BR102017026400A2 - amostrador de análise direta com dissipador de calor - Google Patents

Abstract

amostrador de análise direta com dissipador de calor. a presente invenção refere-se a uma montagem de câmara de amostra para metal fundido que compreende uma placa de abertura e um alojamento. uma primeira face do alojamento apresenta uma depressão em comunicação de fluxo direta com uma primeira abertura formada na extremidade de imersão do alojamento. a placa de cobertura e o alojamento são montados juntos ao longo de um primeiro plano para formar uma cavidade de amostra incluindo a depressão. uma superfície de análise de uma amostra de metal solidificada fica no primeiro plano. a cavidade de amostra e a primeira abertura são alinhadas ao longo de um eixo longitudinal comum. a primeira abertura é separada do primeiro plano. uma relação das difusividades térmicas da amostra de metal solidificada e do material do alojamento está entre 0,1 e 0,5. o alojamento é inseparável da amostra de metal solidificada. uma porção do alojamento é diretamente adjacente à amostra de metal solidificada e fica no primeiro plano.

Description

(54) Título: AMOSTRADOR DE ANÁLISE DIRETA COM DISSIPADOR DE CALOR (51) Int. Cl.: G01N 1/12 (30) Prioridade Unionista: 13/12/2016 EP 16 203 811.1 (73) Titular(es): HERAEUS ELECTRO-NITE INTERNATIONAL N.V.

(72) Inventor(es): DRIES BEYENS (85) Data do Início da Fase Nacional:

07/12/2017 (57) Resumo: AMOSTRADOR DE ANÁLISE DIRETA COM DISSIPADOR DE CALOR. A presente invenção refere-se a uma montagem de câmara de amostra para metal fundido que compreende uma placa de abertura e um alojamento. Uma primeira face do alojamento apresenta uma depressão em comunicação de fluxo direta com uma primeira abertura formada na extremidade de imersão do alojamento. A placa de cobertura e o alojamento são montados juntos ao longo de um primeiro plano para formar uma cavidade de amostra incluindo a depressão. Uma superfície de análise de uma amostra de metal solidificada fica no primeiro plano. A cavidade de amostra e a primeira abertura são alinhadas ao longo de um eixo longitudinal comum. A primeira abertura é separada do primeiro plano. Uma relação das difusividades térmicas da amostra de metal solidificada e do material do alojamento está entre 0,1 e 0,5. O alojamento é inseparável da amostra de metal solidificada. Uma porção do alojamento é diretamente adjacente à amostra de metal solidificada e fica no primeiro plano.

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para AMOSTRADOR DE ANÁLISE DIRETA COM DISSIPADOR DE CALOR. CAMPO TÉCNICO [001] A invenção refere-se a uma amostra de baixo volume, de baixa massa e solidificada de metal fundido, particularmente aço fundido ou ferro fundido, que pode ser diretamente analisada em um espectrômetro de emissão óptica. A invenção também se refere à disposição física de um dispositivo de amostragem de imersão em metal fundido para recuperar uma amostra fundida que pode ser rapidamente congelada para produzir um cupom de metal isento de rachaduras que pode ser imediatamente analisado em espectrômetro de emissão óptica sem preparação de superfície. A invenção adicionalmente se refere a uma amostra de metal de baixo volume e baixa massa que não é aquecida pelo próprio processo de análise, resultando assim em uma maior precisão dos resultados de análise.

ANTECEDENTES [002] Durante o processamento de metais em seu estado fundido, é necessário obter uma amostra representativa do metal fundido em vários estágios do processo, por exemplo, para análise ou avaliação da composição química ou da estrutura metalográfica da amostra de metal. Na técnica, são conhecidos diferentes métodos para analisar metais fundidos durante a fabricação e o processamento adicional. [003] Historicamente, a composição de uma amostra de metal solidificada é muitas vezes determinada usando um equipamento (OES) de espectroscopia de emissão óptica-faísca de arco. Os sistemas OES são geralmente os sistemas mais eficazes para determinar a composição química de uma amostra de metal e para controlar o processamento de metais fundidos devido a seus tempos de análise rápida e precisão inerente. Desse modo, a análise OES é tipicamente usada durante os processos de metal fundido para controlar o proPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 6/162

2/45 gresso da produção de metal fundido.

[004] OES envolve a excitação de átomos de uma amostra alvo cujo conhecimento da composição é desejado, e o exame do comprimento de onda de fótons emitidos por átomos durante a transição de um estado excitado para um estado de energia mais baixa. Cada elemento na tabela periódica irá emitir um conjunto característico de comprimentos de onda discretos quando seus átomos retornarem de um estado excitado para um estado de energia mais baixa. Com a detecção e a análise destes comprimentos de onda, a composição elementar de uma amostra poderá ser determinada de acordo com uma curva de calibração, mostrando assim a relação entre a relação de intensidade espectral (isto é, a potência de radiação absoluta de um elemento / potência de radiação absoluta do metal de base) e a concentração do elemento na amostra padrão.

[005] A luz espectral pode ser produzida por irradiação com radiação eletromagnética, tal como por um laser ou raios X, mas é geralmente produzida por OES por uma pequena faísca produzida por um gerador de faíscas incidente sobre o alvo cujo conhecimento de sua composição elementar é desejado. Neste caso, o alvo é a amostra de metal. Geradores de faíscas, sua intensidade e seu regime de pulsos variam de acordo com o equipamento OES específico. Independente da entrada de energia de faísca, a precisão e a confiabilidade de tais espectrômetros de emissão são conhecidas como sendo dependentes da precisão e da qualidade do detector e óptica utilizada para receber a radiação emitida da amostra e a homogeneidade da própria amostra de metal.

[006] Em termos gerais, o procedimento de análise OES começa com a amostra de metal condutivo sendo posicionada com sua face de superfície de análise em uma região predeterminada do estágio do instrumento OES, isto é, um espectrômetro de emissão óptica. Mais parPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 7/162

3/45 ticularmente, a amostra é posicionada de modo a cobrir e fechar a abertura de análise do espectrômetro, e um ânodo quase encosta na superfície de análise da amostra. Uma vez que o posicionamento desejado da amostra e a proximidade do ânodo e da superfície de análise são conseguidos, uma faísca é descarregada entre o anodo e a amostra de metal condutivo que é eletricamente conectada ao estágio do espectrômetro. Esta conexão é, na maioria dos casos, feita por força gravitacional em combinação com uma pequena carga. A abertura de análise no espectrômetro de emissão óptica é tipicamente de cerca de 12 mm de largura. Esta distância impede que uma faísca seja descarregada entre o ânodo e o alojamento do instrumento. O detector óptico recebe a luz emitida do material escavado da superfície da amostra. A câmara de faíscas, formada, em parte, pelo espaço entre o ânodo e a amostra de metal, é continuamente purgada com argônio ou outro gás inerte a fim de impedir o ingresso de ar, o que resultaria em valores de análise errôneos.

[007] A fim de ficar horizontalmente disposta na abertura de análise do espectrômetro, a amostra de metal não pode ter nenhuma extensão e a superfície de análise da amostra de metal tem que ser lisa. Não pode haver nenhuma parte da amostra ou do alojamento da amostra que rompa o plano da superfície de análise. A amostra tem que cobrir a abertura de análise do espectrômetro e ser plana o suficiente para facilitar a purga de gás inerte da câmara de faíscas e apresentar uma superfície de amostra contígua na direção do ânodo.

[008] Os procedimentos e processos para se obter uma análise representativa de metais são bem conhecidos na técnica, conforme descrito em In Dulski, T.R. A Manual for the Chemical Analysis of Metals, ASTM International, 1996. Até agora, tem-se acreditado, de modo geral, que a amostra de metal e a instrumentação usada para sua análise são independentes entre si e, como tal, uma não influencia a outra.

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4/45 [009] São conhecidos dispositivos de amostragem convencionais que proveem um cupom ou disco de metal sólido para uso na análise espectrográfica. A forma geométrica e as dimensões dos cupons de metal solidificado obtidos por tais dispositivos de amostragem serão, às vezes, específicas ao tipo de metal ou necessidade metalográfica. Uma categoria comum de amostras que são obtidas por dispositivos de imersão para análise OES são amostras apresentando uma forma de disco ou oval e um diâmetro ou comprimento longo de 28 - 40 mm. Mais comumente, tais amostras apresentam um diâmetro ou comprimento longo de cerca de 32 mm e uma espessura de 4 - 12 mm. Alguns amostradores, comumente conhecidos como amostradores em forma de pirulito, podem produzir uma amostra de forma diferente, variando de redonda para oval ou mais longa, de acordo com as exigências do usuário, mas a maioria das amostras ainda têm um diâmetro ou comprimento longo de cerca de 32 mm. Outros amostradores, comumente conhecidos como amostradores de espessura dupla, combinam duas espessuras dentro da mesma amostra.

[0010] Dispositivos de amostragem típicos projetados para obter amostras de metal fundido para análise por OES incluem uma câmara de amostra ou uma cavidade de molde configurada para ser cheia com metal fundido com a imersão do dispositivo de amostragem no banho de metal fundido. Os moldes que delineiam a cavidade de molde ou câmara de amostragem são tipicamente ou uma disposição tipo concha de duas peças ou um anel coberto em seus lados superior e inferior por placas planas. Uma vez que a amostra de metal é solidificada, os moldes são descartados e a amostra é transportada para OES para análise.

[0011] A Patente Norte-Americana No. 3.646.816 descreve este tipo de amostrador de imersão expansível, no qual ambas as superfícies planas de uma amostra na forma de disco são formadas por plaPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 9/162

5/45 cas de refrigeração para atingir o congelamento mais rápido e um par de superfícies mais lisas que requerem menos limpeza antes da análise. Outras patentes da técnica anterior, tal como a Patente NorteAmericana No. 4.211.117, referem-se a um conceito similar, enquanto que as Patentes Norte-Americanas Nos. 4.401.389 e 5.415.052 proveem exemplos desta amostra metalúrgica que é combinada com outros sensores, um dos quais podería ser um sensor de medição de temperatura.

[0012] Amostras produzidas por dispositivos de amostragem convencionais apresentam um diâmetro de pelo menos 32 mm em uma direção paralela à abertura do espectrômetro e uma espessura de 4 12 mm em uma direção perpendicular à abertura do espectrômetro. Descobriu-se que uma amostra solidificada de espessuras convencionais exige um esmerilhamento de superfície de 0,8 a 5 mm da superfície, conforme fundida, a fim de se conseguir uma superfície de análise que é livre de metal e segregação não metálica. Amostras convencionais podem apenas atingir este estado de superfície depois de os processos de preparação produzirem uma geometria que é tipicamente de pelo menos 28 mm de diâmetro em uma direção paralela à abertura de espectrômetro e apresenta uma espessura que é tipicamente menor do que 12 mm em uma direção perpendicular à abertura. Esta geometria pós-preparação pode ser facilmente controlada pelo equipamento de preparação de pré-análise que mecanicamente esmerilha a superfície de amostra e é também conveniente para manipulação por manipuladores robóticos que avançam a amostra da preparação através da análise e remoção para aguardar a próxima amostra.

[0013] A eliminação da necessidade de preparação de superfície acelera o tempo de análise e é economicamente favorável ao produtor de metal. No entanto, isto podería ser apenas conseguido por um enchimento uniforme da cavidade de amostra e uma rápida refrigeração

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6/45 da amostra de metal fundido, de tal modo que toda a seção de amostra apresentada para análise congelasse de maneira uniforme e sem oxidação da superfície. O teor de calor do metal solidificante tem que ser removido para trazer o metal amostrado para próximo da temperatura ambiente antes de ser removido dos moldes da câmara de amostragem. A exposição da superfície de metal quente ao ar irá rapidamente formar óxidos em sua superfície que têm que ser posteriormente removidos por esmerilhamento mecânico a fim de serem analisados por espectroscopia de emissão óptica.

[0014] Restrições desnecessárias impostas sobre a forma e o tamanho da amostra de metal para OES, discutidas mais tarde, resultam no volume de amostra da técnica anterior sendo superdimensionado a partir do volume mínimo de metal exigido para chegar à superfície analisada necessária mínima. Os volumes de amostra grandes desnecessários dos dispositivos da técnica anterior inviabilizam, portanto, a rápida solidificação da amostra de metal fundido. Assim, dispositivos convencionais não podem ser confiavelmente analisados por OES sem a penetração de superfície, sendo assim perdido o benefício econômico potencial.

[0015] Amostradores de Análise Direta (DA) são um tipo recémdesenvolvido de amostrador de imersão em metal fundido que produzem amostras DA. As amostras DA não requerem nenhum tipo de penetração de superfície antes de serem analisadas, e, portanto, podem resultar em um benefício econômico significativo tanto em termos da disponibilidade de resultados de química oportunos como em economias de tempo de laboratório com a utilização do método de análise OES.

[0016] A Patente Norte-Americana No. 9.128.013 descreve um dispositivo de amostragem para recuperar uma amostra rapidamente refrigerada de um processo de conversão para fabricar aço que se

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7/45 destina à análise local. O dispositivo de amostragem inclui uma câmara de amostra formada por pelo menos duas partes, onde a relação especificada da massa do metal fundido absorvido na cavidade de amostra - massa da montagem de câmara de amostra permite um rápido resfriamento do metal fundido que enche a cavidade de amostra. Quando esta câmara de amostra for removida da sonda de medição, expondo assim a superfície da amostra à atmosfera, o metal fundido já terá resfriado suficientemente que a oxidação é impedida tanto quanto possível, e, por isso, o pós-tratamento da superfície da amostra se torna desnecessário. Além disso, a rápida solidificação da amostra fina oferece uma solução para o problema de segregação elementar das amostras de 12 mm de espessura da técnica anterior, novamente promovendo a eliminação de esmerilhamento da superfície antes da análise.

[0017] Um amostrador tipo DA similar é conhecido a partir da Publicação de Pedido de Patente Norte-Americana No. 2014/318276. Uma extremidade da cavidade de amostra deste amostrador tipo DA é conectada ao banho de metal fundido durante a imersão do amostrador via um conduto de influxo, enquanto que uma extremidade oposta da cavidade de amostra está em comunicação com um dispositivo de acoplamento. Durante a imersão, mas antes do enchimento da cavidade de amostra com o metal fundido, a cavidade de amostra é purgada com um gás inerte para impedir o enchimento e a oxidação prematuros do material amostrado. Este dispositivo, bem como o dispositivo de amostragem descrito anterior, apresenta uma geometria na qual o conduto de influxo é disposto perpendicular à superfície plana da cavidade de amostra e, portanto, perpendicular à superfície da análise. Enquanto a superfície da análise está livre e prontamente apresentável para a fonte de faíscas OES, descobriu-se que a amostra não é homogênea.

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SUMÁRIO [0018] A invenção refere-se a um amostrador rapidamente refrigerado que é cheio com metal fundido na direção de imersão paralela ao eixo longitudinal e que produz uma amostra metalúrgica analisada em uma OES sem preparação de superfície. Parte do molde que é responsável pela maior massa de refrigeração é inseparável da própria amostra. Consequentemente, o alojamento da amostra, no lugar da própria amostra, é configurado para prover a maior utilidade nos espectrógrafos de emissão óptica existentes que, atualmente, requerem que uma superfície analisável tenha certas dimensões.

[0019] Em suma, as seguintes concretizações são propostas como particularmente preferidas no escopo da invenção:

[0020] Concretização 1: Uma montagem de câmara de amostra para metal fundido, a montagem de câmara de amostra compreendendo:

- uma placa de cobertura e um alojamento, caracterizada pelo fato de o alojamento incluir:

- uma extremidade de imersão apresentando uma primeira abertura para um conduto de influxo de metal fundido e uma extremidade oposta; e

- uma primeira face que se estende entre a extremidade de imersão e a extremidade oposta, a primeira face apresentando uma depressão que se estende das proximidades da extremidade de imersão para a extremidade oposta, a depressão estando em comunicação de fluxo direta com a primeira abertura e configurada para receber o metal fundido do conduto de influxo,

- onde a placa de cobertura e o alojamento são configurados para serem montados juntos ao longo de um primeiro plano para formar uma cavidade de amostra incluindo a depressão, de tal modo que uma superfície de análise de uma amostra de metal solidifiPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 13/162

9/45 cada formada dentro da cavidade de amostra esteja no primeiro plano,

- onde a cavidade de amostra e a primeira abertura são alinhadas ao longo de um eixo longitudinal comum,

- onde a primeira abertura é separada do primeiro plano,

- onde uma relação da difusividade térmica da amostra de metal solidificada - difusividade térmica de um material que forma o alojamento está entre 0,1 e 0,5, preferivelmente 0,2, e

- onde o alojamento é configurado para ser inseparável da amostra de metal solidificada e pelo menos uma porção do alojamento está diretamente adjacente à amostra de metal solidificada e fica no primeiro plano.

[0021] Concretização 2: Montagem de câmara de amostra, de acordo com a concretização anterior, caracterizada pelo fato uma relação de massa da câmara de amostra - massa do metal fundido recebidas dentro do volume de coleta de amostra ser de 9 a 12, preferivelmente de 10.

[0022] Concretização 3. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a profundidade da depressão ser de 0,5 mm a 3 mm.

[0023] Concretização 4. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de o alojamento adicionalmente incluir uma crista que se projeta da primeira face e que circunda a depressão, uma largura combinada da depressão e porções adjacentes da crista estando na faixa de 10 mm a 30 mm.

[0024] Concretização 5: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de não haver nenhum aumento em uma dimensão de largura da cavidade de amostra em uma direção de fluxo do metal fundido da exPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 14/162

10/45 tremidade da zona de distribuição para a extremidade oposta.

[0025] Concretização 6: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de uma relação de comprimento - profundidade da cavidade de amostra aumentar em uma direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo para a extremidade oposta.

[0026] Concretização 7: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de o comprimento total da depressão estar entre 25 e 35 mm, preferivelmente 30 mm.

[0027] Concretização 8: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a depressão apresentar uma profundidade uniforme e de uma área em seção transversal da depressão gradualmente se afunilar na direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo para a extremidade oposta.

[0028] Concretização 9: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a amostra de metal solidificada ser formada como uma tira alongada ou um retângulo.

[0029] Concretização 10: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a placa de cobertura incluir um membro de vedação configurado para prover uma vedação substancialmente estanque ao gás entre a placa de cobertura e o alojamento.

[0030] Concretização 11: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a placa de cobertura ser presa no alojamento por um grampo de metal para formar a câmara de amostra.

[0031] Concretização 12. Montagem de câmara de amostra, de

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11/45 acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de uma área em seção transversal do conduto de influxo estar entre 0,5 e 2 vezes uma área em seção transversal da depressão. [0032] Concretização 13: Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizada pelo fato de a placa de cobertura ser assentada nivelada contra a crista do alojamento ao longo do primeiro plano, quando a placa de cobertura e o alojamento forem montados juntos.

[0033] Concretização 14: Uso de um amostrador apresentando a montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer das concretizações anteriores, caracterizado pelo fato de obter uma amostra de metal solidificada que é inseparavelmente contida com o alojamento da montagem de câmara de amostra.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0034] O sumário anterior bem como a seguinte descrição detalhada das concretizações preferidas da invenção serão mais bem entendidos quando lidos em conjunção com os desenhos anexos. Para fins de ilustração, nos desenhos, são mostradas concretizações preferidas. Será entendido, contudo, que o dispositivo e o método não são limitados às disposições precisas e às instrumentalidades mostradas. [0035] A Figura 1 é uma vista em elevação lateral de uma sonda de amostragem de imersão orientada na direção de imersão, de acordo com uma concretização da invenção;

[0036] a Figura 2 é uma vista plana superior da sonda de amostragem de imersão da Figura 1;

[0037] a Figura 3 é uma vista em elevação lateral da sonda de amostragem de imersão da Figura 1 provida com um conector de gás para conectar um suporte de sonda contendo uma linha pneumática; [0038] a Figura 4 é uma vista em elevação frontal do alojamento de uma câmara de amostra de duas partes da sonda de amostragem

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12/45 de imersão da Figura 1;

[0039] a Figura 4A é uma vista plana inferior do alojamento da câmara de amostra mostrado na Figura 4;

[0040] a Figura 5 é uma vista em elevação frontal da placa de cobertura da câmara de amostra de duas partes da sonda de amostragem de imersão da Figura 1;

[0041] a Figura 5A é uma vista plana inferior da placa de cobertura da câmara de amostra mostrada na Figura 5;

[0042] a Figura 6 é uma vista lateral em seção transversal da sonda de amostragem de imersão da Figura 3 tomada ao longo de um plano paralelo a um eixo longitudinal da sonda;

[0043] a Figura 7 é uma vista frontal do alojamento da câmara de amostra mostrado na Figura 6 contendo uma amostra de metal solidificada no mesmo e adequado para análise OES sem preparação;

[0044] a Figura 7A é uma vista lateral do alojamento de câmara de amostra mostrado na Figura 7;

[0045] a Figura 8 é uma vista em elevação frontal do alojamento de uma câmara de amostra de duas partes de acordo com outra concretização da invenção;

[0046] a Figura 8A é uma vista plana inferior do alojamento de câmara de amostra mostrado na Figura 8;

[0047] a Figura 9 é uma vista em elevação frontal da placa de cobertura configurada para ser montada com o alojamento de câmara de amostra das Figuras 8-8A;

[0048] a Figura 9A é uma vista plana inferior da placa de cobertura da câmara de amostra mostrada na Figura 9;

[0049] a Figura 10 é uma vista lateral em seção transversal da sonda de amostragem de imersão incluindo um desoxidante, de acordo com outra concretização da invenção, tomada ao longo de um plano paralelo a um eixo longitudinal da sonda;

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13/45 [0050] a Figura 11 é uma vista em seção transversal da cavidade de amostra do alojamento de câmara de amostra da Figura 4 tomada ao longo de um plano perpendicular a um eixo longitudinal da sonda; [0051] a Figura 12 é uma vista frontal do alojamento da câmara de amostra nas Figuras 8 - 8A contendo uma amostra de metal solidificada no mesmo e adequado para análise OES sem preparação; e [0052] a Figura 12A é uma vista lateral do alojamento da câmara de amostra mostrado na Figura 12.

DESCRIÇÃO DETALHADA [0053] A invenção refere-se a uma sonda de amostragem de imersão para produzir uma amostra de metal de tira solidificada de aço solidificado para a análise direta por OES.

[0054] Com referência à Figura 1, é mostrada uma sonda de amostragem de imersão 10, e, mais particularmente, uma sonda de amostragem de metal fundido 10. Mais preferivelmente, a sonda 10 é adequada para imersão em aço fundido ou ferro e amostragem dos mesmos. A sonda 10 compreende uma cabeça de medição 5. A cabeça de medição 5 é preferivelmente formada de areia de sílica ligada por resina. Contudo, será entendido por aqueles versados na técnica que a cabeça de medição 5 pode ser feita de qualquer material conhecido como sendo adequado para formar um corpo a ser imerso em metal fundido.

[0055] A cabeça de medição 5 é sustentada em um tubo transportador 1. Preferivelmente, o tubo transportador 1 é um tubo transportador de papel. Em uso, um suporte de sonda ou uma lança (não mostrada) é preferivelmente inserida no volume interno do tubo transportador 1 para prover a ação mecânica necessária para submergir a cabeça de medição 5 abaixo da superfície de um banho de metal fundido (não mostrado) na direção de imersão I.

[0056] A cabeça de medição 5 compreende uma câmara de amosPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 18/162

14/45 tragem 3 para coleta e recuperação de uma amostra de metal fundido. Será entendido por aqueles versados na técnica que enquanto a câmara de amostra 3 é descrita aqui em termos da sonda de amostragem de imersão 10, a câmara de amostra 3 pode ser utilizada com qualquer tipo de dispositivo de amostragem de metal fundido. Desse modo, a montagem e a configuração da câmara de amostra 3 descritas aqui são aplicáveis a qualquer tipo de dispositivo de amostragem de metal fundido, não apenas à sonda de amostragem de imersão 10. [0057] Preferivelmente, a câmara de amostra 3 é uma câmara de amostragem de duas partes. Mais particularmente, com referência à Figura 2, a câmara de amostra 3 é composta de um alojamento 30 e de uma placa de cobertura 32. O alojamento 30 é preferivelmente formado de um ou mais materiais que são bons condutores térmicos e elétricos, tais como, mas não limitados ao alumínio, ao cobre, e a outros metais apresentando propriedades de condutividade térmicas e elétricas similares para serem eletricamente acoplados à amostra de metal recuperada. Preferivelmente, o alojamento 30 é feito de alumínio. A massa da placa de fechamento 32 preferivelmente contribui para 10 a 20% de toda a massa da câmara de amostra 3. O alojamento 30 pode ser marcado por um método indestrutível com meio de identificação.

[0058] As duas partes 30, 32 da câmara de amostra 3 são preferivelmente presas entre si por um grampo 4 (também referido como um clipe) com uma força de compressão suficiente para resistir a uma tendência de as duas partes 30, 32 da câmara de amostragem 3 se separarem devido à força do metal fundido que flui para a câmara de amostra 3 e que a enche. O grampo 4 é preferivelmente um grampo de metal. Entretanto, será entendido por aqueles versados na técnica que o grampo 4 pode ser feito de outro metal adequado que seja capaz de imersão em metal fundido e que proveja a força compressiva

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15/45 exigida.

[0059] Com referência à Figura 1, a cabeça de medição 5 apresenta uma primeira extremidade 12 e uma segunda extremidade oposta 14. A primeira extremidade 12 da cabeça de medição 5 corresponde a uma extremidade de imersão. A segunda extremidade 14 da cabeça de medição 5 é configurada para ficar voltada para a lança ou suporte de sonda. A câmara de amostra 3 apresenta uma primeira extremidade 16 e uma segunda extremidade oposta 18. A primeira extremidade 16 da câmara de amostra 3 corresponde a uma extremidade de imersão. Será entendido por aqueles versados na técnica que a locução extremidade de imersão indica a extremidade do corpo que é primeiramente imersa em metal fundido na direção de imersão I.

[0060] A câmara de amostra 3 inclui uma cavidade de amostra configurada para receber o metal fundido, conforme descrito em maiores detalhes aqui. A cavidade de amostra se estende das proximidades da primeira extremidade 16 para a segunda extremidade 18 da câmara de amostra 3 ao longo de um eixo longitudinal X (vide Figura

4).

[0061] A primeira extremidade 16 da câmara de amostra 3 é preferivelmente conectada a um conduto de influxo 7 ou de outro modo provida com o mesmo. Mais particularmente, a primeira extremidade 16 do alojamento de amostra 30 apresenta uma primeira abertura 20 para receber o conduto de influxo 7 (vide Figura 4). A primeira abertura 20 e, portanto, o conduto de influxo 7 são preferivelmente alinhados com a câmara de amostra 3, e, mais particularmente, a cavidade de amostra. O conduto de influxo 7 permite o fluxo de metal fundido do banho de metal fundido para a câmara de amostra 3. Desse modo, o metal fundido é introduzido na cavidade de amostra da câmara de amostra 3 na direção de imersão paralela ao eixo longitudinal X da cavidade de amostra. O conduto de influxo 7 é preferivelmente formado de um maPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 20/162

16/45 terial de quartzo, mais preferivelmente um material de quartzo fundido. Entretanto, será entendido que o conduto de influxo 7 pode ser formado de qualquer outro material adequado, incluindo, mas não limitado a um material de cerâmica.

[0062] O conduto de influxo 7 apresenta uma primeira extremidade (não mostrada) e uma segunda extremidade oposta 22 (vide Figuras 4 - 4A). Em uma concretização, o conduto de influxo 7 é preso dentro da cabeça de medição 5 por uma bucha 6 (vide Figura 1). A bucha 6 é preferivelmente formada de um material de cimento. A segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7 é aderida ou conectada dentro da câmara de amostra 3 por um adesivo 27 de maneira substancialmente estanque ao gás. Mais particularmente, a segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7 é posicionada inteiramente dentro da primeira abertura 20 do alojamento 30 da câmara de amostra 3 e é aderida aí pelo adesivo 27 para se obter uma junta substancialmente estanque ao gás. O termo substancialmente estanque ao gás indica que a vedação ou junta pode ser completamente estanque ao gás ou estanque ao gás em grande parte. Em particular, com relação à junção do conduto de influxo 7 e do acoplador de gás 2 (aqui descrito), as juntas formadas são preferivelmente estanques ao gás na medida em que a cavidade da amostra é capaz de ser pressurizada acima do nível de pressão na profundidade de imersão.

[0063] Com referência às Figuras 1 e 3, a primeira extremidade do conduto de influxo 7 corresponde a uma extremidade de imersão. A primeira extremidade não é visível nas Figuras 1 e 3, porque é coberta por uma primeira capa de proteção 8. Mais particularmente, a primeira capa de proteção 8 é conectada à primeira extremidade do conduto de influxo 7 em uma maneira substancialmente estanque ao gás por adesivo 11. A primeira capa de proteção 8 é preferivelmente feita de metal, e, mais preferivelmente, de aço. A primeira capa de proteção 8 poPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 21/162

17/45 de incluir uma abertura (não mostrada) (por exemplo, um furo de 1 mm de diâmetro) para assegurar que a cavidade de amostra possa ser suficientemente purgada e que todo o ar aprisionado possa ser evacuado a partir daí. Uma segunda capa de proteção 9, por sua vez, cobre (e, mais especificamente, abrange) a primeira capa de proteção 8. A segunda capa de proteção 9 é conectada à primeira extremidade 12 da cabeça de medição 5. Preferivelmente, a segunda capa de proteção 9 é formada de metal, e, mais preferivelmente, de aço. Em uma concretização, a segunda capa de proteção 9 é adicionalmente protegida por uma cobertura de papel (não mostrada).

[0064] Com referência às Figuras 1-2 e 4, a segunda extremidade 18 do alojamento de amostra 30 inclui uma segunda abertura 33 para receber um acoplador 2, e, mais particularmente, um acoplador de gás

2. A segunda abertura 33 é, portanto, um orifício de gás que é preferivelmente contido por inteiro dentro do alojamento 30. O acoplador 2 é vedado no alojamento 30 dentro do orifício de gás 33 na segunda extremidade 18 da câmara de amostra por um adesivo 26 para se conseguir uma junta substancialmente estanque ao gás. Desse modo, uma extremidade do acoplador 2 é posicionada inteiramente dentro do corpo do alojamento 30 da câmara de amostra 3.

[0065] O acoplador 2 é configurado para se casar com um conduto (não mostrado), e, mais particularmente, um conduto de gás. Mais particularmente, uma primeira extremidade do conduto de gás é conectada ao acoplador 2 e uma segunda extremidade oposta do conduto de gás é conectada a um sistema pneumático (não mostrado). O sistema pneumático preferivelmente supre um gás inerte para a câmara de amostra 3 via o conduto de gás para purgar e pressurizar a câmara de amostra 3. Exemplos do gás inerte que podem ser usados para purgar e pressurizar a câmara de amostra 3 incluem, mas não são limitados ao nitrogênio ou ao argônio. Preferivelmente, o gás inerte (por exemPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 22/162

18/45 pio, nitrogênio ou argônio) está em uma pressão de 0,2 MPa (2 bar). O sistema pneumático também facilita a remoção de gases de descarga da câmara de amostra 3 via o conduto de gás. Quando um sistema pneumático estiver em comunicação com a câmara de amostragem 3 da sonda 10 via o acoplador 2, haverá um percurso de gás contínuo da extremidade de imersão do conduto de influxo 7 para a câmara de amostragem 3 (isto é, ao longo do eixo longitudinal X) que é substancialmente isento de vazamento; ainda assim, a câmara de amostra 3 é facilmente desmontada a fim de acessar a amostra.

[0066] Com referência à Figura 3, em uma concretização, o acoplador 2 é provido com um conector de gás 23 configurado para se casar com um receptáculo correspondente no suporte de sonda. Mais particularmente, o conector de gás 23 é um tipo de pressionar/puxar de montagem de conector e inclui um anel em O 24 para a vedação de gás em uma superfície correspondente no suporte de sonda.

[0067] Em uso, a cabeça de medição 5 é imersa em um banho de metal fundido e a câmara de amostra 3 é purgada e pressurizada pelo gás inerte que é suprido pelo sistema pneumático e que percorre do acoplador 2 na direção do conduto de influxo 7 ao longo do eixo longitudinal X. Depois de a cabeça de medição 5 ser imersa abaixo da superfície do banho de metal fundido, a segunda capa de proteção 9 e a cobertura de papel (caso presentes) se fundem devido ao calor do metal fundido, expondo assim a primeira capa de proteção 8 ao metal fundido. Subsequentemente, a primeira capa de proteção 8 é também fundida, colocando assim a câmara de amostra 3 em comunicação de fluido com o banho de metal fundido via o conduto de influxo 7. Mais particularmente, uma vez que a segunda capa de proteção 9 se funde, a pressão do gás inerte sai da câmara de amostra 3 via ao conduto de influxo aberto 7 (isto é, via a primeira extremidade do conduto de influxo 7) até que o sistema pneumático seja invertido de um modo de purPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 23/162

19/45 ga para um modo de descarga ou vácuo. O metal fundido entra então na câmara de amostra 3 através do conduto de influxo 7, particularmente da primeira extremidade para a segunda extremidade 22 e subsequentemente para a cavidade de amostra da câmara de amostra 3, enquanto o gás é descarregado da câmara de amostra 3 através do acoplador 2. O gás é preferivelmente descarregado pela pressão ferrostática natural do metal fundido de enchimento, mas pode ser também descarregado por um ligeiro vácuo aplicado ao conduto de influxo por um equipamento remoto.

[0068] As Figuras 4 - 6 mostram a câmara de amostra de duas partes 3 da sonda 10 em maiores detalhes. O alojamento 30 da câmara de amostra 3 apresenta um primeiro lado ou face 40 e um segundo lado ou face oposta 42 (vide Figuras 4A e 6). A primeira face 40 é uma face de análise, indicando que é o lado geométrico do alojamento no qual a amostra é coletada e que é assim configurado para ser posicionado voltado para baixo no estágio de espectrógrafo de emissão óptica durante a análise. A direção descendente, neste caso, é uma direção para a fonte de faíscas de um sistema OES. A primeira face 40 se estende entre a extremidade de imersão e a extremidade oposta do alojamento 30. Mais particularmente, a primeira face 40 se estende em um primeiro plano AF da primeira extremidade 16 para a segunda extremidade 18 da câmara de amostra 3. Na segunda extremidade 18 da câmara de amostra 3, é provido um orifício de gás 33 que é preferivelmente contido inteiramente dentro do alojamento 30. O orifício de gás 33 recebe o acoplador 2 (conforme mostrado na Figura 1 ou 3) que, conforme descrito aqui, é vedado no alojamento 30 de maneira substancialmente estanque ao gás pelo adesivo 26 (vide Figura 3). [0069] Com referência às Figuras 4 e 6, as porções da primeira face 40 são escavadas para formar diferentes regiões ou zonas da câmara de amostra 3 para ventilação e coleta de metal fundido. Mais

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20/45 particularmente, a primeira face 40 do alojamento 30 inclui várias depressões que coletivamente formam a cavidade de amostra da câmara de amostra 3, como segue: uma primeira região 34 próxima à primeira extremidade 16 da câmara de amostra 3 e em comunicação direta com o conduto de influxo 7, uma segunda região 35 sobreposta à primeira região 34, uma terceira região 36 adjacente à segunda região 35. A primeira face 40 também inclui uma depressão adicional na forma de uma quarta região 38 próxima à segunda extremidade 18 da câmara de amostra 3 e em comunicação direta com o orifício de gás 33. O orifício de gás 33 (e, portanto, o acoplador 2) e o conduto de influxo 7 são localizados no alojamento 30, de tal modo que fiquem em comunicação direta e alinhados com a cavidade de amostra da câmara de amostra 3. Mais particularmente, o orifício de gás 33 e o conduto de influxo 7 preferivelmente se estendem paralelos à cavidade de amostra da câmara de amostra e, mais preferivelmente, o orifício de gás 33 e o conduto de influxo 7 se estendem ao longo de um eixo longitudinal comum X da cavidade de amostra da câmara de amostra 3. [0070] Com referência à Figura 6, a quarta região 38 é um volume de conexão definido por uma reentrância ou depressão formada na primeira face 40 do alojamento 30 da câmara de amostra 3. O volume de conexão 38 apresenta, portanto, uma extremidade aberta 38a na primeira face 40. O volume de conexão 38 está em comunicação de gás com o orifício de gás 33. Visto que o metal fundido geralmente se solidifica na terceira região 36, conforme descrito aqui, o volume de conexão 38 não é, em geral, considerado como sendo parte da cavidade do alojamento de amostra para receber o metal fundido.

[0071] A terceira região 36 é uma zona de ventilação que está em comunicação de gás com o volume de conexão 38. A zona de ventilação 36 é definida por uma reentrância ou depressão formada na primeira face 40 do alojamento 30. A zona de ventilação 36 apresenta,

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21/45 portanto, uma extremidade aberta 36a na primeira face 40 e uma extremidade inferior fechada oposta 36b. Uma linha de centro da zona de ventilação 36 é preferivelmente alinhada com a segunda região 35 e o acoplador de gás 2.

[0072] A segunda região 35 é uma zona de análise. A zona de análise 35 é definida por uma reentrância ou depressão alongada formada na primeira face 40 do alojamento 30. A zona de análise 35 apresenta, portanto, uma extremidade aberta 35a na primeira face 40 e uma extremidade inferior oposta parcialmente fechada 35b. Mais particularmente, o limite físico da extremidade inferior fechada 35b apenas se estende através de uma porção do comprimento da zona de análise 35.

[0073] Em uma concretização, as extremidades opostas (isto é, a extremidade dianteira e a extremidade traseira em termos da direção de imersão I) da zona de análise 35 são arredondadas para facilitar a usinagem. Contudo, será entendido por aqueles versados na técnica que as extremidades podem ser de qualquer forma.

[0074] Uma porção da zona de análise 35 se sobrepõe à primeira região 34 da câmara de amostra 3. Mais particularmente, a extremidade dianteira da zona de análise 35 (isto é, a extremidade dianteira da zona de análise 35 próxima à extremidade de imersão 16 da câmara de amostra 3) se sobrepõe à primeira região 34 e está em comunicação direta com a mesma (vide Figura 6). Desse modo, a porção da zona de análise 35 que se sobrepõe à primeira região 34 não é fisicamente limitada pela extremidade inferior fechada 35b. A primeira região 34 é uma zona de distribuição que está em comunicação direta com o conduto de influxo 7. Mais particularmente, o metal fundido é introduzido diretamente na zona de distribuição 34 a partir da segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7. Assim, o conduto de influxo 7 é localizado de modo a ficar em comunicação de fluxo direta com a

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22/45 zona de distribuição 34 em uma direção paralela ao eixo longitudinal X.

[0075] Novamente, não há nenhuma delineação física entre a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34. Contudo, estas são zonas separadas consideradas em termos das dimensões prescritas para a prática da invenção. Em particular, o limite imaginário entre a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34, conforme indicado por uma linha tracejada 35c na Figura 6, é essencialmente uma extensão da extremidade inferior fechada 35b, indicando que o limite 35c entre a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34 permanece igual à extremidade inferior fechada 35b. A zona de análise 35 é preferida como tendo uma profundidade uniforme que se sobrepõe à zona de distribuição 34, conforme discutido em maiores detalhes aqui.

[0076] Coletivamente, o volume de conexão 38, a zona de ventilação 36, a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34 formam o volume oco da câmara de amostra 3. A zona de ventilação 36, a zona de análise 35, e a zona de distribuição 34 coletivamente compreendem a cavidade que recebe o metal fundido, indicando a cavidade de amostra na qual o metal fundido (e, mais particularmente, o aço fundido ou ferro) é introduzido ao longo do eixo longitudinal X, coletado, subsequentemente solidificado para formar uma amostra de metal solidificada S, e, por fim, diretamente analisado. A zona de ventilação 36, a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34 são regiões contíguas. [0077] Com referência às Figuras 4 e 6, a primeira face 40 do alojamento 30 inclui uma porção elevada 39 que abrange as depressões do volume de conexão 38, a zona de ventilação 36, a zona de análise 35 e a zona de distribuição 34. Mais particularmente, a porção elevada, aqui referida como a crista 39, circunda perifericamente o volume coletivo do volume de conexão 38, da zona de ventilação 36, da zona de análise 35 e da zona de distribuição 34. O rebordo superior ou disPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 27/162

23/45 tal 39a da crista 39 está preferivelmente em uma altura de 0,2 mm a 0,5 mm, e, mais preferivelmente, de 0,3 mm, com relação ao restante da primeira face 40 (isto é, em relação ao primeiro plano AF). Desse modo, o rebordo distai 39a da crista periférica 39 fica em um segundo plano Ap que é espaçado do primeiro plano AF da primeira face 40. O segundo plano AP é referido aqui como o plano de análise. Quando a câmara de amostra 3 for enchida com metal, a superfície analisável AS da amostra de metal solidificada AS ficará no plano de análise AP, conforme descrito aqui em maiores detalhes.

[0078] Com referência às Figuras 5 - 5A, a placa de cobertura 32 não precisa ser formada do mesmo material que o alojamento 30. Diferente do alojamento 30, a placa de cobertura 32 não tem que ser formada de um material que é um bom condutor elétrico. Por exemplo, a placa de cobertura 32 pode ser formada de sílica fundida ou um material de cerâmica refratário. Preferivelmente, contudo, a placa de cobertura 32 é formada do mesmo material que o alojamento 30.

[0079] Preferivelmente, para fins práticos de montagem, a placa de cobertura 32 é aproximadamente da mesma largura e comprimento que o alojamento 30. No entanto, será entendido que a placa de cobertura 32 não é limitada a tais dimensões, podendo ter uma largura e um comprimento maiores ou menores do que aqueles do alojamento 30.

[0080] A placa de cobertura 32 apresenta um primeiro lado ou face 44 e um segundo lado ou face oposta 46. A placa de cobertura 32 tem preferivelmente uma espessura entre 1 mm e 5 mm que se estende da primeira face 44 para a segunda face 46. A primeira face 44 da placa de cobertura 32 é configurada para ficar voltada para o alojamento 30, e, mais particularmente, para a primeira face 40 do alojamento 30, na configuração montada da câmara de amostra 3. Um membro de vedação 31 é provido na primeira face 44 da placa de cobertura 32 de moPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 28/162

24/45 do a ficar posicionado entre o alojamento 30 e a placa de cobertura 32 na configuração montada da câmara de amostra 3. O membro de vedação 31 é preferivelmente um membro de vedação de gás. Mais particularmente, o membro de vedação 31 é uma gaxeta. A gaxeta 31 é preferivelmente dimensionada de modo a abranger ou a circundar a crista 39 na configuração montada na câmara de amostra 3. A gaxeta 31 pode ser de qualquer forma. Preferivelmente, contudo, a gaxeta 31 é formada na mesma forma que aquela da crista 39 da primeira face 40 do alojamento 30.

[0081] Em uma concretização, a gaxeta 31 é formada de silicone ou qualquer polímero similar. Será entendido por aqueles versados na técnica que a gaxeta 31 pode ser formada de qualquer material que proveja uma vedação estanque ao gás entre a placa de cobertura 32 e o alojamento 30. Depois de o material da gaxeta 31 ser aplicado à primeira face 44 da placa de cobertura 32, a gaxeta 31 pode secar antes de a placa de cobertura 32 ser montada com o alojamento 30 e ser presa pelo grampo 4, assegurando assim que a gaxeta 31 não seja aderida ao alojamento 30.

[0082] Será entendido por aqueles versados na técnica que a gaxeta 31 pode ser alternativamente formada como um anel em O ou de um material de gaxeta plano sem se afastar do escopo da invenção. Por exemplo, em outra concretização, a gaxeta 31 é uma folha plástica aplicada como uma gaxeta plana, apresentando preferivelmente uma espessura de 0,04 a 0,1 mm. Por exemplo, a gaxeta plana pode ser formada da fita de proteção de superfície, Produto No. 4011a, fabricada pela 3M™.

[0083] Na configuração montada da câmara de amostra 3, conforme mostrado na Figura 6, a placa de cobertura 32 e o alojamento 30 são montados juntos para formar a cavidade de amostra incluindo a zona de distribuição 34, a zona de análise 35 e a zona de distribuição

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36. Mais particularmente, a placa de cobertura 32 se apoia na crista 39 do alojamento 30 (isto é, no plano de análise AP) e a gaxeta 31 entra em contato com a primeira face 40 do alojamento 30 de tal maneira que a gaxeta 31 circunde ou abranja a crista 39. Mais particularmente, na configuração montada na câmara de amostra 3, a placa de cobertura 32 fica preferivelmente nivelada contra a crista 39 no plano de análise AP e é vedada na primeira superfície 40 do alojamento 30 em um ajuste tipo gaxeta devido à vedação da gaxeta 31 contra a primeira superfície 40.

[0084] Desse modo, a placa de cobertura 32 fecha a cavidade de amostra da câmara de amostra 3. Novamente, a cavidade de amostra da câmara de amostra 3 é o volume no qual o metal quente é introduzido ao longo do eixo longitudinal X a partir do conduto de influxo 7, coletado e subsequentemente resfriado rapidamente para formar a amostra de metal solidificada S, e, mais particularmente, a amostra na forma de tira de ferro ou aço solidificado S. Assim, são providas apenas duas aberturas formadas na câmara de amostra montada 3, isto é, a primeira abertura 20 em comunicação com o conduto de influxo 7, e a abertura do orifício de gás 33 em comunicação com o acoplador 2. Nenhuma porção da placa de cobertura 32 contribui para o volume da amostra de metal solidificada recuperado. A superfície de análise da amostra de ferro ou aço solidificado S alojada na cavidade de amostra fica no plano de análise AP. Além disso, a primeira abertura 20 e o conduto de influxo associado 7 e o orifício de gás 33 e o acoplador associado 2 são separados do plano de análise AP e não intersectam o plano de análise AP.

[0085] Adiante, um comprimento L de cada zona 34, 35, 36 é descrito em termos de uma dimensão paralela e alinhada com o eixo longitudinal X da cavidade de amostra, uma largura W de cada região 34, 35, 36 é descrita em termos de uma dimensão perpendicular ao eixo

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26/45 longitudinal X; e uma profundidade D de cada zona 34, 35, 36 é descrita em termos de uma dimensão perpendicular ao eixo longitudinal X e perpendicular à dimensão de largura. Mais particularmente, a profundidade de cada zona 34, 35, 36 é medida a partir de um ponto ao longo do plano de análise AP até a extremidade inferior ou limite de cada zona 34, 35, 36, porque a mesma cavidade da câmara de amostra 3 é limitada, em uma extremidade, pelas zonas 34, 35, 36, e, na outra extremidade, pela placa de cobertura 32 que fica no plano de análise. [0086] As dimensões do comprimento L, da largura W e da profundidade D são mais claramente mostradas nas Figuras 4, 6 e 11. A dimensão de área em seção transversal, discutida aqui, é equivalente a uma dimensão da largura W multiplicada por uma dimensão da profundidade D (vide Figura 11).

[0087] A zona de análise 35 apresenta uma largura W_A de entre 8 e 12 mm, preferivelmente de 10 mm. O comprimento L_A da zona de análise 35, que se estende da extremidade dianteira para a extremidade traseira (a extremidade traseira da zona de análise correspondendo à extremidade dianteira da zona de ventilação 36) é de 25 a 35 mm, preferivelmente de 30 mm. A profundidade D_A da zona de análise 35 se estende de um ponto ao longo do plano de análise AP para a extremidade inferior fechada 35b e o limite 35c (isto é, a base da depressão). A profundidade D_A da zona de análise 35 é de 0,5 mm a 3 mm, preferivelmente de 2 mm.

[0088] Em uma concretização, a largura W_A da zona de análise 35 se afunila ligeiramente ao longo do eixo longitudinal X, de tal modo que a área em seção transversal da zona de análise 35 (isto é, a área em seção transversal da zona de análise 35 tomada ao longo do plano perpendicular ao eixo longitudinal X, conforme mostrado na Figura 11) esteja em uma proximidade máxima à extremidade de imersão 16 da câmara de amostra 3 e se afunile ligeiramente na direção da zona de

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27/45 ventilação 36. Mais particularmente, as paredes que definem a largura W_A da zona de análise 35 (isto é, as paredes que se estendem perpendiculares à primeira face 40) são ligeiramente afuniladas na direção do eixo longitudinal X, de tal modo que a largura W_A da zona de análise 35 seja maior na primeira extremidade 16 da câmara de amostra 3 próxima ao conduto de influxo 7 e diminua na direção do eixo longitudinal X para a zona de ventilação 36. Assim, a zona de análise 35 pode acomodar a retração do metal fundido solidificante sem a tensão indevida sobre a seção transversal fina da amostra de metal solidificada S.

[0089] A área em seção transversal do conduto de influxo 7, isto é, a seção transversal do conduto de influxo 7 tomada ao longo do plano perpendicular ao eixo longitudinal X, conforme mostrado na Figura 11, é dependente da área em seção transversal da zona de análise 35 e da zona de distribuição 34. Preferivelmente, a área em seção transversal do conduto de influxo 7 está entre 0,5 e 2 vezes a área em seção transversal da zona de análise 35. Mais particularmente, a relação do conduto de influxo 7 para zona de análise 35 é maior do que 0,5 e menor do que 2. Preferivelmente, a área em seção transversal do conduto de influxo 7 está entre 0,20 e 0,70 vez a maior área em seção transversal da zona de distribuição 34 e, desse modo, diminui a velocidade de entrada exigida para a mistura de metal, inclusive para a incorporação de quaisquer desoxidantes. Mais preferivelmente, a área em seção transversal do conduto de influxo 7 é 0,55 vez a maior área em seção transversal da zona de distribuição 34. Se a área em seção transversal do conduto de influxo 7 for pequena demais (isto é, menor do que 0,5 vez a área em seção transversal da zona de análise 35 e/ou menor do que 0,20 vez a maior área em seção transversal da zona de distribuição 34), então não haverá desaceleração suficiente do influxo de metal fundido para se conseguir a ótima mistura de desoxiPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 32/162

28/45 dantes e reduzir o fluxo turbulento, sendo provido então um enchimento pobre. Se a área em seção transversal do conduto de influxo 7 for grande demais (isto é, maior do que 2 vezes a área em seção transversal da zona de análise 35 e/ou maior do que 0,70 vez a maior área em seção transversal da zona de distribuição 34), então a zona de distribuição 34, quando cheia, acrescentará calor sensível à amostra de metal fundido que tem que ser removida por mais massa do alojamento 30, movendo assim adicionalmente de uma solução econômica. [0090] A zona de distribuição 34, conforme descrito anteriormente, fica sob a zona de análise 35 e, por isso, não influencia todo o comprimento L_a da zona de análise 35. O volume da zona de distribuição 34 é limitado pela zona de análise 35, e, mais particularmente, pelo limite 35c, em sua extremidade superior, bem como por suas paredes laterais opostas 34a, 34b e sua superfície inferior 34c (vide Figura 11). As paredes laterais 34a, 34b são substancialmente perpendiculares ao plano de análise AP. A largura W_D da zona de distribuição 34 (isto é, a distância que se estende das paredes laterais 34a, 34b) também não excede preferivelmente a largura W_A da zona de análise 35 e é preferivelmente não menor do que o diâmetro interno do conduto de influxo

7. Preferivelmente, a largura W_D da zona de distribuição 34 é igual ao diâmetro interno do conduto de influxo 7. Preferivelmente, a largura W_D da zona de distribuição 34 é igual ao diâmetro interno do conduto de influxo 7. Uma primeira porção da superfície inferior 34c (isto é, a superfície oposta à zona de análise 35) da zona de distribuição 34 se estende em um plano horizontal paralelo ao eixo longitudinal X. Uma segunda porção da superfície inferior 34c é angulada, e, mais particularmente, se estende para cima em um ângulo a, e se intersecta com a extremidade inferior fechada 35b da zona de análise 35 em um ângulo a entre 40° e 90°, preferivelmente 60°. A zona de distribuição 35 termina nesta interseção. Assim, a profundidade da zona de distribuição 34

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29/45 diminui na direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo 7 para o acoplador de gás 2.

[0091] A profundidade D_v da zona de ventilação 36 varia entre aproximadamente 0,1 e 1 mm, o comprimento L_v da zona de ventilação 36 é aproximadamente de 5 mm, e a largura W_v da zona de ventilação 36 é preferivelmente igual ou menor do que a largura W_A da zona de análise 35. A profundidade D_v da zona de ventilação 36 está em seu máximo na extremidade mais próxima à extremidade de imersão 16 da câmara de amostra 3. Isto é, a profundidade D_v da zona de ventilação 36 diminui ligeiramente da direção de imersão I para o volume de conexão 38. Mais particularmente, uma redução gradual na profundidade D_v da zona de ventilação 36 da extremidade traseira da zona de análise 35 para a extremidade da zona de ventilação 36 de 1 mm para 0,2 mm é preferida.

[0092] Não há nenhum aumento na largura da cavidade de amostra depois da extremidade da zona de distribuição para o acoplador de gás ou aumentos nas dimensões de profundidade da cavidade de amostra na direção de fluxo do aço ou ferro fundido do conduto de influxo 7 para o acoplador de gás 2, de tal modo que o metal que é retraído durante a solidificação possa se mover livremente na direção do conduto de influxo 7.

[0093] A área em seção transversal da zona de análise 35 (isto é, a largura W_A da zona de análise 35 multiplicada pela profundidade D_A da zona de análise 35) está entre 2,5 e 10 vezes a área em seção transversal da zona de ventilação 36 (isto é, a largura W_v da zona de ventilação 36 multiplicada pela profundidade D_vda zona de ventilação 36). Por isso, a área em seção transversal máxima da zona de ventilação 36 está entre 2 e 8 mm².

[0094] As várias zonas 34, 35, 36 da câmara de amostra 3, conforme discutido acima, correspondem a diferentes porções da amostra

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30/45 de metal solidificada S formada na câmara de amostra 3. Assim, as dimensões da zona de ventilação 36, da zona de análise 35 e da zona de distribuição 34 correspondem às dimensões das várias porções da amostra de metal solidificada S formadas na mesma. Por exemplo, uma profundidade de cada das zonas 36, 35, 34 corresponde a uma espessura de uma porção correspondente da amostra de metal solidificada S.

[0095] As Figuras 8 a 9A mostram uma câmara de amostra alternativa que é essencialmente igual à câmara de amostra 3, exceto por certas diferenças nas configurações do alojamento 60 e da placa de cobertura 62, conforme discutido adiante. O alojamento 60 inclui um volume de conexão 68, uma zona de ventilação 66, uma zona de análise 65 e uma zona de distribuição 64 que são iguais ao volume de conexão 38, a uma zona de ventilação 36, a uma zona de análise 35 e a uma zona de distribuição 34, respectivamente, do alojamento 30. O alojamento 60 também é provido com um orifício de gás 63 em uma extremidade, similar ao orifício de gás 33 da câmara de amostra 3, e um conduto de influxo 67, similar ao conduto de influxo 7 da câmara de amostra 3. O alojamento 60 apresenta também um primeiro lado ou face 70 que é uma face de análise e que se estende em um primeiro plano AF, e uma segunda face oposta 72. Diferente do alojamento 30, o alojamento 60 não inclui uma crista elevada (isto é, a crista elevada 39 do alojamento 30). Com referência às Figuras 9 a 9A, a placa de cobertura 62 apresenta uma primeira face 74 configurada para ficar voltada para o alojamento 60 na configuração montada da câmara de amostra. Uma gaxeta 61 é provida na primeira face 74 da placa de cobertura 62 de modo a ficar posicionada entre o alojamento 60 e a placa de cobertura 62 na configuração montada da câmara de amostra. Diferente da placa de cobertura 32 da câmara de amostra 3, a placa de cobertura 62 adicionalmente inclui uma porção central elevada 69

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31/45 que se estende de sua primeira face 74. A porção central elevada 69 apresenta uma altura entre 0,2 mm e 0,5 mm, preferivelmente 0,3 mm. A gaxeta 61 circunda ou abrange a porção central elevada 69.

[0096] Na configuração montada da câmara de amostra, a porção central elevada 69 da placa de cobertura 62 fica nivelada contra o alojamento 60, com a gaxeta 61 vedando a primeira face 70 do alojamento 60. Desse modo, a placa de cobertura 62 fecha o volume aberto da câmara de amostragem escavada do material do alojamento 60 para formar o volume de conexão 68, uma zona de ventilação 66, uma zona de análise 65 e uma zona de distribuição 64. Nesta concretização, o plano de análise é igual ao plano AF da face de análise 70.

[0097] Com referência à Figura 10, é mostrada uma concretização alternativa da câmara de amostra 3, 3', adicionalmente incluindo um desoxidante na forma de uma tira 71. Vários numerais de referência utilizados para descrever a câmara de amostra 3 mostrada na Figura 6 são repetidos na Figura 10, mas não são repetidos aqui com relação à discussão da Figura 10, visto que eles identificam os mesmos componentes já descritos com relação à Figura 6. O desoxidante é preferivelmente alumínio, mas pode ser alternativamente zircônio, titânio ou outros desoxidantes conhecidos na técnica. A largura e a espessura da tira de desoxidante 71 são de aproximadamente 2 mm e 0,1 mm, respectivamente. A tira de desoxidante 71 é fixada no conduto de influxo 7 em sua segunda extremidade 22 oposta à direção de imersão por uma dobra 73 sobre a segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7, resistindo assim à força do gás de purga para injetar a tira de desoxidante de metal 71 no banho fundido. O comprimento da tira de desoxidante de metal 71 é preferivelmente tão longo quanto o comprimento do conduto de influxo 7 que é encerrado pela cabeça de medição 5. Uma porção 72 da tira de desoxidante de metal 71 localizada no conduto de influxo 7 é preferivelmente torcida por pelo menos 90° a fim

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32/45 de posicionar sua largura perpendicular ao conduto de influxo de parede 7.

[0098] A rápida refrigeração do metal fundido coletado na câmara de amostra 3 é alcançada grandemente devido à relação entre a massa da câmara de amostra 3 (isto é, a massa da placa de cobertura 32 mais a massa do alojamento 30) e o volume do metal fundido coletado que é convertido em uma massa. No caso de aço fundido, que apresenta uma densidade de fundição aproximada de 7 g/cm³, ou, no caso de ferro fundido, que apresenta uma densidade de fundição aproximada de 6,8 g/cm³, a relação da massa da câmara de amostra 3 para massa do aço fundido coletada dentro da câmara de amostra 3 (calculada com base no volume coletado nas mesmas) está preferivelmente na faixa de 9 a 12, mais preferivelmente de 10, a fim de assegurar uma superfície de análise livre de óxido AS.

[0099] Desse modo, enquanto os vazios internos da zona de análise 35, da zona de ventilação 35 e da zona de distribuição 34 preferivelmente satisfazem os critérios dimensionais específicos descritos acima, todas as dimensões da câmara de amostra 3 (composta da placa de cobertura 32 e do alojamento 30) satisfazem também preferivelmente certos critérios para atingir a relação de massa desejada da massa da câmara de amostra 3 para massa do metal fundido coletado dentro da câmara de amostra 3. Aquele versado na técnica entenderia que a largura, a profundidade e/ou o comprimento total do alojamento 30 ou da placa de cobertura 32 podem ser ajustados, conforme necessário, para aumentar ou diminuir a massa do alojamento 30, sem mudar os vazios internos necessários para criar a cavidade de amostra. [00100] Em particular, uma vez que são feitas deduções para os diâmetros externos tanto da segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7 quanto do acoplador de gás 2, de tal modo que ambos fiquem totalmente contidos dentro do alojamento de amostra, uma ou mais

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33/45 dimensões do alojamento 30 podem ser facilmente ajustadas para cumprir a exigência de relação de massa a fim de que a massa da câmara de amostra 3 (onde a placa de cobertura 32 contribui para 10 a 20% da massa da câmara de amostra 3) fique entre 9 a 12 vezes, preferivelmente 10 vezes, a massa da amostra de metal S.

[00101] A fim de recuperar uma amostra de metal fundido adequada para análise usando uma OES de um banho de metal fundido de acordo com a invenção, os seguintes exemplos proveem procedimentos e configurações exemplificativas de acordo com a invenção, mas será entendido que muitos outros procedimentos e configurações são possíveis dentro do escopo da invenção. Em particular, será entendido que etapas processuais, tal como a busca da câmara de amostra, são etapas opcionais.

Exemplo 1 [00102] A sonda 10 incluindo a câmara de amostra 3 mostrada na Figura 6 é pneumaticamente acoplada ao suporte de sonda com o conector de pressionar/puxar simples 23. O conector 23 é diretamente conectado à câmara de amostragem 3 pelo acoplador 2 ou em uma distância unido por uma linha pneumática. O fechamento do circuito de gás provê uma ligeira sobrepressão do gás de purga inerte. Com o uso do suporte de sonda para vantagem mecânica, a sonda 10 é imersa em um banho de metal fundido e permanece em uma distância predeterminada abaixo da superfície de metal por uma duração específica. Durante esta imersão, a capa de proteção 9 da cabeça de medição 5 que é projetada para suportar a destruição enquanto da passagem através da escória que flutua na superfície de metal, se funde, expondo assim a capa de proteção menor 8 do conduto de influxo 7. Visto que a primeira capa de proteção 4 também se funde subsequentemente, a sobrepressão do gás inerte é liberada e o gás de purga inerte flui do suporte de sonda através do conector de gás 23 (caso presente) e

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34/45 do acoplador 2 para o volume de conexão 38, a zona de ventilação 36, a zona de análise 35 , a zona de distribuição 34 que está subjacente à zona de análise 35, e o volume interno 7a do conduto de influxo. O conector de gás 23 (caso presente) e o acoplador 2 são aderidos ao alojamento 30 em uma maneira substancialmente estanque ao gás pelo adesivo 26, e o conduto de influxo 7 é aderido ao alojamento 30 em uma maneira substancialmente estanque ao gás pelo adesivo 27. Mais particularmente, a segunda extremidade 22 do conduto de influxo 7 é totalmente contida dentro do alojamento 30 e aderida no mesmo em uma maneira substancialmente estanque ao gás pelo adesivo 27. [00103] Este gás de purga remove a atmosfera ambiente potencialmente oxidante inicialmente dentro da câmara de amostragem 3 e continua a fluir por alguns segundos mais, o que permite que resquícios da segunda capa de proteção 9 e qualquer escória que tenha sido arrastada conectada à cabeça de medição 5 sejam eliminados. As válvulas pneumáticas são então comutadas momentaneamente de purga para descarrega, de tal modo que a direção do gás de purga seja invertida para eliminar a sobrepressão, particularmente em permitindo que o excesso de pressão dentro da câmara de amostra 3 seja descarregado pela rota inversa, conforme mencionado acima, e saia da câmara de amostra 3. Com isto, o metal fundido do banho de metal fundido (não mostrado) entra no conduto de influxo 7 e o enche e escoa o volume 7a do conduto de influxo 7 na zona de distribuição 34 da câmara de amostra 3. O metal fundido é então alimentado na zona de análise 35 que é sobreposta à zona de distribuição 34 e enche a zona de análise 35. Uma porção do metal fundido irá continuar a fluir para o acoplador 2 na segunda extremidade da câmara de amostra 3, enchendo pelo menos parcialmente ou até mesmo completamente a zona de ventilação estreita 36. O suporte de sonda se move agora na direção oposta removendo a câmara de amostra cheia do banho funPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 39/162

35/45 dido. Aquele versado na técnica irá reconhecer que a descrição básica do suporte de sonda e das válvulas pneumáticas e comutadores necessários para executar a amostragem pneumaticamente assistida é conhecida daqueles versados na técnica e não faz parte da presente invenção.

[00104] O pequeno tamanho do aço ou ferro fundido recuperado é refrigerado pelo alojamento 30 e pela placa de cobertura 32, mesmo que a sonda de medição seja removida do recipiente de produção de aço. A taxa de extração de calor da amostra fundida resfria o metal fundido de temperaturas tão altas quanto 1750°C a 100°C ou temperatura ambiente dentro de um minuto, o que essencialmente elimina todo o resfriamento externo exigido na amostragem convencional e permite a desmoldagem imediata sem o potencial de oxidação de superfície que normalmente ocorreria quando uma superfície metálica quente fosse exposta a uma atmosfera contendo oxigênio.

[00105] Quando o metal fundido congelar na câmara de amostra 3, a amostra de metal solidificada S será formada inseparavelmente do alojamento 30, conforme mostrado nas Figuras 7 - 7A.

[00106] O ligeiro afunilamento na zona de ventilação 36 promove a refrigeração do metal fundido antes de ele alcançar o acoplador de gás 2 e assegura que a amostra de metal solidificada possa ser retraída para a zona de análise 35. Mais particularmente, o metal fundido que enche a zona de ventilação 36 preferivelmente congela na zona de ventilação 36 por completo antes de alcançar o volume de conexão 38. [00107] O metal fundido congela na zona de análise 35 contra a placa de cobertura 32, e, mais particularmente, contra a primeira superfície 44 da placa de cobertura 32, formando assim a superfície de análise AS da amostra S que é a superfície configurada para ser posicionada voltada para o estágio do espectrógrafo de emissão ótica durante a análise da amostra S. A superfície de análise AS se estende

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36/45 no plano onde a primeira face 44 da placa de cobertura 32 diretamente entra em contato com a superfície formada pela crista 39 (isto é, o plano de análise AP). Com referência às Figuras 7 a 7A, a superfície de análise AS se estende no mesmo plano que a crista 39 do alojamento 30, isto é, no plano de análise AP. Mais particularmente, tanto a superfície de análise AS da amostra de metal solidificada S que se apoia na primeira superfície 44 da placa de cobertura 32 quanto a crista de metal 39 em contato com a primeira superfície 44 da placa de cobertura 32 estendem o plano de análise AP para ajudar a fechar a abertura da OES.

[00108] A cabeça de medição 5 é facilmente arrebentada permitindo a remoção da câmara de amostragem 3 do tubo transportador 1 na direção de imersão dianteira I. O clipe 4 que prende a câmara de amostra de duas partes 3 é removido. Com referência às Figuras 7 a 7A, é mostrada a câmara de amostra desmontada 3. Diferente dos dispositivos de amostragem convencionais, a amostra S permanece conectada ao alojamento de amostra 30. Por isso, o termo amostra, quando referido aqui ao cupom de metal dispensado para a OES, refere-se à combinação inseparável da amostra solidificada recuperada e do alojamento de amostra 30.

[00109] Mais particularmente, as Figuras 7 a 7A mostram o alojamento 30 contendo uma amostra de metal solidificada S inseparavelmente contida no mesmo com uma placa de cobertura 32 não mostrada, conforme foi desmontada do alojamento 30. A superfície de análise AS compreende a superfície da porção 55 da amostra S formada na zona de análise 35 que é assentada acima da zona de distribuição de enchimento de metal 34. A porção restante 56 da amostra S que se estende da e é contígua à porção de zona de análise 55 é formada de metal que fluiu para a zona de ventilação 36 e se solidificou dentro da mesma. A porção restante 56 da amostra S pode, portanto, incluir irrePetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 41/162

37/45 gularidades, tal como a estrutura irregular 58, que não influencia a análise OES subsequente. A superfície de análise AS fica no plano de análise AP e não há nenhuma parte ou materiais de aderência estranhos que possam romper o plano de análise AP. Isto é, a inseparabilidade da amostra S e do alojamento 30 resulta em uma extensão do alojamento 30 em cada lado do metal solidificado, isto é, pela crista 39, ao longo do plano de análise.

[00110] A amostra (isto é, o alojamento 30 contendo a amostra de metal solidificada S, na forma mostrada nas Figuras 7 a 7A) é então dispensada para a OES por meio convencional e diretamente analisada pela OES sem a preparação de superfície. A rápida refrigeração da amostra S impede a oxidação de superfície normalmente encontrada durante a etapa de desmoldagem. Isto elimina a necessidade de esmerilhamento mecânico e facilita a rápida análise da amostra S e o fornecimento de informações sobre a química para o processo de metal que aguarda estes resultados. Devido ao fato de o conduto de influxo 7 e o orifício de gás 33 (bem como o acoplador de gás 2) estarem situados dentro do alojamento 30 afastado do plano de análise, e, mais particularmente abaixo do mesmo (bem como abaixo da face de análise 40), no lugar de abranger ambos os lados como é normalmente encontrado nos moldes tipo concha da técnica anterior onde estes componentes permanecem ao longo da linha divisória do molde, não é necessário remover o conduto de influxo 7 e o acoplador de gás 2 do alojamento 30, a fim de obter uma superfície isenta de óxido, permitindo assim a criação de uma amostra de metal solidificada que pode ser diretamente colocada em uma OES sem preparação (isto é, análise isenta de preparação). Isto é, nenhuma parte do conduto de influxo 7 e do orifício de gás 33 / acoplador de gás 2 intersecta-se com o plano de análise AP, de tal modo que o conduto de influxo 7 e o orifício de gás 33 / acoplador de gás 2 não interfiram com o plano de análise AP.

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38/45 [00111] Descobriu-se também que o enchimento da cavidade de amostra ao longo do mesmo eixo longitudinal X que a superfície de análise de amostra AS aperfeiçoa a homogeneidade da amostra. Exemplo 2 [00112] Uma amostra de metal solidificada S adequada para análise usando uma OES de um banho de metal fundido foi recuperada pelo mesmo procedimento, conforme usado para o Exemplo 1, exceto que a sonda 10 incluía uma câmara de amostra 3 configurada, conforme mostrado nas Figuras 8 a 9A. Desse modo, a amostra resultante S foi inseparavelmente contida dentro do alojamento 60, com a superfície de análise AS se estendendo no plano onde a porção central elevada 69 da placa de cobertura 62 é assentada nivelada contra a primeira face 70 do alojamento 60. Assim, a massa e a área de superfície do alojamento 60 que estão em contato com o instrumento OES frio são maximizadas.

[00113] Mais particularmente, as Figuras 12 a 12A mostram o alojamento 60 contendo uma amostra de metal solidificada S inseparavelmente contida no mesmo com a placa de cobertura 62 não mostrada, conforme foi desmontada do alojamento 60. A superfície de análise AS compreende a superfície da porção 75 da amostra S formada na zona de análise 65, uma porção da qual é assentada acima da zona de distribuição de enchimento de metal 64. A porção restante 76 da amostra S que se estende da porção de zona de análise 75 e que é contígua à mesma é formada de metal que flui para a zona de ventilação 66 e se solidificou dentro da zona de ventilação 66. A porção restante 76 da amostra S pode, portanto, incluir irregularidades, tal como a estrutura irregular 78, que não influencia a análise OES subsequente. A superfície de análise AS fica no plano de análise AP e não há nenhuma parte ou materiais de aderência estranhos que possam romper o plano de análise AP. A face de análise 70 (isto é, a primeira face

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39/45 do alojamento 60) também fica no plano de análise AP (isto é, o plano AF é igual ao plano AP). Isto é, a inseparabilidade da amostra S e do alojamento 60 resulta em uma extensão do alojamento 60 em cada lado do metal solidificado, isto é, pela primeira face 70, ao longo do plano de análise AP.

[00114] Aquele versado na técnica poderá entender a partir dos Exemplos acima que a câmara de amostra 3 podería ser usada em qualquer tipo conhecido de dispositivos de amostragem e aplicação de amostragem.

[00115] As vantagens da presente invenção são mais bem entendidas à luz dos processos de metal fundido que são muito rápidos e onde o supertratamento de metal e/ou o superprocessamento de um calor podem resultar em uma despesa adicional alta em termos do tempo e dos materiais que poderíam ter sido evitados por uma química de metal prontamente disponível na localização do processo.

[00116] A invenção provê uma solução para as deficiências da técnica anterior com a provisão de uma amostra solidificada de metal, preferivelmente aço ou ferro, que cumpre os seguintes requisitos:

- uma amostra de metal que é analisada em um espectrômetro de emissão óptica,

- uma amostra de metal, que, em sua maior seção transversal, apresenta uma profundidade de entre 0,5 mm e 3 mm, preferivelmente de 2 mm,

- uma amostra de metal sólido sem porosidade de gás e aprisionamento de escória,

- uma superfície de análise plana, conforme recuperada, sem linhas de fluxo de fluido que fixam a distância da superfície para o ânodo da OES,

- uma superfície de amostra livre de oxidação,

- uma amostra de metal homogênea de uma espessura

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40/45 máxima perpendicular ao plano de análise para eliminar áreas de metal e segregação não metálica,

- uma superfície analítica de amostra que se estende aproximadamente de 10 mm x 30 mm, provendo assim uma área de superfície suficiente para obter pelo menos 2, preferivelmente 4 faíscas,

- uma superfície de amostra que fica no mesmo plano que o alojamento de amostra no qual o metal amostrado foi refrigerado, de tal modo que o plano da superfície analítica de amostra é estendido sem interrupção em ambas as direções de superfície pelo alojamento de amostra 30, 60 (isto é, a crista 39 no alojamento de amostra 30, conforme mostrado nas Figuras 7 a 7A ou pela primeira face 70 do alojamento de amostra 60, conforme mostrado nas Figuras 12 a 12A) com uma variação de menos de 0,1 mm, e

-uma superfície de amostra que é termicamente mantida durante a análise OES pelo alojamento de amostra conectado 30, 60. [00117] A inseparabilidade dos resultados da amostra S e do alojamento 30, 60 em uma extensão do alojamento 30, 60 em cada lado do metal solidificado ao longo do plano de análise provê múltiplos aperfeiçoamentos sobre a técnica anterior. As amostras convencionais da técnica anterior, que são inteiramente compostas apenas do metal amostrado e que são projetadas para acomodar os requisitos físicos da OES (isto é, completamente cobrem a abertura de análise da OES), no lugar de serem projetadas para se obter geometrias que promovem a precisão OES, cobrem por completo a abertura de análise da OES. Desse modo, as amostras convencionais da técnica anterior apresentam um tamanho de amostra que tem mais material do que é necessário para uma amostra de metal aceitável. Durante a OES, a faísca não deve saltar para o material de borda do estágio de amostra OES; desse modo, esta abertura é propositadamente um tanto maior, conforme anteriormente descrito. O gás inerte é purgado na câmara de faíscas

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41/45 durante a análise; por isso, vazamentos entre a amostra S a ser analisada e o estágio de espectrômetro não podem ser tolerados.

[00118] A invenção utiliza a inseparabilidade da amostra S e do alojamento 30, 60 para também prover uma porção da superfície do alojamento 30, 60 para cobrir a abertura de análise. O alojamento de amostrador 30, 60 que se estende perpendicular ao eixo de alongamento permite que uma zona de análise seja apenas ligeiramente maior do que a área de queima da faísca OES. Devido a esta extensão do plano de análise AP pelo alojamento de amostrador 30, 60, o volume do metal fundido que enche a zona de análise 35, 65 do alojamento de amostrador 30, 60 pode ser muito menor. Este volume reduzido se traduz em uma entrada de calor reduzido de modo que conjuntamente o calor do metal fundido que enche a zona de distribuição 34, 64, a zona de análise 35, 65 e a zona de ventilação 36, 66 seja substancialmente menor do que os dispositivos da técnica anterior, podendo, por isso, ser rapidamente refrigerado para se obter uma amostra de metal não segregada. Além disso, a amostra recuperada S apresenta uma forma alongada que provê uma distância mínima para o material do alojamento adjacente 30, 60 para distribuição do calor longe da amostra S durante a análise OES.

[00119] Isto é, um volume de amostra relativamente menor e um volume de alojamento de amostrador relativamente maior 30, 60 proveem a relação de massa necessária (isto é, a relação da massa da câmara de amostra 3 para massa do metal fundido coletado dentro da câmara de amostra 3 na faixa de 9 a 12, mais preferivelmente 10), aperfeiçoando assim a capacidade do alojamento conectado 30, 60 de funcionar como um dissipador de calor para mitigar o aumento térmico da amostra durante OES e, por sua vez, minimizar a variação de análise. Desse modo, a montagem inseparável do alojamento de amostra 30, 60 e da amostra solidificada S provê funções benéficas durante a

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42/45 recuperação de amostra e, consequentemente, durante a análise da amostra, que não foram previamente descobertas ou reconhecidas. [00120] A rápida solidificação do metal fundido, e, portanto, a produção de uma amostra de metal solidificada homogêneo S, são possíveis, e, mais particularmente, otimizadas, devido ao volume de amostragem relativamente pequeno (isto é, a pequena cavidade de amostra formada pela zona de distribuição 34, pela zona de análise 35 e pela zona de ventilação 36) e à massa de resfriamento relativamente grande do alojamento de câmara de amostra 30, 60, bem como à manutenção do contato íntimo entre as superfícies da amostra fundida solidificante S e o alojamento de refrigeração 30, 60 da câmara de amostra 3, visto que a amostra é resfriada e retraída durante a solidificação. Um benefício de uma maior área de contato de superfície entre o alojamento 30, 60 e a amostra solidificante S para otimizar a troca de calor durante o resfriamento também promove a manutenção da temperatura da amostra durante a análise subsequente onde a energia da faísca OES irá aquecer a pequena massa da amostra de metal solidificada S. Tal análise pode ocorrer logo após a recuperação do banho de metal fundido, ou minutos, horas ou dias mais tarde.

[00121] Sobretudo, a amostra de metal S, conforme obtida do metal fundido, permanece presa dentro do alojamento de amostra 30, 60 para análise, conforme mostrado nas Figuras 7 a 7A e 12 a 12A, no lugar de ser removida do mesmo. Mais particularmente, diferente dos amostradores e amostras da técnica anterior, a presente invenção requer uma inseparabilidade do alojamento de amostra 30, 60, que é a maior massa de resfriamento, e a amostra recuperada S de metal, durante a análise OES. Desse modo, durante a análise OES, a amostra solidificada S permanece presa dentro do alojamento 30, 60, o que resulta em uma extensão do alojamento 30, 60 em cada lado do metal solidificado (isto é, pela crista 39 ou face plana 70) ao longo do plano de anáPetição 870170095271, de 07/12/2017, pág. 47/162

43/45 lise AP.

[00122] Uma largura combinada da zona de análise 34, 64 e de porções adjacentes do alojamento 30, 60 está na faixa de 10 mm a 30 mm. Mais particularmente, esta largura combinada é a largura efetiva W_E da área a ser analisada que está no plano de análise AP. A largura efetiva W_E compreende a largura da amostra solidificada S formada na zona de análise 35, 65 (isto é, W_A que está entre 8 e 12 mm, preferivelmente 10 mm) e a largura das porções do alojamento 30, 60 (por exemplo, a crista 39, conforme mostrado na Figura 7) que se estende em cada lado da amostra S ao longo do plano de análise AP.

[00123] Durante a análise OES, a superfície da amostra de metal solidificada S é submetida a um arco de alta temperatura que excita os átomos de superfície da amostra S para emitir radiação. A amostra S é então movida de modo que uma nova faísca possa excitar uma nova superfície. Tipicamente, a análise será um mínimo de duas faíscas, ocasionalmente três e no máximo 4 sem preparação entre as faíscas. Em amostras de metal de pequeno volume convencionais, o aquecimento da amostra de metal tipicamente eleva a temperatura da amostra, o que resulta em um erro de análise crescentemente desviado à medida que a temperatura da amostra aumenta da primeira temperatura antes da primeira faísca.

[00124] Na presente invenção, contudo, o calor obtido durante a análise é removido ou pelo menos mitigado pela inseparabilidade da amostra S do alojamento de amostra 30, 60, eliminado assim este erro da técnica anterior. Este é um resultado surpreendente da presente invenção. Mais particularmente, descobriu-se surpreendentemente que, devido ao fato de a amostra S permanecer presa dentro do alojamento de amostra 30 durante a análise OES, a variação de temperatura do pequeno volume de metal solidificado é minimizada. O alojamento de amostra 30, 60 no qual a amostra de metal solidificada S

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44/45 permanece presa provê um dissipador de calor para absorver a entrada térmica da OES durante a análise.

[00125] A amostra solidificada S é preferivelmente formada como uma tira alongada ou um retângulo, de tal modo que a distância entre um centro geométrico da amostra de metal solidificada S até o dissipador de calor circundante (isto é, o alojamento 30, 60) seja mínima. Por exemplo, quando a amostra alongada S apresentar uma largura de 10 mm, o calor de uma porção central da amostra apenas precisará dissipar através de uma massa de 5 mm da amostra.

[00126] Durante a análise OES, uma faísca irá acrescentar calor à amostra S e o calor será então distribuído (isto é, a taxa de distribuição é em unidades por segundo) por toda a massa da amostra S. A maneira na qual o calor é distribuído irá influenciar a temperatura medida na superfície da amostra S para cada faísca subsequente. Desse modo, a difusividade térmica de um material foi considerada como sendo um critério apropriado para selecionar o material do alojamento de amostra 30, 60. A difusividade térmica é provida em unidades de m²/s e é igual à condutividade térmica (W/kK)/(densidade (kg/m³) * calor específico (J/kgK)).

[00127] Preferivelmente, a relação da difusividade térmica do metal amostrado sólido para difusividade térmica do alojamento de amostra 30, 60 está entre 0,1 e 0,5, sendo mais preferivelmente de 0,2. Para a amostragem do ferro fundido ou aço fundido, em particular, o alumínio provou ser um bom material elétrico e termicamente condutivo para formar o alojamento de amostra de dissipador de calor 30, 60, porque, apensar de sua temperatura de fusão relativamente baixa, a taxa de transferência de calor do alojamento de alumínio 30, 60 é muito maior do que a taxa de transferência de calor do ferro ou aço amostrado. Contudo, será entendido que outros metais, tais como cobre, podem ser usados para formar o alojamento 30, 60, assumindo que a relação

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45/45 de difusividade térmica desejada (transferência de calor) é satisfeita. Tal alojamento 30, 60 formado de um bom material elétrico e termicamente condutivo foi considerado como reduzindo o erro na análise OES com a transferência de calor para o interior do alojamento de amostra conectado 30, 60, bem como facilitando a transferência de calor para o equipamento OES através da face 70 ao longo do plano de análise AP.

[00128] Será apreciado por aqueles versados na técnica que mudanças podem ser feitas às concretizações descritas acima sem se afastar do amplo conceito da invenção. É entendido, portanto, que esta invenção não é limitada às concretizações específicas descritas, mas se destina a cobrir modificações dentro do espírito e do escopo da invenção, conforme definido pelas reivindicações anexas.

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Claims (14)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Montagem de câmara de amostra para metal fundido, a montagem de câmara de amostra compreendendo:

   - uma placa de cobertura e um alojamento, caracterizada pelo fato de o alojamento incluir:

   - uma extremidade de imersão apresentando uma primeira abertura para um conduto de influxo de metal fundido e uma extremidade oposta; e

   - uma primeira face que se estende entre a extremidade de imersão e a extremidade oposta, a primeira face apresentando uma depressão que se estende das proximidades da extremidade de imersão para a extremidade oposta, a depressão estando em comunicação de fluxo direta com a primeira abertura e configurada para receber o metal fundido do conduto de influxo,

   - em que a placa de cobertura e o alojamento são configurados para serem montados juntos ao longo de um primeiro plano para formar uma cavidade de amostra incluindo a depressão, de tal modo que uma superfície de análise de uma amostra de metal solidificada formada dentro da cavidade de amostra esteja no primeiro plano,

   - em que a cavidade de amostra e a primeira abertura são alinhadas ao longo de um eixo longitudinal comum,

   - em que a primeira abertura é separada do primeiro plano,

   - em que uma relação da difusividade térmica da amostra de metal solidificada para difusividade térmica de um material que forma o alojamento está entre 0,1 e 0,5, preferivelmente 0,2, e

   - em que o alojamento é configurado para ser inseparável da amostra de metal solidificada e pelo menos uma porção do alojamento está diretamente adjacente à amostra de metal solidificada e fica no primeiro plano.

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   2. Montagem de câmara de amostra, de acordo com a reivindicação anterior, caracterizada pelo fato de uma relação de uma massa da câmara de amostra para massa do metal fundido recebida dentro do volume de coleta de amostra ser de 9 a 12, preferivelmente de 10.
3. 3. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de a profundidade da depressão ser de 0,5 mm a 3 mm.
4. 4. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de o alojamento adicionalmente incluir uma crista que se projeta da primeira face e que circunda a depressão, uma largura combinada da depressão e porções adjacentes da crista estando na faixa de 10 mm a 30 mm.
5. 5. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato não haver nenhum aumento em uma dimensão de largura da cavidade de amostra depois da zona de distribuição em uma direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo para a extremidade oposta.
6. 6. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de uma relação do comprimento para profundidade da cavidade de amostra aumentar em uma direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo para a extremidade oposta.
7. 7. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de o comprimento total da depressão estar entre 25 e 35 mm, preferivelmente 30 mm.
8. 8. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de a depressão apresentar uma profundidade uniforme e de uma área em

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   3/3 seção transversal da depressão gradualmente se afunilar na direção de fluxo do metal fundido do conduto de influxo para a extremidade oposta.
9. 9. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de a amostra de metal solidificada ser formada como uma tira alongada ou um retângulo.
10. 10. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de a placa de cobertura incluir um membro de vedação configurado para prover uma vedação substancialmente estanque ao gás entre a placa de cobertura e o alojamento.
11. 11. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de a placa de cobertura ser presa no alojamento por um grampo de metal para formar a câmara de amostra.
12. 12. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de uma área em seção transversal do conduto de influxo estar entre 0,5 e 2 vezes uma área em seção transversal da depressão.
13. 13. Montagem de câmara de amostra, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de quando a placa de cobertura e o alojamento são montados juntos, a placa de cobertura se assenta nivelada contra a crista do alojamento ao longo do primeiro plano.
14. 14. Uso de um amostrador que apresenta a montagem de câmara de amostra, como definida em qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de obter uma amostra de metal solidificada que é inseparavelmente contida com o alojamento da montagem de câmara de amostra.

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