CN105866104A - 一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台以及检测系统和检测方法 - Google Patents

一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台以及检测系统和检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及激光诱导击穿光谱检测技术领域，公开了一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台以及检测系统和检测方法。该样品台包括样品放置板，所述样品放置板上密封扣置有透光的样品罩，该样品罩上设有保护气输入管以及真空排气管。本发明检测系统除具有所述样品台，还设有通过保护气输入管与样品罩连通的保护气瓶，样品罩与保护气瓶之间的管路上设有调节阀，还设有通过真空排气管与样品罩连通的真空泵。本发明检测方法，采用所述检测系统，将样品放置在样品罩内，利用保护气瓶和真空泵对样品罩内气体进行置换，使样品罩内充满惰性气体，使激光从样品罩顶点射入，激发样品，开始检测。本发明有效提高了激光诱导击穿光谱检测的准度和精度。

Description

一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台以及检测系统和检测方法
技术领域
本发明涉及激光诱导击穿光谱检测技术，特别涉及一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台以及检测系统和检测方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱仪(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS)利用脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体，并通过高能量的等离子体烧蚀样品，激发原子发射光谱。通过光谱仪分析收集的光谱，以此对样品进行识别、分类、定性及定量分析。该技术可以对样品进行快速直接的分析，并能够检测几乎所有的固态样品和所有元素，弥补了传统元素分析法的不足，因此在生物医学、考古学、环境监测、水中重金属检测及爆炸物探测等领域具有广泛的应用。
然而，激光诱导击穿光谱检测技术在实际应用中存在一定的问题。高功率密度的激光激发产生等离子体云团，这些等离子体对入射激光具有吸收、散射、折射等屏蔽效应，会影响激光的能量和降低材料的耦合效率，进而影响激光诱导击穿光谱测量的准度和精度。因此，样品检测的气体环境是影响等离子体屏蔽效应的重要因素，并且由于空气中含有大量的氮元素与氧元素，它们同样会被高能量脉冲激光激发产生光谱，干扰对分析样品中元素组成和含量的测定。
现有的激光诱导击穿光谱检测的样品台对样品激发中的等离子体做了约束，如专利申请CN 104374698A提出了一种用于激光诱导击穿光谱检测的样品台，该样品台除具有基本的光谱激发及检测结构外，还采用空间限制增强谱线强度，能够对等离子体的横向以及纵向进行约束，并根据不同的样本需求调节约束空间大小调节谱线强度，谱线强度增强范围为2-10倍。该专利对等离子体对激光的屏蔽效应做了限制，大大提高了谱线的强度。但是，所有对等离子的约束操作均暴露在空气中进行，未考虑空气中氮氧元素激发产生谱线对测量精度的影响。因此，最终测量结果也会出现 相应偏差。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台，该样品台能够解决现有技术样品检测过程产生的激光屏蔽问题，并消除了氮氧等元素对样品检测产生的干扰，达到提高激光诱导击穿光谱检测准度和精度的效果。
一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台，包括样品放置板，所述样品放置板上密封扣置有透光的样品罩，该样品罩上设有保护气输入管以及真空排气管。
本发明所提供的是一种充保护器的激光诱导击穿光谱检测的样品台，惰性气体在低于大气压的压强下，可以有效驱除等离子体对激光的屏蔽效用，提高激光烧蚀形成等离子体的温度和电子密度，此外抽真空的操作可有效消除空气中氮氧等元素对待测元素谱线的干扰，能增强待测元素的谱线强度，提高激光诱导击穿光谱检测的准度与精度。
作为优选，所述样品罩为石英罩。其对激光波长和特征谱线的透过率应大于90％，且能量阈值应大于10J/cm2，以保证激光在传播过程中的能量强度；
所述样品放置板与样品罩之间设有密封垫圈。通过密封垫圈达到样品罩与样品放置板紧密贴合的目的；
所述石英罩包括与样品放置板接触的圆筒段以及倒扣在圆筒段顶口处的空心球冠部分。圆筒及球冠结构保证空气的排出及惰性气体的输入不存在死角，从而影响光谱检测的精度；
所述保护气输入管以及真空排气管位于圆筒段上；
所述保护气输入管以及真空排气管位于圆筒段位置相对的两侧壁上。保证空气的排出与惰性气体的输入互不干扰；
所述保护气输入管以及真空排气管处在同一水平高度且处在圆筒段的下半部。保证惰性气体能够全部充满整个样品罩，同时及时干净的排空样品罩中的空气。
本发明还提供了一种充保护气的激光诱导击穿光谱的检测系统，包括所述的样品台，还设有通过所述保护气输入管与样品罩连通的保护气瓶， 样品罩与保护气瓶之间的管路上设有调节阀，还设有通过所述真空排气管与样品罩连通的真空泵。
所述保护气瓶可根据不同的实验需求盛放合适的惰性气体，通过相连的阀门及气体流量控制器控制进入样品罩内，达到改变气体环境的目的。
本发明还提供了一种充保护气的激光诱导击穿光谱的检测方法，采用所述的检测系统，将样品放置在样品罩内，利用保护气瓶和真空泵对样品罩内气体进行置换，使样品罩内充满惰性气体，使激光从样品罩顶点射入，激发样品，开始检测。
检测时保持样品罩内惰性气体的压力不大于一个大气压(低于或等于一个大气压)。惰性气体在低于大气压的适宜压强下，可以提高激光烧蚀形成等离子体的温度和电子密度，进而增强待测元素的谱线强度，提高激光诱导击穿光谱检测的准度与精度。
本发明具有的有益效果是：
1)减少对入射激光的屏蔽效应，提高材料耦合效率，达到增强元素信号强度，降低实验相对误差的效果；
2)有效增强LIBS谱线信号；
3)去除空气中氮氧等元素对样品检测产生的干扰，提高样品检测的准度与精度；
4)具有调节简单快速、安装方便等优点。
附图说明
图 1为本实施例检测系统的原理示意图。
具体实施方式
如 图 1所示，本实施例一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的检测系统，包括用于放置样品3的样品放置板1，样品罩4通过密封垫圈2紧密贴合在样品放置板1的顶面。
本实施例的样品罩4采用石英罩，石英罩包括与样品放置板1接触的圆筒段以及倒扣在圆筒段顶口处的空心球冠部分。
圆筒段轴线竖直布置，底口压在密封垫圈2上，为了提高密封效果，密封垫圈2的顶面即与圆筒段底口配合的一侧带有容纳圆筒段底缘的环形 槽，另外密封垫圈2底面，即与样品放置板1顶面配合的一侧尽可能光滑柔软，以保证密封。
本实施例中，石英罩圆筒段高度与空心球冠高度比为2:1。
圆筒段靠近底缘处，在位置相对的两侧壁上分别设有接口，其中一个接口通过真空排气管5a与真空泵6相连，另一个接口通过保护气输入管5b和保护气瓶9相连。
为了计量和控制保护气，在保护气输入管上设有气体流量控制器7与阀门8。
气体流量控制器7用于控制保护气由保护气钢瓶9向样品罩4中的流量，保证样品罩4内充满合适压强的保护气。
本实施例中真空排气管5a和保护气输入管5b均选用软管，例如可以承受保护气压力以及真空的橡胶管等。
为了便于安装真空排气管5a和保护气输入管5b，在圆筒段的接口部位均带有管接头，方便软管直接密封套接。
本实施例的真空泵6用于抽空样品罩4内的空气，消除激光激发光谱时空气中的氮氧元素的干扰。
本实施例的保护气采用氩气，并储放于保护气瓶9内。
检测时，打开阀门8，启动真空泵6，通过气体流量控制器7控制保护气瓶9内氩气的流量，直至样品罩4内充满合适压强的氩气。调整激光发射角度(图中省略激光发生装置)，使激光从样品罩4顶点竖直向下射入，激发样品3，开始检测。
检测过程中，通过调节阀门8控制通过进入样品罩4内的气体压强。充入样品罩4的氩气，可以提高激光烧蚀形成等离子体的温度和电子密度，进而增强待测元素的谱线强度，待测元素的谱线强度可以增强约1-3倍；提高激光诱导击穿光谱检测的准度与精度，待测元素的相对标准偏差可以下降1-5个百分点。
上述具体实施方式用以解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,包括样品放置板，其特征在于，所述样品放置板上密封扣置有透光的样品罩，该样品罩上设有保护气输入管以及真空排气管。
2.如权利要求1所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述样品放置板与样品罩之间设有密封垫圈。
3.如权利要求1或2所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述样品罩为石英罩。
4.如权利要求3所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述石英罩包括与样品放置板接触的圆筒段以及倒扣在圆筒段顶口处的空心球冠部分。
5.如权利要求4所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述保护气输入管以及真空排气管位于圆筒段上。
6.如权利要求5所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述保护气输入管以及真空排气管位于圆筒段位置相对的两侧壁上。
7.如权利要求6所述的充保护气的激光诱导击穿光谱检测的样品台,其特征在于，所述保护气输入管以及真空排气管处在同一水平高度且处在圆筒段的下半部。
8.一种充保护气的激光诱导击穿光谱的检测系统，其特征在于，包括权利要求1～7任一项权利要求所述的样品台，还设有通过所述保护气输入管与样品罩连通的保护气瓶，样品罩与保护气瓶之间的管路上设有调节阀，还设有通过所述真空排气管与样品罩连通的真空泵。
9.一种充保护气的激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，采用权利要求8所述的检测系统，将样品放置在样品罩内，利用保护气瓶和真空泵对样品罩内气体进行置换，使样品罩内充满惰性气体，使激光从样品罩顶点射入，激发样品，开始检测。
10.如权利要求9所述的充保护气的激光诱导击穿光谱的检测方法，其特征在于，检测时保持样品罩内惰性气体的压力不大于一个大气压。
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