
质谱条件 接口传输线温度：280℃，离子源温度：250℃，离子化方式：EI源，扫描模式：全扫描模式，质量范围34au-450au，溶剂延迟0min，程序升温结束时检测结束。
3、优化实验
在萃取时间为30min，氯化钠加入量为1.5g时，通过改变萃取温度(40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃)来考查其对萃取效果的影响。通过实验对比发现，随着萃取温度的升高，几种香辛料成分的量有所增加，但80℃过后，含量又有下降趋势。萃取温度在70℃-80℃时萃取效果比较理想，本实验选择70℃为最佳萃取温度。
在萃取温度为70℃，氯化钠加入量为1.5g时，通过改变萃取时间(10min、20min、30min、40min、50min、60min)来考查其对萃取效果的影响。在实际的萃取吸附过程中，三相之间的含量达到完全平衡需要较长的时间，通过实验对比，萃取时间30-50min，萃取效果较理想，50min达最理想状态，为节约检测时间考虑，实验选择30min萃取时间。
盐度对SPME萃取影响很大。通常向溶液中加入一定量的氯化钠，可使某些被测组 分在水中的溶解度降低，更易被萃取。在萃取时间为30min，萃取温度为70℃时，考查不同氯化钠的加入量(0g、0.5g、1g、1.5g、2g、2.5g、)对萃取效果的影响。试验结果表明，此试验中萃取体系中氯化钠添加量为0g与1g-1.5g添加量时萃取效果相当，此时萃取体系为油溶性，添加盐不溶解而达到盐析效应效果不明显。
4、各香辛料成分的CAS号及该色谱条件下保留时间表
| 名称 | 草蒿脑 | 二氢大茴香 脑 | 茴香脑 | 丁香酚 | 姜黄烯 |
| CAS号 | 140-67-0 | 104-45-0 | 104-46-1 | 97-53-0 | 644-30-4 |
| 保留时间RT | 15.96 | 16.16 | 18.48 | 20.23 | 23.59 |
(五种香辛料成分的质谱图见图3——图7))
5、检测结果分析：
提取各香辛料的特征离子寻找到该成分，根据谱库(NITS MS Search 2.0)检索对其定性，然后采用标准品比对确定其成分，峰面积归一化法对其定量。比较潲水油与正常食用植物油的挥发性成分，本发明找到了潲水油中所特有的香辛料残留成分：草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚、姜黄烯等。其中茴香脑含量较多，所有所检潲水油样均含有，只是其相对百分含量有所不一，而丁香酚次之，31组潲水油样品仅有一组未检测出，其相对百分含量见表1。草蒿脑、二氢大茴香脑和姜黄烯等也在多数潲水油中存在，正常食用植物油中则未检出。
| 序号 | 样品编号 | 茴香脑含量(％) | 丁香酚含量(％) |
| 1 | 潲水油样品1 | 1.29 | 0.65 |
| 2 | 潲水油样品2 | 19.48 | 2.95 |
| 3 | 潲水油样品3 | 0.26 | 0.18 |
| 4 | 潲水油样品4 | 0.68 | 0.15 |
| 5 | 潲水油样品5 | 0.45 | 0.14 |
| 6 | 潲水油样品6 | 11.65 | 3.02 |
| 7 | 潲水油样品7 | 3.16 | 1.69 |
| 8 | 潲水油样品8 | 1.65 | 1.09 |
| 9 | 潲水油样品9 | 11.07 | 3.12 |
| 10 | 潲水油样品10 | 0.55 | 1.28 |
| 11 | 潲水油样品11 | 2.78 | 1.86 |
| 12 | 潲水油样品12 | 1.93 | 0.21 |
| 13 | 潲水油样品13 | 9.05 | 0.53 |
| 14 | 潲水油样品14 | 12.07 | 0.66 |
| 15 | 潲水油样品15 | 12.57 | 0.54 |
| 16 | 潲水油样品16 | 25.94 | 1.52 |
| 17 | 潲水油样品17 | 24.62 | 1.68 |
| 18 | 潲水油样品18 | 17.07 | 1.27 |
| 19 | 潲水油样品19 | 1.27 | 0.02 |
| 20 | 潲水油样品20 | 2.18 | 0.03 |
| 21 | 潲水油样品21 | 3.04 | 0.07 |
| 22 | 潲水油样品22 | 2.87 | 0.25 |
| 23 | 潲水油样品23 | 3.91 | 0.24 |
| 24 | 潲水油样品24 | 2.68 | 0.2 |
| 25 | 潲水油样品25 | 7.85 | 0.07 |
| 26 | 潲水油样品26 | 5.63 | 0.47 |
| 27 | 潲水油样品27 | 8.07 | 0.91 |
| 28 | 潲水油样品28 | 6.51 | 0.45 |
| 29 | 潲水油样品29 | 0.99 | / |
| 30 | 潲水油样品30 | 14.96 | 3.76 |
| 31 | 潲水油样品11 | 33.44 | 3.77 |
| 32 | 正常食用植物油样品1 | 未检出 | 未检出 |
| 33 | 正常食用植物油样品2 | 未检出 | 未检出 |
| 34 | 正常食用植物油样品3 | 未检出 | 未检出 |
| 35 | 正常食用植物油样品4 | 未检出 | 未检出 |
| 36 | 正常食用植物油样品5 | 未检出 | 未检出 |
| 37 | 正常食用植物油样品6 | 未检出 | 未检出 |
| 38 | 正常食用植物油样品7 | 未检出 | 未检出 |
| 39 | 正常食用植物油样品8 | 未检出 | 未检出 |
| 40 | 正常食用植物油样品9 | 未检出 | 未检出 |
| 41 | 正常食用植物油样品10 | 未检出 | 未检出 |
| 42 | 正常食用植物油样品11 | 未检出 | 未检出 |
| 43 | 正常食用植物油样品12 | 未检出 | 未检出 |
| 44 | 正常食用植物油样品13 | 未检出 | 未检出 |
| 45 | 正常食用植物油样品14 | 未检出 | 未检出 |
| 46 | 正常食用植物油样品15 | 未检出 | 未检出 |
| 47 | 正常食用植物油样品16 | 未检出 | 未检出 |
| 48 | 正常食用植物油样品17 | 未检出 | 未检出 |
| 49 | 正常食用植物油样品18 | 未检出 | 未检出 |
| 50 | 正常食用植物油样品19 | 未检出 | 未检出 |
| 51 | 正常食用植物油样品20 | 未检出 | 未检出 |
| 52 | 正常食用植物油样品21 | 未检出 | 未检出 |
| 53 | 正常食用植物油样品22 | 未检出 | 未检出 |
| 54 | 正常食用植物油样品23 | 未检出 | 未检出 |
| 55 | 正常食用植物油样品24 | 未检出 | 未检出 |
| 56 | 正常食用植物油样品25 | 未检出 | 未检出 |
| 57 | 正常食用植物油样品26 | 未检出 | 未检出 |
| 58 | 正常食用植物油样品27 | 未检出 | 未检出 |
| 59 | 正常食用植物油样品28 | 未检出 | 未检出 |
| 60 | 正常食用植物油样品29 | 未检出 | 未检出 |
| 61 | 正常食用植物油样品30 | 未检出 | 未检出 |
结果判断：样品检出茴香脑或丁香酚等香辛料中任何一种，则为潲水油。
6、正常食用植物中掺潲水油的检测：
实验将精炼程度较高的5号潲水油样回添到正常食用植物油23号中，添加量为1％、5％、10％、20％、50％，检测茴香脑和丁香酚，发现添加量低至5％时仍能检出少量茴香脑存在，而添加量达10％时，二者均可检出。
| 添加比例 | 茴香脑 | 丁香酚 |
| 正常食用植物油样品23 | - | - |
| 1％潲水油样品5+99％正常食用植物油样品23 | - | - |
| 5％潲水油样品5+95％正常食用植物油样品23 | + | - |
| 10％潲水油样品5+90％正常食用植物油样品 23 | + | + |
| 20％潲水油样品5+80％正常食用植物油样品 23 | + | + |
| 50％潲水油样品5+50％正常食用植物油样品 23 | + | + |
| 潲水油样品5 | + | + |
“+”表示检出，“-”表示未检出
7、灵敏性，线性范围
向正常食用植物油添加茴香脑标品，配制梯度浓度分别为1μg/kg、10μg/kg、100μg/kg、1000μg/kg、10000μg/kg含茴香脑的油样，同样方法萃取进样分析。实验发现该方法最低检测浓度达1μg/kg。以茴香脑质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，10-10000μg/kg范围内线性良好，y＝218056x-698924，R2＝0.9997。
Claims (2)
1.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，所述方法步骤如下：
(1)于20 mL或15 mL顶空瓶中加入4 mL被检测油样，盖上瓶盖，轻轻摇匀，待用；
(2)开启固相微萃取仪，将装有样品的顶空瓶放入顶空瓶托盘上，调节萃取温度为70℃-80℃，稳定后待用；
(3)将萃取纤维头装入萃取手柄中，组成手动SPME进样器，推出进样器的针管，插入温度为250℃的气化室，推手柄杆伸出纤维头，老化30min钟后缩回纤维头再拔出进样器；
(4)萃取：将SPME进样器的针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头不与液面接触，萃取30-50min；
(5)检测：萃取完后缩回纤维头，将针管退出样品瓶，然后插入到GC-MS气质联用仪的进样口，推手柄杆，伸出纤维头，解析2-4 min，热脱附样品进色谱柱；同时启动仪器采集数据，得出色谱后，根据谱库检索对其定性，采用标准品比对确定样品成分，峰面积归一化法对其成分定量；解析完毕缩回纤维头，拔出进样器；
(6)检测结果分析：根据确定的样品成分进行分析，若样品成分含有草蒿脑、二氢大茴香脑、茴香脑、丁香酚和姜黄烯香辛料成分，则判别被检测样品为潲水油。
2.根据权利要求1所述的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用检测潲水油的方法，其特征在于在向顶空瓶中加入被检测样品前，还可以先加入1-1.5 g NaCl。
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