CN103616351A - 激光诱导击穿光谱分析仪和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种便携式激光诱导击穿光谱分析仪和方法。该分析仪包括固态激光器、光路单元和数据处理单元，其中，所述光路单元包括二向色镜、第一聚焦透镜、第二聚焦透镜、光纤、多通道光谱仪。所述固态激光器发出的激光依次通过所述二向色镜、第一聚焦透镜投射在样品上；该样品发出的辐射信号依次通过所述第一聚焦透镜、二向色镜、第二聚焦透镜进入所述分光光纤的进入端，从所述多个光纤分支进入所述多通道光谱仪中；所述数据处理单元包括与所述光谱仪连接的数据采集器和与所述数据采集器连接的处理器。本发明通过激光诱导样品产生辐射信号，经光路单元和数据处理单元收集辐射信号、分析后，得出样品的元素组成和浓度。
Description
技术领域
本发明属于光谱检测技术领域，尤其涉及一种激光诱导击穿光谱分析仪和分析方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS）是一种常用的原子发射光谱分析技术，是直接测试样品元素组成的一种方法。该方法使用一束较强的脉冲激光聚焦于样品的表面而产生激光诱导等离子体。该等离子体为样品中被剥离出来的物质在高温下被解离成激发态原子的混合物。这些激发态原子由高能量态跃迁回低能量态发射以表征每种元素种类的波长特征谱线。特征谱线的一部分被采集，并被传送到光谱仪，该光谱仪按照谱峰强度与波长的关系来提供对特征谱线的光谱分析，指示该样品的元素组成和含量。
目前用于定量检测微量重金属的技术手段主要有X射线荧光分析（X-ray），原子吸收光谱技术(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱技术（ICP-AES）、电感耦合等离子体发射质谱法（ICP-MS)和火花源发射光谱法(OES)等。其中X-ray方法可以实现快速检测，但是其灵敏度较低，且需接触式测量，两大劣势使其使用受限；AAS、ICP-AES、ICP-MS和OES的技术检测精度高、稳定性好，但是由于设备昂贵，样品前处理费时，难以大量应用。
与这些传统光谱分析技术相比，LIBS技术具有无可比拟的优势，无需样品预处理、分析简便，适用于实时、快速、无损多元素成份检测和分析，且可以实现各种形态的固体（导体或非导体如高硬度金属材料、塑料制品、矿物等）、液体、气体和生物组织的原位微区成份分析，空间分辨率可达1-100微米。
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术广泛应用于地质勘探、环境污染监测、工业产品检测、食品质量检测、考古分析和生物医药等领域中，例如对岩石、土壤、水体、合金、水果蔬菜、颜料、古董文物和药品等进行元素分析。LIBS具有非接触式、远距离测量、几乎无损、快速实时分析特点，这些无可取代的优势，使其逐渐取代传统检测方法在行业内具有广泛前景。
目前，市面上高分辨率的激光诱导击穿光谱分析仪普遍比较大型，价格昂贵，不利于现场检测应用，而较小型的激光诱导击穿光谱分析仪除价格昂贵外，其分析结果也不稳定。以上所述分析仪均为国外技术垄断，国内尚无此类专利申请。本发明将从仪器小型、便携、系统高速集成和分析结果高信噪比方面对激光诱导击穿光谱分析仪进行改进，以得到更佳的应用效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所述的第一个目的在于提供一种便携式激光诱导击穿光谱分析仪，其可以非接触式（几-几十厘米距离）、实时无损分析未知样品，尤其是同时对样品中的多种元素组成和浓度进行快速分析。
为此，本发明所述激光诱导击穿光谱分析仪采用的技术方案如下：
一种激光诱导击穿光谱分析仪，其结构主要包括：固态激光器、光路单元和数据处理单元，其中，
所述光路单元包括二向色镜、第一聚焦透镜、第二聚焦透镜、光纤、多通道光谱仪，所述固态激光器发出的激光依次通过所述二向色镜、第一聚焦透镜投射在样品上；该样品发出的辐射信号依次通过所述第一聚焦透镜、二向色镜、第二聚焦透镜进入所述光纤的进入端，从所述光纤的多个光纤分支进入所述多通道光谱仪中；
所述数据处理单元包括与所述多通道光谱仪连接的数据采集器和与所述数据采集器连接的处理器。
优选的，所述固态激光器为风冷型半导体泵浦固态激光器。
进一步，多通道光谱仪具有多个通道，分光光纤的每一个分支连接一个每个通道，所述多通道光谱仪中每个通道都设有与所述光纤分支连接的入射狭缝、准直镜、光栅、聚焦镜和CCD阵列探测器。
优选的，所述数据采集器包括依次连接的延时单元、积分单元和数据同步采集单元。
进一步，还包括显示器和上位机，所述显示器和上位机分别与所述数据处理单元连接。
另外，本发明还提供了一种激光诱导击穿光谱分析方法，包括：
激光经二向色镜、第一聚焦透镜聚焦后，投射在样品上；
收集所述样品产生的、经第一聚焦透镜、二向色镜、第二聚焦透镜聚焦的辐射信号，将所述辐射信号转变为电信号；
进行延时、采样平均处理得到所述辐射信号的原子光谱；
将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比，分析出样品的特征原子谱线，从而识别样品的元素组成。
进一步，在将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比中，还根据所述特征原子谱线的峰波长和强度识别样品的组成和浓度。
优选的，激光投射样品后产生等离子体，还经过预设时间段的延时后，对一预设时间段内光谱辐射信号进行积分，获取该预设时间段内的辐射信号对应的电信号并采样平均。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过激光诱导样品产生辐射信号，经光路单元和数据处理单元收集辐射信号、分析后，得出样品的元素组成和浓度。
另外，本发明所述的光谱分析仪整体设计小型化，实用便携。尤其是采用风冷半导体泵浦的固态激光器、多光栅多CCD的光谱仪组合设计，配合可高度集成的高速运算数据处理单元。
而且，本发明还克服现有技术缺陷，采用多光栅多CCD的光谱仪组合，将FPGA和ARM芯片的联用，弃用传统CCD中自带的数据采集器，将数据采集控制功能统一交由FPGA管理，由于FPGA可以进行并行多个CCD模块数据的同步采集，避免了多次采集多个CCD中自带数据采集器的时间触发误差及数据整合问题，实现多通道可变门限CCD电信号的高速AD同步数据采集、存储及USB数据传输，同时实现系统的高度集成。利用DPSS的高重复率的脉冲激光，结合Boxcar的采样平均技术，采用高速AD采集与面积积分技术监控激光功率变化，实现高信噪比及高效率的数字信号处理。
附图说明
图1是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式的结构示意图；
图2是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式中光谱仪的结构示意图；
图3是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式中数据采集器的结构示意图；
图4是本发明所述激光诱导击穿光谱分析方法一实施方式的流程图；
图中：
10：固态激光器；20：光路单元；21：二向色镜；
22：第一聚焦透镜；23：样品；24：第二聚焦透镜；
25：多通道光谱仪；251：通道；2511：入射狭缝；
2512：准直镜；2513：光栅；2514：聚焦镜；
2515：CCD阵列探测器；26：光纤；261：光纤分支；
30：数据处理单元；31：显示器；32：数据采集器；
321：延时单元；322：积分单元；323：数据同步采集单元；
40：上位机。
具体实施方式
下面结合附图及较佳实施例，对发明做进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
参见图1，图1是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式的结构示意图。在图1示出的实施方式中，该结构的激光诱导击穿光谱分析仪，包括固态激光器10、光路单元20和数据处理单元30。固态激光器10用于产生激光，尤其是特定波长的激光。光路单元20与固态激光器10连接，用于将固态激光器10产生的激光传导至样品23上诱导样品23产生等离子体。该等离子体为样品23中被剥离出来的物质在高温下被解离成激发态原子的混合物。这些激发态原子由高能量态跃迁回低能量态发射以表征每种元素波长的特征谱线。
在图1示出的实施方式中，所述光路单元20包括二向色镜21、第一聚焦透镜22、第二聚焦透镜24、光纤26和多通道光谱仪25，其中，所述光纤26具有多个光纤分支261。所述固态激光器10发出的激光依次通过所述二向色镜21、第一聚焦透镜22投射在样品23上。激光经过二向色镜21后，经第一聚焦透镜22后在样品23上聚焦。如上文中所述，样品23在激光的诱导下会产生与其元素组成对应的特征辐射信号。部分辐射信号依次通过所述第一聚焦透镜22、二向色镜21、第二聚焦透镜24和光纤26。进入二向色镜21中的辐射信号被反射进入第二聚焦透镜24中，这些辐射信号通过第二聚焦透镜24聚焦收集。所述第二聚焦透镜24中传出的辐射信号从所述光纤26的进入端进入，从所述光纤26的多个光纤分支261中传出，进入所述多通道光谱仪25中。
经过聚焦后的辐射信号，最终进入多通道光谱仪25中进行处理，并转变为与辐射信号对应的电信号进行处理。该光路单元20的光路设计简便明了，体积小型化，尤其是使用多光栅多CCD的光谱仪，每一个通道代表一个独立的光谱仪，输出某一波段的光谱，测量光谱范围更宽，检测时间大大减少，其光谱范围为200-980nm，波长分辨率可达0.1nm。
另外，所述数据处理单元30包括与所述多通道光谱仪25连接的数据采集器32和与所述数据采集器32连接的处理器（图中未示出）。数据采集器32用于对数据进行延时采样，然后输送至处理器进行数据处理。处理器经过数据处理得到样品23的特征谱线后，比对已有的光谱数据库分析出样品23的特征原子谱线，识别样品23中元素组成，并根据其谱峰面积和强度等信息，综合测量元素浓度。
其中，在一些优选的实施方式中，所述固态激光器10为风冷型半导体泵浦固态激光器10（DPSS Laser）。风冷型半导体泵浦的固态激光器10可以提供1064nm波长的激光脉冲以及一同步信号，该同步信号可以被传送至数据处理单元30。由于DPSS Laser体积小，免维护，高效率，寿命长，功率稳定，模式纯度良好，功耗低和可便携等绝对优势使其在各种科研领域和工业应用方面具有广泛前景，相比于传统的激光诱导击穿光谱选用氙灯泵浦水循环致冷调QNd:YAG激光器，此类激光器系统体积小，便于携带。
参见图2，图2是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式中多通道光谱仪25的结构示意图。在图2示出的实施方式中，所述多通道光谱仪25中具有若干个通道251，每个通道251依次设有与所述光纤分支261连接的入射狭缝2511、准直镜2512、光栅2513、聚焦镜2514和CCD阵列探测器2515。所述的CCD阵列探测器2515可以是2048像素的线性硅CCD阵列。其中，每一通道251相当于一个独立的光谱仪，输出某一波段的光谱，多通道光谱仪25联合后其光谱范围从200nm-980nm、波长分辨率为0.1nm。
参见图3，图3是本发明所述的激光诱导击穿光谱分析仪一实施方式中数据采集器32的结构示意图。在图3示出的实施方式中，所述数据采集器32依次包括延时单元321、积分单元322和数据同步采集单元323。由于该诱导过程中，辐射信号早期有很强的连续辐射干扰，导致原子辐射被背景淹没。经过延时单元321在一预定延时后背景辐射迅速衰落，此时的辐射信号比较明显。另外，积分单元322可以对辐射信号进行积分采集，优选的，该积分单元322是门限可控，即基于积分的开始和终止时间可以控制，从而可以根据预选的门限采集最有效的光谱信号。在实际应用中，可以将数据处理单元30可以与激光器连接，例如电信号连接。当激光器启动发射激光时，给出同步信号，启动数据处理器进行相应处理，进行延时采集辐射信号转变的电信号并积分处理。在一些优选实施方式中，数据处理单元30可以使用现场可编程门阵列（FPGA）实现，多通道光谱仪25转换成的电信号不经过多个CCD自带的数据采集器，经FPGA实现控制AD的高速、多通道数据同步采集，进行多次采样平均（BOXCAR技术)后传输给处理器进行数据处理，其中，处理器可以是ARM芯片上运行若干相关计算机指令实现。
这样可以克服现有技术缺陷，采用多光栅多CCD的光谱仪组合，将FPGA和ARM芯片的联用，弃用传统CCD中自带的数据采集器，将数据采集控制功能统一交由FPGA管理，由于FPGA可以进行并行多个CCD模块数据的同步采集，避免了多次采集多个CCD中自带数据采集器的时间触发误差及数据整合问题，实现多通道可变门限CCD电信号的高速AD同步数据采集、存储及USB数据传输，同时实现系统的高度集成。利用DPSS的高重复率的脉冲激光，结合Boxcar的采样平均技术，采用高速AD采集与面积积分技术监控激光功率变化，实现高信噪比及高效率的数字信号处理。
另外，在图1示出的实施方式中，还包括显示器31和上位机40，所述显示器31和上位机40分别与所述数据处理单元30连接。在经过数据处理后，绘制光谱曲线在显示器31上显示，其中，显示器31可以是小型液晶显示屏。对于复杂样品23，由于数据量过大而难以计算分析，可将光谱数据保存并传输给上位机40进行进一步处理。
参见图4，图4是本发明所述激光诱导击穿光谱分析方法一实施方式的流程图。在图4示出的实施方式中，该激光诱导击穿光谱分析方法，包括：
步骤S401：激光经二向色镜21、第一聚焦透镜22聚焦后，投射在样品23上；
步骤S402：还经过一预设时间段的延时；
步骤S403：再获取与所述辐射信号对应的电信号，即收集所述样品23产生的、经第一聚焦透镜22、二向色镜21、第二聚焦透镜24聚焦的辐射信号，将所述辐射信号转变为电信号。由于该诱导过程中，辐射信号早期有很强的连续辐射干扰，导致原子辐射被背景淹没。经过延时单元321在一预定延时后背景辐射迅速衰落，此时的辐射信号比较明显。
步骤S404：进行延时、采样平均处理得到所述辐射信号的原子光谱；
步骤S405：将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比，分析出样品23的特征原子谱线，从而识别样品23的元素组成。
其中，在将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比中，还根据所述特征原子谱线的峰波长和强度识别样品的元素组成和浓度。
上述的分析仪和方法可广泛用于在各种固气液态材料（矿石矿物、金属、钢铁、金、合金、宝石、陶瓷、玻璃、晶体、生物药品、生态环境等）的元素组成和浓度便携检测，其中对于矿石矿物、金属、钢铁、金、合金、宝石、陶瓷、玻璃、晶体、生物药品、生态环境等具有广泛应用前景，还在金属、合金、玻璃和陶瓷工业生产中的质量控制，贵重金属生产的质量监测，金属、塑料和其它材料的废物回收利用等生产和生活领域中具有较明显的实际效用，具有高性价比、高稳定性、高可靠性、便携性和抗干扰能力强等特点。本发明不仅在国内外拥有巨大的商业市场和广泛的应用前景，而且在提高工、农业生产和日常生活环境的安全性和舒适性等方面具有巨大的社会效益。
应该理解，本发明并不局限于上述实施方式，凡是对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意味着包含这些改动和变型。
Claims (8)
1.一种激光诱导击穿光谱分析仪，其特征在于其包括：固态激光器、光路单元和数据处理单元；
所述光路单元包括：二向色镜、第一聚焦透镜、第二聚焦透镜、光纤、多通道光谱仪，所述固态激光器发出的激光依次通过所述二向色镜、第一聚焦透镜投射在样品上；该样品发出的辐射信号依次通过所述第一聚焦透镜、二向色镜、第二聚焦透镜进入所述光纤的进入端，从所述光纤的多个光纤分支进入所述多通道光谱仪中；
所述数据处理单元包括与所述多通道光谱仪连接的数据采集器和与所述数据采集器连接的处理器。
2.如权利要求1所述的激光诱导击穿光谱分析仪，其特征在于：所述固态激光器为风冷型半导体泵浦固态激光器。
3.如权利要求1所述的激光诱导击穿光谱分析仪，其特征在于：多通道光谱仪具有多个通道，分光光纤的每一个分支连接一个每个通道，所述多通道光谱仪中每个通道都设有与所述光纤分支连接的入射狭缝、准直镜、光栅、聚焦镜和CCD阵列探测器。
4.如权利要求1所述的便携式诱导击穿光谱分析仪，其特征在于：所述数据采集器包括依次连接的延时单元、积分单元和数据同步采集单元。
5.如权利要求1所述的便携式诱导击穿光谱分析仪，其特征在于：还包括显示器和上位机，所述显示器和上位机分别与所述数据处理单元连接。
6.一种激光诱导击穿光谱分析方法，其特征在于其包括以下步骤：
1）激光经二向色镜、第一聚焦透镜聚焦后，投射在样品上；
2）经过一预设时间段的延时后，收集所述样品产生的、经第一聚焦透镜、二向色镜、第二聚焦透镜聚焦的辐射信号，将所述辐射信号转变为电信号；
3）进行延时、采样平均处理得到所述辐射信号的原子光谱；
4）将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比，分析出样品的特征原子谱线，从而识别样品的元素组成。
7.如权利要求6所述的激光诱导击穿光谱分析方法，其特征在于：步骤2）中，激光投射样品后产生等离子体，还经过预设时间段的延时后，对一预设时间段内光谱辐射信号进行积分，获取该预设时间段内的辐射信号对应的电信号并采样平均。
8.如权利要求6所述的激光诱导击穿光谱分析方法，其特征在于：步骤4）中，在将所述原子光谱在原子光谱信息数据库中对比中，还根据所述特征原子谱线的峰波长和强度识别样品的组成和浓度。
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