CN102519918B - 一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，包括以下步骤：步骤A.激光输出系统的激光束通过透镜聚焦于被测油脂油面，使被测油脂油面形成等离子体羽并发光；步骤B.通过信号收集系统，将被测油脂的激光诱导击穿光谱LIBS光谱信号，传输给光谱检测系统；步骤C.光谱检测系统将测到的光谱数据与数据库内各元素的激光诱导击穿光谱LIBS光谱数据进行比对，根据谱线位置及谱线强度解析出被测油脂的金属元素种类和含量信息，以及碳、氮、氧及其化合物成分含量相关性信息的分析数据；步骤D.计算机系统将分析数据与数据库中正常油脂样品数据比对后就可以判断被测油脂样品的优劣。

Description

一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法
技术领域
本发明涉及油脂检测领域，地沟油中金属离子含量要远大于食用油，并且地沟油中含有一些食用油中没有的金属离子。本发明特别涉及一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法。本发明主要通过激光诱导击穿光谱技术检测油脂中的金属离子，碳，氮，氧及其化合物成分含量以及它们的相关性来鉴别油脂的优劣信息。
背景技术
食用油作为人们日常生活中必需品，油质的优劣与大众健康状况密切相关。现如今，由于经济利益的驱使，各地出现了一些不法商家利用废弃油脂，生产地沟油，并冒充食用油重新流入食品市场卖给消费者食用，这一不法行为严重危害到人民群众的健康安全。
地沟油是指劣质的非食用油。目前主要有三种：第一种是不法商家经过加工收集到的剩菜剩饭所制成的潲水油，也称泔水油。第二种是利用劣质猪肉，猪内脏，鸡鸭的内脏，以及一些过期的肉类食物经加工提炼的油。第三种是指反复使用超过规定要求的油，也称深度油炸油。地沟油可作为工业用油，如利用它制造生物柴油，洗衣粉等，但切不可食用。
与食用油相比，地沟油的酸价、过氧化值、羰基价、重金属离子、黄曲霉毒素等严重超标。人体长期摄入会使细胞功能衰竭，破坏白血球和消化道粘膜诱发多种疾病，引起食物中毒，严重甚至可致癌。如今，地沟油已成为工商，质检等部门的检测重点，因此，建立原位在线、快速精确的鉴别方法，为执法者提供有效的执法依据，惩治不法商人，确保食用油安全具有重要价值。
目前，检测地沟油的方法，主要是通过检测地沟油的一些特征成分来实现的。主要包括：
1.气相色谱法，植物油中一般不含胆固醇或含有很少的胆固醇，而地沟油中胆固醇的含量却很高，此法可以鉴别地沟油和植物油，但研究表明，气相色谱法要求地沟油含量10%以上的勾兑。
2.电导率测定法，油脂属于非导电性物质，实验数据显示，潲水油的电导率极高，究其原因是因为潲水油在烹调过程中加入了一些易电离的物质如食盐，味精等，另外地沟油在收集、提炼、加工过程中，会和空气、金属、水分、微生物等发生作用，从而增加地沟油的电导率，但研究表明，电导率检测法只能用于食用油中潲水油含量达到20%以上的检测。
3.重金属检测法，潲水油中含有一些食用油中没有的金属离子，如猛、铜、6价铬和铅等，因此可以作为鉴别食用油和地沟油的特性物质。
4.水分含量测定法，潲水油中的水分含量大于1%而食用油的水分含量值低于0.2%。
另外还有一些方法如酸价检测法，薄层色谱法、近红外光谱法、极性物质检测法等。在这些方法中，许多实验仪器非常复杂，步骤非常繁琐，检测时间长，不能完成快速的在线检测任务。一些方法的灵敏度十分有限，并不适合公安机关的举证工作。
激光诱导击穿光谱分析技术（LIBS）与其它元素分析技术相比有许多优点, 如可以进行全元素分析, 样品无需预处理, 样品形式不限, 灵敏度高, 可以进行实时分析等。由于上述诸多优点，激光诱导击穿光谱技术已被广泛地应用于矿业、冶金业、环境分析等多个领域。LIBS作为一种原位、实时、连续、无接触检测技术，常用于一些异常环境下的化学成分检测，其检测对象主要是金属元素，碳，氮，氧及其化合物成分含量的相关性。该特点使得激光诱导击穿光谱技术在地沟油检测上的应用有着无法比拟的优点，地沟油含有多种金属元素，不论如何精炼地沟油也不能将其含有的金属元素完全去除。通过大量实验研究发现，我们可以通过LIBS光谱数据分析得到地沟油中的金属元素含量，进而可以直接给出油脂的优劣判定结果。油脂样品的LIBS光谱中也可以给出碳，氮，氧及其化合物成分含量信息，也可以根据这些元素谱线的相关性判断油脂样品的优劣，实现原位，实时，在线，连续等检测要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种灵敏度高、原位、实时、无接触式的地沟油检测方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，包括以下步骤：
步骤A.激光输出系统的激光束（波长为532nm,单脉冲能量密度约为150mJ/cm2）通过透镜聚焦于被测油脂油面，使被测油脂油面一定深度（约几十个微米）的油脂吸收激光能量后发生过热膨胀、爆发性蒸腾、光化学分解作用形成等离子体羽并发光。
步骤B.通过信号收集系统，将被测油脂的激光诱导击穿光谱LIBS光谱信号，传输给光谱检测系统。
步骤C .光谱检测系统将测到的光谱数据与数据库内各元素的激光诱导击穿光谱LIBS光谱数据进行比对，根据谱线位置及谱线强度解析出被测油脂的金属元素种类和含量信息，以及碳、氮、氧及其化合物成分含量相关性信息的分析数据。
步骤D.计算机系统将步骤C得到的分析数据与数据库中正常油脂样品数据比对后就可以判断被测油脂样品的优劣。
所述激光输出系统主要分为激光测距模块和LIBS激光发射装置；计算机控制激光测距模块测量被测油脂油面到激光器输出窗口的距离L，然后计算机根据距离L换算出LIBS激光聚焦光路中聚焦透镜的位置，并控制移动滑块，带动聚焦透镜移动到合适的位置，使得聚焦透镜距离油脂液面的距离正好为一倍焦距，这样当激光束通过聚焦透镜辐照到油脂液面的能量密度会达到最大值；随后，计算机控制激光器以特定的功率密度、频率输出激光束，激光束经聚焦透镜聚焦后辐照在被测油脂油面产生激光等离子体羽。
所述的信号收集系统主要分为位置调整装置和信号收集装置两部分；所述位置调节装置是计算机根据激光测距模块测量到的激光器输出端口到油样表面的距离L，发出指令控制移动滑块移动来调整整个信号收集装置的处于最佳的收集姿态；所述信号收集装置主要由聚焦透镜和传输光纤组成，聚焦透镜起到增大信号收集孔径角，增大光谱信号强度，提高信噪比的作用；聚焦透镜将采集到等离子体光谱信号输入传输光纤；光信号在光纤中的传输过程不但抑制了外界对光谱信号的干扰，也使得整个信号传输系统变得更加柔性化，适应恶劣的检测环境。
所述的光谱检测系统主要包括CCD光谱仪、分析软件和数据库三部分；光纤将收集到的等离子体光谱信号输入CCD光谱仪，解析出被测油脂LIBS光谱，然后将LIBS光谱数据传入计算机与数据库内各元素的LIBS光谱数据进行比对，分析换算出谱线所对应的元素种类，并通过换算得到特征元素的含量信息；正常食用油中的金属元素的含量符合一定标准，比对某些金属元素的含量就可以推断的样品油脂是否为地沟油，同时正常油脂样品中碳、氮、氧及其化合物成分含量的相关性表现出特定的关系，分析被测油脂样品碳、氮、氧及其化合物成分含量的相关性也可以判断油脂样品的优劣。
有益效果：本发明与传统的地沟油检测手段有下列优点：
1.被测油脂样品无需预处理，可以实现原位在线检测，适用于现场取证任务。
2.数据分析速度快，灵敏度高，可以完成实时检测任务。
3.激光诱导击穿光谱技术可以进行全元素分析，不会遗漏任何金属元素。
4.依据该方法可以制成高集成化商品仪器，适合于复杂环境下的现场勘测任务。
附图说明
图1本发明实施例基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法装置示意图。
附图标识： 1、计算机；2、激光测距模块；3、激光器；4、步进电机驱动模块；5、CCD光谱仪；6、支架；7、聚焦透镜；8、步进电机；9、石英玻璃片；10、聚焦透镜；11、步进电机；12、光纤；13、聚焦激光束；14、被测油脂样品；15、激光诱导等离子体羽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本实施例的基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，计算机1发出指令控制激光测距模块2测量激光器3到达样品表面14的距离L，激光测距模块2工作原理为发出一束波长为532nm,单脉冲能量密度约为150mJ/cm2的激光，且激光束与油脂样品液面法线成一定夹角（约2度），当这束激光到达油脂样品表面后发生反射，反射激光脉冲输入激光测量模块2的接收端。根据接受到的激光光斑位置和出射激光与液面夹角信息就可以确定激光器3输出端口到达样品表面的距离L，并将该信息反馈给计算机1。计算机1根据反馈信息发出指令给步进电机驱动模块4控制步进电机8和步进电机11移动到合适位置。步进电机8带动聚焦透镜7沿激光器2输出的激光束出射方向移动。控制激光脉冲13正好聚焦到油脂样品14表面，产生激光诱导等离子体羽15。步进电机11带动接收装置（主要包括聚焦透镜10、光纤12）移动最优位置。接收装置前段有一片石英玻璃片9，可拆卸，作用为防止聚焦透镜10被等离子体喷溅物污染。激光诱导等离子体发出的光信号经聚焦透镜10汇聚后输入光信号传输光纤12，并传入光谱仪5.
计算机1发出之指令给激光器3以合适能量，频率发出激光脉冲，同时计算机1发出指令控制光谱仪5记录激光诱导等离子体羽15的光谱信息，并传输给计算机1，计算机1将光谱数据与数据库中原子或离子的发射光谱数据进行比对，并归属出所有谱线所代表的元素，进一步根据谱线强度信息计算出各种元素的含量信息。取出金属元素、碳、氮、氧及其化合物成分的信息进一步与数据库中正常食用油元素种类、含量及相关性方面的数据行比对后就可以判定被测油脂样品14是否为正常食用油。
判例：选取两种实验样本进行测试，样品1为金龙鱼大豆油，样品2为金龙鱼大豆油50ml加入1g红梅味精加热10分钟后制成样本，样品3为豆油与麻油的混合样本，样品4为都豆油与泵油的混合样本。我们的激光输出装置输出532nm, 150mJ/cm2的激光脉冲分别辐照样品1、2、3、4.得到了LIBS光谱数据，通过我们自己开发的软件进行比对分析得到实验数据显示如下。第一步，分析金属元素含量，发现样品3中钠元素含量明显超标（从光谱数据中可以发现588.6和589.0麻油都要比都有高出五倍以上），样品4中发现了大量的硅元素的谱线，在正常豆油样品光谱中并没有发现这些元素的谱峰存在，可以断定样品4非正常的食用油。样品1和2的判断发现他们的光谱谱峰及其相似，大多为碳、氢、氧、氮四种元素及其化合物的谱峰，单纯通过它们强度分布并不能做出准确的判断，并对样品进行主成分分析给出科学的的判断。在样品1和样品2中选取了21条谱线进行换算比对，分别为碳原子谱线1条，碳碳键谱线9条，碳氮键谱线6条，钙原子谱线1条，钙离子谱线1条，钠原子谱线2条，氢原子谱线1条.换算后得到样品1，2在PCA1，PCA2 ，PCA3坐标轴上的坐标，画图发现样品1，2在PCA1、2、3空间内完全分在了不同的区域，每种有机物经过这种主成分分析后都会得到特定的分布区域。样品2由于加入了微量新的物质，并且长时间加热，都使得它的化学结构发生了相应的变化，根据光谱谱峰之间的关联性得到油脂样品结构的变化信息，进而给出油脂优劣的信息。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步详细说明，不能认定发明的具体实施仅限于这些说明。对本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出简单的推演及替换，都应当视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，包括以下步骤：
步骤A.激光输出系统的激光束通过透镜聚焦于被测油脂油面，使被测油脂油面一定深度的油脂吸收激光能量后发生过热膨胀、爆发性蒸腾、光化学分解作用形成等离子体羽并发光；
步骤B.通过信号收集系统，将被测油脂的激光诱导击穿光谱LIBS光谱信号，传输给光谱检测系统；
步骤C .光谱检测系统将测到的光谱数据与数据库内各元素的激光诱导击穿光谱LIBS光谱数据进行比对，根据谱线位置及谱线强度解析出被测油脂的金属元素种类和含量信息，以及碳、氮、氧及其化合物成分含量相关性信息的分析数据；
步骤D.计算机系统将步骤C得到的分析数据与数据库中正常油脂样品数据比对后就可以判断被测油脂样品的优劣。
2.根据权利要求1所述的基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，其特征在于，所述激光输出系统主要分为激光测距模块和LIBS激光发射装置；计算机控制激光测距模块测量被测油脂液面到激光器输出窗口的距离L，然后计算机根据距离L换算出LIBS激光聚焦光路中聚焦透镜的位置，并控制移动滑块，带动聚焦透镜移动到距离油脂液面一倍焦距处，使得激光束通过聚焦透镜辐照到油脂液面的能量密度达到最大；随后，计算机控制激光器以特定的功率密度、频率输出激光束，激光束经聚焦透镜聚焦后辐照在被测油脂油面产生激光等离子体羽。
3.根据权利要求1所述的基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，其特征在于，所述的信号收集系统主要分为位置调整装置和信号收集装置两部分；所述位置调节装置是计算机根据激光测距模块测量到的激光器输出端口到油样表面的距离L，发出指令控制移动滑块移动来调整整个信号收集装置的处于最佳的收集姿态；所述信号收集装置主要由聚焦透镜和传输光纤组成，聚焦透镜起到增大信号收集孔径角，增大光谱信号强度，提高信噪比的作用；聚焦透镜将采集到等离子体光谱信号输入传输光纤；光信号在光纤中的传输过程不但抑制了外界对光谱信号的干扰，也使得整个信号传输系统变得更加柔性化，适应恶劣的检测环境。
4.根据权利要求1所述的基于激光诱导击穿光谱技术的地沟油快速检测的方法，其特征在于，所述的光谱检测系统主要包括CCD光谱仪、分析软件和数据库三部分；光纤将收集到的等离子体光谱信号输入CCD光谱仪，解析出被测油脂LIBS光谱，然后将LIBS光谱数据传入计算机与数据库内各元素的LIBS光谱数据进行比对，分析换算出谱线所对应的元素种类，并通过换算得到特征元素的含量信息；正常食用油中的金属元素的含量符合一定标准，比对某些金属元素的含量就可以推断的样品油脂是否为地沟油，同时正常油脂样品中碳、氮、氧及其化合物成分含量的相关性表现出特定的关系，分析被测油脂样品碳、氮、氧及其化合物成分含量的相关性也可以判断油脂样品的优劣。
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