CN102221539A - 激光诱导击穿光谱原位分析仪 - Google Patents

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Abstract

一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，属材料分析表征技术领域。包括激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统以及样品表面成像系统。激光光源发出激光光束通过光束整形系统处理后，聚焦在可三维移动的被分析样品表面。样品室真空系统给被分析样品提供密闭环境以便充入保护气。分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统产生的光信号通过光电倍增管转换成电信号。数据处理系统对产生的光电信号进行处理和计算，输出样品中各元素含量、原位统计分布等结果。比现有技术的优势体现在功能的增加和样品范围的拓展。

Description

激光诱导击穿光谱原位分析仪
技术领域
本发明属材料分析表征技术领域，特别涉及一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，通过对激光剥蚀材料表面所产生的光谱信号进行高速数据采集和解析，可以实现块状固体材料中各元素含量的定量分析、涂镀层等表面处理材料深度方向各元素成分分布分析；大尺度范围内(cm2级及以上)各元素分布均匀度，偏析度，致密度和疏松度等的统计分析、表面缺陷及夹杂物分析等。
背景技术
材料的化学成分及其分布对材料的性能有很大的影响。冶金过程不仅需要了解材料的化学成分，更期望了解各种化学成分在材料中的分布状况及形态等。扫描电子显微镜、电子探针等技术可表征材料微区范围内(mm2)的化学组成及组织结构、是材料性能解析的十分重要的技术。材料大尺度范围内(cm2)化学成分、偏析、表面缺陷、夹杂物的含量是钢铁等材料生产质量控制最重要的四项内容。在传统技术中，采用硫印试验来检验元素在钢中偏析或分布，用酸浸试验来检验中心疏松，采用金相法检验夹杂物的形貌、分布，上述传统方法手续繁锁、分析速度慢，信息量少，结果无法定量化。
基于火花源的金属原位统计分布分析仪成功地解决了平整规则金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析表征问题，然而该仪器激发斑点较大，只适用于表面规则平整的导体样品，不适用于微小缺陷样品，涂镀层材料，非导体材料以及非平面表面材料的分析。同时不能实现样品深度方向上的连续激发，不能进行深度分布分析。
而当前激光诱导击穿光谱仪采用小束斑的激光进行采样，具有高灵敏度、高空间分辨率，高能量密度的特点，使采样不再受到样品导电性和表面平整度的限制，既可实现微创分析又可在样品深度方向连续剥蚀和分析。高空间分辨率也为微小缺陷样品和涂镀层样品的分析提供了新的技术手段。但目前商品化的激光诱导击穿光谱仪仅能测量局部采样位置的成分信息，还不能自动实现对材料表面各化学元素的原位统计分布表征，不能获得材料表面任何位置空间坐标与化学成分含量的对应分布、最大偏析与最小偏析的空间定位、表观致密度的统计解析、统计偏析度等材料解析以及材料深度方向上元素含量分布等新信息。而这些信息对材料性能全面、准确的表征非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，基于样品的连续激发同步扫描和激光诱导击穿光谱，可以实现金属或非金属材料表面大尺度范围内化学成分及其状态的原位统计分布分析，具备如下功能：材料中元素含量的定量分析；元素在深度方向上含量的分布分析；任何位置精确空间坐标定位(x，y，z)并与化学成分含量的逐点同步对应分布分析；成分最大偏析与最小偏析的空间定位分析；中位值的统计判定；表观致密度的统计解析；含量-频度分布以及统计偏析度；统计符合度的解析等。
其技术原理是：激光激发光源产生的激光光束，经过激光光束整形系统后，聚焦照射到物体表面附近。汇聚点的功率密度超过物质的离解阈值，最终电离产生高温等离子体。等离子体发出的光先经过滤波，然后经光栅分光，使混合光成为按波长排列的单色光，在光栅的出射狭缝安装多通道的光电倍增管检测系统进行检测。时间延迟发生器和脉冲发生器构成一个时序控制器，控制激光脉冲发出信号与等离子体光信号检测之间的延迟时间，从而达到有效降低等离子体发出的连续背景光、更好地分辨原子的特征谱线的目的。根据光谱特征谱线波长得出所分析的元素种类；定标后对应谱线的强度可计算分析元素的浓度。以上述单次激光诱导等离子体光谱理论及信号分辨提取技术为基础，组合多通道光电信号的同时采集与激光器的同步技术、连续激发同步扫描定位技术、激光深度分析技术、激光光谱二维扫描分析等多项技术，并据此获得与材料原位置相对应的各元素原始含量及状态信息，用统计解析的方法定量表征材料的偏析度、疏松度、表面和内部缺陷分析等指标。基于上述目的，本发明主体包含两大部分。一是扫描系统，主要是在分析过程中完成对样品在三个方向(x-y-z)上的运动。二是分析检测系统，主要是在样品运动过程或深度方向连续剥蚀中完成对样品的分析。
根据上述原理，本发明激光诱导击穿光谱原位分析仪包括激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统、样品表面成像系统。分光系统处于整个仪器的中心，激发光源系统和分光系统通过螺丝固定到分光系统上方，样品室真空系统固定到分光系统的入光口处，连续激发同步扫描定位系统位于封闭的样品室真空系统内，样品表面成像系统固定于样品室真空系统上方，高速信号采集系统放置在样品室真空系统下侧，通过光电倍增管和分光系统相连接，见图1。激光光源系统产生的激光光束通过光束整形系统处理后聚焦于样品表面；样品室真空系统给样品室提供密闭环境以便充入保护气；分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统之后被光电倍增管转换成电信号；信号解析系统对该信号进行处理和计算，输出样品中元素种类、含量、以及深度分布分析或原位统计分布分析结果。
激发光源系统为高能量窄脉冲激光器；该激光器包括泵浦电源、水冷系统、谐振腔1等。泵浦电源通过电缆与谐振腔相连，水冷系统通过专用管路连接到激光器谐振腔。激发光源系统中的激光器谐振腔1固定在分光系统的上方。
激光光束整形系统由衰减器2、扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4、高能激光反射镜6、激光聚焦透镜7组成；衰减器2、扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4水平方向固定在分光系统上方，高能激光反射镜6把水平方向传输的激光光束变为垂直传输。激光光束被激光聚焦透镜7在样品表面附近聚焦。衰减器2对激光器输出的激光进行衰减，衰减幅度根据需要设计。扩束器镜片I 3、扩束器镜片II 4、可以调节激光光斑的大小。
分光系统由光纤24、滤波片25、入射狭缝13、单色计14和出射狭缝27组成；其作用是把不同波长的光色散为单色光，并按波长顺序进行空间排列，以获取不同元素的光谱。入射狭缝13和出射狭缝27处于单色计14的同一侧；出射狭缝的狭缝个数n为3～55个，形成3～55个线状谱线通道，同时分析样品中的多个元素；由入射狭缝13进入的一少部分复合光经光纤传输至滤波片25，过滤出特定波长范围的单色光。单色光通过光纤传输到光电倍增管，进而和整个信号采集系统相连接。整个分光系统处于恒温控制状态之下。
高速信号采集系统由光电倍增管阵列16、电路采集装置17组成；高速信号采集系统作用是将分光系统产生的元素分析谱线光强信号，通过光电倍增管阵列16转化为光电流信号，然后经过积分放大电路板、高速A/D转换后，以数字方式存储；高速信号采集系统通过光电倍增管阵列16和分光系统相连接。相对于分光系统中出射狭缝的狭缝个数n，对应的也有n组高速采集通道。每一组采集系统中光电倍增管、放大板和高速采集板通过导线串联，各组之间则相互并联，高压板则通过导线与每一组中的光电倍增管相通。仪器中，分光系统产生的各谱线的光信号，通过光电倍增管转化成弱电流信号，弱电流向积分器充电，然后放大电路将微弱电流信号实时放大后，经高速采集板采样，将模拟信号转化为数字信号。
信号解析系统由计算机19和打印机26组成；两者通过数据线相连。计算机装载本发明专用的应用模块。该专用应用模块包括系统控制模块、信号采集转换模块、信号处理及图像显示模块。系统控制模块监测并控制系统状态，如温度、压强等。信号采集转换模块把从下位机采集到的原始信号传给信号处理及图像显示模块，信号处理及图像显示模块分析、处理数据并显示到人机交互界面。
按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，样品室真空系统由样品室10、机械泵22、气阀I 11、气阀II 12、外围控制系统组成；样品室10内放置位移平台，样品架，顶端有通光孔31；样品室门为单边开合式，可有效解决样品室的密封性问题。激光光束通过通光孔31进入样品室10和样品表面发生作用；密封电路板把样品室内的电路端口接入外围控制系统。
连续激发同步扫描定位系统由升降台29、X轴导轨28、Y轴导轨9、样品架30以及安装在X轴28、Y轴导轨9两端的步进电机驱动器组成；升降台29通过底部支架固定在样品室内部底端，X轴导轨28、Y轴导轨9固定在升降台29上侧；Y轴导轨9上放置样品架30；X轴导轨28和Y轴导轨29叠放在一起，成九十度角。连续激发同步扫描定位系统位于样品室内，可以在密闭的环境下使样品表面与激光激发斑点做相对运动。
样品表面成像系统由局部微观摄像头5、样品表面全景摄像头8和视频信号转换模块组成；局部微观摄像头5位于高能激光反射镜6正上方，样品表面全景摄像头8在激光聚焦透镜7下方，激光光路的一侧；局部微观摄像头5和样品表面全景摄像头8采集到的视频信号经导线18传输到上位机19，由上位机视频信号转换模块19处理后，显示样品表面的清晰图像。
本发明的优势在于分析效率的提高、分析功能的增加和样品范围的拓展。可实现材料中各元素含量的定量分析、涂镀层等表面处理材料深度方向各元素的含量分布分析以及样品大尺度范围的原位统计分布分析等功能；样品适用范围也扩展至非导体样品、表面不规则样品以及镀层、薄板样品等。
本发明与传统的硫印试验、酸浸试验以及金相法检验等手段相比，本发明是一种自动化的仪器装置，而且集成了三种试验技术的功能，分析效率和速度大为提高，获取的信息更加丰富。
与现有的金属原位分析仪相比，本发明既可以用于金属样品，又适用于非金属样品；既适用于表面规则平整的样品，也适用于不规则或异型面样品；既适用于块状金属固体样品又适用于薄板、镀层样品及其他表面处理材料。激发光斑可减小至0.1mm并灵活调节；在光室中增加了滤光片，可测定Li，Na和K等长波元素。
与现有的激光诱导击穿光谱仪相比，本发明耦合了三维移动/定位样品台，不仅能够给出不同取样位置元素含量的平均值，还可以得到成分、缺陷等与位置相对应的分布信息。
附图说明
图1为本发明所述的激光诱导击穿光谱原位分析仪结构示意图。其中，激光器1、衰减器2、扩束器镜片I3、扩束器镜片II4、局部微型摄像头5、高能激光反射镜片6、激光聚焦镜7、全景摄像头8、Y轴导轨9、样品室10、角阀11、开关阀12、入射狭缝13、光栅14、光室15、光电倍增管阵列16、高速信号采集装置17、导线18、上位机19、钢瓶减压阀20、高纯氩气钢瓶21、真空泵I 22、真空泵II 23、光纤(24)、滤波片25、打印机26、出射狭缝27、X轴导轨28、升降台29、样品架30、样品室通光孔31。
图2为某镀锡薄板材料深度方向元素含量变化图。
图3为某薄板材料缺陷位置深度方向元素含量变化图。
图4为某薄板材料非缺陷位置深度方向元素含量变化图。
具体实施方式
本发明激光诱导击穿光谱原位分析仪包括激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统、样品表面成像系统。分光系统处于整个仪器的中心，激发光源系统和分光系统通过螺丝固定到分光系统上方，样品室真空系统固定到分光系统的入光口处，连续激发同步扫描定位系统位于封闭的样品室真空系统内，样品表面成像系统固定于样品室真空系统上方，高速信号采集系统放置在样品室真空系统下侧，通过光电倍增管和分光系统相连接，见图1。激光光源系统产生的激光光束通过光束整形系统处理后聚焦于样品表面；样品室真空系统给样品室提供密闭环境以便充入保护气；分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统之后被光电倍增管转换成电信号；信号解析系统对该信号进行处理和计算，输出样品中元素种类、含量、以及深度分布分析或原位统计分布分析结果。(按照图1连接本发明的各个部件)。
整个仪器启动以后，闭合样品室门，对样品室输入抽气命令，角阀11开启，真空泵I 22开始对样品室进行抽真空，当样品室气压下降到一定气压值以下后，开关阀12开启，高纯氩气从钢瓶中经过减压阀20流入样品室10内。经过一段时间便可达到动态平衡，使样品室10内气压稳定在一个定值上，样品室内最终气压大小可以通过调节钢瓶减压阀20来进行改变。
由上位机19发出实施分析的指令后，激光器1产生高能激光脉冲光束，此光束经过衰减器2衰减后得到适于实验的能量，然后此激光脉冲经过由扩束器镜片I 3和扩束器镜片II 4组成的扩束器，进一步压缩发散角，使激光光束更加近似于平行光。高能激光反射镜片6与水平面呈一定角度放置，这样，水平方向入射的激光光束经过反射镜反射后，垂直向下进入激光聚焦透镜7，最后在样品表面附近形成超高能量密度的激光光斑。
分光系统由滤波片25、光纤24、入射狭缝13、光栅14和出射狭缝27组成，其作用是把把不同波长的光色散为单色光。不同单色光通过光电倍增管阵列16由光信号转变为电信号。整个分光系统放置在光室15内，光室通过真空泵II 23进行抽真空。光电倍增管阵列16通过光电倍增管管座放置在样品室上。从入射狭缝13进入的一少部分复合光经过光纤耦合传输至滤波片25，经滤波片滤波后，得到特定波长的单色光。
由光电倍增管阵列产生的光电信号通过导线连接到高速信号采集装置17。高速信号采集装置17对初始电信号进行积分放大，AD转换，得到可存储的数字信息。相对于分光系统出射狭缝27的狭缝个数n，对应的也有n组高速采集通道。每一组采集系统中光电倍增管、放大板和高速采集板均通过导线串联，各组之间则相互并联。
由高速信号采集装置17产生的数字数列经过导线18传送至上位机19，由上位机进行最终解析处理。
局部微观摄像头5固定在高能激光反射镜6正上方，样品表面全景摄像头8在激光聚焦透镜7下方，激光光路一侧。摄像头采集到的视频信号经导线18传输到上位机，由上位机视频转换装置处理后，形成样品表面清晰图像。
分析步骤如下：
(1)将各系统按上述方式相互连接，打开电源，稳压器，开启激光器预热。
(2)开启恒温系统，真空系统，将惰性载气通入样品室，运行仪器应用软件。
(3)设置仪器参数：激光器电压，激光器调Q延迟时间，扩束器，衰减器，透镜聚焦位置，激发频率等。
(4)上述工作条件下利用待测元素含量已知的标准样品或成分已知的标准物质，绘制工作曲线；
(5)投入待测样品，启动样品室真空系统，在与标准物质相同条件下进行实验；
(6)按照预先设计的程序在三维方向自动移动样品或深度方向上连续进行激光剥蚀，并采集不同元素在此过程中的信号强度信息和位置信息；
(7)根据数学模型进行信号处理，对照工作曲线，计算并输出样品中待测元素的含量、深度分布分析结果或其他偏析度、疏松度、夹杂物和缺陷等的原位统计分布分析结果。
实施例1
1采用本发明激光诱导击穿光谱原位分析仪对中低合金钢标准样品(样品编号：SS402/2)，进行元素含量分析：
表1为本发明实施例中低合金钢标准样品SS402/2认定值与激光诱导击穿光谱原位分析仪测量值对照表。
表1中低合金钢SS402/2认定值与测量值比较(测量11次)
  次数\元素   C   Si   Cu   Al   Mo   Ni   Cr   Mn
  1   1.404   0.113   0.288   0.138   0.14   0.816   0.624   0.221
  2   1.303   0.112   0.288   0.138   0.135   0.71   0.633   0.229
  3   1.365   0.113   0.294   0.141   0.138   0.781   0.621   0.217
  4   1.386   0.112   0.291   0.143   0.147   0.807   0.642   0.219
  5   1.395   0.115   0.295   0.147   0.138   0.811   0.621   0.232
  6   1.433   0.113   0.299   0.144   0.141   0.823   0.618   0.231
  7   1.463   0.117   0.314   0.155   0.155   0.91   0.633   0.23
  8   1.402   0.119   0.324   0.165   0.156   0.833   0.652   0.225
  9   1.417   0.117   0.318   0.172   0.155   0.877   0.615   0.227
  10   1.442   0.118   0.316   0.157   0.15   0.872   0.623   0.219
  11   1.405   0.113   0.301   0.147   0.142   0.842   0.631   0.222
  认定值   1.311   0.111   0.302   0.161   0.14   0.808   0.652   0.228
  测量平均值   1.402   0.115   0.302   0.150   0.145   0.826   0.628   0.225
  SD   0.0509   0.00181   0.00903   0.00594   0.00683   0.0592   0.00873   0.00632
  RSD％   3.63   1.58   2.99   3.97   4.70   7.17   1.39   2.81
2采用本发明激光诱导击穿光谱原位分析仪对涂镀层样品，进行各元素含量的深度分布分析：
图2为某镀锡薄板材料深度方向元素含量变化图。是用本发明测得的某镀锡层样品在深度方向上Fe，Sn，Cr，C和Cu等元素含量分布图，纵轴表示各元素的谱线强度，横轴表示激光的激发次数。
如图所示，随着固定位点激发次数的增加，材料表面单点深度方向的元素含量随着变化。镀层材料Sn随深度增加逐渐减少，基体材料Fe含量随着深度增加逐渐增至最大值。在约40个脉冲时镀层材料已经基本剥蚀完毕，基体材料达到相对稳定值，由此也可估算出镀层的厚度。预先选择相应的通道，其他各元素的深度分布分析结果可同时给出。
3采用本发明激光诱导击穿光谱原位分析仪对带缺陷的样品，进行缺陷位置的成分分析
图3为某薄板材料缺陷位置深度方向元素含量变化图；
图4为某薄板材料非缺陷位置深度方向元素含量变化图。
纵轴表示各元素的谱线强度，横轴表示激光的激发次数。
样品上部由两条明显的带状缺陷，宽度约1mm，长度约8cm。用激光诱导击穿光谱原位分析仪进行分析，对比缺陷部位和非缺陷部位的元素含量在表层和深度方向的差别可以看出：缺陷部位Ca元素含量明显高于非缺陷部位，Al的含量低于非缺陷部位，C元素含量分布也有明显差异。可见激光诱导击穿光谱原位分析仪能够很好反映出缺陷和非缺陷部位元素含量的差异。

Claims (9)

1.一种激光诱导击穿光谱原位分析仪，由激发光源系统、激光光束整形系统、分光系统、高速信号采集系统、信号解析系统、样品室真空系统、连续激发同步扫描定位系统、样品表面成像系统组成；分光系统处于整个仪器的中心，激发光源系统和分光系统通过螺丝固定到分光系统上方，样品室真空系统固定到分光系统的入光口处，连续激发同步扫描定位系统位于封闭的样品室真空系统内，样品表面成像系统固定于样品室真空系统上方，高速信号采集系统放置在样品室真空系统下侧，通过光电倍增管和分光系统相连接；激光光源系统产生的激光光束通过光束整形系统处理后聚焦于样品表面；样品室真空系统给样品室提供密闭环境以便充入保护气；分光系统和信号采集系统通过光电倍增管相互连接，在样品表面产生的等离子体光谱经过分光系统之后被光电倍增管转换成电信号；信号解析系统对该信号进行处理和计算，输出样品中元素种类、含量、以及深度分布分析或原位统计分布分析结果。
2.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，激发光源系统为高能量窄脉冲激光器；该激光器包括泵浦电源、水冷系统、谐振腔(1)；泵浦电源通过电缆与谐振腔相连，水冷系统通过管路连接到激光器谐振腔；激发光源系统中的激光器谐振腔(1)固定在分光系统的上方。
3.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，激光光束整形系统由衰减器(2)、扩束器镜片I(3)、扩束器镜片II(4)、高能激光反射镜(6)、激光聚焦透镜(7)组成；衰减器(2)、扩束器镜片I(3)、扩束器镜片II(4)水平方向固定在分光系统上方，高能激光反射镜(6)把水平方向传输的激光光束变为垂直传输；激光光束被激光聚焦透镜(7)在样品表面附近聚焦；衰减器(2)对激光器输出的激光进行衰减，扩束器镜片I(3)、扩束器镜片II(4)调节激光光斑的大小。
4.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，分光系统由光纤(24)、滤波片(25)、入射狭缝(13)、单色计(14)和出射狭缝(27)组成；其作用是把不同波长的光色散为单色光，并按波长顺序进行空间排列，以获取不同元素的光谱；入射狭缝(13)和出射狭缝(27)处于单色计(14)的同一侧；出射狭缝的狭缝个数n为3～55个，形成3～55个线状谱线通道，同时分析样品中的多个元素；由入射狭缝(13)进入的一少部分复合光经光纤传输至滤波片(25)，过滤出特定波长范围的单色光。
5.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，高速信号采集系统由光电倍增管阵列(16)、电路采集装置(17)组成；高速信号采集系统作用是将分光系统产生的元素分析谱线光强信号，通过光电倍增管阵列(16)转化为光电流信号，然后经过积分放大电路板、高速A/D转换后，以数字方式存储；高速信号采集系统通过光电倍增管阵列(16)和分光系统相连接。
6.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，信号解析系统由计算机(19)和打印机(26)组成，两者通过数据线相连；计算机装载专用的应用模块；该专用的应用模块包括系统控制模块、信号采集转换模块、信号处理及图像显示模块；系统控制模块监测并控制系统状态，包括温度、压强；信号采集转换模块把从下位机采集到的原始信号传给信号处理及图像显示模块，信号处理及图像显示模块分析、处理数据并显示到人机交互界面。
7.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，样品室真空系统由样品室(10)、机械泵(22)、气阀I(11)、气阀II(12)、外围控制系统组成；样品室(10)内放置位移平台，样品架，顶端有通光孔(31)；样品室门为单边开合式，有效解决样品室的密封性问题；激光光束通过通光孔(31)进入样品室(10)和样品表面发生作用；密封电路板把样品室内的电路端口接入外围控制系统。
8.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，连续激发同步扫描定位系统由升降台(29)、X轴导轨(28)、Y轴导轨(9)、样品架(30)以及安装在X轴(28)、Y轴导轨(9)两端的步进电机驱动器组成；升降台(29)通过底部支架固定在样品室内部底端，X轴导轨(28)、Y轴导轨(9)固定在升降台(29)上侧；Y轴导轨(9)上放置样品架(30)；X轴导轨(28)和Y轴导轨(29)叠放在一起，成九十度角。
9.按照权利要求1所述的分析仪，其特征在于，样品表面成像系统由局部微观摄像头(5)、样品表面全景摄像头(8)和视频信号转换模块组成；局部微观摄像头(5)位于高能激光反射镜(6)正上方，样品表面全景摄像头(8)在激光聚焦透镜(7)下方，激光光路的一侧；局部微观摄像头(5)和样品表面全景摄像头(8)采集到的视频信号经导线(18)传输到上位机(19)，由上位机视频信号转换模块(19)处理后，显示样品表面的清晰图像。
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