KR20180068316A - 히트 싱크를 갖는 직접 분석 샘플러 - Google Patents

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Abstract

용융 금속을 위한 샘플 챔버 조립체는 덮개판과 하우징을 포함한다. 하우징의 제1 면은 하우징의 침지 단부에 형성된 제1 개구와 직접 유동 연통하는 오목부를 갖는다. 덮개판과 하우징은 오목부를 포함하는 샘플 캐비티를 형성하도록 제1 평면을 따라 함께 조립된다. 고체화된 금속 샘플의 분석 표면은 제1 평면에 있다. 샘플 캐비티와 제1 개구는 공통의 종축을 따라 정렬된다. 제1 개구는 제1 평면으로부터 떨어져 있다. 고체화된 금속 샘플과 하우징 재료의 열확산율들의 비는 0.1 내지 0.5이다. 하우징은 고체화된 금속 샘플로부터 분리 불가능하다. 하우징의 일부는 고체화된 금속 샘플에 바로 인접하고 제1 평면에 있다.

Description

히트 싱크를 갖는 직접 분석 샘플러{DIRECT ANALYSIS SAMPLER WITH HEAT SINK}
본 발명은 발광 분광계(optical emission spectrometer)에서 직접 분석될 수 있는 용융 금속, 특히 용강(molten steel) 또는 용선(molten iron)의 낮은 부피, 높은 질량의 고체화된 샘플에 관한 것이다. 본 발명은 또한 표면 준비 없이 발광 분광계에서 즉시 분석될 수 있는 크랙없는 금속 쿠폰을 생성하도록 급속 냉각될 수 있는 용융 샘플을 회수하기 위한 용융 금속 침지 샘플링 디바이스의 물리적인 구성에 관한 것이다. 본 발명은 또한 분석 프로세스 자체에 의해 가열되지 않음으로써 보다 높은 정확도의 분석 결과를 초래하는 낮은 부피, 낮은 질량의 금속 샘플에 관한 것이다.
용융 상태의 금속의 처리 중에는, 예컨대 금속 샘플의 화학적 조성 또는 금속 조직학적 구조의 분석 또는 평가를 위해 프로세스의 다양한 스테이지에서 용융 금속의 대표적인 샘플을 얻는 것이 필요하다. 제조 및 추가 처리 중에 용융 금속을 분석하는 여러 방법이 당해 분야에 공지되어 있다.
역사적으로, 고체화된 금속 샘플의 조성은 흔히 아크 스파크-발광 분광기("OES")(optical emission spectroscopy)를 이용하여 결정된다. OES 시스템은 일반적으로 금속 샘플의 화학적 조성을 결정하고 그 신속한 분석 및 고유의 정확도로 인해 용융 금속의 처리를 제어하는 데에 가장 효과적인 시스템이다. 따라서, OES 분석은 통상적으로 용융 금속 생산의 진행을 제어하기 위해 용융 금속 프로세스 중에 사용된다.
OES는 조성을 알고자 하는 표적 샘플의 원자를 여기시키는 것과, 여기 상태로부터 저에너지 상태로 천이되는 동안에 원자에 의해 방출되는 광자의 파장을 검사하는 것을 포함한다. 주기율표의 각 원소는 원자가 여기 상태로부터 낮은 에너지 상태로 복귀할 때에 특성 세트의 이산 파장을 방출한다. 이들 파장을 검출 및 분석함으로써, 샘플의 원소 조성이 검정 곡선(calibration curve)에 따라 결정될 수 있어, 스펙트럼 강도비(즉, 원소의 절대 복사 도수/비금속(卑金屬)의 절대 복사 도수)와 표준 샘플에서 원소의 농도 사이의 관계를 보여준다.
스펙트럼 광은 레이저 또는 x선 등에 의한 전자기 복사선의 조사에 의해 생성될 수 있지만, 일반적으로 스파크 발생기에 의해 생성된 짧은 스파크에 의해 OES를 위해 생성되어 원소 조성을 알고자 하는 표적에 입사된다. 이 경우, 표적은 금속 샘플이다. 스파크 발생기, 그 강도 및 펄스 방식은 특정 OES 장비에 따라 달라진다. 스파크 에너지 입력에 관계없이, 그러한 발광 분광계의 정확도 및 신뢰성은 샘플로부터 방출된 복사선을 수신하는 데에 사용되는 검출기 및 광학계의 정확도 및 품질과 금속 샘플 자체의 균질성에 따라 좌우되는 것으로 알려져 있다.
대개, OES 분석 절차는 OES 기기, 즉 발광 분광계의 스테이지의 예정된 영역 상에 분석 표면이 아래를 향하도록 전도성 금속 샘플이 위치 설정되는 것으로 시작한다. 보다 구체적으로, 샘플은 분광계의 분석 개구를 가로질러 폐쇄하도록 위치 설정되고, 애노드는 샘플의 분석 표면에 거의 접한다. 일단 샘플의 원하는 위치 설정 및 애노드와 분석 표면의 근접이 달성되면, 애노드와 분광계 스테이지에 전기적으로 연결된 전도성 금속 샘플 사이에 스파크가 방전된다. 이 연결은 대부분의 경우 작은 하중과 함께 중력에 의해 이루어진다. 발광 분광계의 분석 개구의 폭은 통상적으로 약 12 mm이다. 이 거리는 애노드와 기기 하우징 사이의 스파크 아크를 방지한다. 광 검출기는 샘플 표면의 천공된 재료로부터 방출된 광을 수신한다. 애노드와 금속 샘플 사이의 공간에 의해 부분적으로 형성된 스파크 챔버는 잘못된 분석값을 초래하는 공기 침투를 방지하도록 아르곤 또는 다른 불활성 가스로 연속적으로 퍼지된다.
분광계의 분석 개구 위에 평평하게 놓기 위해, 금속 샘플은 어떠한 연장부도 가질 수 없으며 금속 샘플의 분석 표면은 평탄해야 한다. 샘플 또는 샘플 하우징의 어떤 부분도 분석 표면의 평면을 파손시키면 안된다. 샘플은 분광계의 분석 개구에 걸쳐 있어야 하고, 스파크 챔버의 불활성 가스 퍼지를 용이하게 하며 애노드를 향해 인접한 샘플 표면을 제공하기에 충분한 평평도를 가져야 한다.
금속의 대표적인 분석을 획득하기 위한 절차 및 프로세스는 "Dulski, T.R.A Manual for the Chemical Analysis of Metals, ASTM International, 1996"에 설명된 바와 같이 당해 분야에 널리 공지되어 있다. 일반적으로, 금속 샘플과 그 분석에 사용되는 기기는 서로 독립적이며, 따라서 한쪽이 다른 쪽에 영향을 주지 않는다고 믿어지고 있다.
분광 사진 분석에 사용하기 위한 고체 금속의 쿠폰 또는 디스크를 제공하는 종래의 샘플링 디바이스는 공지되어 있다. 이러한 샘플링 디바이스에 의해 획득된 고체화된 금속 쿠폰의 기하학적 형상과 치수는 때때로 금속의 유형 또는 금속 조직학적 요구에 특정될 것이다. OES 분석을 위해 침지 디바이스에 의해 획득된 샘플의 일반적인 카테고리는 디스크 또는 타원형 형상을 갖고 직경 또는 긴 길이가 28-40 mm인 샘플이다. 가장 일반적으로, 그러한 샘플은 약 32 mm의 직경 또는 긴 길이 및 4-12 mm의 두께를 갖는다. 일반적으로 롤리팝 샘플러(lollipop sampler)로서 공지된 일부 샘플러는 사용자의 요구 사항에 따라 원형에서 타원형 또는 더 긴 형상까지 다른 형상의 샘플을 생성할 수 있지만 대부분의 샘플러는 여전히 약 32 mm의 직경 또는 긴 길이를 갖는다. 일반적으로 이중 두께 샘플러로서 공지된 다른 샘플러는 동일한 샘플 내에 2개의 두께를 결합한다.
OES에 의한 분석을 위해 용융 금속의 샘플을 획득하도록 설계된 통상적인 샘플링 디바이스는 샘플링 디바이스를 용융 금속 베스 내에 침지할 때에 용융 금속으로 채워지도록 구성된 샘플 챔버 또는 몰드 캐비티를 포함한다. 몰드 캐비티 또는 샘플링 챔버를 획정하는 몰드는 통상적으로 2 부품의 클램쉘 타입(clam shell type) 구성 또는 평평한 플레이트에 의해 상부면 및 하부면이 덮인 링이다. 금속의 샘플이 일단 고체화되면, 몰드는 폐기되고 샘플은 분석을 위해 OES로 운반된다.
미국 특허 제3,646,816호는 이러한 유형의 소모성 침지 샘플러를 기술하는데, 이 특허에서 디스크형 샘플의 평평한 표면 모두는 냉각 플레이트에 의해 형성되어 보다 빠른 응결 및 분석 전에 세척을 덜 필요로 하는 한 쌍의 매끄러운 표면을 달성한다. 미국 특허 제4,211,117호와 같은 다른 종래 기술의 특허는 유사한 개념에 관한 것이지만, 미국 특허 제4,401,389호 및 제5,415,052호는 이 야금 샘플이 다른 센서와 결합되는 예를 제공하며, 다른 센서 중 하나는 온도 측정 센서일 수 있다.
종래의 샘플링 디바이스에 의해 생성된 샘플은 분광계 개구에 평행한 방향으로 약 32 mm의 직경을 갖고, 분광계 개구에 수직인 방향으로 4-12 mm의 두께를 갖는다. 종래의 두께의 고체화된 샘플은 금속과 비금속 분리가 없는 분석 표면을 달성하기 위해 주조 표면의 0.8 내지 5 mm의 표면 연마를 필요로 한다는 것을 알았다. 종래의 샘플은 그러한 표면 상태를 분광계 개구와 평행한 방향으로 직경이 적어도 28 mm이고 개구에 수직인 방향으로 통상적으로 12 mm 미만인 두께를 갖는 기하학적 형태를 생성하는 준비 프로세스 후에만 달성할 수 있다. 이러한 준비후 기하학적 형태는 샘플 표면을 기계적으로 연마하는 분석전 장비에 의해 용이하게 취급될 수 있고, 또한 샘플을 준비로부터 분석 및 제거를 통해 전진시키고 다음 샘플을 기다리는 로봇 조작기에 의한 취급에 편리하다.
표면 준비에 대한 필요성을 제거하면 분석 시간이 단축되고 금속 제조업자에게 경제적으로 유리할 것이다. 그러나, 이는 분석을 위해 제공되는 전체 샘플 섹션이 균일하게 그리고 표면 산화 없이 응결되도록 샘플 캐비티를 균일하게 채우고 용융 금속 샘플을 급속 냉각하는 것에 의해서만 달성될 수 있다. 고체화 금속의 열 함량은 샘플링된 금속을 샘플링 챔버 몰드에서 제거하기 전에 거의 실온으로 되게 하도록 제거되야 한다. 고온 금속 표면을 공기에 노출시키면 그 표면 상에 산화물이 빨리 형성되게 되는데, 이 산화물은 나중에 발광 분광기에 의해 분석되도록 기계적 연마에 의해 제거되어야 한다.
나중에 논의되는 OES를 위한 금속 샘플의 형상 및 크기에 부과된 불필요한 제약은 종래 기술의 샘플 체적이 최소의 필수 분석 표면에 도달하기 위해 요구되는 최소 금속 체적으로부터 과잉 치수가 되게 한다. 따라서, 종래 기술 디바이스의 불필요하게 큰 샘플 체적은 용융 금속 샘플의 신속한 고체화를 불가능하게 한다. 이와 같이, 종래의 디바이스는 표면 준비없이 OES에 의해 신뢰성 있게 분석될 수 없어, 잠재적인 경제적 이익이 손실된다.
DA(Direct Analysis) 샘플러는 새로 개발된 유형의 용융 금속 침지 샘플러로서 DA 샘플을 생성한다. DA 샘플은 분석되기 전에 어떤 종류의 표면 준비도 필요로 하지 않으므로, OES 분석 방법을 사용하여 적시에 화학적 결과를 얻을 수 있고 뿐만 아니라 실험실 시간을 절약할 수 있다는 점에서 상당한 경제적 이점을 초래할 수 있다.
미국 특허 제9,128,013호에는 국부적 분석을 위한 강을 제조하는 컨버터 프로세스로부터 급속 냉각된 샘플을 회수하기 위한 샘플링 장치가 개시되어 있다. 샘플링 디바이스는 적어도 2개의 부품에 의해 형성된 샘플 챔버를 포함하고, 샘플 캐비티 내부를 차지한 용융물의 질량 대 샘플 챔버 조립체의 질량의 특정한 비율이 샘플 캐비티를 채우는 용융물의 급속 냉각을 가능하게 한다. 이 샘플 챔버가 측정 프로브로부터 제거되어 샘플 표면을 분위기에 노출시킬 때에, 용융물은 이미 충분히 냉각되어 있어 산화가 가능한 최대로 방지되므로, 샘플 표면의 후처리가 불필요하다. 게다가, 신속한 고체화 및 얇은 샘플은 종래 기술의 12 mm 두께의 샘플의 원소 분리 문제에 대한 해법을 제공하여, 분석 전에 표면 연마의 제거를 또한 촉진시킨다.
유사한 DA 타입 샘플러가 미국 특허 출원 공개 제2014/318276호에 공지되어 있다. 이 DA 타입 샘플러의 샘플 캐비티의 일단부는 유입 도관을 통해 샘플러의 침지 중에 용융 금속 베스에 연결되고, 샘플 캐비티의 대향 단부는 커플링 디바이스와 연통한다. 침지 동안 그러나 샘플 캐비티를 용융 금속으로 채우기 전에, 샘플 캐비티는 샘플링된 재료의 조기 충진 및 산화를 피하기 위해 불활성 가스로 퍼지된다. 이 디바이스 뿐만 아니라 종래에 설명된 샘플링 디바이스는 유입 도관이 샘플 캐비티의 평평한 표면에 수직으로, 이에 따라 분석 표면에 수직으로 배열되는 기하학적 형태를 갖는다. 분석 표면이 자유롭고 OES 스파크 소스에 쉽게 제공될 수 있지만 샘플이 불균질하다고 판명되었다.
본 발명은 종축에 평행한 침지 방향으로 용융 금속이 채워지고 표면 준비 없이 OES에서 분석되는 야금 샘플을 생성하는 급속 냉각식 샘플러에 관한 것이다. 최대 냉각 질량에 책임이 있는 몰드 부분은 샘플 자체로부터 분리 불가능하다. 따라서, 샘플 자체가 아니라, 샘플 하우징이 현재 분석 가능한 표면이 특정 치수가 되는 것을 필요로 하는 기존의 발광 분광기에 가장 큰 유용성을 제공하도록 구성된다.
요약하면, 아래의 실시예들이 본 발명의 범위 내에서 특히 바람직한 것으로 제안된다.
실시예 1: 용융 금속을 위한 샘플 챔버 조립체로서,
덮개판과 하우징을 포함하고,
상기 하우징은,
용융 금속 유입 도관을 위한 제1 개구를 갖는 침지 단부 및 대향 단부; 그리고
침지 단부와 대향 단부 사이에서 연장되는 제1 면을 포함하며, 제1 면은 침지 단부 근처로부터 대향 단부를 향해 연장되는 오목부를 갖고, 오목부는 제1 개구와 직접 유동 연통하며 유입 도관으로부터 용융 금속을 받아들이도록 구성되고,
덮개판과 하우징은 제1 평면을 따라 함께 조립되어 오목부를 포함하는 샘플 캐비티를 형성하도록 구성되어, 샘플 캐비티 내에 형성된 고체화된 금속 샘플의 분석 표면이 제1 평면에 있으며,
샘플 캐비티와 제1 개구는 공통의 종축을 따라 정렬되고,
제1 개구는 제1 평면으로부터 떨어져 있으며,
고체화된 금속 샘플의 열확산율(thermal diffusivity) 대 하우징을 형성하는 재료의 열확산율의 비는 0.1 내지 0.5, 바람직하게는 0.2이고,
하우징은 고체화된 금속 샘플로부터 분리 불가능하게 되도록 구성되며, 하우징의 적어도 일부는 고체화된 금속 샘플에 바로 인접하고 제1 평면에 있는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 2: 실시예 1에 있어서, 샘플 챔버의 질량 대 샘플 수집 용적 내에 수용된 용융 금속의 질량의 비는 9 내지 12, 바람직하게는 10인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 3: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 오목부의 깊이는 0.5 mm 내지 3 mm인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 4: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 하우징은 제1 면으로부터 돌출되고 오목부를 둘러싸는 릿지를 더 포함하고, 상기 오목부 및 인접한 릿지 부분의 결합된 폭은 10 mm 내지 30 mm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 5: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향에서 샘플 캐비티의 폭 치수가 증가하지 않는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 6: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 샘플 캐비티의 길이 대 깊이의 비는 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향으로 증가하는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 7: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 오목부의 총 길이는 25 내지 35 mm, 바람직하게는 30 mm인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 8: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 오목부는 균일한 깊이를 갖고, 오목부의 단면적은 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향으로 점진적으로 테이퍼지는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 9: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 고체화된 금속 샘플은 세장형 스트립 또는 직사각형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 10: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 덮개판은 덮개판과 하우징 사이에 실질적으로 기밀식 시일을 제공하도록 구성된 밀봉 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 11: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 덮개판은 샘플 챔버를 형성하도록 금속 클램프에 의해 하우징에 고정되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 12: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 유입 도관의 단면적은 오목부의 단면적의 0.5 내지 2배인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 13: 이전 실시예들 중 어느 하나에 있어서, 덮개판과 하우징이 함께 조립될 때에, 덮개판은 제1 평면을 따라 하우징의 릿지에 대해 동일한 높이로 안착되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
실시예 14: 이전 실시예들 중 어느 하나에 따른 샘플 챔버 조립체를 갖는 샘플러의 용도로서, 샘플 챔버 조립체의 하우징과 분리 불가능하게 수용되는 고체화된 금속 샘플을 획득하기 위한 것인 샘플러의 용도.
전술한 요약, 뿐만 아니라 본 발명의 바람직한 실시예의 아래의 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽으면 더 양호하게 이해될 것이다. 예시를 위해, 도면에 바람직한 실시예가 도시되어 있다. 그러나, 디바이스 및 방법은 도시된 것과 정확한 배열 및 기기로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 침지 방향으로 배향된 침지 샘플링 프로브의 측면도이다.
도 2는 도 1의 침지 샘플링 프로브의 평면도이다.
도 3은 공압 라인을 수용하는 프로브 홀더에 연결하기 위한 가스 커넥터가 마련된 도 1의 침지 샘플링 프로브의 측면도이다.
도 4는 도 1의 침지 샘플링 프로브의 2 부품 샘플 챔버의 하우징의 정면도이다.
도 4a는 도 4에 도시된 샘플 챔버 하우징의 저면도이다.
도 5는 도 1의 침지 샘플링 프로브의 2 부품 샘플 챔버의 덮개판의 정면도이다.
도 5a는 도 5에 도시된 샘플 챔버 덮개판의 저면도이다.
도 6은 프로브의 종축에 평행한 평면을 따라 취한 도 3의 침지 샘플링 프로브의 측단면도이다.
도 7은 고체화된 금속 샘플을 내부에 수용하고 준비 없이 OES 분석에 적합한, 도 6에 도시된 샘플 챔버 하우징의 정면도이다.
도 7a는 도 7에 도시된 샘플 챔버 하우징의 측면도이다.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 2 부품 샘플 챔버의 하우징의 정면도이다.
도 8a는 도 8에 도시된 샘플 챔버 하우징의 저면도이다.
도 9는 도 8 및 도 8a의 샘플 챔버 하우징과 조립되도록 구성된 덮개판의 정면도이다.
도 9a는 도 9에 도시된 샘플 챔버 덮개판의 저면도이다.
도 10은 프로브의 종축에 평행한 평면을 따라 취한, 본 발명의 다른 실시예에 따른, 탈산제를 포함하는 침지 샘플링 프로브의 측단면도이다.
도 11은 프로브의 종축에 수직인 평면을 따라 취한 도 4의 샘플 챔버 하우징의 샘플 캐비티의 단면도이다.
도 12는 고체화된 금속 샘플을 내부에 수용하고 준비 없이 OES 분석에 적합한, 도 8 및 도 8a에 도시된 샘플 챔버 하우징의 정면도이다.
도 12a는 도 12에 도시된 샘플 챔버 하우징의 측면도이다.
본 발명은 OES에 의한 직접 분석을 위해 고체화된 스트립 금속 샘플을 생성하기 위한 침지 샘플링 프로브에 관한 것이다.
도 1을 참조하면, 침지 샘플링 프로브(10), 보다 구체적으로는 용융 금속 샘플링 프로브(10)가 도시되어 있다. 가장 바람직하게는, 프로브(10)는 용강 또는 용선 내의 침지 및 용강 또는 용선의 샘플링에 적합한 프로브(10)이다. 프로브(10)는 측정 헤드(5)를 포함한다. 측정 헤드(5)는 바람직하게는 수지 결합 실리카 샌드(resin bonded silica sand)로 제조된다. 그러나, 측정 헤드(5)는 용융 금속 내에 침지되는 본체를 형성하기에 적합한 것으로 공지된 임의의 재료로 제조될 수 있다는 것이 당해 분야의 숙련자에 의해 이해될 것이다.
측정 헤드(5)는 캐리어 튜브(1) 상에 지지된다. 바람직하게는, 캐리어 튜브(1)는 페이퍼 캐리어 튜브이다. 사용 시에, 프로브 홀더 또는 랜스(도시 생략)는 바람직하게는 캐리어 튜브(1)의 내부 용적 내에 삽입되어 침지 방향(1)으로 용융 금속(도시 생략)의 베스 표면 아래에 측정 헤드(5)를 잠기게 하는 데에 필요한 기계적 작용을 제공한다.
측정 헤드(5)는 용융 금속 샘플의 수집 및 회수를 위한 샘플 챔버(3)를 포함한다. 당해 분야의 숙련자라면, 샘플 챔버(3)가 침지 샘플링 프로브(10)와 관련하여 본 명세서에 설명되어 있지만, 샘플 챔버(3)는 임의의 유형의 용융 금속 샘플링 디바이스와 함께 사용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 따라서, 본 명세서에 설명된 샘플 챔버(3)의 조립 및 구성은 침지 샘플링 프로브(10)만이 아니라 임의의 유형의 용융 금속 샘플링 디바이스에 적용될 수 있다.
바람직하게는, 샘플 챔버(3)는 2 부품 샘플링 챔버이다. 보다 구체적으로, 도 2를 참조하면, 샘플 챔버(3)는 하우징(30)과 덮개판(32)으로 구성된다. 하우징(30)은 바람직하게는, 제한되지 않지만, 알루미늄, 구리 및 회수된 금속 샘플에 전기적으로 연결되기 위한 유사한 열적 및 전기적 전도성을 갖는 다른 금속과 같은 양호한 열적 및 전기적 도체인 하나 이상의 재료로 형성된다. 바람직하게는, 하우징(30)은 알루미늄으로 제조된다. 폐쇄용 덮개판(32)의 질량은 바람직하게는 샘플 챔버(3)의 총 질량의 10 내지 20%를 차지한다. 하우징(30)은 식별 수단을 이용하여 파괴 불가능한 방법으로 마킹될 수 있다.
샘플 챔버(3)의 2개의 부품(30, 32)은 샘플 챔버(3) 내로 유입되어 샘플 챔버를 채우는 용융 금속의 힘으로 인해 샘플링 챔버(3)의 2개의 부품(30, 32)이 분리되는 경향에 저항하기에 충분한 압축력으로 클램프(4; 클립이라고도 지칭됨)에 의해 함께 유지되는 것이 바람직하다. 클램프(4)는 바람직하게는 금속 클램프이다. 그러나, 당해 분야의 숙련자라면, 클램프(4)가 용융 금속 내에 침지 가능하고 필수적인 압축력을 제공하는 다른 적절한 재료로 제조될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
도 1을 참조하면, 측정 헤드(5)는 제1 단부(12) 및 대향하는 제2 단부(14)를 갖는다. 측정 헤드(5)의 제1 단부(12)는 침지 단부에 대응한다. 측정 헤드(5)의 제2 단부(14)는 랜스 또는 프로브 홀더를 향하도록 구성된다. 샘플 챔버(3)는 제1 단부(16) 및 대향하는 제2 단부(18)를 갖는다. 샘플 챔버(3)의 제1 단부(16)는 침지 단부에 대응한다. 당해 분야의 숙련자라면, "침지 단부"라는 문구가 침지 방향(1)으로 용융 금속 내에 맨 먼저 침지되는 본체의 단부를 의미한다는 것을 이해할 것이다.
샘플 챔버(3)는 본 명세에서 더 상세하게 설명되는 바와 같이 용융 금속을 수용하도록 구성된 샘플 캐비티를 포함한다. 샘플 캐비티는 제1 단부(16) 근처로부터 종축(X; 도 4 참조)을 따라 샘플 챔버(3)의 제2 단부(18)를 향해 연장된다.
샘플 챔버(3)의 제1 단부(16)는 바람직하게는 유입 도관(7)에 부착되거나 달리 유입 도관을 구비한다. 보다 구체적으로, 샘플 하우징(30)의 제1 단부(16)는 유입 도관(7)을 수용하기 위한 제1 개구(20; 도 4 참조)를 갖는다. 제1 개구(20) 및 이에 따라 유입 도관(7)은 바람직하게는 샘플 챔버(3), 및 보다 구체적으로 샘플 캐비티와 정렬된다. 유입 도관(7)은 용융 금속의 유동이 용융 금속 베스로부터 샘플 챔버(3) 내로 가능하게 한다. 따라서, 용융 금속은 샘플 캐비티의 종축(X)에 평행한 침지 방향으로 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티 내로 도입된다. 유입 도관(7)은 바람직하게는 석영 재료, 보다 바람직하게는 용융 석영 재료로 제조된다. 그러나, 유입 도관(7)은, 제한하지 않지만, 세라믹 재료를 비롯한 임의의 다른 적절한 재료로 제조될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
유입 도관(7)은 제1 단부(도시 생략) 및 대향하는 제2 단부(22; 도 4 및 도 4a 참조)를 갖는다. 일 실시예에서, 유입 도관(7)은 부싱(6; 도 1 참조)에 의해 측정 헤드(5) 내에 고정된다. 부싱(6)은 바람직하게는 시멘트 재료로 제조된다. 유입 도관(7)의 제2 단부(22)는 실질적으로 기밀식으로 접착제(27)에 의해 샘플 챔버(3) 내에 접착 또는 부착된다. 보다 구체적으로, 유입 도관(7)의 제2 단부(22)는 샘플 챔버(3)의 하우징(30)의 제1 개구(20) 내에 전체적으로 위치 설정되고 접착제(27)에 의해 제1 개구 내에 접착되어 실질적으로 기밀식 접합을 달성한다. "실질적으로 기밀식"이라 함은 시일 또는 조인트가 완벽하게 기밀식이거나 상당한 정도까지 기밀식일 수 있다는 것을 의미한다. 특히, 유입 도관(7)과 가스 커플러(2; 본 명세서에서 설명됨)의 결합과 관련하여, 형성된 조인트는 바람직하게는 샘플 캐비티가 침지 깊이에서의 압력 레벨 이상으로 가압될 수 있는 정도까지 기밀식이다.
도 1 및 도 3을 참조하면, 유입 도관(7)의 제1 단부는 침지 단부에 대응한다. 제1 단부는 제1 보호 캡(8)에 의해 덮여 있기 때문에 도 1 및 도 3에서 보이지 않는다. 보다 구체적으로, 제1 보호 캡(8)은 접착제(11)에 의해 실질적으로 기밀식으로 유입 도관(7)의 제1 단부에 부착된다. 제1 보호 캡(8)은 바람직하게는 금속, 보다 바람직하게는 강으로 제조된다. 제1 보호 캡(8)은 샘플 캐비티가 충분히 퍼지되고 모든 포착된 공기가 배출될 수 있는 것을 보장하도록 개구(도시 생략)(예컨대, 1 mm 직경의 홀)를 포함할 수 있다. 제2 보호 캡(9)이 다시 제1 보호 캡(8)을 덮는다(보다 구체적으로는 포위한다). 제2 보호 캡(9)은 측정 헤드(5)의 제1 단부(12)에 부착된다. 바람직하게는, 제2 보호 캡(9)은 금속, 보다 바람직하게는 강으로 제조된다. 일 실시예에서, 제2 보호 캡(9)은 또한 페이퍼의 덮개(도시 생략)에 의해 보호된다.
도 1, 도 2 및 도 4를 참조하면, 샘플 하우징(30)의 제2 단부(18)는 커플러(2), 및 보다 구체적으로는 가스 커플러(2)를 수용하기 위한 제2 개구(33)를 포함한다. 따라서, 제2 개구(33)는 바람직하게는 하우징(30) 내에 전체적으로 수용되는 가스 포트이다. 커플러(2)는 샘플 챔버의 제2 단부(18)에 있는 가스 포트(33) 내에서 접착제(26)에 의해 하우징(30)에 대해 밀봉되어 실질적으로 기밀식 접합을 달성한다. 따라서, 커플러(2)의 단부는 샘플 챔버(3)의 하우징(30)의 본체 내에 전체적으로 위치 설정된다.
커플러(2)는 도관(도시 생략), 보다 구체적으로는 가스 도관과 정합하도록 구성된다. 보다 구체적으로, 가스 도관의 제1 단부는 커플러(2)에 부착되고 가스 도관의 대향하는 제2 단부는 공압 시스템(도시 생략)에 부착된다. 공압 시스템은 바람직하게는 샘플 챔버(3)를 퍼지 및 가압하도록 가스 도관을 통해 불활성 가스를 샘플 챔버(3)에 공급한다. 샘플 챔버(3)를 퍼지하고 가압하는 데에 사용될 수 있는 불활성 가스의 예는, 제한하지 않지만, 질소 또는 아르곤을 포함한다. 바람직하게는, 불활성 가스(예컨대, 질소 또는 아르곤)는 2 bar의 압력으로 있다. 공압 시스템은 또한 가스 도관을 통해 샘플 챔버(3)로부터 배기 가스의 제거를 용이하게 한다. 공압 시스템이 커플러(2)를 통해 프로브(10)의 샘플링 챔버(3)와 연통하는 경우, 유입 도관(7)의 침지 단부로부터 샘플링 챔버(3)까지(즉, 종축(X)을 따라) 실질적으로 누출없는 지속적인 가스 경로가 존재하고, 그렇지만 샘플 챔버(3)는 샘플에 엑세스하도록 쉽게 분해된다.
도 3을 참조하면, 일 실시예에서, 커플러(2)에는 프로브 홀더 상의 대응하는 리셉터클과 정합하도록 구성된 가스 커넥터(23)가 마련된다. 보다 구체적으로, 가스 커넥터(23)는 푸시-온/풀-오프 유형의 커넥터 조립체이고 프로브 홀더 상의 정합 표면에 대한 가스 밀봉을 위해 O링(24)을 포함한다.
사용 시에, 측정 헤드(5)는 용융 금속 베스 내에 침지되고 샘플 챔버(3)는 공압 시스템에 의해 공급되고 커플러(2)로부터 종축(X)을 따라 유입 도관(7)을 향해 이동하는 불활성 가스에 의해 퍼지 및 가압된다. 측정 헤드(5)가 용융 금속 베스의 표면 아래에 침지된 후에, 제2 보호 캡(9) 및 페이퍼의 덮개(존재한다면)가 용융 금속의 열로 인해 융용됨으로써, 제1 보호 캡(8)을 용융 금속에 노출시킨다. 이어서, 제1 보호 캡(8)이 또한 용융되어 샘플 챔버(3)를 유입 도관(7)을 통해 용융 금속 베스와 유체 연통 상태에 둔다. 보다 구체적으로, 제2 보호 캡(8)이 일단 용융되면, 불활성 가스의 압력은 공압 시스템이 퍼지 모드로부터 배기 또는 진공 모드로 역전될 때까지 개방된 유입 도관(7)을 통해[즉, 유입 도관(7)의 제1 단부를 통해] 샘플 챔버(3)로부터 빠져나간다. 이어서, 용융 금속은 유입 도관(7)을 통해, 구체적으로 제1 단부로부터 제2 단부(22)로 그리고 이후에 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티 내로 샘플 챔버(3)에 들어가고, 가스는 커플러(2)를 통해 샘플 챔버(3) 밖으로 배출된다. 가스는 바람직하게는 충전 용융 금속의 자연적인 페로스태틱 압력(ferro-static pressure)에 의해 배출되지만 원격 장비에 의해 가스 도관에 인가되는 약간의 진공에 의해 배출될 수도 있다.
도 4 내지 도 6은 프로브(10)의 2 부품 샘플 챔버(3)를 보다 상세하게 도시한다. 샘플 챔버(3)의 하우징(30)은 제1 측면 또는 면(40) 및 대향하는 제2 측면 또는 면(42)을 갖는다(도 4a 및 도 6 참조). 제1 면(40)은 분석면이고, 샘플이 수집되고 이에 따라 분석 중에 발광 분광기의 스테이지에서 면이 아래를 향해 위치 설정되도록 구성되는, 하우징(30)의 기하학적 측면이 있다는 것을 의미한다. 이 경우에, 아래쪽 방향은 OES 시스템의 스파크 소스를 향한 방향이다. 제1 면(40)은 하우징(30)의 침지 단부와 대향 단부 사이에서 연장된다. 보다 구체적으로, 제1 면(40)은 샘플 챔버(3)의 제1 단부(16)로부터 제2 단부(18)를 향해 제1 평면(AF)에서 연장된다. 샘플 챔버(3)의 제2 단부(18)에는, 바람직하게는 하우징(30) 내에 전체적으로 수용되는 가스 포트(33)가 제공된다. 가스 포트(33)는, 본 명세서에 설명된 바와 같이, 접착제(26)에 의해 실질적으로 기밀식으로 하우징(30)에 대해 밀봉되는 커플러(2; 도 1 또는 도 3에 도시됨)를 수용한다(도 3 참조).
도 4 및 도 6을 참조하면, 제1 면(40)의 부분은 용융 금속의 통기 및 수집을 위해 샘플 챔버(3)의 상이한 영역 또는 구역을 형성하도록 중공형으로 되어 있다. 보다 구체적으로, 하우징(30)의 제1 면(40)은 아래와 같이 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티를 집합적으로 형성하는 다양한 오목부를 포함한다: 샘플 챔버(3)의 제1 단부(16) 근처에 있고 유입 도관(7)과 직접 연통하는 제1 영역(34), 제1 영역(34) 위에 있는 제2 영역(35), 제2 영역(35)에 인접한 제3 영역(36)을 집합적으로 형성하는 다양한 오목부를 포함한다. 제1 면(40)은 또한 샘플 챔버(3)의 제2 단부(18) 근처에 있고 가스 포트(33)와 직접 연통하는 제4 영역(38) 형태의 추가 오목부를 포함한다. 가스 포트(33)[및 이에 따라 커플러(2)]와 유입 도관(7)은 하우징(30) 내에 배치되어, 이들은 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티와 직접 연통하고 정렬된다. 보다 구체적으로, 가스 포트(33)와 유입 도관(7)은 바람직하게는 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티에 평행하게 연장되고, 보다 바람직하게는 가스 포트(33)와 유입 도관(7)은 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티의 공통 종축(X)을 따라 연장된다.
도 6을 참조하면, 제4 영역(38)은 샘플 챔버(3)의 하우징(30)의 제1 면(40)에 형성된 함침부 또는 오목부에 의해 획정되는 연결 용적이다. 따라서, 연결 용적(38)은 제1 면(40)에 개방 단부(38a)를 갖는다. 연결 용적(38)은 가스 포트(33)와 기체 연통한다. 본 명세서에 설명되는 바와 같이, 용융 금속이 일반적으로 제3 영역(36)에서 고체화될 때에, 연결 용적(38)은 일반적으로 용융 금속을 수용하기 위한 샘플 하우징 캐비티의 일부인 것으로 고려되지 않는다.
제3 영역(36)은 연결 용적(38)과 기체 연통하는 통기 구역이다. 통기 구역(36)은 하우징(30)의 제1 면(40)에 형성된 함침부 또는 오목부에 의해 획정된다. 따라서, 통기 구역(36)은 제1 면(40)에 있는 개방 단부(36a) 및 대향하는 폐쇄된 바닥 단부(36d)를 갖는다. 통기 구역(36)의 중앙선은 바람직하게는 제2 영역(35) 및 가스 커플러(2)와 정렬된다.
제2 영역(35)은 분석 구역이다. 분석 구역(35)은 하우징(30)의 제1 면(40)에 형성된 세장형 함침부 또는 오목부에 의해 획정된다. 따라서, 분석 구역(35)은 제1 면(40)에 있는 개방 단부(35a) 및 대향하는 부분적으로 폐쇄된 바닥 단부(36b)를 갖는다. 보다 구체적으로, 폐쇄된 바닥 단부(35b)의 물리적 경계는 분석 구역(35)의 길이의 일부를 가로질러서만 연장된다.
일 실시예에서, 분석 구역(35)의 대향 단부(즉, 침지 방향(I)과 관련하여 선단 단부와 후단 단부)는 기계 가공을 용이하게 하도록 라운드 가공된다. 그러나, 당해 분야의 숙련자라면 단부들이 임의의 형상일 수 있다는 것을 이해할 것이다.
분석 구역(35)의 일부는 샘플 챔버(3)의 제1 영역(34) 위에 있다. 보다 구체적으로, 분석 구역(35)의 선단 단부[즉, 샘플 챔버(3)의 침지 단부(16) 근처의 분석 구역(35)의 선단 단부]는 제1 영역(34) 위에 있고 직접 연통한다. 따라서, 제1 영역(34) 위에 있는 분석 구역(35)의 부분은 폐쇄된 바닥 단부(35b)에 의해 물리적으로 경계 설정되지 않는다. 제1 영역(34)은 유입 도관(7)과 직접 연통하는 분배 구역이다. 보다 구체적으로, 용융 금속은 유입 도관(7)의 제2 단부(22)로부터 분배 구역(34)으로 직접 도입된다. 따라서, 유입 도관(7)은 종축(X)에 평행한 방향으로 분배 구역(34)과 직접 유동 연통하도록 배치된다.
다시, 분석 구역(35)과 분배 구역(34) 사이에 물리적인 묘사가 존재하지 않는다. 그러나, 이들 구역은 본 발명의 실시를 위해 미리 규정된 치수와 관련하여 별개의 구역으로 고려된다. 구체적으로, 도 6에 점선(35c)으로 나타낸 바와 같이, 분석 구역(35)과 분배 구역(34) 사이의 가상 경계는 폐쇄된 바닥 단부(35b)의 본질적인 연장이고, 분석 구역(35)과 분배 구역(34) 사이의 경계(35c)가 폐쇄된 바닥 단부(35b)와 동일하게 놓인다. 분석 구역(35)은 본 명세서에서 더 상세하게 설명되는 바와 같이 분배 구역(34) 위에 있는 균일한 깊이로 되는 것이 바람직하다.
집합적으로, 연결 용적(38), 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)은 샘플 챔버(3)의 중공 용적을 형성한다. 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)은 집합적으로 용융 금속을 수용하는 캐비티를 포함하고, 이는 용융 금속(보다 구체적으로, 용강 또는 용선)이 종축(X)을 따라 도입되고 수집된 후에, 고체화되어 고체화된 금속 샘플(S)을 형성하고, 결국 직접적으로 분석되는 샘플 캐비티를 의미한다. 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)은 연속적인 영역들이다.
도 4 및 도 6을 참조하면, 하우징(30)의 제1 면(40)은 연결 용적(38), 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)의 오목부를 포위하는 상승된 부분(39)을 포함한다. 보다 구체적으로, 본 명세서에서 릿지(39)로 지칭되는 상승된 부분은 연결 용적(38), 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)의 전체 용적을 주위에서 둘러싼다. 릿지(39)의 상부 또는 원위 림(39a)은 바람직하게는 제1 면(40)의 나머지에 대해[즉, 제1 평면(AF)에 대해] 0.2 mm 내지 0.5 mm, 보다 바람직하게는 0.3 mm의 높이에 있다. 따라서, 주변 릿지(39)의 원위 림(39a)은 제1 면(40)의 제1 평면(AF)으로부터 떨어져 있는 제2 평면(AP)에 있다. 제2 평면(AP)은 본 명세서에서 분석 평면으로 지칭된다. 샘플 챔버(3)가 금속으로 채워지면, 고체화된 금속 샘플(AS)의 분석 표면(AS)은 본 명세서에서 더 상세하게 설명되는 바와 같이 분석 평면(AP)에 있다.
도 5 및 도 5a를 참조하면, 덮개판(32)은 하우징(30)과 동일한 재료로 형성되지 않아도 된다. 하우징(30)과 달리, 덮개판(32)은 양호한 전기적 도체인 재료로 형성될 필요가 없다. 예컨대, 덮개판(32)은 용융 실리카 또는 내화성 세라믹 재료로 형성될 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 덮개판(32)은 하우징(30)과 동일한 재료로 형성된다.
바람직하게는, 실제 조립 목적을 위해, 덮개판(32)은 하우징(30)과 대략 동일한 폭 및 길이를 갖는다. 그러나, 덮개판(32)은 그러한 치수로 제한되지 않고, 하우징(30)보다 크거나 작은 폭 및 길이를 가질 수 있다.
덮개판(32)은 제1 측면 또는 면(44) 및 대향하는 제2 측면 또는 면(46)을 갖는다. 덮개판(32)은 바람직하게는 제1 면(44)으로부터 제2 면(46)까지 연장되는 1 mm 내지 5 mm의 두께를 갖는다. 덮개판(32)의 제1 면(44)은 샘플 챔버(3)의 조립된 형태에서 하우징(30), 보다 구체적으로 하우징(30)의 제1 면(40)을 향하도록 구성된다. 밀봉 부재(31)가 샘플 챔버(3)의 조립된 형태에서 하우징(30)과 덮개판(32) 사이에 위치 설정되도록 덮개판(32)의 제1 면(44) 상에 마련된다. 밀봉 부재(31)는 바람직하게는 가스 밀봉 부재이다. 보다 구체적으로, 밀봉 부재(31)는 가스킷이다. 가스킷(31)은 바람직하게는 샘플 챔버(3)의 조립된 형태에서 릿지(39)를 포위하거나 둘러싸도록 치수 설정된다. 가스킷(31)은 임의의 형상일 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 가스킷(31)은 하우징(30)의 제1 면(40)의 릿지(39)와 동일한 형상으로 형성된다.
일 실시예에서, 가스킷(31)은 실리콘 또는 임의의 유사한 폴리머로 형성된다. 당해 분야의 숙련자라면 가스킷(31)이 덮개판(32)과 하우징(30) 사이에 기밀식 시일을 제공하는 임의의 재료로 형성될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 가스킷(31)의 재료가 덮개판(32)의 제1 면(44)에 적용된 후에, 가스킷(31)은 덮개판(32)이 하우징(30)과 조립되고 함께 클램프(4)에 의해 고정되기 전에 건조하게 되고, 이에 따라 가스킷(31)이 하우징(30)에 들러붙지 않는 것을 보장한다.
당해 분야의 숙련자라면 가스킷(31)이 대안으로 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이 O링 또는 평평한 가스킷 재료로 형성될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 예컨대, 다른 실시예에서, 가스킷(31)은 바람직하게는 0.04 내지 0.1 mm의 두께를 갖는 평평한 가스킷으로서 적용된 플라스틱 포일이다. 예컨대, 평평한 가스킷은 3M™에 의해 제조된 표면 보호 테이프(제품 번호 4011a)로 형성될 수 있다.
도 6에 도시된 바와 같이, 샘플 챔버(3)의 조립된 형태에서, 덮개판(32)과 하우징(30)은 분석 평면(AP)을 따라 함께 조립되어 분배 구역(34), 분석 구역(35) 및 통기 구역(36)을 포함하는 샘플 캐비티를 형성한다. 보다 구체적으로, 덮개판(32)은 하우징(30)의 릿지(39) 상에[분석 평면(AP)에] 안착되고 가스킷(31)은 하우징(30)의 제1 면(40)과 접촉하여 가스킷(31)은 릿지(39)를 둘러싸거나 포위한다. 보다 구체적으로, 샘플 챔버(3)의 조립된 형태에서, 덮개판(32)은 분석 평면(AP)에서 릿지(39)에 대해 동일한 높이로 안착되고 제1 면(40)에 대한 가스킷(31)의 시일로 인해 가스킷형 끼워맞춤으로 하우징(30)의 제1 면(40)에 밀봉된다.
따라서, 덮개판(32)은 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티를 폐쇄한다. 다시, 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티는 용융 금속이 유입 도관(7)으로부터 종축(X)을 따라 도입되어 수집된 후에 금속 냉각되어 고체화된 금속 샘플(S), 보다 구체적으로는 고체화된 강 또는 철 스트립형 샘플(S)을 형성하는 용적이다. 따라서, 조립된 샘플 챔버(3)에 단 2개의 개구, 즉 유입 도관(7)과 연통하는 제1 개구(20) 및 커플러(2)와 연통하는 가스 포트(33)의 개구만이 형성된다. 덮개판(32)의 어느 부분도 회수된 고체화된 금속 샘플의 체적에 기여하지 않는다. 샘플 캐비티 내에 수용된 고체화된 강 또는 철 샘플(S)의 분석 표면은 분석 평면(AP)에 있다. 또한, 제1 개구(20) 및 관련 유입 도관(7)과 가스 포트(33) 및 관련 커플러(2)는 분석 평면(AP)으로부터 떨어져 있어 분석 평면과 교차하지 않는다.
이후, 각 구역(34, 35, 36)의 길이(L)가 샘플 캐비티의 종축(X)에 평행하고 종축과 정렬된 치수와 관련하여 설명되고, 각 구역(34, 35, 36)의 폭(W)이 종축(X)에 수직인 치수와 관련하여 설명되며, 각 구역(34, 35, 36)의 깊이(D)가 종축(X)에 수직이고 폭 치수에 수직인 치수와 관련하여 설명된다. 보다 구체적으로, 각 구역(34, 35, 36)의 깊이는 분석 평면(AP)을 따른 지점으로부터 각 구역(34, 35, 36)의 바닥 단부 또는 경계까지 측정되는데, 샘플 챔버(3)의 샘플 캐비티는 일단부가 구역(34, 35, 36)에 의해 경계 설정되고 타단부가 분석 평면에 있는 덮개판(32)에 의해 경계 설정되기 때문이다.
길이(L), 폭(W) 및 깊이(D)의 치수는 도 4, 도 6 및 도 11에 가장 명확하게 도시되어 있다. 본 명세서에서 설명되는 단면적 치수는 폭(D) 치수에 깊이(D) 치수를 곱한 것과 동일하다(도 11 참조).
분석 구역(35)은 8 내지 12 mm, 바람직하게는 10 mm의 폭(WA)을 갖는다. 선단 단부로부터 후단 단부[통기 구역(36)의 선단 단부에 대응하는 분석 구역의 후단 단부]까지 연장되는 분석 구역(35)의 길이(LA)는 25 내지 35 mm, 바람직하게는 30 mm이다. 분석 구역(35)의 깊이(DA)는 분석 평면(AP)을 따른 지점으로부터 폐쇄된 바닥 단부(35b) 및 경계(35c)(즉, 오목부의 베이스)까지 연장된다. 분석 구역(35)의 깊이(DA)는 0.5 mm 내지 3 mm, 바람직하게는 2 mm이다.
일 실시예에서, 분석 구역(35)의 폭(WA)이 종축(X)을 따라 약간 테이퍼져서, 분석 구역(35)의 단면적[즉, 도 11에 도시된 바와 같이 종축(X)에 수직인 평면을 따라 취한 분석 구역(35)의 단면적]은 샘플 챔버(3)의 침지 단부(16) 근처에서 최대가 되고 통기 구역(36)을 향해 약간 테이퍼진다. 보다 구체적으로, 분석 구역(35)의 폭(WA)을 획정하는 벽[즉, 제1 면(40)에 수직으로 연장되는 벽]이 종축(X)의 방향으로 약간 테이퍼져서, 분석 구역(35)의 폭(WA)은 유입 도관(7) 근처의 샘플 챔버(3)의 제1 단부(16)에서 더 크고 통기 구역(36)을 향해 종축(X)의 방향으로 감소된다. 따라서, 분석 구역(35)은 고체화된 금속 샘플(S)의 얇은 단면에 과도한 응력없이 고체화하는 용융 금속의 수축을 수용할 수 있다.
유입 도관(7)의 단면적, 즉 도 11에 도시된 바와 같이 종축(X)에 수직인 평면을 따라 취한 유입 도관(7)의 단면은 분석 구역(35)과 분배 구역(34)의 단면적에 따라 좌우된다. 바람직하게는, 유입 도관(7)의 단면적은 분석 구역(35)의 단면적의 0.5 내지 2배이다. 보다 구체적으로, 유입 도관(7) 대 분석 구역(35)의 비는 0.5보다 크고 2보다 작다. 바람직하게는, 유입 도관(7)의 단면적은 분배 구역(34)의 최대 단면적의 0.20 내지 0.70배이며, 이에 따라 임의의 탈산제의 혼입을 비롯하여 금속 혼합에 필요한 유입 속도를 떨어뜨린다. 보다 바람직하게는, 유입 도관(7)의 단면적은 분배 구역(34)의 최대 단면적의 0.55배이다. 유입 도관(7)의 단면적이 너무 작으면[즉, 분석 구역(35)의 단면적의 0.5배 미만 및/또는 분배 구역(34)의 최대 단면적의 0.20배 미만], 탈산제의 최적 혼합을 달성하고 난류를 감소시키기 위해 유입되는 용융 금속의 감속이 충분하지 않고 충진성이 떨어진다. 유입 도관(7)의 단면적이 너무 크면[즉, 분석 구역(35)의 단면적의 2배 초과 및/또는 분배 구역(34)의 최대 단면적의 0.70배 초과), 분배 구역(34)은 채워질 때에 더 많은 하우징(30)의 질량에 의해 제거되어야 하는 현열(sensible heat)을 용융 금속 샘플에 추가하므로, 경제적인 해법에서 더 멀어진다.
전술한 바와 같이, 분배 구역(34)은 분석 구역(35) 아래에 있고, 이에 따라 분석 구역(35)의 전체 길이(LA)에 영향을 미치지 않는다. 분배 구역(34)의 용적은 그 상단부에서 분석 구역(35), 보다 구체적으로는 경계부(35c)에 의해, 뿐만 아니라 대향하는 측벽(34a, 34b) 및 그 바닥 표면(34c)에 의해 경계 설정된다(도 11 참조). 측벽(34a, 34b)은 분석 평면(AP)에 실질적으로 수직이다. 분포 구역(34)의 폭(WD)[즉, 측벽(34a, 34b)에 걸쳐 있는 거리)은 분석 구역(35)의 폭(WA)을 초과하지 않는 것이 바람직하며, 바람직하게는 유입 도관(7)의 내부 직경보다 작지 않다. 바람직하게는, 분배 구역(34)의 폭(WD)은 유입 도관(7)의 내부 직경과 동일하다. 분배 구역(34)의 바닥 표면(34c)[즉, 분석 구역(35)에 대향하는 표면]의 제1 부분은 종축(X)에 평행한 수평면에서 연장된다. 바닥 표면(34c)의 제2 부분은 각을 이루고, 보다 구체적으로는 각도(α)로 상방으로 연장되며, 40°내지 90°의 각도(α), 바람직하게는 60°로 분석 구역(35)의 폐쇄된 바닥 단부(35b)와 교차한다. 분배 구역(35)은 이 교차점에서 종결된다. 따라서, 분배 구역(34)의 깊이는 유입 도관(7)으로부터 가스 커플러(2)를 향해 용융 금속의 유동 방향으로 감소된다.
통기 구역(36)의 깊이(DV)는 대략 0.1 내지 1 mm에 달하고, 통기 구역(36)의 길이(LV)는 대략 5 mm이며, 통기 구역(36)의 폭(WV)은 바람직하게는 분석 구역(35)의 폭(WA)과 동일하거나 그보다 작다. 통기 구역(36)의 깊이(DV)는 그 최대가 샘플 챔버(3)의 침지 단부(16)에 가까운 단부에 있다. 즉, 통기 구역(36)의 깊이(DV)는 침지 방향(I)으로부터 연결 용적(38)을 향해 약간 감소된다. 보다 구체적으로, 분석 구역(35)의 후단 단부로부터 통기 구역(36)의 단부까지 통기 구역(36)의 깊이(DV)에 있어서의 점진적인 감소는 1 mm 내지 0.2 mm가 바람직하다.
분배 구역의 단부 후에 가스 커플러(2)까지 샘플 캐비티의 폭의 증가, 또는 유입 도관(7)으로부터 가스 커플러(2)를 향한 용강 또는 용선의 유동 방향으로 샘플 캐비티의 깊이 치수의 증가가 없으므로, 고체화 중에 수축하는 금속이 유입 도관(7)을 향해 자유롭게 이동할 수 있다.
분석 구역(35)의 단면적[즉, 분석 구역(35)의 폭(WA)에 분석 구역(35)의 깊이(DA)를 곱한 값)은 통기 구역(36)의 단면적(즉, 통기 구역(36)의 폭(WV)에 통기 구역(36)의 깊이(DV)를 곱한 값)의 2.5 내지 10배이다. 따라서, 통기 구역(36)의 최대 단면적은 2 내지 8 ㎟이다.
전술한 바와 같이, 샘플 챔버(3)의 다양한 구역(34, 35, 36)은 샘플 챔버(3)에 형성된 고체화된 금속 샘플(S)의 상이한 부분에 대응한다. 이와 같이, 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)의 치수는 내부에 형성된 고체화된 금속 샘플(S)의 다양한 부분의 치수에 대응한다. 예컨대, 각각의 구역(36, 35, 34)의 깊이는 고체화된 금속 샘플(S)의 대응 부분의 두께에 대응한다.
도 8 내지 도 9a는 이후에 설명되는 바와 같이 하우징(60)과 덮개판(62)의 형태에 있어서 특정한 차이를 제외하고는 샘플 챔버(3)와 본질적으로 동일한 대안적인 샘플 챔버를 도시한다. 하우징(60)은 하우징(30)의 연결 용적(38), 통기 구역(36), 분석 구역(35) 및 분배 구역(34)과 각각 동일한 연결 용적(68), 통기 구역(66), 분석 구역(65) 및 분배 구역(64)을 포함한다. 하우징(60)에는 또한 일단부에 샘플 챔버(3)의 가스 포트(33)와 유사한 가스 포트(63), 및 샘플 챔버(3)의 유입 도관(7)과 유사한 유입 도관(67)이 마련된다. 하우징(60)은 또한 분석면이고 제1 평면(AF)에서 연장되는 제1 측면 또는 면(70), 및 대향하는 제2 면(72)을 갖는다. 하우징(30)과 달리, 하우징(60)은 상승된 릿지[즉, 하우징(30)의 상승된 릿지(39)]를 포함하지 않는다. 도 9 및 도 9a를 참조하면, 덮개판(62)은 샘플 챔버의 조립된 형태에서 하우징(60)을 향하도록 구성된 제1 면(74)을 갖는다. 가스킷(31)이 샘플 챔버의 조립된 형태에서 하우징(60)과 덮개판(62) 사이에 위치 설정되도록 덮개판(62)의 제1 면(74) 상에 마련된다. 샘플 챔버(3)의 덮개판(32)과 달리, 덮개판(62)은 그 제1 면(74)으로부터 연장되는 상승된 중앙부(69)를 더 포함한다. 상승된 중앙부(69)는 0.2 mm 내지 0.5 mm, 바람직하게는 0.3 mm의 높이를 갖는다. 가스킷(61)은 상승된 중앙부(69)를 둘러싸거나 포위한다.
샘플 챔버의 조립된 형태에서, 덮개판(62)의 상승된 중앙부(69)는 하우징(60)의 제1 면(70)에 밀봉되는 가스킷(61)을 이용하여 하우징(60)에 대해 동일한 높이로 안착된다. 따라서, 덮개판(62)은 연결 용적(68), 통기 구역(66), 분석 구역(65) 및 분배 구역(64)을 형성하도록 하우징(60)의 재료로부터 중공된 샘플링 챔버의 개방 체적을 폐쇄한다. 이 실시예에서, 분석 평면(AP)은 분석면(70)의 평면(AF)과 동일하다.
도 10을 참조하면, 스트립(71) 형태의 탈산제를 더 포함하는 샘플 챔버(3, 3')의 변형예가 도시되어 있다. 도 6에 도시된 샘플 챔버(3)를 설명하는 데에 사용된 다양한 참조 번호가 도 10에 반복되어 있지만, 도 6과 관련하여 이미 설명된 것과 동일한 구성요소를 식별하기 때문에, 도 10의 설명과 관련하여 여기에서는 반복되지 않는다. 탈산제는 바람직하게는 알루미늄이지만, 대안으로 지르코늄, 티타늄 또는 당해 분야에 공지된 다른 그러한 탈산제일 수 있다. 탈산제 스트립(71)의 폭 및 두께는 각각 대략 2 mm 및 0.1 mm이다. 탈산제 스트립(71)은 유입 도관(7)의 제 2 단부(22) 위의 만곡부(73)에 의해 침지 방향(I)에 대향하는 제2 단부(22)에서 유입 도관(7)에 고정됨으로써, 금속 탈산제 스트립(71)을 용융 베스 내에 주입하는 퍼지 가스의 힘에 저항한다. 금속 탈산제 스트립(71)의 길이는 바람직하게는 측정 헤드(5)에 의해 둘러싸인 유입 도관(7)의 길이만큼 길다. 유입 도관(7)에 배치된 금속 탈산제 스트립(71)의 부분(72)은 바람직하게는 그 폭을 벽 유입 도관(7)에 수직으로 위치 설정하도록 적어도 90°만큼 비틀어져 있다.
샘플 챔버(3) 내에 수집된 용융 금속의 급속한 냉각은 샘플 챔버(3)의 질량[즉, 덮개판(32)의 질량에 하우징(30)의 질량을 더한 값]과 질량으로 변환된 수집된 용융 금속의 체적 사이의 관계로 인해 대부분 달성된다. 근사 용융 밀도가 7 g/㎤인 용강의 경우 또는 근사 용융 밀도가 6.8 g/㎤인 용선의 경우, 샘플 챔버(3)의 질량 대 샘플 챔버(3) 내에 수집된 용융 금속의 질량(내부에 수집된 체적에 기초하여 계산됨)의 비는 바람직하게는 산화물없는 분석 표면(AS)을 보장하기 위해 9 내지 12, 보다 바람직하게는 10이다.
따라서, 분석 구역(35), 통기 구역(36) 및 분배 구역(34)의 내부 공극은 바람직하게는 전술한 특정 치수 기준을 만족시키지만, 샘플 챔버(3)[덮개판(2) 및 하우징(30)으로 구성됨]의 전체 치수는 또한 바람직하게는 샘플 챔버(3)의 질량 대 샘플 챔버(3) 내에 수집된 용융 금속의 질량의 바람직한 질량비를 달성하도록 특정 기준을 만족시킨다. 당해 분야의 숙련자라면, 하우징(30) 또는 덮개판(32)의 전체 폭, 깊이 및/또는 길이가 샘플 캐비티를 생성하는 데에 필요한 내부 공극을 변화시키지 않고 하우징(30)의 질량을 증가 또는 감소시키도록 필요에 따라 조정될 수 있다는 것을 이해할 것이다.
특히, 유입 도관(7)의 제2 단부(22) 및 가스 커플러(2) 모두의 외부 직경에 대한 허용치가 유입 도관의 제2 단부 및 가스 커플러 모두가 샘플 하우징 내에 완전히 수용되도록 이루어지면, 하우징(30)의 하나 이상의 치수가 질량비 요건을 만족시키도록 쉽게 조정되어 샘플 챔버(3)의 질량[덮개판(32)이 샘플 챔버(3)의 질량의 10 내지 20%를 차지함]이 금속 샘플(S)의 질량의 9 내지 12배, 바람직하게는 10배가 되도록 될 수 있다.
본 발명에 따라 용융 금속 베스로부터 OES를 이용한 분석에 적합한 용융 금속 샘플을 회수하기 위해, 아래의 예는 본 발명에 따른 예시적인 구성을 제공하지만, 많은 다른 구성이 본 발명의 범위 내에서 가능하다는 것을 이해할 것이다. 특히, 샘플 캐비티를 추구하는 것과 같은 절차 단계는 선택적 단계라는 것을 이해할 것이다.
예 1
도 6에 도시된 샘플 챔버(3)를 포함하는 프로브(10)는 간단한 푸시-온, 풀 오프 커넥터(23)를 이용하여 프로브 홀더에 공압식으로 결합된다. 커넥터(23)는 커플러(2)에 의해 샘플링 챔버(3)에 직접 부착되거나 공압 라인에 의해 일정 거리를 두고 결합된다. 가스 회로의 폐쇄는 불활성 퍼지 가스의 약간의 과압을 제공한다. 기계적 이점을 위해 프로브 홀더를 사용하여, 프로브(10)는 용융 금속 베스 내에 침지되고 특정한 시간 동안 금속 표면 아래의 예정된 거리에 유지된다. 이 침지 동안, 금속 표면 상에 부유하는 슬래그를 통과하면서 파괴를 견디도록 설계된 측정 헤드(5)의 보호 캡(9)은 차츰 용융되어 유입 도관(7)의 보다 작은 보호 캡(8)을 노출시킨다. 제1 보호 캡(4)이 또한 나중에 용융됨에 따라, 불활성 가스의 과압이 해제되고 불활성 퍼지 가스가 프로브 홀더로부터 가스 커넥터(23)(존재하는 경우) 및 커플러(2)를 통해 연결 체적(38), 통기 구역(36), 분석 구역(35), 분석 구역(35) 아래에 있는 분배 구역(34), 및 유입 도관의 내부 용적(7a)으로 유동한다. 가스 커넥터(23)(존재하는 경우) 및 커플러(2)는 접착제(26)에 의해 실질적으로 기밀식으로 하우징(30)에 접착되고, 유입 도관(7)은 접착제(27)에 의해 실질적으로 기밀식으로 하우징(30)에 접착된다. 보다 구체적으로, 유입 도관(7)의 제2 단부(22)는 전체적으로 하우징(30) 내에 수용되고 그 내부에서 접착제(27)에 의해 실질적으로 기밀식으로 접착된다.
이 퍼지 가스는 초기에 샘플링 챔버(3) 내에서 잠재적으로 산화하는 대기 분위기를 제거하고 몇 초 동안 계속 유동하여, 제2 보호 캡(9)의 나머지 및 끌려내려가 측정 헤드(5)에 부착된 임의의 슬래그가 떨어져 나가게 한다. 이어서, 공압 밸브는 퍼지에서 배기 또는 진공으로 순간적으로 전환되어 퍼지 가스의 방향이 역전되므로, 특히 샘플 챔버(3) 내의 과도한 압력이 전술한 바와 같이 역방향 경로에 의해 배출되고 샘플 챔버(3)를 빠져나가게 함으로써 과압을 제거한다. 이에 의해, 용융 금속 베스(도시 생략)로부터의 용융 금속은 유입 도관(7)에 들어가서 유입 도관을 채우고 유입 도관(7)의 용적(7a)으로부터 샘플 챔버(3)의 분배 구역(34)으로 흘러나온다. 다음에, 용융 금속은 분배 구역(34) 위에 있는 분석 구역(35)에 공급되어 분석 구역(35)을 채운다. 용융 금속의 일부는 샘플 챔버(3)의 제2 단부에 있는 커플러(2)를 향해 계속 유동함으로써, 좁은 통기 구역(36)을 적어도 부분적으로 또는 심지어는 완전히 채운다. 프로브 홀더는 이제 반대 방향으로 이동하여 충진된 샘플 챔버를 용융 베스로부터 제거한다. 당해 분야의 숙련자라면, 공압식 샘플링을 수행하는 데에 필요한 프로브 홀더와 공압 밸브 및 스위치의 기본적인 설명이 당해 분야에 공지되어 있고 본 발명의 부분이 아니라는 것을 인지할 것이다.
회수된 용강 또는 용선의 작은 크기는 측정 프로브가 제강 용기로부터 제거되더라도 하우징(30) 및 덮개판(32)에 의해 냉각된다. 용융 샘플의 열 추출 속도는 용융 금속을 1750℃만큼 높은 온도로부터 100℃ 또는 실온으로 1 분 이내에 냉각시키고, 이는 종래의 샘플링에 필요한 모든 외부 냉각을 본질적으로 제거하고 고온의 금속 표면을 산소 함유 분위기에 노출시킬 때에 일반적으로 발생하는 표면 산화의 가능성 없이 즉각적인 탈형을 허용한다.
용융 금속이 샘플 챔버(3)에서 응결되면, 고체화된 금속 샘플(S)은, 도 7 및 도 7a에 도시된 바와 같이, 하우징(30)으로부터 분리 불가능하게 형성된다.
통기 구역(36)에서의 약간의 테이퍼는 용융 금속이 가스 커플러(2)에 도달하기 전에 용융 금속의 냉각을 촉진하고 고체화된 금속 샘플이 분석 구역(35)을 향해 수축될 수 있는 것을 보장한다. 보다 구체적으로, 통기 구역(36)을 채우는 용융 금속은 연결 용적(38)에 도달하기 전에 바람직하게는 통기 구역(36)에서 완전히 응결된다.
용융 금속은 분석 구역(35)에서 덮개판(32)에 대해, 보다 구체적으로는 덮개판(32)의 제1 표면(44)에 대해 응결되어, 샘플(S)의 분석 동안 발광 분광기의 스테이지에서 면이 아래로 위치 설정되도록 구성된 표면인 샘플(S)의 분석 표면(AS)을 형성한다. 분석 표면(AS)은 덮개판(32)의 제1 면(44)이 릿지(39)에 의해 형성된 표면과 직접 접촉하는 평면[즉, 분석 평면(AP)]에서 연장된다. 도 7 및 도 7a를 참조하면, 분석 표면(AS)은 하우징(30)의 릿지(39)와 동일한 평면, 즉 분석 평면(AP)에서 연장된다. 보다 구체적으로, 덮개판(32)의 제1 표면(44)과 접하는 고체화된 금속 샘플의 분석 표면(AS) 및 덮개판(32)의 제1 표면(44)과 접촉하는 금속 릿지(39)는 모두 분석 평면(AP)을 연장시켜 OES의 개구를 폐쇄하는 데에 일조한다.
측정 헤드(5)는 용이하게 파단되어 캐리어 튜브(1)로부터 전방의 침지 방향(I)으로 샘플링 챔버(3)를 제거하게 한다. 2 부품 샘플 챔버(3)를 유지하는 클립(4)이 제거된다. 도 7 및 도 7a를 참조하면, 분해된 샘플 챔버(3)가 도시되어 있다. 종래의 샘플링 디바이스와 달리, 샘플(S)은 샘플링 하우징(30)에 부착된 상태로 있다. 그러므로, "샘플"이란 용어는, 본 명세서에서 OES로 운반된 금속 쿠폰을 지칭할 때, 회수된 고체화된 샘플과 샘플 하우징(30)의 분리 불가능한 조합을 가리킨다.
보다 구체적으로, 도 7 및 도 7a는 내부에 분리 불가능하게 수용된 고체화된 금속 샘플(S)을 수용하는 하우징(30)을 도시하는데, 덮개판(32)은 하우징(30)으로부터 분해되었으므로 도시되어 있지 않다. 분석 표면(AS)은 금속 충진 분배 구역(34) 위에 위치하는 분석 구역(35)에 형성된 샘플(S)의 부분(55)의 표면을 포함한다. 분석 구역 부분(55)으로부터 연장되고 이 부분과 연속되는 샘플(S)의 나머지 부분(56)은 통기 구역(36) 내로 유입되고 고체화된 금속으로 구성된다. 따라서, 샘플(S)의 나머지 부분(56)은 이후의 OES 분석에 영향을 미치지 않는 불규칙 구조(58)와 같은 불규칙부를 포함할 수 있다. 분석 표면(AS)은 분석 평면(AP)에 있고, 분석 평면(AP)을 손상시킬 수 있는 부품 또는 외부 부착 물질이 없다. 샘플(S)과 하우징(30)의 분리 불가능성(inseparability)은 분석 평면을 따라 고체화된 금속의 양측부 상에, 즉 릿지(39)에 의해 하우징(30)의 연장을 초래한다.
이어서, 샘플[즉, 도 7 및 도 7a에 도시된 형태에서 고체화된 금속 샘플(S)을 수용하는 하우징(30)]은 종래의 수단에 의해 OES로 운반되어 표면 준비 없이 OES에 의해 직접 분석된다. 샘플(S)의 급속 냉각은 탈형 단계 중에 일반적으로 발생되는 표면 산화를 피한다. 이는 기계적 연마에 대한 필요성을 제거하고 샘플(S)의 신속한 분석 및 그 결과를 기다리고 있는 금속 프로세스에 화학 물질을 보고하는 것을 용이하게 한다. 유입 도관(7) 및 가스 포트(33)[뿐만 아니라 가스 커플러(2)]는, 이들 구성요소가 몰드 분리 라인을 따라 있는 종래 기술의 클램쉘 몰드에서 일반적으로 조우되는 바와 같이 양측면에 걸쳐 있기보다는 분석 평면으로부터 떨어져 있는, 그리고 보다 구체적으로는 그 아래(뿐만 아니라 분석면(40) 아래)의 하우징(30) 내에 위치되기 때문에, 산화물없는 표면을 얻기 위해 유입 도관(7) 및 가스 커플러(2)를 하우징(30)으로부터 제거할 필요가 없고, 이에 따라 준비없이 OES 상에 직접 위치될 수 있는 고체화된 금속 샘플을 생성할 수 있다(즉, 준비없는 분석). 즉, 유입 도관(7) 및 가스 포트(33)/가스 커플러(2) 중 어떤 부품도 분석 평면(AP)과 교차하지 않으므로, 유입 도관(7) 및 가스 포트(33)/가스 커플러(2)가 분석 평면(AP)을 방해하지 않는다.
또한, 샘플 분석 표면(AS)과 동일한 종축(X)을 따라 샘플 캐비티를 채우면 샘플의 균질성이 향상된다는 것을 알았다.
예 2
용융 금속 베스로부터 OES를 이용한 분석에 적합한 고체화된 금속 샘플(S)은, 프로브(10)가 도 8 내지 도 9a에 도시된 바와 같이 구성된 샘플 챔버(3)를 포함한다는 점을 제외하고는 예 1에 사용된 것과 동일한 절차에 의해 회수된다. 따라서, 결과적인 샘플(S)은 하우징(60)과 분리 불가능하게 수용되고, 분석 표면(AS)은 덮개판(62)의 상승된 중앙 부분(69)이 하우징(60)의 제1 면(70)에 대해 동일한 높이로 안착되는 평면에서 연장된다. 따라서, 냉각된 OES 기기와 접촉하는 하우징(60)의 질량 및 표면적이 최대화된다.
보다 구체적으로, 도 12 및 도 12a는 내부에 분리 불가능하게 수용된 고체화된 금속 샘플(S)을 수용하는 하우징(60)을 도시하는데, 덮개판(62)은 하우징(60)으로부터 분해되었으므로 도시되어 있지 않다. 분석 표면(AS)은 분석 구역(65)에서 형성된 샘플(S)의 부분(75)의 표면을 포함하고, 그 일부는 금속 충진 분배 구역(64) 위에 위치한다. 분석 구역 부분(75)으로부터 연장되고 이 부분과 연속되는 샘플(S)의 나머지 부분(76)은 통기 구역(66) 내로 유입되고 고체화된 금속으로 구성된다. 따라서, 샘플(S)의 나머지 부분(76)은 이후의 OES 분석에 영향을 미치지 않는 불규칙 구조(78)와 같은 불규칙부를 포함할 수 있다. 분석 표면(AS)은 분석 평면(AP)에 있고, 분석 평면(AP)을 손상시킬 수 있는 부품 또는 외부 부착 물질이 없다. 분석면(70)[즉, 하우징(60)의 제1 면(70)]은 또한 분석 평면(AP)에 있다[즉, 평면(AF)은 평면(AP)과 동일함]. 즉, 샘플(S)과 하우징(60)의 분리 불가능성(inseparability)은 분석 평면(AP)을 따라 고체화된 금속의 양측부 상에, 즉 제1 면(70)에 의해 하우징(60)의 연장을 초래한다.
당해 분야의 숙련자라면, 상기 예들로부터, 샘플 챔버(3)가 임의의 공지된 유형의 샘플링 디바이스 및 샘플링 용례에 사용될 수 있다는 것을 이해할 수 있다.
본 발명의 이점은 매우 빠른 용융 금속 프로세스의 관점에서 가장 잘 이해되고 금속의 과잉 처리 및/또는 열의 과도한 처리는 프로세스 위치에서 쉽게 사용 가능한 금속 화학 물질에 의해 회피될 수 있는 시간 및 재료 면에서 높은 추가 비용을 초래할 수 있다.
본 발명은 아래의 요건을 만족시키는 금속, 바람직하게는 강 또는 철의 고체화된 샘플을 제공함으로써 종래 기술의 단점에 대한 해법을 제공한다:
- 발광 분광계에서 분석되는 금속 샘플,
- 최대 단면에서, 0.5 mm 내지 3 mm, 바람직하게는 2 mm의 깊이를 갖는 금속 샘플,
- 가스 다공성 및 슬래그 포착이 없는 고체 금속 샘플,
- OES의 표면에서 양극까지의 거리를 고정시키는 유체 유동 라인이 없는 평평한, 회수된 분석 표면,
- 산화가 없는 샘플 표면,
- 금속 및 비금속 분리 영역을 제거하기 위해 분석 평면에 수직인 최대 두께의 균질한 금속 샘플,
- 대략 10 mm x 30 mm를 가로질러서 적어도 2개, 바람직하게는 4개의 스파크를 얻기에 충분한 표면적을 제공하는 샘플 분석 표면,
- 샘플 분석 표면의 평면이 변형이 0.1 mm 미만인 상태로 샘플 하우징(30)에 의해[즉, 도 7 및 도 7a에 도시된 바와 같은 샘플 하우징(30)에서 릿지(39)에 의해 또는 도 12 및 도 12a에 도시된 바와 같은 샘플 하우징(60)의 제1 면(70)에 의해] 양쪽 표면 방향으로 중단 없이 연장되도록 샘플 금속이 냉각된 샘플 하우징으로 샘플 평면에 있는 샘플 표면, 및
- 부착된 샘플 하우징(30, 60)에 의해 OES 분석 동안에 열적으로 유지되는 샘플 표면.
샘플(S)과 하우징(30)의 분리 불가능성은 분석 평면을 따라 고체화된 금속의 양측부 상에 하우징(30)의 연장을 초래하여 종래 기술에 비해 다수의 개선점을 제공한다. 전체가 샘플링된 금속으로만 구성되고 OES의 물리적 요건을 수용하도록 설계된(즉, OES의 분석 개구를 완전히 덮는] 관습적인 종래 기술의 샘플은, OES 정확도를 촉진하는 기하학적 형태를 달성하도록 설계되기보다는, OES의 분석 개구를 완전히 덮는다. 따라서, 관습적인 종래 기술 샘플은 수용 가능한 금속 샘플에 필요한 것보다 많은 재료를 갖는 샘플 크기를 갖는다. OES 동안, 스파크는 OES 샘플 스테이지의 에지 재료로 튀어서는 안되므로, 이 개구부는 전술한 바와 같이 의도적으로 약간 크다. 분석 동안 불활성 가스가 스파크 챔버 내로 퍼지되므로, 분석될 샘플(S)와 분광계 스테이지 사이의 누출이 용인될 수 없다.
본 발명은 분석 개구를 덮기 위한 하우징(30, 60)의 부분을 또한 제공하도록 샘플(S)과 하우징(30, 60)의 분리 불가능성을 이용한다. 연장축에 수직으로 연장되는 샘플러 하우징(30, 60)은 분석 구역이 OES 스파크의 연소 영역보다 단지 약간 더 크게 한다. 샘플러 하우징(30, 60)에 의한 분석 평면(AP)의 이러한 연장 때문에, 샘플러 하우징(30, 60)의 분석 구역(35, 65)을 채우는 용융 금속의 체적은 훨씬 작을 수 있다. 이러한 감소된 체적은 감소된 열 입력으로 변환되어, 분배 구역(34, 64), 분석 구역(35, 65), 및 통기 구역(36, 66)을 채우는 용융 금속의 열이 종래 기술의 디바이스보다 실질적으로 작고, 이에 따라 급속 냉각되어 비분리된 금속 샘플을 달성할 수 있다. 또한, 회수된 샘플(S)은 OES 분석 동안에 샘플(S)로부터 열의 분배를 위해 인접한 하우징(30, 60) 재료에 대해 최소 거리를 제공하는 세장형 형상을 갖는다.
즉, 비교적 작은 샘플 체적과 비교적 큰 샘플러 하우징(30, 60)은 필요한 질량비(즉, 9 내지 12, 보다 바람직하게는 10인 샘플 챔버(3)의 질량 대 샘플 챔버(3) 내에 수집된 용융 금속의 질량의 비)를 제공함으로써, OES 동안 샘플의 열 증가를 완화시키는 히트 싱크로서 기능하도록 부착된 하우징(30, 60)의 능력을 향상시키고, 다시 분석 변동을 최소화시킨다. 따라서, 샘플 하우징(30, 60)과 고체화된 샘플(S)의 분리 가능한 조립은 이전에 발견 또는 인지되지 못하였던 유리한 기능을 샘플 회수 중에 그리고 이후의 샘플 분석 중에 제공한다.
비교적 작은 샘플링 용적[즉, 분배 구역(34), 분석 구역(35) 및 통기 구역(36)에 의해 형성되는 작은 샘플 캐비티] 및 샘플 챔버 하우징(30, 60)의 비교적 큰 냉각 밀도 때문에, 뿐만 아니라 샘플이 고체화 동안 냉각되고 수축될 때에 고체화하는 용융 샘플(S)의 표면과 샘플 챔버(3)의 냉각 하우징(30, 60) 사이의 긴밀한 접촉을 유지함으로써, 용융 금속의 신속한 고체화, 및 이에 따라 균질하게 고체화된 금속 샘플(S)의 생성이 가능하고, 보다 바람직하게는 최적화된다. 냉각 동안 열교환을 최적화하는 하우징(30, 60)과 고체화하는 샘플(S) 사이의 증가된 표면 접촉 영역의 이점은 또한 이후의 분석 동안 샘플 온도의 유지를 촉진시키는데, OES 스파크의 에너지가 고체화된 금속 샘플(S)의 작은 질량을 가열할 것이다. 그러한 분석은 용융 금속 베스로부터의 회수 직후, 또는 수 분, 수 시간, 수 일 후에 발생할 수 있다.
용융 금속으로부터 획득된 금속 샘플(S)은 제거되기보다는, 도 7 및 도 7a 그리고 도 12 및 도 12a에 도시된 바와 같이 분석을 위해 샘플 하우징(30, 60) 내에 유지된 상태로 있다는 것이 중요한 점이다. 보다 구체적으로, 종래 기술의 샘플러 및 샘플과 달리, 본 발명은 OES 분석 동안 최대 냉각 질량인 샘플 하우징(30, 60)과 회수된 금속 샘플(S)의 분리 불가능성을 필요로 한다. 따라서, OES 분석 동안, 고체화된 샘플(S)은 하우징(30, 60) 내에 고정된 상태로 유지되고, 이는 분석 평면(AP)을 따라 고체화된 금속의 양측부 상에[즉, 릿지(39) 또는 평평한 면(70)에 의해] 하우징(30, 60)의 연장을 초래한다.
분석 구역(34, 64)과 하우징(30, 60)의 인접한 부분의 결합된 폭은 10 mm 내지 30 mm의 범위에 있다. 보다 구체적으로, 이 결합된 폭은 분석 평면(AP)에 있는 분석될 영역의 유효 폭(WE)이다. 유효 폭(WE)은 분석 구역(35, 65)에 형성된 고체화된 샘플(S)의 폭(즉, 8 내지 12 mm, 바람직하게는 10 mm인 WA)과 분석 평면(AP)을 따라 샘플(S)의 양측부에서 연장되는 하우징(30, 60)의 부분[예컨대, 도 7에 도시된 바와 같이 릿지(39)]의 폭을 포함한다.
OES 분석 동안, 고체화된 금속 샘플(S)의 표면은 샘플(S)의 표면 원자를 여기시켜 복사선을 방출시키는 고온 아크를 받는다. 이어서, 샘플(S)은 새로운 스파크가 새로운 표면을 여기시킬 수 있도록 이동된다. 통상, 분석은, 스파크 사이에 준비 없이, 최소 2개의 스파크, 경우에 따라 3개의 스파크, 최대 4개의 스파크로 된다. 종래의 작은 체적의 금속 샘플에서, 금속 샘플의 가열은 통상적으로 샘플의 온도를 상승시키고, 이는 샘플 온도가 제1 스파크 전에 제1 온도로부터 증가함에 따라 점점 더 편향된 분석 에러를 초래한다.
그러나, 본 발명에서, 분석 동안 얻어진 열은 샘플 하우징(30, 60)으로부터 샘플(S)의 분리 불가능성에 의해 제거되거나 적어도 경감됨으로써, 종래 기술의 이러한 에러를 제거한다. 이는 본 발명의 놀랄만한 결과이다. 보다 구체적으로, 놀랍게도, 샘플(S)이 OES 분석 동안 샘플 하우징(30) 내에 고정된 상태로 있기 때문에, 작은 체적의 고체화된 금속의 온도 변동이 최소화된다. 고체화된 금속 샘플(S)이 고정된 상태로 있는 샘플 하우징(30, 60)은 분석 동안 OES로부터 입력된 열을 흡수하는 히트 싱크를 제공한다.
고체화된 샘플(S)은 바람직하게는 주위의 히트 싱크[즉, 하우징(30, 60)]에 대한 고체화된 금속 샘플(S)의 기하학적 중심 간의 거리가 최소로 되도록 세장형 스트립 또는 직사각형으로 형성된다. 예컨대, 세장형 샘플(S)이 10 mm의 폭을 갖는 경우, 샘플의 중앙 부분으로부터의 열은 오직 5 mm 질량의 샘플을 통해 방산시키면 된다.
OES 분석 동안, 스파크는 샘플(S)에 열을 추가할 것이고, 열은 샘플(S)의 질량 전체에 걸쳐 분포된다(즉, 분포 속도는 초당 단위임). 열이 분포되는 방식은 각각의 후속 스파크에 대해 샘플(S)의 표면에서 측정된 온도에 영향을 미칠 것이다. 따라서, 재료의 열확산율은 샘플 하우징(30, 60)의 재료를 선택하기 위한 적절한 기준인 것으로 판명되었다. 열확산율은 m2/s의 단위로 제공되고 열전도율 (W/mK) / (밀도(kg/m3) * 비열(J/kgK))과 동일하다.
바람직하게는, 고체화된 샘플 금속의 열확산율 대 샘플 하우징(30, 60)의 열확산율의 비는 0.1 내지 0.5이고, 보다 바람직하게는 0.2이다. 용선 또는 용강의 샘플링을 위해, 특히 알루미늄이 히트 싱크 샘플 하우징(30, 60)을 형성하는 데에 양호한 전기적 및 열적 전도성 재료인 것으로 입증되었는데, 그 이유는 비교적 낮은 용융 온도에도 불구하고, 알루미늄 하우징(30, 60)의 열전달 속도가 샘플링된 철 또는 강의 열전달 속도보다 훨씬 높기 때문이다. 그러나, 원하는 열확산율(열전달) 비율을 만족시킨다면, 구리 등의 다른 금속이 하우징(30, 60)을 형성하는 데에 사용될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 양호한 전기적 및 열적 전도성 재료로 형성된 그러한 하우징(30, 60)은, 열을 부착된 샘플 하우징(30, 60)의 내부로 전달함으로써 OES 분석에서 에러를 감소시킬 뿐만 아니라 분석 평면(AP)을 따라 면(70)을 가로질러 OES 장비에 대한 열전달을 용이하게 한다는 것이 판명되었다.
전술한 실시예에 대한 변화가 본 발명의 광범위한 독창적인 개념으로부터 벗어남이 없이 이루어질 수 있다는 것을 당해 분야의 숙련자라면 인지할 것이다. 따라서, 본 발명은 개시된 특정한 실시예로 제한되지 않고, 첨부된 청구범위에 의해 한정되는 본 발명의 사상 및 범위 내의 수정을 포함하도록 의도된다는 점이 이해된다.

Claims (14)

  1. 용융 금속을 위한 샘플 챔버 조립체로서,
    덮개판과 하우징을 포함하고,
    상기 하우징은,
    용융 금속 유입 도관을 위한 제1 개구를 갖는 침지 단부 및 대향 단부; 그리고
    상기 침지 단부와 대향 단부 사이에서 연장되는 제1 면을 포함하며, 제1 면은 침지 단부 근처로부터 대향 단부를 향해 연장되는 오목부를 갖고, 오목부는 제1 개구와 직접 유동 연통하며 유입 도관으로부터 용융 금속을 받아들이도록 구성되고,
    덮개판과 하우징은 제1 평면을 따라 함께 조립되어 오목부를 포함하는 샘플 캐비티를 형성하도록 구성되어, 샘플 캐비티 내에 형성된 고체화된 금속 샘플의 분석 표면이 제1 평면에 있으며,
    샘플 캐비티와 제1 개구는 공통의 종축을 따라 정렬되고,
    제1 개구는 제1 평면으로부터 떨어져 있으며,
    고체화된 금속 샘플의 열확산율(thermal diffusivity) 대 하우징을 형성하는 재료의 열확산율의 비는 0.1 내지 0.5, 바람직하게는 0.2이고,
    하우징은 고체화된 금속 샘플로부터 분리 불가능하게 되도록 구성되며, 하우징의 적어도 일부는 고체화된 금속 샘플에 바로 인접하고 제1 평면에 있는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 샘플 챔버의 질량 대 샘플 수집 용적 내에 수용된 용융 금속의 질량의 비는 9 내지 12, 바람직하게는 10인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 오목부의 깊이는 0.5 mm 내지 3 mm인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하우징은 제1 면으로부터 돌출되고 오목부를 둘러싸는 릿지를 더 포함하고, 상기 오목부 및 인접한 릿지 부분의 결합된 폭은 10 mm 내지 30 mm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향에서 분배 구역 후에 샘플 캐비티의 폭 치수가 증가하지 않는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 샘플 캐비티의 길이 대 깊이의 비는 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향으로 증가하는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오목부의 총 길이는 25 내지 35 mm, 바람직하게는 30 mm인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오목부는 균일한 깊이를 갖고, 오목부의 단면적은 유입 도관으로부터 대향 단부를 향하는 용융 금속의 유동 방향으로 점진적으로 테이퍼지는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체화된 금속 샘플은 세장형 스트립 또는 직사각형으로 형성되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 덮개판은 덮개판과 하우징 사이에 실질적으로 기밀식 시일을 제공하도록 구성된 밀봉 부재를 포함하는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 덮개판은 샘플 챔버를 형성하도록 금속 클램프에 의해 하우징에 고정되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유입 도관의 단면적은 오목부의 단면적의 0.5 내지 2배인 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 덮개판과 하우징이 함께 조립될 때에, 덮개판은 제1 평면을 따라 하우징의 릿지에 대해 동일한 높이로 안착되는 것을 특징으로 하는 샘플 챔버 조립체.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 샘플 챔버 조립체를 갖는 샘플러의 용도로서, 상기 샘플 챔버 조립체의 하우징과 분리 불가능하게 수용되는 고체화된 금속 샘플을 획득하기 위한 것인 샘플러의 용도.
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