CN113791063A - 一种硅橡胶含水率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅橡胶含水率的检测方法，涉及高电压绝缘技术领域，包括：获取同一配方制成的已知含水率的多个硅橡胶样品；将氩气输送至硅橡胶样品表面，利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据；对光谱数据进行处理，以硅橡胶样品含水率作为自变量、氩元素谱线强度比作为因变量，得到硅橡胶样品的线性回归模型；在相同的实验参数下采集待测样品上被氩气覆盖位置的光谱数据，将待测样品的光谱数据输入线性回归模型中，得到待测样品的含水率。本发明的有益效果是通过建立型实现了对硅橡胶中含水率的快速检测，提高了检测结果的准确性以及数据稳定性，操作简单，成本低、环保、快速等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高电压绝缘技术领域，具体涉及一种硅橡胶含水率的检测方法。
背景技术
硅橡胶复合绝缘子具有质量轻、强度高以及防污闪的优点，对用电的安全稳定起着关键作用，在电力系统上的应用越来越广泛。但复合绝缘子在运行时因受户外环境的影响，会发生一些使其综合性能受到严重影响的问题，如绝缘子断裂、伞裙或护套老化等，对电力系统经济可靠运行造成威胁，其中，硅橡胶的吸水吸湿性对复合绝缘子芯棒断裂可能会产生重要影响。
现有技术中对硅橡胶材料的老化问题已有大量研究，涉及不同形式的人工加速老化、老化机理探究、老化检测与评估手段等诸多方面，但针对湿热环境下硅橡胶材料的老化失效表征及机理研究寥寥无几。南方地区的亚热带或热带海洋性气候使得硅橡胶外绝缘的运行环境处于长期高湿状态，在电场和机械等复合应力作用下，其失效机理比较复杂。而复合绝缘子的芯棒腐蚀断裂和温度升高故障一般源于硅橡胶伞裙护套的吸水、吸湿和透水、透湿，因此，掌握硅橡胶的含水率情况，对于综合评估绝缘子的运行状况具有重要意义。
目前，对于线路运行硅橡胶绝缘子，没有方法能直接检测其含水率，现有技术中有采用激光诱导击穿光谱技术测量含水率，激光诱导击穿光谱技术是通过高能脉冲对样品进行烧蚀，在样品表面产生等离子体，利用光纤收集等离子发射光谱，光谱中含有被烧蚀样品的成分信息，但现有技术是在空气中对硅橡胶进行激光烧蚀时，得到的光谱质量不高，数据稳定性不强，需提高光谱质量和分析效率；同时，硅橡胶中的水分会改变硅橡胶烧蚀时的理化性质，从而导致等离子体参数的改变，不同含水率的影响效果不同。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种一种硅橡胶含水率的检测方法，主要是针对目前无法对运行线路绝缘子的含水率进行检测而提出的，本发明基于激光诱导击穿光谱原理，设计了氩气射流装置创造氩气环境，脉冲激光经光学系统将聚焦于绝缘子表面，烧蚀绝缘子得到的等离子体中包含着各类元素信息，根据光谱数据进行定量分析，实现对硅橡胶含水率的测量。
本发明的技术解决方案如下：
一种硅橡胶含水率的检测方法，包括以下步骤：
S1、获取同一配方制成的已知含水率的多个硅橡胶样品，多个硅橡胶样品的含水率均不同；
S2、将氩气输送至硅橡胶样品表面，然后利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据；
S3、对所获取的光谱数据进行处理，包括去除背景光谱，对照数据库筛选出元素谱线，分析筛选的元素谱线随含水率的变化规律，并以硅橡胶样品含水率作为自变量，元素谱线作为因变量，建立谱线特征量随含水率的变化图，对谱线特征量随含水率的变化图进行比较和拟合，最终确定以硅橡胶样品含水率作为自变量，以氩元素谱线强度比作为因变量，建立定标模型；
S4、将氩气输送至待测样品表面，利用激光诱导击穿光谱仪在相同的实验参数下采集待测样品上被氩气覆盖位置的光谱数据，将待测样品的光谱数据输入线性回归模型中，得到待测样品的含水率。
本发明的一种具体实施方式，所述步骤S3中对所获取的光谱数据进行处理具体包括：将背景光谱去除后，在光谱图中找到波峰，对照NIST数据库筛选出该波峰所对应的元素，然后分析硅橡胶样品中是否存在该元素，若存在，则找到的波峰即为该元素对应的谱线，按照该方法能够找到多个元素对应的谱线；最后分别以全谱强度、氢元素相对谱线强度、氩元素相对谱线强度、氢氩元素谱线强度比、氩元素谱线强度比作为因变量，样品含水率作为自变量，建立了多组谱线特征量随含水率的变化图，并进行拟合，最终选择拟合度效果最好的样品含水率作为作为自变量、氩元素谱线强度比因变量，建立定标模型。
本发明的一种具体实施方式，所述步骤S3中，选择样品含水率作为自变量、在波长811.531nm下氩元素的谱线强度与在波长840.821nm下氩元素的谱线强度之比作为因变量，建立定标模型，定标模型为y＝-0.0473x+0.5171，x为硅橡胶样品含水率，y为氩元素谱线强度比。
本发明的一种具体实施方式，所述步骤S1具体包括以下步骤：取同一配方制成的多个硅橡胶样品，擦拭样品表面，然后置于100～150℃恒温箱中，干燥100～150h后取出样品，待样品在室温干燥环境中冷却后，称量样品的初始质量，记为m0；紧接着将样品浸渍于恒温去离子水中，于t时刻取出样品称量质量为mt，得到质量变化率为
将所述质量变化率近似为样品的含水率，各样品的浸渍时间t不同，得到不同含水率的硅橡胶样品。
本发明的一种具体实施方式，所述步骤S1中，依次用无水乙醇和去离子水擦拭样品表面，然后置于120℃恒温箱中，干燥120小时后取出样品。
本发明的一种具体实施方式，所述步骤S2中，对每个硅橡胶样品选择至少3个试验点采集光谱数据，每个试验点以0.5～10Hz的频率连续冲击50次，优选地以1Hz的频率连续冲击50次，然后再采集光谱数据，取至少3个试验点光谱数据的平均值。
本发明的一种具体实施方式，利用管道以10kgf/cm3的速率将氩气输送至硅橡胶样品表面。
本发明至少具有以下有益效果之一：
本发明首先对硅橡胶样品进行干燥，得到样品的初始重量，然后将样品浸渍于恒温去离子水中，得到浸渍后的重量，浸渍前后样品的质量变化率近似为样品的含水率，各样品的浸渍时间不同，从而得到不同已知含水率的硅橡胶样品；然后向硅橡胶样品表面输送氩气，以隔绝空气，利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据；通过对光谱数据进行处理和筛选，从而得到了以硅橡胶样品含水率作为自变量、以氩元素谱线强度比作为因变量的线性回归模型；因此，只需检测待测样品的光谱数据，将光谱数据输入线性回归模型中，即得到待测样品的含水率。本发明利用LIBS技术进行检测，具有操作简单，成本低、环保、快速等特点；有效克服了传统检测方法检测时间长、操作复杂的特点，避免了化学试剂对环境的污染。
本发明通过建立线性回归模型实现了对硅橡胶中含水率的快速检测，相比现有技术，一方面，本发明是先往样品表面输送氩气，然后再检测硅橡胶的光谱数据，由于若直接在空气检测硅橡胶的光谱数据，收集的光谱质量会很差，无法用于分析，而氩气的电离概率比空气的电离概率高，因此氩气更容易电离产生电子，有利于促进等离子体的形成和增强；同时，与氧气和氮气相比，氩气具有较小的导电性和热容量，这会导致等离子体处于高温且冷却速度变慢，因此本发明通过先往样品表面输送氩气，氩气环境下光谱信号强度明显增强，有利于分析，从而提高了检测结果的准确性以及数据稳定性。另一方面，本发明通过对检测的光谱数据进行处理和筛选，分别以全谱强度、氢元素相对谱线强度、氩元素相对谱线强度、氢氩元素谱线强度比、氩元素谱线强度比作为因变量，样品含水率作为自变量，建立了多组谱线特征量随含水率的变化图，并对自变量和因变量之间的关系进行了拟合。由于水分会吸收能量导致谱线强度降低，因此水分含量越多，等离子体受到的影响越大，但由于水分含量对于不同元素谱线的影响程度及规律均不同，很多谱线强度会随着含水量的变化不断波动，导致无法用于建立预测模型。申请人发现氩元素谱线强度比这一数据能在反映样品信息的同时一定程度上消除外界因素的影响，如消除激光能量波动的影响，对于模型的建立更有帮助，因此，最终选择拟合度效果最好的样品含水率作为自变量、氩元素谱线强度比作为因变量，建立定标模型，提高了检测结果的准确性和可靠性，经过验证，本发明方法检测硅橡胶的含水率与实际含水率的绝对误差最高为0.04803％，最低为0.0326％。
附图说明
图1为本发明中硅橡胶含水率检测方法的原理框图；
图2～3为具体实施方式中实验组样品在不同波长下的相对谱线强度图；
图4为具体实施方式中实验组样品全谱强度随含水率变化图；
图5为具体实施方式中实验组样品氢元素相对谱线强度随含水率变化图；
图6为具体实施方式中实验组样品氩元素相对谱线强度随含水率变化图；
图7为具体实施方式中实验组样品氢氩元素谱线强度比随含水率变化图；
图8～9为具体实施方式中实验组样品氩元素相对谱线强度随含水率变化图；
图10～11为具体实施方式中实验组样品氩元素谱线强度比随含水率变化图；
图12为具体实施方式中定标曲线图以及根据定标曲线预测验证组的含水率图。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
一种硅橡胶含水率的检测方法，包括以下步骤：
S1、获取同一配方制成的多个硅橡胶样品，对硅橡胶样品进行处理以使其含水率不同，并采用标准方法测得硅橡胶样品含水率值；具体包括以下步骤：
取同一配方制成的九个硅橡胶样品，尺寸为50mm×30mm×2mm，将其中五个样品中作为实验组(分别编号为实验组1～5号)，用于建立线性回归模型；剩余四个样品作为验证组(分别编号为验证组1～4号)，即作为待测样品；九个样品依次用无水乙醇和去离子水擦拭样品表面，然后置于120℃恒温箱中，干燥120小时后取出样品，在实际应用中，干燥温度还可以为100℃、110℃、130℃、140℃、150℃等，干燥时间可以100h、110h、130h、140h、150h等，具体可以根据实际情况而定；
待样品在室温干燥环境中冷却后，称量样品的初始质量，记为m0；
紧接着将样品浸渍于恒温去离子水中，于t时刻取出样品称量质量为mt，得到质量变化率为
九个硅橡胶样品的实际含水率如表1所示：
表1
| 编号 | 含水率/％ |
| 实验组1号 | 0.0300 |
| 实验组2号 | 0.2067 |
| 实验组3号 | 0.2644 |
| 实验组4号 | 0.4742 |
| 实验组5号 | 0.5168 |
| 验证组1号 | 0.45662 |
| 验证组2号 | 0.39012 |
| 验证组3号 | 0.28627 |
| 验证组4号 | 0.10498 |
S2、将氩气输送至实验组的五个硅橡胶样品表面，然后利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据；具体包括：
利用一根直径约为6mm的气管以10kgf/cm3的速率将氩气输送至样品表面，以隔绝空气，然后再进行后续LIBS测试时，LIBS测试位置为氩气覆盖的位置，LIBS系统主要由四个部分组成：激光器、光路系统、控制器、光谱仪，LIBS系统的结构和检测方法已为本领域技术人员所熟知，本实施例中不再赘述。
对每个硅橡胶样品选择3个试验点采集光谱数据，每个试验点以1Hz的频率连续冲击50次，在实际应用中，还可以0.5Hz、1.5Hz、2Hz、3Hz、4Hz、5Hz、6Hz、7Hz、8Hz、9Hz、10Hz的频率连续冲击50次，但频率不能高于10Hz，因为连续激发时激光器需要时间准备，光谱仪连续存储数据同样需要时间间隔，同样频率太低实验速度会变慢，因此综合本实施例选择了1Hz，然后再采集光谱数据，取3个试验点光谱数据的平均值，本实施例采集了样品的全谱强度、相对谱线强度等数据，如图2～11所示。
S3、对所获取的光谱数据进行处理，具体包括：
将背景光谱去除后，在光谱图中找到波峰，对照NIST数据库筛选出该波峰所对应的元素，然后分析样品中是否存在该元素，若存在，则找到的波峰即为该元素对应的谱线，按照该方法能够找到多个元素对应的谱线；最后以样品含水率为自变量，以这些元素谱线为因变量，建立谱线特征量随含水率的变化图，并观察二者之间的关系。
由于水分会吸收能量导致谱线强度降低，因此水分含量越多，等离子体受到的影响越大，但由于水分含量对于不同元素谱线的影响程度及规律均不同，很多谱线强度会随着含水量的变化不断波动，导致无法用于建立预测模型。
本实施例中，分析所有能找到的谱线及其强度比，筛选出谱线特征量对含水率进行表征，最终筛选出全谱强度、氢氩谱线及它们之间的谱线强度比，分析这些量随含水率的变化规律，并对他们与含水量之间的关系进行拟合。如图4～11所示，本实施例建立了全谱强度随含水率的变化图(见图4)、相对谱线强度随含水率的变化图(见图5～6和图8～9，其中，图5为氢元素相对谱线强度随含水率的变化图，图6、图8、图9为不同波长下氩元素相对谱线强度随含水率的变化图)以及谱线强度比随含水率的变化图(见图7和图10～11，其中，图7为氢氩元素谱线强度比随含水率的变化图，图10～11为氩元素谱线强度比随含水率的变化图)，根据图4～11可以看出，图4～9中全谱强度、氢元素相对谱线强度、氩元素相对谱线强度以及氢氩元素谱线强度比会随着含水量的变化不断波动，导致无法用于建立预测模型。申请人发现，氩元素谱线强度比这一数据能在反映样品信息的同时一定程度上消除外界因素的影响，如消除激光能量波动的影响，对于模型的建立更有帮助，最终本实施例选择了图10～11，即以硅橡胶样品含水率作为自变量x，以氩元素谱线强度比作为因变量y，建立了两个线性回归模型，对比这两个线性回归模型，从中选出定标效果最好的模型，即图11，以样品含水率作为自变量x，以在波长811.531nm下氩元素的谱线强度与在波长840.821nm下氩元素的谱线强度之比作为因变量y，建立定标模型，最终确定定标模型为：y＝-0.0473x+0.5171。
S4、将氩气输送至验证组的4个样品(即待测样品)表面，利用激光诱导击穿光谱仪在相同的实验参数下采集待测样品上被氩气覆盖位置的光谱数据，将待测样品的光谱数据输入定标模型中，从而得到待测样品的含水率，结果如表2和图12所示：
表2
因此，由表2可以看出，采用本发明的方法中的模型预测到验证组样品的含水率分别为0.5047％、0.3351％、0.2537％以及0.1425％，与样品实际含水率的绝对误差最高为0.04803％，最低为0.0326％；与样品实际含水率的相对误差最高为35.7351％，最低为10.5188％，由此说明，采用发明的方法能够较为准确的检测出硅橡胶中的含水率，因此，本发明通过对硅橡胶样品表面输送氩气，然后利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据，并通过对光谱数据进行处理和筛选，从而得到了硅橡胶样品含水率作为自变量、以氩元素谱线强度比作为因变量的线性回归模型，从而只需检测待测样品的光谱数据，将光谱数据输入线性回归模型中，即可得到待测样品的含水率，该方法检测结果准确性高，操作简单，成本低、环保、快速等特点。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取同一配方制成的已知含水率的多个硅橡胶样品，多个硅橡胶样品的含水率均不同；
S2、将氩气输送至硅橡胶样品表面，然后利用激光诱导击穿光谱仪采集硅橡胶样品上被氩气覆盖位置的光谱数据；
S3、对所获取的光谱数据进行处理，包括去除背景光谱，对照数据库筛选出元素谱线，分析筛选的元素谱线随含水率的变化规律，并以硅橡胶样品含水率作为自变量，元素谱线作为因变量，建立谱线特征量随含水率的变化图，对谱线特征量随含水率的变化图进行比较和拟合，最终确定以硅橡胶样品含水率作为自变量、氩元素谱线强度比作为因变量，建立定标模型；
S4、将氩气输送至待测样品表面，利用激光诱导击穿光谱仪在相同的实验参数下采集待测样品上被氩气覆盖位置的光谱数据，将待测样品的光谱数据输入定标模型，得到待测样品的含水率。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中对所获取的光谱数据进行处理具体包括：将背景光谱去除后，在光谱图中找到波峰，对照NIST数据库筛选出该波峰所对应的元素，然后分析硅橡胶样品中是否存在该元素，若存在，则找到的波峰即为该元素对应的谱线，按照该方法能够找到多个元素对应的谱线；最后分别以全谱强度、氢元素相对谱线强度、氩元素相对谱线强度、氢氩元素谱线强度比、氩元素谱线强度比作为因变量，硅橡胶样品含水率作为自变量，建立了多组谱线特征量随含水率的变化图，并进行拟合，最终选择拟合度效果最好的硅橡胶样品含水率作为自变量，氩元素谱线强度比作为因变量，建立定标模型。
3.根据权利要求2所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，选择样品含水率作为自变量，在波长811.531nm下氩元素的谱线强度与在波长840.821nm下氩元素的谱线强度之比作为因变量，建立定标模型。
4.根据权利要求3所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，定标模型为y＝-0.0473x+0.5171，x为硅橡胶样品含水率，y为氩元素谱线强度比。
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下步骤：取同一配方制成的多个硅橡胶样品，擦拭样品表面，然后置于100～150℃恒温箱中，干燥100～150h后取出样品，待样品在室温干燥环境中冷却后，称量样品的初始质量，记为m0；紧接着将样品浸渍于恒温去离子水中，于t时刻取出样品称量质量为mt，得到质量变化率为
将所述质量变化率近似为样品的含水率，各样品的浸渍时间t不同，得到不同含水率的硅橡胶样品。
6.根据权利要求5所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，依次用无水乙醇和去离子水擦拭样品表面，然后置于120℃恒温箱中，干燥120小时后取出样品。
7.根据权利要求1所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，对每个硅橡胶样品选择至少3个试验点采集光谱数据，每个试验点以0.5～10Hz的频率连续冲击50次，然后再采集光谱数据，取至少3个试验点光谱数据的平均值。
8.根据权利要求7所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，每个试验点以1Hz的频率连续冲击50次。
9.根据权利要求1所述的一种硅橡胶含水率的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，利用管道以10kgf/cm3的速率将氩气输送至硅橡胶样品表面。
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