CN108225847A - 具有散热器的直接分析取样器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于熔融金属的样品室组件，其包括盖板和壳体。壳体的第一面具有与形成在壳体的浸渍端处的第一开口直接流动连通的凹部。盖板和壳体沿第一平面被组装在一起以形成包括凹部的样品腔。固化的金属样品的分析表面位于第一平面中。样品腔和第一开口沿共同的纵向轴线对齐。第一开口与第一平面间隔开。固化的金属样品和壳体材料的热扩散率的比率在0.1与0.5之间。壳体不可与固化的金属样品分离。壳体的一部分直接邻近固化的金属样品并且位于第一平面中。

Description

具有散热器的直接分析取样器
技术领域
本发明涉及一种熔融金属——尤其是熔钢或熔铁——的小体积、小质量的固化样品，其可在光发射光谱仪上直接进行分析。本发明还涉及用于提取熔融样品的熔融金属浸入式取样装置的物理布置结构，所述熔融样品能够快速冷却，以生产能在不进行表面处理的情况下立即在光发射光谱仪上进行分析的无裂纹金属试样。本发明还涉及一种小体积、小质量的金属样品，其通过分析过程自身冷却，由此引起分析结果的更高精度。
背景技术
在金属处于其熔融状态的处理期间，有必要在工艺的各个阶段获得熔融金属的典型样品，例如，用于该金属样品的化学成分或冶金结构的分析或评估。本领域中已知不同用于在制造和进一步的处理期间分析熔融金属的方法。
过去，通常使用电弧火花-光发射光谱(“OES”)设备来确定固化的金属样品的成分。由于它们的快速分析时间和内在精度，OES系统是最有效的用于确定金属样品的化学成分以及用于控制熔融金属处理的系统。因此，OES分析通常在熔融金属处理期间用于控制熔融金属生产的进度。
OES包括激发希望了解其成分的目标样品的原子，以及检查在从激发状态过渡到低能量状态期间由原子发射的光子的波长。元素周期表中的每个元素在其原子从激发状态回到低能量状态时发射特性集合的离散波长。通过检测和分析这些波长，可按照校准曲线来确定样品的元素成分，由此显示标准样品中的光谱强度比(即，元素的绝对辐射功率/基底金属的绝对辐射功率)与元素的浓度之间的关系。
光谱光可通过使用诸如通过激光或X射线进行的电磁辐射的照射产生，但是对于OES而言通常通过入射在希望了解其元素成分的目标上的由火花发生器产生的短火花产生。在此情况下，所述目标为金属样品。火花发生器、它们的强度和它们的脉冲状态(regime)根据特定OES设备而变化。不论火花能量输入如何，都已知这些发射光谱仪的精度和可靠性取决于用来接收从样品发射的辐射的探测器和光学器件的精度和品质以及金属样品自身的均质性。
宽泛而言，OES分析程序从导电的金属样品以其分析表面向下的状态定位在OES仪器——也就是说光发射光谱仪——平台的预定区域上开始。更具体而言，样品固定在接近光谱仪的分析开口并且阳极几乎与样品的分析表面靠接。一旦实现样品的期望定位和阳极与分析表面的接近，阳极和与光谱仪平台电连接的导电金属样品之间就进行火花放电。在大多数情况下，该连接通过重力与小负荷相结合地完成。光发射光谱仪上的分析开口通常宽约12mm。该距离避免了阳极与仪器壳体之间的火花电弧。光学探测器接收从样品表面的被掘开材料发出的光。使用氩气或其它惰性气体对部分由阳极与金属样品之间的空间形成的火花室进行连续吹扫以便避免空气侵入——其将导致错误分析值。
为了平放在光谱仪的分析开口上，金属样品不能具有任何延伸部并且金属样品的表面必须是光滑的。样品或样品壳体不能存在将打断分析表面的平面部分。样品必须放置在光谱仪的分析开口并且具有足够的平整度以有利于惰性气体对火花室的吹扫并提供连续的朝向阳极的样品表面。
用于获得金属的典型分析的程序和处理方法在本领域中是众所周知的，如InDulski,T.R.A Manual for the Chemical Analysis of Metals,ASTMInternational,1996中所述。迄今为止，通常已认为金属样品和用于其分析的仪器彼此独立并且因此不会相互影响。
提供用于光谱分析中的固态金属的试样或圆盘试样的常规取样装置是已知的。通过这些取样装置获得的固化的金属试样的几何形状和尺寸有时将是金属的类型或金相需求特有的。通过用于OES分析的浸渍装置获得的一般类别的样品是具有圆盘或椭圆形状和28-40mm的直径或更大长度的样品。最常见地，这些样品具有约32mm的直径或更大长度和4-12mm的厚度。俗称棒式取样器(lollipop sampler)的一些取样器可根据用户的要求而产生从圆形到椭圆形或更长不等的不同形状样品，但是大部分样品仍具有约32mm的直径或更大长度。俗称双厚度取样器的其它取样器在同一样品内组合两种厚度。
被设计为获得熔融金属的样品以通过OES进行分析的典型取样装置包括样品室或模腔，其构造成在取样装置浸渍入熔融金属熔池中时被填充熔融金属。确定模腔或取样室的模具通常是在其上侧或下侧由平板覆盖的两件式蛤壳型装置或环。一旦金属的样品固化，模具便被丢弃并且样品被输送到OES以进行分析。
美国专利No.3,646,816描述了该类型的消耗性浸入式取样器，其中圆盘状的样品的两个平坦表面由用于实现更快的冻结的激冷板和在分析之前需要较少的清理的一对较光滑表面形成。其它现有技术专利如美国专利No.4,211,117涉及类似的概念，而美国专利号4,401,389和5,415,052提供了这种冶金样品与其它传感器相结合的示例，其中一个传感器可以是温度测量传感器。
通过常规取样装置制得的样品具有在平行于光谱仪开口的方向上约32mm的直径和在垂直于光谱仪开口的方向上4-12mm的厚度。已发现，常规厚度的固化的样品需要毛坯铸件表面的0.8mm至5mm的表面研磨以便实现不存在金属和非金属偏析的分析表面。常规样品仅可在表面处理过程之后获得该表面状态，以产生在平行于光谱仪开口的方向上通常为至少28mm的直径并且在垂直该开口的方向上通常小于12mm的厚度的几何形状。这种表面处理后的几何形状可通过简单的操作机械地研磨样品表面的预分析处理设备并且还方便由机械臂操纵——将样品从表面处理转入分析和移除以等待下一个样品。
免除了对表面处理的需求加快了分析时间并且在经济上对金属制造商是有利的。然而，这仅可通过样品腔的均匀填充和熔融金属样品的快速冷却以使得为了分析而呈现的整个样品区段均匀地且无表面氧化地冻结来实现。正在固化的金属的热含量必须被除去以使被取样的金属在它从取样室模具被除去之前接近常温。将热金属表面暴露于空气将迅速在其表面上形成氧化物，今后必须通过机械研磨除去这些氧化物以便通过光发射光谱学进行分析。
稍后说明的对用于OES的金属样品的形状和尺寸施加的不必要的约束导致现有技术样品体积相对于到达最低限度的必要分析表面所需的最小金属体积而言过大。现有技术装置的不必要的大样品体积因此妨碍了熔融金属样品的快速固化。照此，常规装置无法在不进行表面处理的情况下通过OES可靠地分析并且由此损失了潜在的经济效益。
直接分析(DA)取样器是一种新研发类型的产生DA样品的熔融金属浸入式取样器。DA样品在分析之前不需要任何类型的表面处理，并且因此就及时的化学结果的可用性以及通过采用OES分析方法来节省实验室时间两者而言都可带来显著的经济效益。
美国专利号9,128,013公开了一种用于从炼钢的转炉工艺提取已快速冷却的样品以进行本地分析的取样装置。该取样装置包括由至少两个部分形成的取样室，其中在样品腔中取得的熔体的质量与样品室组件的质量的特定比率实现了填充样品腔的熔体的快速冷却。当从测量探头移除该样品室、由此将样品表面暴露于大气时，熔体已经被充分冷却以致最大可能限度地防止氧化，并且因此不需要样品表面的后期处理。此外，快速固化和薄样品提供了现有技术厚12mm的样品的元素偏析问题的一个解决方案，同样促进了分析之前的表面研磨的免除。
从美国专利申请公报No.2014/318276已知一种类似的DA型取样器。该DA型取样器的样品腔的一端在取样器的浸渍期间经由流入管道与熔融金属熔池连接，而样品腔的相对端与联接装置连通。在浸渍期间，在以熔融金属填充样品腔之前，使用惰性气体对样品腔进行吹扫以避免被取样材料的早期填充和氧化。该装置和前面描述的取样装置具有流入管道垂直于样品腔的平坦表面且因此垂直于分析表面布置的几何形状。虽然分析表面是自由的并且容易呈现给OES火花源，但已发现样品是不均质的。
发明内容
本发明涉及一种快速冷却式取样器，其在平行于纵向轴线的浸渍方向上被填充以熔融金属并且在不进行表面处理的情况下生产在OES上进行分析的冶金样品。模具的针对于最大激冷质量的部分与样品本身是不可分离的。因此，样品壳体而不是样品本身构造成在目前需要可分析的表面具有特定尺寸的现有光发射光谱仪上提供最大效用。
总之，被提出的以下实施方式在本发明的范围中是特别优选的：
实施方式1：一种用于熔融金属的样品室组件，所述样品室组件包括：
-盖板和壳体，
其特征在于，所述壳体包括：
-具有用于熔融金属流入管道的第一开口的浸渍端和对向端；以及
-在所述浸渍端与所述对向端之间延伸的第一面，所述第一面具有从所述浸渍端附近朝向所述对向端延伸的凹部，所述凹部与所述第一开口直接流动连通并且构造成接收来自所述流入管道的熔融金属，
-其中，所述盖板和所述壳体构造成沿第一平面组装在一起以形成包括所述凹部的样品腔，以使得形成在所述样品腔内的固化的金属样品的分析表面处于所述第一平面中，
-其中，所述样品腔和所述第一开口沿共同的纵向轴线对齐，
-其中，所述第一开口与所述第一平面间隔开，
-其中，所述固化的金属样品的热扩散性与形成所述壳体的材料的热扩散性的比率在0.1与0.5之间，优选为0.2，并且
其中，所述壳体构造成不能与所述固化的金属样品分离并且所述壳体的至少一部分紧邻所述固化的金属样品并且处于所述第一平面中。
实施方式2：根据前一个实施方式所述的样品室组件，其特征在于，所述样品室的质量与接纳在样品收集空间内的熔融金属的质量之比为9至12，优选为10。
实施方式3：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部的深度为0.5mm至3mm。
实施方式4：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述壳体还包括从所述第一面突出并且包围所述凹部的脊部，所述凹部与所述脊部的相邻部分的组合宽度处于10mm至30mm的范围内。
实施方式5：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述样品腔的宽度尺寸在熔融金属从所述分配区的端部朝向所述对向端的流动方向上不增大。
实施方式6：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述样品腔的长度与深度的比率在熔融金属从所述流入管道朝向所述对向端的流动方向上增大。
实施方式7：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部的总长度在25mm与35mm之间，优选地30mm。
实施方式8：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部具有均匀深度并且所述凹部的截面积在熔融金属从所述流入管道朝向所述对向端的流动方向上逐渐变小。
实施方式9：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述固化的金属样品作为狭长带或矩形形成。
实施方式10：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述盖板包括构造成提供所述盖板与所述壳体之间的基本上气密密封的密封部件。
实施方式11：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述盖板通过金属夹具固定在所述壳体上以形成所述样品室。
实施方式12：根据前述实施方式中的任一个所述的样品室组件，其特征在于，所述流入管道的截面积在所述凹部的截面积的0.5与2倍之间。
实施方式13：根据前述实施方式中任一个所述的样品室组件，其特征在于，当所述盖板和所述壳体被组装在一起时，所述盖板沿所述第一平面平靠所述壳体的脊部就位。
实施方式14：具有根据前述权利要求中任一项所述的样品室组件的取样器用于获得不可分离地容纳于所述样品室组件的壳体内的固化的金属样品的用途。
附图说明
当结合附图阅读时，将更好地理解前面的发明内容以及以下对本发明的优选实施方式的详细描述。出于图示的目的，在附图中示出了优选的实施方式。然而，应当理解的是，装置和方法并不限于所示的精确布置和手段。
图1是根据本发明的一个实施方式的在浸渍方向上取向的浸入式取样探头的侧视图；
图2是图1的浸入式取样探头的顶视平面图；
图3是设置有用于与包含气动管线的探头保持器连接的气体连接器的图1的浸入式取样探头的侧视图；
图4是图1的浸入式取样探头的两部分样品室的壳体的正视图；
图4A是图4所示的样品室壳体的底部平面图；
图5是图1的浸入式取样探头的两部分样品室的盖板的正视图；
图5A是图5所示的样品室盖板的底部平面图；
图6是沿平行于探头的纵向轴线的平面截取的图3的浸入式取样探头的截面侧视图；
图7是将固化的金属样品容纳于其中并且适合在无处理的情况下进行OES分析的图6所示的样品室壳体的正视图；
图7A是图7所示的样品室壳体的侧视图；
图8是根据本发明的另一实施方式的两部分样品室的壳体的正视图；
图8A是图8所示的样品室壳体的底部平面图；
图9是构造成与图8-8A的样品室壳体组装在一起的盖板的正视图；
图9A是图9所示的样品室盖板的底部平面图；
图10是沿平行于探头的纵向轴线的平面截取的根据本发明的另一实施方式的包括脱氧剂的浸入式取样探头的截面侧视图；
图11是沿垂直于探头的纵向轴线的平面截取的图4的样品室壳体的样品腔的截面图；
图12是将固化的金属样品容纳于其中且适合在无需表面处理的情况下进行OES分析的图8-8A所示的样品室壳体的正视图；以及
图12A是图12所示的样品室壳体的侧视图。
具体实施方式
本发明涉及一种用于产生固化的带形金属样品以通过OES进行直接分析的浸入式取样探头。
参照图1，示出了浸入式取样探头10，且更具体而言熔融金属取样探头10。更优选地，探头10适于浸渍入熔钢或熔铁中并且将其取样。探头10包括测量头5。测量头5优选地由树脂结合的硅砂制成。然而，本领域的技术人员应理解的是，测量头5可由被已知为适合形成要浸渍入熔融金属中的本体的任何材料制成。
测量头5被支承在载体管1上。优选地，载体管1是纸载体管。在使用中，探头保持器或取样枪(未示出)优选地插入载体管1的内部空间中以提供将测量头5沿浸渍方向I浸没在熔融金属熔池(未示出)的表面下方所需的机械动作。
测量头5包括用于熔融金属样品的收集和提取的样品室3。本领域的技术人员应理解的是，虽然在本文中针对浸入式取样探头10描述样品室3，但是样品室3可供任何类型的熔融金属取样装置使用。因此，本文中描述的样品室3的组装和构型适用于任何类型的熔融金属取样装置，而不仅仅是浸入式取样探头10。
优选地，样品室3是两部分取样室。更具体而言，参照图2，样品室3由壳体30和盖板32组成。壳体30优选地由一种或多种材料形成，所述材料是良好的热导体和电导体，诸如但不限于铝、铜和具有类似的导热性和导电性以与所提取的金属样品电联接的其它金属。优选地，壳体30由铝制成。封闭板32的质量优选地占样品室3的总质量的10％至20％。壳体30可通过不可破坏的方法标记有标识装置。
样品室3的两个部分30、32优选地由夹具4(也被称为夹)利用足以抵抗样品室3的两个部分30、32由于流入并填充样品室3的熔融金属的力而分开的趋势的压缩力保持在一起。夹具4优选是金属夹具。然而，本领域的技术人员应理解，夹具4可由能够浸渍入熔融金属中并提供必要的压缩力的另一种合适的材料制成。
参照图1，测量头5具有第一端12和对向的第二端14。测量头5的第一端12对应于浸渍端。测量头5的第二端14构造成与取样枪或探头保持器对向。样品室3具有第一端16和对向的第二端18。样品室3的第一端16对应于浸渍端。本领域的技术人员应理解的是，用语“浸渍端”指本体的首先沿浸渍方向I浸渍入熔融金属中的端部。
样品室3包括如本文中更详细地描述的构造成接纳熔融金属的样品腔。样品腔从第一端16附近沿纵向轴线X(参见图4)朝向样品室3的第二端18延伸。
样品室3的第一端16优选地附接在流入管道7上或以其它方式设置有流入管道7。更具体而言，样品壳体30的第一端16具有用于接纳流入管道7的第一开口20(参见图4)。第一开口20和因此流入管道7优选地与样品室3且更具体而言样品腔对齐。流入管道7使得熔融金属能够从熔融金属熔池流入样品室3中。因此，熔融金属沿平行于样品腔的纵向轴线X的浸渍方向被引导到样品室3的样品腔中。流入管道7优选地由石英材料、更优选地熔融的石英材料制成。然而，应理解的是，流入管道7可由任何其它合适的材料——包括但不限于陶瓷材料——制成。
流入管道7具有第一端(未示出)和对向的第二端22(参见图4-4A)。在一个实施方式中，流入管道7通过套管6固定在测量头5内(参见图1)。套管6优选地由水泥材料制成。流入管道7的第二端22通过粘接剂27以基本上气密方式附着或附接在样品室3内。更具体而言，流入管道7的第二端22完全位于样品室3的壳体30的第一开口20内并且通过粘接剂27附着在其中以实现基本上气密的接头。“基本上气密”意味着密封件或接头可以是完全气密的或在很大程度上是气密的。尤其是，关于流入管道7与气体联接器2(在本文中描述)的结合，所形成的接头优选气密至样品腔能够被加压到浸渍深度处的压力水平之上的程度。
参照图1和3，流入管道7的第一端对应于浸渍端。第一端在图1和3中是不可见的，因为它被第一保护帽8覆盖。更具体而言，第一保护帽8通过粘接剂11以基本上气密的方式附接在流入管道7的第一端上。第一保护帽8优选地由金属且更优选地钢制成。第一保护帽8可包括开口(未示出)(例如，直径1mm的孔)，以确保样品腔可被充分吹扫并且可从其放出所有截留的空气。第二保护帽9又覆盖(并且更具体而言环绕)第一保护帽8。第二保护帽9附接在测量头5的第一端12上。优选地，第二保护帽9由金属且更优选地钢制成。在一个实施方式中，第二保护帽9由纸的覆盖层(未示出)进一步保护。
参照图1-2和图4，样品壳体30的第二端18包括用于接纳联接器2且更具体而言气体联接器2的第二开口33。第二开口33因此是优选地完全被包含在壳体30内的气体端口。联接器2通过粘接剂26在样品室的第二端18处的气体端口33内密封在壳体30上以实现基本上气密的接头。因此，联接器2的一端完全位于样品室3的壳体30的本体内。
联接器2构造成与管道(未示出)且更具体而言气体管道匹配。更具体而言，气体管道的第一端附接在联接器2上并且气体管道的对向的第二端附接在气动系统(未示出)上。气动系统优选地经由气体管道向样品室3供给惰性气体以将样品室3进行吹扫和加压。可用于将样品室3进行吹扫和加压的惰性气体的示例包括但不限于氮气或氩气。优选地，惰性气体(例如，氮气或氩气)处于2bar的压力下。气动系统还有利于经由气体管道从样品室3除去排出气体。当气动系统经由联接器2与探头10的取样室3连通时，存在基本上无泄漏的从流入管道7的浸渍端到取样室3(即，沿纵向轴线X)的连续气体路径，然而样品室3容易拆卸以便到达样品。
参照图3，在一个实施方式中，联接器2设置有构造成与探头保持器上对应的插座匹配的气体连接器23。更具体而言，气体连接器23是推合/拉开型连接器组件并且包括用于与探头保持器上的匹配表面气体密封的O形环24。
在使用中，将测量头5浸渍入熔融金属熔池中并且通过惰性气体对样品室3进行吹扫和加压，所述惰性气体由气动系统供应并且从联接器2沿纵向轴线X朝向流入管道7行进。在测量头5浸渍在熔融金属熔池的表面下方之后，第二保护帽9和纸的覆盖层(如果存在的话)由于熔融金属的热而熔融，由此使第一保护帽8暴露于熔融金属。随后，第一保护帽8也熔化，由此将样品室3置于经由流入管道7与熔融金属熔池流体连通。更具体而言，一旦第二保护帽8熔化，惰性气体的压力便经由打开的流入管道7(即，经由流入管道7的第一端)离开样品室3，直至气动系统从吹扫模式逆转为排气或真空模式。熔融金属然后经流入管道7——尤其从第一端到第二端22——进入样品室3并且随后进入样品室3的样品腔中，而气体经联接器2从样品室3排出。气体优选地通过填充的熔融金属的自然铁水静压力排出，但是也可通过由远程设备施加至气体管道的轻微真空排出。
图4-6更详细地示出了探头10的两部分样品室3。样品室3的壳体30具有第一侧面或面40和对向的第二侧面或面42(参见图4A和6)。第一面40是分析面，意味着它是壳体30的几何侧面，样品被收集在该侧面中且该侧面因此在分析期间定位成在光发射光谱仪的平台上面向下。在此情况下，向下方向是朝向OES系统的火花源的方向。第一面40在壳体30的浸渍端和对向端之间延伸。更具体而言，第一面40在第一平面AF中从样品室3的第一端16朝向其第二端18延伸。在样品室3的第二端18，设置有优选地完全被包含在壳体30内的气体端口33。气体端口33接纳联接器2(如图1或3所示)，该联接器2如本文中所述通过粘接剂26以基本上气密方式密封在壳体30上(参见图3)。
参照图4和6，第一面40的一部分被挖出以形成样品室3的用于通气和收集熔融金属的不同区域或区。更具体而言，壳体30的第一面40包括共同形成样品室3的样品腔的各种凹部，如下：靠近样品室3的第一端16并与流入管道7直接连通的第一区域34，与第一区域34重叠的第二区域35，与第二区域35相邻的第三区域36。第一面40还包括另一凹部，其形式为靠近样品室3的第二端18并与气体端口33直接连通的第四区域38。气体端口33(和因此联接器2)以及流入管道7位于壳体30中，使得它们与样品室3的样品腔直接连通并对齐。更具体而言，气体端口33和流入管道7优选地平行于样品室3的样品腔延伸，并且更优选地，气体端口33和流入管道7沿样品室3的样品腔的共同纵向轴线延伸。
参照图6，第四区域38是由形成在样品室3的壳体30的第一面40中的缺口或凹部限定的连接空间。连接空间38因此具有在第一面40处的开口端38a。连接空间38与气体端口33气体连通。由于熔融金属如本文中所述通常在第三区域36中固化，所以连接空间38通常不被视为用于接收熔融金属的样品壳体腔的一部分。
第三区域36是与连接空间38气体连通的通气区。通气区36由形成在壳体30的第一面40中的缺口或凹部限定。通气区36因此具有在第一面40处的开口端36a和对向的封闭底端36b。通气区36的中心线优选地与第二区域35和气体联接器2对齐。
第二区域35是分析区。分析区35由形成在壳体30的第一面40中的长形缺口或凹部限定。分析区35因此具有在第一面40处的开口端35a和对向的部分封闭底端35b。更具体而言，封闭底端35b的物理边界仅跨越分析区35的一部分长度延伸。
在一个实施方式中，分析区35的对向端(即，就浸渍方向I而言的前端和后端)为了加工的容易性而呈圆形。然而，本领域的技术人员应理解的是，端部可以是任何形状。
分析区35的一部分与样品室3的第一区域34重叠。更具体而言，分析区35的前端(即，分析区35的靠近样品室3的浸渍端16的前端)与第一区域34重叠并与其直接连通(参见图6)。因此，分析区35的与第一区域34重叠的部分不是由封闭底端35b物理地界定。第一区域34是与流入管道7直接连通的分配区。更具体而言，熔融金属从流入管道7的第二端22被直接引导到分配区34中。照此，流入管道7定位成在平行于纵向轴线X的方向上与分配区34直接流动连通。
同样，分析区35与分配区34之间不存在物理界定。然而，这些区就为了实践本发明而规定的尺寸而言是单独的区。尤其是，如图6中通过虚线35c表示的分析区35与分配区34之间的虚拟边界基本上是封闭底端35b的延伸，意味着分析区35与分配区34之间的边界35c处于与封闭底端35b相同的平面内。优选分析区35具有均匀深度，与分配区34重叠，如本文中更详细说明的。
连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34共同形成样品室3的中空空间。通气区36、分析区35和分配区34共同包括接纳熔融金属的腔，意味着这样的样品腔，在该样品腔中熔融金属(且更具体而言熔钢或熔铁)沿纵向轴线X被引导，被收集，随后固化而形成固化的金属样品S，并且最后被直接分析。通气区36、分析区35和分配区34是相邻的区域。
参照图4和6，壳体30的第一面40包括环绕连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34的凹部的凸起部分39。更具体而言，本文中被称为脊部39的凸起部分在周边包围连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34的共同空间。脊部39的上部或远侧边沿39a优选地相对于第一面40的其余部分(即相对于第一平面AF)处于0.2mm至0.5mm且更优选地0.3mm的高度处。因此，周边脊部39的远侧边沿39a位于与第一面40的第一平面AF间隔开的第二平面AP中。第二平面AP在本文中被称为分析平面。当样品室3填充有金属时，固化的金属样品S的可分析表面AS处于分析平面AP中，如本文中更详细地描述的。
参照图5-5A，盖板32不必由与壳体30相同的材料形成。与壳体30不一样，盖板32不必由作为良好的电导体的材料形成。例如，盖板32可由熔融石英或耐火陶瓷材料形成。然而，优选地，盖板32由与壳体30相同的材料形成。
优选地，出于组装的实践目的，盖板32的宽度和长度与壳体30大致相同。然而，应理解的是，盖板32不限于这些尺寸，并且可具有比壳体30大或小的宽度和长度。
盖板32具有第一侧面或面44和对向的第二侧面或面46。盖板32优选地具有从第一面44延伸到第二面46的在1mm与5mm之间的厚度。盖板32的第一面44构造成与在样品室3的组装构型中与壳体30且更具体而言壳体30的第一面40对向。密封部件31以在样品室3的组装构型中位于壳体30与盖板32之间的方式设置在盖板32的第一面44上。密封部件31优选地是气体密封部件。更具体而言，密封部件31是垫片。垫片31优选地尺寸确定成在样品室3的组装构型中环绕或包围脊部39。垫片31可呈任何形状。然而，优选地，垫片31呈与壳体30的第一面40的脊部39相同的形状形成。
在一个实施方式中，垫片31由硅树脂或任何类似聚合物形成。本领域的技术人员应理解的是，垫片31可由将提供盖板32与壳体30之间的气密密封的任何材料形成。在垫片31的材料施加至盖板32的第一面44之后，允许垫片31在盖板32与壳体30被组装并通过夹具4固定在一起之前干燥，从而确保垫片31不会附着于壳体30上。
本领域的技术人员应理解，垫片31可替代性地形成为O形环或由扁平垫片材料形成而不脱离本发明的范围。例如，在另一实施方式中，垫片31是作为优选地具有0.04mm至0.1mm的厚度的扁平垫片施加的塑料箔。例如，扁平垫片可由表面保护带(产品号4011a，3MTM制造)形成。
在样品室3的组装构型中，如图6所示，盖板32和壳体30沿分析平面AP被组装在一起以形成包括分配区34、分析区35和通气区36的样品腔。更具体而言，盖板32搁靠在壳体30的脊部39上(即，分析平面AP中)并且垫片31与壳体30的第一面40相接触以使得垫片31包围或环绕脊部39。更具体而言，在样品室3的组装构型中，盖板32平靠脊部39在分析平面AP中就位并且由于垫片31靠着第一表面40的密封而以垫片型配合被密封于壳体30的第一表面40上。
因此，盖板32封闭样品室3的样品腔。同样，样品室3的样品腔是熔融金属从流入管道7沿纵向轴线X被引导到其中、被收集并且随后快速冷却以形成固化的金属样品S且更具体而言固化的带形钢或铁样品S的空间。照此，组装好的样品室3中仅形成有两个开口，也就是说与流入管道7连通的第一开口20和与联接器2连通的气体端口33的开口。盖板32对所提取的固化金属样品的体积没有贡献。收纳在样品腔内的固化的钢或铁样品S的分析表面位于分析平面AP中。此外，第一开口20和相关联的流入管道7以及气体端口33和相关联的联接器2与分析平面AP间隔开并且不与其交叉。
在下文中，就与样品腔的纵向轴线X平行并且对齐的尺寸对各区34、35、36的长度L进行描述，就垂直于纵向轴线X的尺寸对各区34、35、36的宽度W进行描述；并且就垂直于纵向轴线X且垂直于宽度尺寸的尺寸对各区34、35、36的深度D进行描述。更具体而言，从沿分析平面AP的一个点到各区34、35、36的底端或边界测量各区34、35、36的深度，因为样品室3的样品腔在一端上由区34、35、36界定并且在另一端上由位于分析平面中的盖板32限定。
长度L、宽度W和深度D尺寸在图4、图6和图11中被最清楚地示出。本文中说明的截面积尺寸相当于宽度W尺寸乘以深度D尺寸(参见图11)。
分析区35具有在8mm与12mm之间、优选地10mm的宽度WA。从前端延伸到后端(分析区的后端对应于通气区36的前端)的分析区35的长度LA为25mm至35mm，优选地30mm。分析区35的深度DA从沿分析平面AP的一个点延伸到封闭底端35b和边界35c(即，凹部的基部)。分析区35的深度DA为0.5mm至3mm，优选地2mm。
在一个实施方式中，分析区35的宽度WA沿纵向轴线X稍微变小，使得分析区35的截面积(即，如图11所示沿垂直于纵向轴线X的平面截取的分析区35的截面积)在样品室3的浸渍端16附近最大并且朝向通气区36稍微变小。更具体而言，限定分析区35的宽度WA的壁(即，垂直于第一面40延伸的壁)在纵向轴线X的方向上稍微变小，使得分析区35的宽度WA在样品室3的靠近流入管道7的第一端16处较大并且在纵向轴线X的方向上朝向通气区36减小。照此，分析区35可在固化的金属样品S的薄截面上没有过度应力的情况下吸纳固化的熔融金属的收缩。
流入管道7的截面积——亦即如图11所示沿垂直于纵向轴线X的平面截取的流入管道7的截面积——取决于分析区35和分配区34的截面积。优选地，流入管道7的截面积在分析区35的截面积的0.5倍与2倍之间。更具体而言，流入管道7与分析区35的比率在0.5以上2以下。优选地，流入管道7的截面积在分配区34的最大截面积的0.20倍与0.70倍之间并且因此降低了金属混合——包括任何脱氧剂的加入——所需的入口速率。更优选地，流入管道7的截面积为分配区34的最大截面积的0.55倍。如果流入管道7的截面积过小(即，小于分析区35的截面积的0.5倍和/或小于分配区34的最大截面积的0.20倍)，则流入的熔融金属的减速度不足以实现脱氧剂的最佳混合并减少湍流，并且存在不良填充。如果流入管道7的截面积过大(即，大于分析区35的截面积的2倍和/或大于分配区34的最大截面积的0.70倍)，则分配区34在被填充时对熔融金属样品增加了显热，该显热必须通过更多的壳体30质量来消除，从而进一步偏离了经济方案。
如上所述的分配区34位于分析区35下方并且因此不影响分析区35的总长度LA。分配区34的空间在其上端上由分析区35且更具体而言由边界35c以及由其对向侧壁34a、34b及其底面34c界定(参见图11)。侧壁34a、34b大致垂直于分析平面AP。分配区34的宽度WD(即，跨越侧壁34a、34b的距离)也优选地不超过分析区35的宽度WA并且优选地不小于流入管道7的内径。优选地，分配区34的宽度WD等于流入管道7的内径。分配区34的底面34c的第一部分(即，与分析区35相对的表面)在平行于纵向轴线X的水平面中延伸。底面34c的第二部分是成角度的，并且更具体而言成角度α向上延伸，并且与分析区35的封闭底端35b成在40°与90°之间、优选地60°的角度α交叉。分配区34终止于该交点处。照此，分配区34的深度在熔融金属从流入管道7朝向气体联接器2的流动方向上减小。
通气区36的深度DV在约0.1mm与1mm之间的范围内，通气区36的长度LV为约5mm，并且通气区36的宽度WV优选地等于或小于分析区35的宽度WA。通气区36的深度DV在较靠近样品室3的浸渍端16的端部处最大。亦即，通气区36的深度DV从浸渍方向I朝向连接空间38稍微减小。更具体而言，优选通气区36的深度DV从分析区35的后端向通气区36的端部逐渐从1mm减小至0.2mm。
样品腔的宽度在分配区的端部之后到气体联接器没有增大，或样品腔的深度尺寸在熔钢或熔铁从流入管道7朝向气体联接器2的流动方向上没有增大，使得固化期间的金属收缩可朝向流入管道7自由移动。
分析区35的截面积(即，分析区35的宽度WA乘以分析区35的深度DA)在通气区36的截面积(即，通气区36的宽度WV乘以通气区36的深度DV)的2.5倍与10倍之间。因此，通气区36的最大截面积在2mm2与8mm2之间。
如上所述的样品室3的各个区34、35、36对应于形成在样品室3中的固化的金属样品S的不同部分。照此，通气区36、分析区35和分配区34的尺寸对应于形成在其中的固化的金属样品S的各个部分的尺寸。例如，各区36、35、34的深度对应于固化的金属样品S的相应部分的厚度。
图8-9A示出除了如下文中所述的壳体60和盖板62的构型的某些差别之外与样品室3基本上相同的替代性样品室。壳体60包括分别与壳体30的连接空间38、通气区36、分析区35和分配区34相同的连接空间68、通气区66、分析区65和分配区64。壳体60还设置有位于一端的与样品室3的气体端口33相似的气体端口63和与样品室3的流入管道7相似的流入管道67。壳体60也具有作为分析面并且在第一平面AF中延伸的第一侧面或面70，以及对向的第二面72。与壳体30不一样，壳体60不包括凸起脊部(即，壳体30的凸起脊部39)。参照图9-9A，盖板62具有构造成在样品室的组装构型中与壳体60对向的第一面74。垫片61以在样品室的组装构型中位于壳体60与盖板62之间的方式设置在盖板62的第一面74上。与样品室3的盖板32不一样，盖板62还包括从其第一面74延伸的凸起中央部分69。凸起中央部分69具有在0.2mm与0.5mm之间、优选地0.3mm的高度。垫片61包围或环绕凸起中央部分69。
在样品室的组装构型中，盖板62的凸起中央部分69平靠壳体60就位，具有密封于壳体60的第一面70上的垫片61。因此，盖板62封闭从壳体60的材料挖出的样品室的开放空间，以形成连接空间68、通气区66、分析区65和分配区64。在本实施方式中，分析平面AP即分析面70的平面AF。
参照图10，示出了包括带71形式的脱氧剂的样品室3、3’的一个替代性实施方式。用于描述图6的样品室3的各种参考标号在图10中被重复，但在本文中不重复对图10的说明，因为它们表示已经参考图6描述的相同构件。脱氧剂优选是铝，但可替代性地是锆、钛或本领域中已知的其它此类脱氧剂。脱氧剂带71的宽度和厚度分别是约2mm和0.1mm。脱氧剂带71通过跨越流入管道7的第二端22的弯曲部73在其与浸渍方向I相对的第二端22处锚固在流入管道7上，由此抵抗吹扫气体将金属脱氧剂带71喷射到熔融浴中的力。金属脱氧剂带71的长度优选地与流入管道7的由测量头5围绕的长度一样长。位于流入管道7中的金属脱氧剂带71的一部分72优选地扭转至少90°以便将其宽度定位成垂直于流入管道7的壁。
被收集在样品室3中的熔融金属的快速冷却主要由于样品室3的质量(即，盖板32的质量加上壳体30的质量)与转化为质量的被收集的熔融金属的体积之间的关系而实现。在具有大约7g/cm3的熔融密度的熔钢的情况下，或在具有大约6.8g/cm3的熔融密度的熔铁的情况下，样品室3的质量与被收集在样品室3内的熔融金属的质量(基于被收集在其中的体积算出)的比率优选地在9至12的范围内，更优选为10，以便确保无氧化物的分析表面AS。
因此，虽然分析区35、通气区36和分配区34的内部空隙优选地满足上述特定尺寸标准，但是样品室3(由盖板2和壳体30组成)的总尺寸也优选地满足某些标准以实现样品室3的质量与被收集在样品室3内的熔融金属的质量的期望质量比。本领域的技术人员将理解的是，可按需调节壳体30或盖板32的总宽度、深度和/或长度，以在不改变形成样品腔所需的内部空隙的情况下增减壳体30的质量。
尤其是，一旦考虑到流入管道7的第二端22和气体联接器2两者的外径使得两者完全被包含在样品壳体内，则可容易地调节壳体30的一个或多个尺寸以满足使样品室3的质量(其中盖板32占样品室3的质量10％至20％)在金属样品S的质量的9至12倍之间、优选地10倍的质量比要求。
为了从根据本发明的熔融金属熔池提取适合使用OES进行分析的熔融金属样品，以下示例提供了根据本发明的示例性程序和构型，但是应理解，在本发明的范围内许多其它程序和构型是可以的。尤其是，应理解诸如样品腔的吹扫的程序步骤是另选步骤。
示例1
利用连接器23的简单推合、拉开来将包括图6所示的样品室3的探头10与探头保持器气动地联接。将连接器23利用联接器2直接附接在样品室3上或在一定距离处与气动管线结合。气体回路的封闭提供了惰性吹扫气体的轻微过压。利用探头保持器的机械优势，探头10浸渍入熔融金属熔池中并且保持在金属表面下方预定距离一定持续时间。在该浸渍期间，被设计成耐受穿过浮在金属表面上的渣时的破坏的测量头5的保护帽9熔掉，从而露出流入管道7的较小保护帽8。随着第一保护帽4随后也熔化，惰性气体的过压释放并且惰性吹扫气体从探头保持器经气体连接器23(如果有的话)和联接器2流入连接空间38、通气区36、分析区35和位于分析区35下方的分配区34以及流入管道的内部空间7a。通过粘接剂26将气体连接器23(如果有的话)和联接器2以基本上气密方式附着于壳体30上并且通过粘接剂27将流入管道7以基本上气密方式附着于壳体30上。更具体而言，将流入管道7的第二端22完全容纳于壳体30内并通过粘接剂27以基本上气密方式附着于其中。
该吹扫气体除去了样品室3内最初潜在的氧化环境气氛并且继续再流动数秒，这允许第二保护帽9的残留物和已被拖拽下的附接在测量头5上的任何渣被冲掉。气动阀然后暂时从吹扫切换为排气或抽真空，使得吹扫气体的方向逆转，用以尤其地通过允许样品室3内的过压通过如上所述的反向路线排出并离开样品室3来除去过压。这样，来自熔融金属熔池(未示出)的熔融金属进入并填充流入管道7并且从流入管道7的空间7a流出到样品室3的分配区34中。然后将熔融金属给送到与分配区34重叠的分析区35并且填充分析区35。熔融金属的一部分将在样品室3的第二端继续流向联接器2，由此至少部分地或甚至完全填充窄通气区36。探头保持器现在沿反方向移动，从而将填充的样品室从熔融浴移除。本领域的技术人员将认识到，对探头保持器以及执行气动辅助的取样所需的气动阀和开关的基本描述在本领域是已知的且不是本发明的一部分。
少量提取的熔钢或熔铁甚至在测量探头从处理容器被移除时通过壳体30和盖板32激冷/冷却。从熔融样品的排热率在一分钟内将熔融金属从高达1750℃的温度冷却至100℃或常温，这基本上免除了常规取样中所需的所有外部冷却并且允许立即脱模而不存在表面氧化的可能性，在将热金属表面暴露于含氧气氛时通常将发生表面氧化。
当熔融金属在样品室3中冻结时，固化的金属样品S与壳体30不可分离地形成，如图7-7A所示。
通气区36的轻微渐缩促进了熔融金属在它到达气体联接器2之前的激冷并且确保了固化的金属样品可朝向分析区35收缩。更具体而言，填充通气区36的熔融金属优选地在到达连接空间38之前在通气区36中完全冻结。
熔融金属靠着盖板32且更具体而言靠着盖板32的第一表面44在分析区35中冻结，由此形成样品S的分析表面AS，其是构造成在样品S的分析期间定位成在光发射光谱仪的平台上面向下的表面。分析表面AS在盖板32的第一面44与由脊部39形成的表面(即，分析平面AP)直接接触的平面中延伸。参照图7-7A，分析表面AS在与壳体30的脊部39相同的平面——即分析平面AP——中延伸。更具体而言，固化的金属样品S的与盖板32的第一表面44靠接的分析表面AS和与盖板32的第一表面44相接触的金属脊部39扩展了分析平面AP以帮助封闭OES的开口。
测量头5容易折断，从而允许沿向前的浸渍方向I从载体管1移除样品室3。移除保持两部分样品室3的夹4。参照图7-7A，示出了拆卸的样品室3。与常规取样装置不一样，样品S保持附接在样品壳体30上。因此，当本文中谈及被传送到OES的金属试样时，术语“样品”指的是提取的固化样品和样品壳体30的不可分离组合。
更具体而言，图7-7A示出了容纳不可分离地容纳于其中的固化金属样品S的壳体30，其中未示出盖板32，因为它已经从壳体30被拆卸。分析表面AS包括形成在位于金属填充分配区34上方的分析区35中的样品S的部分55的表面。样品S的从分析区部分55延伸并与其邻接的其余部分56由已流入通气区36中并在其内固化的金属组成。样品S的其余部分56因此可包括不规则部分，诸如不规则结构58，其不影响后续的OES分析。分析表面AS位于分析平面AP中并且因此不存在可能分断分析平面AP的部分或外来附着材料。亦即，样品S和壳体30的不可分离性引起壳体30沿分析平面在固化金属的任一侧(即，通过脊部39)延伸。
然后通过常规手段将样品(即，图7-7A所示形式的容纳固化的金属样品S的壳体30)传送到OES并在不进行表面处理的情况下通过OES直接分析。样品S的快速冷却避免了在脱模工序期间通常遇到的表面氧化。这免除了对机械研磨的需求并且有利于样品S的快速分析以及向等待这些结果的金属工艺报告化学性质。由于流入管道7和气体端口33(以及气体联接器2)位于与分析平面间隔开并且更具体地在其下方间隔开(以及分析面40下方)的壳体30内，而不是如在现有技术蛤壳式模具——其中这些构件沿模具分型线排列——中通常遇到的那样跨骑两侧，所以不必从壳体30移除流入管道7和气体联接器2以便获得无氧化物的表面，从而允许形成可在不表面处理的情况下直接安置在OES上(即，无表面处理分析)的固化金属样品。亦即，流入管道7和气体端口33/气体联接器2没有一部分与分析平面AP交叉，使得流入管道7和气体端口33/气体联接器2不与分析平面AP发生干涉。
还发现沿与样品分析表面AS相同的纵向轴线X填充样品腔提高了样品的均质性。
示例2
通过除了探头10包括如图8-9A所示构成的样品室3之外与用于示例1相同的程序从熔融金属熔池提取适合使用OES进行分析的固化的金属样品S。因此，得到的样品S被不可分离地容纳在壳体60内，其中分析表面AS在盖板62的凸起的中央部分69平靠壳体60的第一面70就位的平面中延伸。因此，壳体60的与冷OES仪器相接触的质量和表面积最大化。
更具体而言，图12-12A示出了容纳不可分离地容纳于其中的固化金属样品S的壳体60，其中未示出盖板62，因为它已经从壳体60被拆卸。分析表面AS包括形成在分析区65中的样品S的部分75的表面，其一部分位于金属填充分配区64上方。样品S的从分析区部分75延伸并与其邻接的其余部分由已流入通气区66中并在其内固化的金属组成。样品S的其余部分因此可包括不规则部分，诸如不规则结构78，其不影响后续的OES分析。分析表面AS位于分析平面AP中并且因此不存在可能分断分析平面AP的部分或外来附着材料。分析面70(即，壳体60的第一面70)也位于分析平面AP中(即，平面AF等于平面AP)。亦即，样品S和壳体60的不可分离性引起壳体60沿分析平面AP在固化金属的任一侧(即，通过第一面70)延伸。
本领域的技术人员从上述示例可理解的是，样品室3可用于任何已知类型的取样装置和取样应用中。
鉴于非常快的熔融金属工艺可以最好地理解本发明的优点，其中金属的过度处理和/或过度的热处理就时间和材料而言会导致高昂的附加支出——其可通过在工艺地点容易获得的金属化学性质来避免。
本发明通过提供满足以下要求的金属——优选地铁或钢——的固化样品而提供了对现有技术的缺点的解决办法：
-在光发射光谱仪上进行分析的金属样品，
-在其最大截面处具有在0.5mm与3mm之间、优选地2mm的深度的金属样品，
-不具有气孔和夹渣的实心金属样品，
-不具有流体流线(fluid flow lines)的、平坦、与提取时一致的分析表面，固定从该表面到OES的阳极的距离，
-无氧化的样品表面，
-具有垂直于分析平面的最大厚度以消除金属和非金属偏析区域的均质金属样品，
-跨越大约10mm×30mm且由此提供足以获得至少2个、优选4个火花的表面面积的样品分析表面，
-样品表面，其位于与被取样的金属在其中被激冷的样品壳体相同的平面中，以使得样品分析表面的平面以小于0.1mm的变化通过样品壳体30、60(即，通过如图7-7A所示的样品壳体30中的脊部39或通过如图12-12A所示的样品壳体60的第一面70)在两个表面方向上不间断地延伸，以及
-在OES分析期间通过附接的样品壳体30、60热保持的样品表面。
样品S和壳体30、60的不可分离性引起壳体30、60沿分析平面在固化金属的任一侧延伸提供了优于现有技术的多项改进。完全仅由被取样的金属组成并且被设计为适应OES的物理要求(即，完全覆盖OES的分析开口)而不是被设计为实现促进OES精度的几何形状的常规现有技术样品完全覆盖OES的分析开口。因此，常规的现有技术样品具有材料多于可接受的金属样品所需的样品大小。在OES期间，火花不应当跳至OES样品平台的边缘材料，因此该开口如上所述有意地相当大。惰性气体在分析期间被吹扫到火花室中，使得无法允许要进行分析的样品S与光谱仪平台之间的泄漏。
本发明还利用样品S和壳体30、60的不可分离性来提供用于覆盖分析开口的壳体30、60表面的一部分。取样器壳体30、60垂直于纵长轴线延伸允许分析区仅稍大于OES火花的燃烧区域。由于分析平面AP通过取样器壳体30、60的这种延伸，填充取样器壳体30、60的分析区35、65的熔融金属的体积可以小得多。这种减小的体积转化为减少的热输入，使得填充分配区34、64、分析区35、65和通气区36、66的熔融金属的全部热显著小于现有技术装置，并且因此可被快速冷却以实现无偏析的金属样品。此外，所提取的样品S具有提供离相邻壳体30、60材料有最小距离以在OES分析期间从样品S散热的狭长形状。
亦即，相对较小的样品体积和相对较大的取样器壳体30、60体积提供了必要的质量比(即，样品室3的质量与被收集在样品室3内的熔融金属的质量的比率处于9至12的范围内，更优选为10)，由此提高了附接的壳体30、60用作散热器以减轻样品在OES期间的升温并且继而使分析差异最小化的能力。因此，样品壳体30、60与固化的样品S的不可分离的组件在样品提取期间且然后在样品分析期间提供了以前没有被发现或认识到的有益功能。
熔融金属的快速固化和因此均质的固化金属样品S的产生是可能的，且更具体而言由于样品室壳体30、60的相对小的取样容积(即，由分配区34、分析区35和通气区36形成的小样品腔)和相对大的冷却质量以及通过在样品于固化期间冷却和收缩时维持正在固化的熔融样品S的表面与样品室3的激冷壳体30、60之间的紧密接触而被优化。壳体30、60与正在固化的样品S之间的表面接触面积增大以优化冷却期间的热交换的益处还促进了后续分析——其中OES火花的能量将加热小块的固化金属样品S——期间样品温度的维持。这种分析可在从熔融金属熔池提取之后不久或数分钟、数小时或数天后发生。
重要的是，从熔融金属获得的金属样品S保持如图7-7A和12-12A所示被保持在样品壳体30、60内，而不是从其中被移除。更具体而言，与现有技术取样器和样品不一样，本发明需要作为最大冷却质量的样品壳体30、60与所提取的金属样品S在OES分析期间的不可分离性。因此，在OES分析期间，固化的样品S保持被固定在壳体30、60内，这引起壳体30、60沿分析平面AP在固化金属的任一侧(即，通过脊部39或平坦面70)延伸。
分析区35、65与壳体30、60的相邻部分的组合宽度处于10mm至30mm的范围内。更具体而言，该组合宽度是位于分析平面AP中的待分析区域的有效宽度WE。有效宽度WE包括形成在分析区35、65中的固化的样品S的宽度(即，WA，其在8mm与12mm之间，优选地10mm)和壳体30、60的沿分析平面AP在样品S的任一侧延伸的部分(例如，如图7所示的脊部39)的宽度。
在OES分析期间，固化的金属样品S的表面承受激励样品S的表面原子的高温电弧而发射辐射。然后移动样品S以使得新火花可激励新表面。通常，在火花之间没有表面处理的情况下，分析将是最少两个火花，偶尔三个并且最多4个。在常规小体积金属样品中，金属样品的加热通常提高样品的温度，这导致随着样品温度从在第一火花之前第一温度上升而越来越偏离的分析误差。
然而，在本发明中，通过样品S与样品壳体30、60的不可分离性来除去或至少缓和分析期间产生的热，由此消除现有技术的这种误差。这是本发明的出乎意料的结果。更具体而言，出乎意料地发现，由于样品S在OES分析期间保持固定在样品壳体30内，所以小体积的固化金属的温度变化被最小化。固化的金属样品S保持被固定在其上的样品壳体30、60提供了在分析期间吸收来自OES的热输入的散热器。
固化的样品S优选地形成为狭长的带或矩形，使得固化的金属样品S的几何中心离周围的散热器(即，壳体30、60)的距离最小。例如，在狭长的样品S具有10mm的宽度的情况下，来自样品的中央部分的热仅需经样品的5mm质量消散。
在OES分析期间，火花将对样品S加热并且该热然后遍布样品S的质量分布(即，分配速率以单位/秒)。热分布的方式将影响针对每个后续火花在样品S的表面处测得的温度。因此，已发现材料的热扩散率是选择样品壳体30、60的材料的适当标准。热扩散率以m2/s的单位提供并且等于导热率(W/mK)/(密度(kg/m3)*比热(J/kgK)。
优选地，固态的金属样品的热扩散率与样品壳体30、60的热扩散率的比率在0.1与0.5之间，且更优选地为0.2。为了对熔铁或熔钢取样，已证实铝是形成散热器样品壳体30、60的良好导热和导热材料，因为尽管其熔点比较低，但是铝壳体30、60的传热率比被取样的铁或钢的传热率高得多。然而，应理解，假设满足期望的热扩散(传热)率，可使用其它金属如铜来形成壳体30、60。已发现这种由良好的导电和导热材料形成的壳体30、60通过向附接的样品壳体30、60两者的内部传热而减少了OES分析的误差，并且有利于跨越沿分析平面AP的面70向OES设备传热。
本领域的技术人员应该理解的是，可以对以上描述的实施方式作出更改而不脱离其宽泛的发明概念。因此，应该理解的是，本发明并不限于所公开的具体实施方式，而是旨在涵盖如所附权利要求所限定的本发明的精神和范围内的改型。

Claims (14)

1.一种用于熔融金属的样品室组件，所述样品室组件包括：
-盖板和壳体，
其特征在于，所述壳体包括：
-浸渍端和对向端，所述浸渍端具有用于熔融金属流入管道的第一开口；和
-在所述浸渍端与所述对向端之间延伸的第一面，所述第一面具有从所述浸渍端附近朝向所述对向端延伸的凹部，所述凹部与所述第一开口直接流动连通并且构造成接收来自所述流入管道的熔融金属，
-其中，所述盖板和所述壳体构造成沿第一平面组装在一起以形成包括所述凹部的样品腔，以使得形成在所述样品腔内的固化的金属样品的分析表面处于所述第一平面中，
-其中，所述样品腔和所述第一开口沿共同的纵向轴线对齐，
-其中，所述第一开口与所述第一平面间隔开，
-其中，所述固化的金属样品的热扩散性与形成所述壳体的材料的热扩散性的比率在0.1与0.5之间，优选为0.2，并且
-其中，所述壳体构造成不能与所述固化的金属样品分离并且所述壳体的至少一部分紧邻所述固化的金属样品并且处于所述第一平面中。
2.根据前一项权利要求所述的样品室组件，其特征在于，所述样品室的质量与接纳在样品收集空间内的熔融金属的质量之比为9至12，优选为10。
3.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部的深度为0.5mm至3mm。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述壳体还包括从所述第一面突出并且包围所述凹部的脊部，所述凹部与所述脊部的相邻部分的组合宽度处于10mm至30mm的范围内。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述样品腔的宽度尺寸在熔融金属从流入管道朝向所述对向端的流动方向上在所述分配区之后不增大。
6.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述样品腔的长度与深度的比率在熔融金属从所述流入管道朝向所述对向端的流动方向上增大。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部的总长度在25mm与35mm之间，优选地30mm。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述凹部具有均匀深度并且所述凹部的截面积在熔融金属从所述流入管道朝向所述对向端的流动方向上逐渐变小。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述固化的金属样品作为细长带或矩形形成。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述盖板包括构造成提供所述盖板与所述壳体之间的基本上气密密封的密封部件。
11.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述盖板通过金属夹具固定在所述壳体上以形成所述样品室。
12.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，所述流入管道的截面积在所述凹部的截面积的0.5与2倍之间。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的样品室组件，其特征在于，当所述盖板和所述壳体被组装在一起时，所述盖板沿所述第一平面平靠所述壳体的脊部就位。
14.具有根据前述权利要求中任一项所述的样品室组件的取样器用于获得不可分离地容纳于所述样品室组件的壳体内的固化的金属样品的用途。
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CN111551421A (zh) * 2019-02-11 2020-08-18 贺利氏电测骑士国际有限公司 用于对直接分析样品进行脱模和分析的方法和设备
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