CN111551421B - 用于对直接分析样品进行脱模和分析的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于对由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成的直接分析样品进行脱模和分析的设备，其中，样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，所述设备包括：机柜，它限定内部空间并包括至少一个用于供样品箱进入机柜的开口及位于机柜内用于对样品的分析表面进行分析的分析装置；脱模装置，它适于至少移除封闭装置以露出样品的至少一部分分析表面；输送装置，它适于至少在其中封闭装置被脱模装置移除的样品脱模位置与其中分析装置对样品的分析表面进行分析的样品分析位置之间保持和输送样品箱，其中，样品脱模位置和样品分析位置彼此不同。本发明还涉及用于对直接分析样品进行脱模和分析的系统和方法。

Description

用于对直接分析样品进行脱模和分析的方法和设备

技术领域

本发明涉及一种用于对由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成的直接分析样品进行脱模和分析的方法和设备，其中所述样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置。本发明还涉及一种包括设备和直接分析样品的系统。

背景技术

在钢铁的冶金加工过程中，有时将熔融金属材料与其它批次的熔融金属混合或进行处理，以改变其化学性质，然后再装入转炉。因此，有利的是在处理期间提取熔融金属材料的样品以确定其化学组成，并用于转炉工艺的质量和能量平衡以及在炼钢过程中的过程控制。用于提取样品以进行化学分析的装置在本领域中是众所周知的。这种现有技术参考文献的一个示例是美国专利No.3,996,803。

通常，常规的熔融金属或钢采样器是一种低成本的采样装置，其布置在耐火体中并安装在承载管上，并且具有用于供熔融金属进入由两个厚金属冷却板形成的腔室的入口。当从熔融金属中取出常规样品时，其温度约为500℃至800℃，并且需要冷却后才能分析样品。而且，常规样品的分析表面需要在分析之前通过研磨来准备，以从表面除去氧化物并提供所需的平坦形貌。

然而，一种新开发类型的熔融金属浸入式采样器—通常称为直接分析(DA)采样器—不需要任何类型的冷却，当从熔融金属浴中取出时，典型的样品温度仅为约100℃，范围为70℃至130℃。另外，直接分析样品在被分析之前不需要表面准备，这在分析结果的可用性以及节省实验室时间方面均带来了经济效益。

例如，现有技术文献EP3336513A1、EP3336514A1、EP3336512A1和EP3336511A1涉及不需要任何样品准备步骤如冷却、清洁和研磨的直接分析采样器。一旦从熔融金属中取出包含样品的样品室组件，就可以移除样品室组件的一部分例如盖板，以露出至少一部分样品分析表面，然后可以立即对其进行分析。

可以在样品的分析表面上使用包括电弧火花-光发射光谱仪设备的分析仪器来确定样品的成分，该仪器有时也称为光发射光谱仪或OES。由于其快速的分析时间和固有的准确性，光学发射光谱系统通常是用于确定包含金属的样品的化学成分并控制熔融金属的处理的最有效的系统。因此，在熔融金属工艺期间通常使用光发射光谱分析来控制熔融金属生产的进度。

当手动打开样品室组件以露出分析表面时，分析表面被污染的风险高。要分析的元素的偏差主要是由盖板的置换引起的。特别地，可以观察到铝的偏差以及碳和硫的偏差。铝的偏差通常是由于机械地接触盖板和分析表面引起的。碳和硫的偏差是由更严重的置换引起的，使得在样品室组件被打开之前，密封材料的用于密封样品箱与盖板之间的空间的部分接触样品的分析表面。而且，源自耐火体的污垢颗粒和焦油沉积物可能是另一污染源。另外，在脱模后对样品室组件的处理可能是另一污染源。该处理通常通过由戴手套的操作员操作的机械工具完成。因此，旨在消除或至少减少污染对分析结果的不利影响。一些分析—例如基本氧气工艺或电弧炉中的吹炼分析—要求分析精度在数个ppm的范围内。

用于对由熔融金属形成的样品进行自动脱模的设备在现有技术中是已知的。例如，现有技术文献EP2626685A1描述了一种旋转器装置，该旋转器装置用于使容纳在样品箱中的样品相对于冲击元件旋转以对样品进行脱模。现有技术文献DE19852528A1描述了一种切割装置，其适于将容纳在壳体中的样品切成两半以对样品进行脱模。

然而，现有技术中已知的设备不适合在脱模过程中在不污染或破坏分析表面的情况下对直接分析样品进行脱模。因此，现有技术样品的分析表面经常被污垢颗粒污染，该污垢颗粒会污染分析仪器并可能导致不正确的分析结果。

因此，仍然需要一种用于对由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成的直接分析样品进行脱模和分析的改进的设备和技术，其中样品的分析表面保持清洁并且在样品室组件被打开以露出分析表面时不会受到重大污染。

发明内容

该需求通过独立权利要求的主题来满足。

本发明提供了一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备，该直接分析样品由容纳在样品室组件中的熔融金属材料形成，其中，所述样品室组件至少包括样品箱(壳体)、盖板和封闭装置，该设备包括：

机柜，该机柜限定内部空间并且包括用于供样品箱进入机柜的至少一个开口以及位于机柜内用于分析样品的分析表面的分析装置；

脱模装置，该脱模装置适于至少移除封闭装置以露出样品的分析表面的至少一部分；和

输送装置，该输送装置适于至少在样品脱模位置与样品分析位置之间保持和输送样品箱，在所述样品脱模位置中，封闭装置被脱模装置移除，在所述样品分析位置中，样品的分析表面被分析装置分析，其中，所述样品脱模位置和所述样品分析位置彼此不同。

例如，样品室组件可以是EP3336513A1、EP3336514A1、EP3336512A1和/或EP3336511A1中描述的样品室组件之一。

样品室组件可以由作为良好导热体的材料如铜或铝制成。盖板也可称为盖子，它可以由与样品箱相同的材料或不同的材料例如熔融石英或耐火陶瓷材料制成。盖板可以具有与样品箱相同的宽度和长度，并且可以具有第一侧面和相对的第二侧面。盖板的第一侧面可以在组装位置中面对样品箱。可以在盖板的第一面上附加地设置密封构件，该密封构件在样品室组件的组装构型中定位在样品箱与盖板之间，以提供气密密封。密封构件可以是由纸、硅树脂或任何类似聚合物形成的垫圈，并且可以确定尺寸为在样品室组件的组装构型中包围或围绕脊部。

在样品室组件的组装构型中，至少盖板和样品箱被组装在一起以形成样品腔，同时由封闭装置如卡夹件、支架(箍带)、弹簧或夹子保持在一起，所述封闭装置具有足够高的压缩力以耐受在充填样品腔之前施加的吹扫气体的压力并抵抗样品箱和盖板由于流入样品腔并充填样品腔的熔融金属的力而分离的趋势。

当样品腔中充满熔融金属时，熔融金属会靠着盖板的第一侧面凝固，从而形成直接分析样品的分析表面，该分析表面是在对样品进行脱模之后将被分析的表面。

术语“机柜”可以用来指至少分析装置的封壳，它屏蔽分析装置并且减少或防止分析装置暴露于灰尘和污垢颗粒。机柜可以具有门以方便维护，并且可以被预见具有适应装置，例如冷却和加热装置。而且，机柜包括用于供样品箱借助于输送装置进入机柜空间的开口。在待机操作期间，可以将输送装置的至少一部分定位在开口中，以降低灰尘和污垢颗粒进入机柜的风险。

适于保持和输送样品箱的术语“输送装置”可以用来指一种机构，其优选地通过将样品箱夹在两个卡夹件之间来保持样品箱，并且将所保持的样品箱向机柜内部输送以用于分析露出的分析表面。另外，“输送装置”还可以适于例如通过打开一个或两个卡夹件以便样品箱可以落入收集箱中来在分析之后丢弃样品箱。

样品脱模位置可以是机柜外部的位置，在该位置中封闭装置被移除，并且分析表面被露出。在一个示例中，脱模位置可以是与样品箱被插入到输送装置中的插入位置相同的位置。在一个替代性示例中，脱模位置和插入位置可以是不同的位置，其中样品室组件或至少样品箱在插入位置、脱模位置和分析位置之间被输送。

输送装置可以使用至少两个安装在滑动器系统上的卡夹件或托架来实现，所述滑动器系统例如是允许卡夹件沿着滑动器系统的预定路径滑动的滑移表面/轨道或滑动凸轮。输送装置例如可以包括用于检测样品箱的有无的致动器，该致动器可以是弹簧加载的机构或电子传感器，其引起两个卡夹件的相对运动以保持样品箱。输送装置可以在脱模期间保持样品箱，以露出样品的至少一部分分析表面，并且将样品箱朝向密封的机柜输送并输送到该机柜中，分析装置位于该机柜中以用于对分析表面进行分析。

适于至少移除封闭装置以露出样品的至少一部分分析表面的术语“脱模装置”可以用来指代适于自动移除封闭装置的机构。在一个示例中，脱模装置也可穿入(侵入)样品室组件，例如移除或置换样品室组件的某些材料(例如盖板)，以露出样品的至少一部分分析表面。例如，脱模装置可以通过叶片、销、杆、活塞或可以用于移除封闭装置和/或盖板的任何合适的装置来实现。例如，脱模装置可以进一步包括支承表面，样品室组件可以布置在该支承表面上，该样品室组件的盖板面对支承表面并与支承表面接触。一旦封闭装置如卡夹件被移除并且同时样品箱仍由输送装置保持，支承装置就可以沿向后/向前、侧向或向下的方向缩回，以允许盖板在重力作用下脱落，从而使其可以优选地落入位于下方的收集箱中。替代地或附加地，脱模装置可以进一步包括另一叶片、销、杆，活塞等，以机械地移除盖板。

有利的是，盖板的移除不是通过与分析表面机械接触来进行，而是通过一旦移除了封闭装置就将盖板从分析表面上抬起或使其自行分离来进行。因此，移除盖板不会对样品的分析表面造成磨损或摩擦。

在一个示例中，输送装置可以包括抵接表面，该抵接表面优选至少部分平行于第二卡夹件布置，以防止样品箱沿侧向方向移动。

例如，抵接表面可以被刚性地布置，其中抵接表面与第一卡夹件和/或第二卡夹件之间的距离可以被选择为匹配样品箱的宽度。有利地，借助于抵接表面，样品室组件可以更容易地定位在设备中。

有利地，本发明提供了一种设备，该设备允许以快速有效的方式对样品进行脱模和分析，其中大大降低了样品分析表面被污染的风险。而且，与从现有技术中已知的技术相比，可以大幅减少获取样品与分析样品之间的时间。

在一个示例中，脱模装置包括至少一个叶片(刮板，blade)，所述至少一个叶片至少沿着相对于由脱模位置和分析位置形成的轴线的侧向方向或纵向方向布置、优选可移动地布置，并且适于：

(i)移过样品室组件的表面，以移除样品室组件的将样品室和盖板保持在一起的封闭装置、优选卡夹件或支架，或者

(ii)移过样品室组件的表面，以移除封闭装置并穿入该样品室组件、优选在样品箱与盖板之间的位置处穿入样品室组件，以便从样品箱移除盖板，从而露出样品的至少一部分分析表面。

在此，术语“侧向方向”可以用来指与输送装置的移动方向垂直的方向，其中，输送装置可以至少在样品脱模位置与样品分析位置之间移动。术语“纵向方向”可以用来指在输送装置的移动方向上在样品脱模位置与样品分析位置之间的假想线上移动的方向。

为了进行脱模，叶片可以直接在样品箱的表面上移动，或者利用叶片与样品箱的表面之间距离来保持封闭装置的至少一部分，并在叶片移动时将其从样品箱中移除。另外，叶片或与该叶片相关联的另一叶片也可以穿入样品室组件，例如移动到样品室组件的材料中以分离样品室组件的至少一部分，从而露出分析表面。

有利地，脱模可以自动进行而不会受到操作员的干扰。

在一个示例中，脱模装置包括至少一个支承表面，以在被样品输送装置保持时支承样品室组件的盖板的至少一部分，以及其中，该支承表面可移动地布置以允许盖板在重力作用下与样品箱分离。

支承表面可以是当样品室组件被保持以移除封闭装置时样品室组件搁置在其上的表面。可以加载样品室组件，使得样品室组件的盖板被放置在支承表面上。一旦移除了封闭装置，就可以例如通过将其抬起、滑动或枢转来移除支承表面，使得盖板可以掉落以露出分析表面。因此，支承表面被可移动地布置可以理解为相对于由输送装置保持的样品室组件可移动地布置。

在一个示例中，输送装置包括：第一卡夹件和第二卡夹件，它们用于保持样品箱并阻止/停止样品箱从脱模位置和分析位置两者至少在向前和向后方向上的移动，其中，第一和第二卡夹件布置成可在向前和向后方向上移动，以用于在样品脱模位置与样品分析位置之间输送样品箱，其中，第二卡夹件至少部分地与第一卡夹件相对地布置，优选第一卡夹件或第二卡夹件还包括用于检测第一卡夹件或第二卡夹件与样品箱的接触的传感器装置。

如上所述，两个卡夹件可以安装在滑动器系统如滑移表面/轨道或滑动凸轮上，该滑动器系统允许卡夹件沿着滑动器系统的路线滑动。滑动器系统可以从插入位置—例如样品架，在此操作员可以将样品室组件定位在第一卡夹件与第二卡夹件之间的空间中—延伸到分析装置，在此对样品的分析表面进行分析。这里，术语“向前和向后方向”可以用来指沿着从样品架延伸到分析装置的轴线的向前和向后方向。

第一卡夹件和第二卡夹件可以彼此独立地在滑动器系统上移动，或者可以一起移动，例如，在第一卡夹件和第二卡夹件是由一块材料制成的情况下。在本发明的示例中，第一卡夹件和第二卡夹件可以用手、通过机构或驱动器例如电动或气动驱动器或马达来移动。在本发明的一个示例中，位置比第二卡夹件更靠近分析装置的第一卡夹件包括传感器装置，例如接触传感器或接近传感器，或者可以采用机械弹簧偏压机构，其可以检测样品箱是否被放置在第一卡夹件与第二卡夹件之间。在检测到在第一卡夹件与第二卡夹件之间的样品箱时，卡夹件中的至少一个或全部两个卡夹件可朝向彼此移动以保持样品箱，和/或可采用锁定装置来保持样品箱。

在一个示例中，第二卡夹件包括锁定装置，优选弹簧偏压的闩锁，它适于允许样品箱朝向第一卡夹件移动经过锁定装置，并防止样品箱沿相反的方向移动，优选地，第一卡夹件包括另一锁定装置、优选另一弹簧偏压的闩锁，其适于防止样品箱在向前和向后方向上移动。

锁定装置可以布置在第二卡夹件的面向第一卡夹件的侧表面上，其中锁定装置可以包括闩锁，例如肘节杆或摇杆，其允许将样品箱至少在水平面中在至少一个方向上朝向第一卡夹件移动，并且当样品箱移过锁定装置时，锁定装置中的弹簧或致动器可以致动杠杆，使得样品箱被锁定并且不能向后移动。在一个示例中，在使用致动器的情况下，致动器的触发装置可以联接到如在前面的示例中所述的传感器装置。在检测到在第一卡夹件与第二卡夹件之间存在样品箱时，触发装置可以使致动器锁定该杠杆，使得样品箱被锁定在第一卡夹件与第二卡夹件之间。或者，在样品箱移动经过杠杆时通过使杠杆缩回而被压缩的弹簧可以再次膨胀以再次将杠杆移出，从而将样品箱锁定在第一卡夹件与第二卡夹件之间。

替代地或附加地，锁定装置也可以布置成防止样品箱在任何空间方向上的移动。

有利地，锁定装置允许容易地将样品室组件装载到设备中，并且在脱模和分析期间可靠地保持和输送样品箱。

在另一示例中，输送装置包括至少一个驱动装置、优选电动机，以使包括锁定装置的第一卡夹件和第二卡夹件移动，并且将样品箱朝向分析装置保持在向前的方向上，优选地，输送装置包括用于使第一卡夹件和第二卡夹件彼此独立地移动的第一驱动装置和第二驱动装置。

所述卡夹件可以借助于驱动装置例如在滑移表面/轨道或滑动凸轮上移动，该驱动装置可以是电动机、能被手动力致动的机械系统或气动系统。

在一个示例中，脱模装置包括用于使叶片和支承表面移动、优选顺次移动的致动装置，以及其中，该致动装置包括用于机械地移动叶片和支承表面的手动齿轮，或用于使叶片和支承表面在第一位置与第二位置之间气动或电动地移动的推杆。

在另一示例中，致动装置适于在第一位置与第二位置之间移动，其中：

在第一位置中，致动装置和叶片布置成用于装载样品箱，其中，至少第一卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的开口中，以及

在第二位置中，致动装置和叶片布置成用于通过分析装置来分析样品，其中，至少第二卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的开口中。

致动装置适于在第一位置和第二位置之间移动，其中，在第一位置中，致动装置被布置用于装载样品箱，其中，至少第一卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的开口中。在第一位置中，样品箱可以被置于第一和第二卡夹件之间。

移动致动装置至少使脱模装置移除封闭装置。该运动还导致支承表面同时或之后不久被移除，或者该运动使叶片优选在样品箱与盖板之间的位置处穿入样品室组件，以用于露出样品的至少一部分分析表面。

在第二位置中，致动装置布置成用于通过分析装置分析样品，其中，至少第二卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的开口中。在第二位置中，可以借助于第一和第二卡夹件将脱模的样品箱输送到机柜的内部以进行分析，而至少第二卡夹件至少部分地布置在机柜的开口中。例如，第一和第二卡夹件都朝向机柜的内部移动，其中第一卡夹件移动经过分析装置以将分析表面定位在分析装置的顶部，第二卡夹件移动到开口中从而与第一卡夹件一起将样品箱保持在一起。

有利地，在两个位置中的一个位置中将第一卡夹件或第二卡夹件布置在机柜的开口中允许减少可能会使分析结果失真的、进入机柜的不希望有的颗粒例如灰尘的数量。

在另一示例中，至少第一防尘罩安装在设备的固定部分上，并且第二防尘罩安装在叶片上或与叶片机械地关联并与叶片一起移动的可移动部分上，其中，第一防尘罩和第二防尘罩的至少一部分在致动装置处于第一位置时布置成间隔开以允许加载样品室组件，并且在致动装置处于第二位置时至少部分地重叠，优选第一防尘罩和/或第二防尘罩中的一者上布置有至少一个防尘密封件、例如刷式密封件，以在第一防尘罩和第二防尘罩重叠时密封它们之间的其余空间。

有利地，通过采用第一防尘罩和第二防尘罩，可以进一步减少进入密封的机柜的不希望有的颗粒如灰尘的数量。

在一个示例中，第一防尘罩包括用于将样品室组件插入到输送装置中的插入开口，其中，第二防尘罩在致动装置处于第二位置时与所述插入开口重叠。

在另一示例中，分析装置包括光学发射光谱仪(直读光谱仪，光电直读光谱仪)，优选火花光学发射光谱仪，更优选这样的顶部加载式光学发射光谱仪—它包括弹簧以将样品的分析表面保持在距光学发射光谱仪的接触电极的一定距离处并且适于在弹簧处于压缩状态时建立与样品分析表面的电接触，最优选这样的顶部加载式光学发射光谱仪—它包括弹簧，所述弹簧的力小于100牛顿、优选小于10牛顿，以将分析表面保持在距光学发射光谱仪的接触电极优选小于1mm的距离处。

光学发射光谱法涉及激发希望了解其组成的目标样品的原子以及检查原子在从激发态过渡到低能态期间发射的光子的波长。元素周期表中的每个元素在其原子从激发态返回低能态时都会发射一组特征离散波长。通过检测和分析这些波长，可以按照校准曲线确定样品的元素组成，从而显示光谱强度比与标准样品中的元素浓度之间的关系。

光谱光可以通过用电磁辐射照射来产生，例如通过激光或X射线产生，但是对于光发射光谱法通常是通过由火花发生器产生的短火花入射到希望了解其元素组成的目标上产生的。在这种情况下，目标是样品，特别是样品的分析表面。火花发生器、其强度和其脉冲状态根据特定的光学发射光谱设备而有所不同。不论火花能量输入如何，已知这种光发射光谱仪的准确性和可靠性取决于检测器和用于接收从样品发射的辐射的光学器件的准确性和质量以及样品本身的均质性。

发射光谱分析程序以将导电样品的分析表面朝下放置在分析仪器(即发射光谱仪)平台的预定区域上开始。更具体地，将样品定位成跨越并封闭光谱仪的分析开口，并且阳极几乎抵接样品的分析表面。一旦实现所需的样品定位以及阳极与分析表面的接近程度，阳极—通常称为接触电极—与电连接到光谱仪平台的导电金属样品之间就会火花放电。在大多数情况下，这种连接是通过重力结合小负载、例如推杆完成的。光学检测器接收从分析表面的挖掘材料发出的光。可以用氩气或其它惰性气体连续吹扫部分由阳极与样品之间的空间形成的火花室，以避免将会导致错误的分析值的空气进入。

在一个示例中，该设备包括用于将吹扫气体施加到样品的分析表面以去除松散附着的颗粒的装置。

例如，用于施加吹扫气体的装置可以包括布置在脱模位置与分析位置之间的气体喷嘴。在一个示例中，气体喷嘴可以在用于供样品箱进入机柜的开口处布置在机柜内，并且还可以适于在样品箱移动经过气体喷嘴时对样品的分析表面施加短的气体吹扫，以从样品中去除松散附着的颗粒。

本发明还涉及一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的系统，该系统包括：

根据前述权利要求中任一项所述的设备；和

直接分析样品，它由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成，该样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，其中样品箱的质量与在样品箱中固化的熔融金属的质量的比率高于5、优选高于9。

此外，本发明涉及一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的方法，所述直接分析样品由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成，该样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，该方法包括以下步骤：

至少在样品脱模位置与分析位置之间保持和输送样品箱，其中，样品脱模位置与样品分析位置彼此不同；

在样品脱模位置中移除所述封闭装置以露出样品的至少一部分分析表面；以及

在将样品箱从脱模位置经机柜中的开口输送到分析位置之后，通过位于机柜内的分析装置分析处于分析位置的样品的分析表面。

在一个示例中，保持和输送步骤包括：

将样品箱保持在第一卡夹件与第二卡夹件之间，以停止样品箱至少在向前和向后方向上的移动。

在一个示例中，移除所述封闭装置的步骤包括：

使至少一个可移动地布置的叶片至少在相对于所述第一卡夹件和第二卡夹件的侧向方向或纵向方向上

(i)移过样品室组件的表面，以移除样品室组件的将样品箱和盖板保持在一起的封闭装置、优选卡夹件或支架，或者

(ii)移过样品室组件的表面，以移除封闭装置并优选在样品室与盖板之间的位置处穿入样品室组件，以便从样品箱移除盖板，从而露出样品的的至少一部分分析表面，以及

使支承表面至少在侧向方向上移动，以允许盖板在重力作用下与样品箱分离。

在另一示例中，保持和输送样品箱的步骤包括：

在移除封闭装置和盖板之后保持和输送样品箱，其中样品的分析表面与周围物体间隔开，使得样品的分析表面在没有接触、磨损和/或摩擦的情况下被保持和输送。

附图说明

以下示意图结合一些示例性说明示出了用于提高对本发明的理解的本发明的各方面，在附图中：

图1a-1c示出了样品室组件的示意图；

图2示出了根据本发明的一个实施例的用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备的示意图；

图3a-3d示出了根据本发明的实施例的输送装置和脱模装置的示意图，其中致动装置处于第一位置；

图4示出了根据本发明的一个实施例的脱模装置的示意图，其中致动装置在第一位置与第二位置之间；

图5示出了根据本发明的一个实施例的脱模装置的示意图，其中致动装置处于第二位置；

图6a-6d示出了根据本发明的一个实施例的输送装置、脱模装置和分析装置的示意图；以及

图7a、7b示出了根据本发明的一个实施例的包括第一防尘罩和第二防尘罩的用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备的示意图。

具体实施方式

图1a所示的样品室组件100包括样品箱101、盖板103和封闭装置105。

在所示的实施例中，盖板103具有与样品箱101相同的宽度和长度，并且与样品箱101一起形成样品腔，同时由在图1a中被示出为卡夹件的封闭装置105保持在一起。封闭装置105具有足够高的压缩力，以抵抗样品箱101和盖板103由于流入样品箱101并充填样品腔的熔融金属的力而分离的趋势。

图1b示出了图1a的样品室组件100，其盖板和卡夹件被移除。在所示示例中，至少可以看到样品腔107的形成在样品箱101中的部分。

图1c所示的样品室组件100可以是前述图1a和/或1b中的任何一个的样品室组件。然而，样品腔充填有金属，金属抵靠盖板凝固，从而形成直接分析样品的分析表面109，该表面是可以由分析装置分析的表面。

图2示出了根据本发明的一个实施例的用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备1的示意图。

分析装置7位于机柜3内，用于对样品的分析表面进行分析。在所示的实施例中，机柜3具有矩形的接地区段和三角形的顶部区段，并且可以放置在钢厂的车间地板上。在本文未示出的实施例中，机柜可具有不同的外部形状。在所示的实施例中，所示的分析装置7通过顶部加载式光发射光谱仪实现。机柜3还包括用于供样品箱进入机柜3的开口5。开口5可以在便于操作者将样品室组件放入设备1中的高度布置在机柜的外壳中。

图2中示出的输送装置9处于脱模位置，其中输送装置9的一部分布置在开口5中。

图2中还示出了滑动器系统12，该滑动器系统包括滑移表面/轨道或滑动凸轮，并且允许输送装置9在脱模位置与分析位置之间移动。

图2还示出了脱模装置11，它用于移除样品室组件的封闭装置以露出样品的分析表面。在所示的实施例中，脱模装置11包括叶片13、支承表面15和致动装置17，在所示的实施例中，致动装置17包括用于使叶片13和支承表面15在第一位置与第二位置之间移动的手动齿轮。可替代地，在这里未示出的实施例中，叶片和支承表面也可以气动或电动地移动。在所示的实施例中，在箱体3的外部布置有收集箱19，用于收集移除的封闭装置和盖板。

图3a、3b示出了输送装置9和脱模装置11的示意图，其中致动装置17处于第一位置。在所示的实施例中，输送装置9包括保持样品箱101并停止样品箱101在向前和向后方向上的移动的第一卡夹件23a和第二卡夹件23b。在此，术语“向前方向”可以通过样品箱101从在图3a中示出的脱模位置经开口5向机柜3中的输送来定义。术语“向后方向”可以通过相反的方向来定义。保持样品箱101的第一卡夹件23a和第二卡夹件23b也可以停止样品箱101在相对于向前和向后方向的侧向方向上的移动。

在所示的实施例中，第一卡夹件23a和第二卡夹件23b可移动地布置在向前和向后方向上，以在样品脱模位置与样品分析位置之间输送样品箱101。如图3a所示，保持样品箱101的第一卡夹件23a和第二卡夹件23b在一个方向上一起移动。然而，在本文未示出的实施例中，第一卡夹件和第二卡夹件可以彼此独立地移动。

在图3a中还示出了第一卡夹件23a上的用于检测第一卡夹件23a和样品箱101的接触的传感器装置25，在另一未示出的实施例中，第一卡夹件和第二卡夹件都可以包括传感器装置。

为了脱模，与致动装置17相关联的叶片13移过样品箱101的表面，以保持封闭装置105的至少一部分，并且在叶片13移入第二位置时将其从样品箱101中移除，如后面的附图所示。脱模装置11还包括支承表面15，盖板103的至少一部分在致动装置17的第一位置在脱模之前搁置在该支承表面15上。

当致动装置17从第一位置移动到第二位置时，支承表面15从盖板103移开，使得盖板103可以在重力作用下与样品箱101分离，并且可以经在图3d中可以最好地看到且布置在支承表面15旁边的开孔27掉落，以露出样品的分析表面。在所示的实施例中，移除封闭装置105并移开支承表面15是按顺序进行的。

图3b示出了输送装置9和脱模装置11的示意性顶视图，其中致动装置17处于第一位置。除了在前面的图中已经示出的部件之外，还示出了抵接表面21以及用于收集移除的封闭装置105和盖板103的收集箱19。抵接表面21设置成防止样品箱101在脱模期间沿侧向方向移动。然而，抵接表面21仅是任选的，因为第一卡夹件23a和第二卡夹件23b可被设计成防止样品箱101在脱模期间沿向前/向后方向和侧向方向移动。

在一个示例中，输送装置9包括至少部分平行于第二卡夹件23b布置的抵接表面21，以通过将样品箱101楔入抵接表面21与第一卡夹件23a和第二卡夹件23b之间来防止样品箱101沿侧向方向。抵接表面21可以相对于脱模装置11刚性地布置在例如机柜上，其中可以选择抵接表面21与第一和/或第二卡夹件23a、23b之间的距离以匹配样品箱101的宽度。

图3c和3d示出了本发明的一个实施例，其中第二卡夹件23b包括由被弹簧偏压的闩锁实现的锁定装置24，该锁定装置24允许样品箱101朝向第一卡夹件23a移动经过锁定装置24以将直接分析样品插入到设备中。一旦样品箱101被移动经过锁定装置24，锁定装置24就防止样品箱101沿相反的方向—即沿远离第一卡夹件23a的方向—移动。而且，如图3d所示，开孔27是支承表面15的材料中的尺寸确定为允许盖板掉落的开孔、通孔或通路开口。

图4示出了根据本发明的一个实施例的脱模装置11的示意图，其中致动装置17在第一位置与第二位置之间。如已经参考图3a-3d描述的，脱模可以顺序地进行，其中叶片13在第一步骤中从样品箱101移除封闭装置105。当致动装置17进一步朝第二位置移动时，支承表面15不再支承盖板103。因此，盖板103与样品箱101分离并经如图3d所示的开孔掉入图5所示的收集箱19中。

图6a-6d示出了根据本发明的一个实施例的输送装置9、脱模装置11和分析装置7的示意图。在图6a中，脱模装置11处于如图3a和3b中已示出的第一位置。输送装置9处于脱模位置，以允许脱模装置11移除封闭装置105并露出样品的分析表面。图6b示出了处于如图5中已示出的第二位置的脱模装置11。样品(未示出)的分析表面现在被露出并且准备好从脱模位置沿着从样品插入其中的样品架(可以是脱模位置)延伸到分析装置/分析位置的轴线输送到分析位置。

在所示的实施例中，脱模位置是与样品被插入到输送装置9中的插入位置相同的位置。在一个替代性实施例(在此未示出)中，脱模位置和插入位置可以是不同的位置，其中样品在插入位置、脱模位置和分析位置之间被输送。

图6c示出了样品箱101从脱模位置向分析位置的输送。如所描绘的，样品箱101以分析表面指向分析装置7(在所示的实施例中，其包括光发射光谱仪)的接触电极同时被输送装置9保持的状态被输送。为了输送样品箱101，输送装置9包括驱动装置10例如电动机、气动驱动器或手动驱动器，以使输送装置9在滑动器系统12例如所示的滑移表面/轨道或滑动凸轮上在脱模位置与分析位置之间移动。例如，连接到控制单元的位置传感器(位置传感器和控制单元两者在图6a-6c中均未示出)可以检测到致动装置17处于第二位置，从而触发控制单元激活驱动装置10。如所看到的，样品箱101在样品的分析表面与周围物体间隔开的状态下被输送，使得样品的分析表面以无接触、磨损和/或摩擦的方式被保持和输送。

在所示的实施例中，该设备还包括用于将吹扫气体施加到样品的分析表面以移除松散附着的颗粒的装置20。用于施加吹扫气体的装置20包括布置在脱模位置与分析位置之间的气体喷嘴。如所示的，该气体喷嘴在用于供样品箱101进入机柜的开口处布置在机柜内，并且适于在样品箱101移动经过气体喷嘴时向样品的分析表面施加短的气体吹扫，以从分析表面上移除松散附着的颗粒。

如图6d所示，一旦输送装置9已到达分析位置，控制单元就可以触发分析装置7分析样品的分析表面。

在图6a-6d所示的实施例中，分析装置7包括顶部加载式光发射光谱仪，其包括弹簧28，以将样品的分析表面保持在距光发射光谱仪的接触电极26一定距离处，该接触电极适于在弹簧28处于压缩状态时建立与样品的分析表面的电接触。

弹簧28具有足够高的弹力，以将容纳样品的样品箱101推离光发射光谱仪的接触表面22。这允许在接触表面22上重新布置分析表面，以将样品移动到分析表面上的不同分析点，用于在完成第一次分析之后进行多次分析或仅进行又一次分析。所示的设置防止了样品的分析表面与可能污染分析表面的材料接触。图6a-6d还示出了光发射光谱仪包括推杆30，以将具有分析表面的样品箱101首先推到光发射光谱仪的接触表面22上，从而建立分析表面与接触电极26之间的电接触。

图7a和7b示出了根据本发明的一个实施例的包括第一防尘罩29a和第二防尘罩29b的用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备1的示意图。

在所示的实施例中，第一防尘罩29a安装在设备1的固定部分上，而第二防尘罩29b安装在叶片上或与叶片机械地相关联并在致动装置17从第一位置移动到第二位置(反之亦然)时与叶片一起移动的可移动部分上。第一防尘罩29a包括用于将样品室组件插入到输送装置中的插入开口31。如图7b所示，当致动装置17处于第二位置时，第二防尘罩29b与插入开口31重叠。

权利要求书、说明书和附图中公开的特征对于要求保护的发明的不同实施例而言可能是实质性的，无论是单独地还是彼此任意组合。

附图标记

1          用于进行脱模和分析的设备

3          机柜

5          开口

7          分析装置

9          输送装置

10         驱动装置

11         脱模装置

12         滑动器系统

13         叶片

15         支承表面

17         致动装置

19         收集箱

20         用于施加吹扫气体的装置

21         抵接表面

22         接触表面

23a，23b    第一卡夹件，第二卡夹件

24         锁定装置

25         传感器装置

26         接触电极

27         开孔

28         弹簧

29a，29b    第一防尘罩，第二防尘罩

30         推杆

31         插入开口

100        样品室组件

101        样品箱

103        盖板

105        封闭装置

107        样品腔

109        分析表面

Claims (30)

1.一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的设备，所述直接分析样品由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成，其中，所述样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，所述设备包括：

机柜，所述机柜限定内部空间，并且包括用于供样品箱进入所述机柜中的至少一个开口、以及位于所述机柜内用于对所述样品的分析表面进行分析的分析装置；

脱模装置，所述脱模装置适于移除至少所述封闭装置以露出所述样品的至少一部分分析表面；和

输送装置，所述输送装置适于至少在样品脱模位置与样品分析位置之间保持和输送所述样品箱，在所述样品脱模位置中，所述封闭装置被所述脱模装置移除，在所述样品分析位置中，所述样品的分析表面被所述分析装置分析，其中，所述样品脱模位置和所述样品分析位置彼此不同，

其中，所述脱模装置包括至少一个叶片，所述至少一个叶片至少沿着相对于由所述样品脱模位置和所述样品分析位置形成的轴线的侧向方向或纵向方向可移动地布置，并且适于：

(i)移过所述样品室组件的表面，以移除所述样品室组件的将所述样品箱和所述盖板保持在一起的封闭装置，或者

(ii)移过所述样品室组件的表面，以移除所述封闭装置并穿入所述样品室组件，以便从所述样品箱移除所述盖板，从而露出所述样品的至少一部分分析表面。

2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述封闭装置是卡夹件或支架。

3.根据权利要求1所述的设备，其中，所述至少一个叶片适于移过所述样品室组件的表面，以移除所述封闭装置并在所述样品箱与所述盖板之间的位置处穿入所述样品室组件，以便从所述样品箱移除所述盖板，从而露出所述样品的至少一部分分析表面。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的设备，其中，所述脱模装置包括至少一个支承表面，用以当样品室组件被输送装置保持时支承所述样品室组件的盖板的至少一部分，其中，所述支承表面可移动地布置成允许所述盖板在重力作用下与所述样品箱分离。

5.根据权利要求4所述的设备，其中，所述输送装置包括：

第一卡夹件和第二卡夹件，它们用于保持所述样品箱并阻止所述样品箱从样品脱模位置和样品分析位置两者至少在向前和向后方向上的移动，其中，所述第一卡夹件和所述第二卡夹件沿着向前和向后方向可移动地布置，以用于在所述样品脱模位置与所述样品分析位置之间输送所述样品箱，其中，所述第二卡夹件与所述第一卡夹件至少部分相对地布置。

6.根据权利要求5所述的设备，其中，所述第一卡夹件或所述第二卡夹件还包括用于检测所述第一卡夹件或所述第二卡夹件与所述样品箱的接触的传感器装置。

7.根据权利要求5所述的设备，其中，所述第二卡夹件包括锁定装置，该锁定装置适于允许所述样品箱朝向所述第一卡夹件移动经过所述锁定装置以及防止所述样品箱沿相反的方向移动。

8.根据权利要求7所述的设备，其中，所述锁定装置为弹簧偏压的闩锁。

9.根据权利要求7所述的设备，其中，所述第一卡夹件包括另一锁定装置，该另一锁定装置适于防止所述样品箱在向前和向后方向上移动。

10.根据权利要求9所述的设备，其中，所述另一锁定装置为另一弹簧偏压的闩锁。

11.根据权利要求4所述的设备，其中，所述脱模装置包括致动装置，以用于使所述叶片和所述支承表面移动，其中，所述致动装置包括用于机械地移动所述叶片和所述支承表面的手动齿轮，或者用于气动地或电动地使所述叶片和所述支承表面在第一位置与第二位置之间移动的推杆。

12.根据权利要求11所述的设备，其中，所述致动装置用于使所述叶片和所述支承表面顺次移动。

13.根据权利要求5所述的设备，其中，所述脱模装置包括用于使所述叶片和所述支承表面移动的致动装置，所述致动装置适于在第一位置和第二位置之间移动，其中：

在所述第一位置中，所述致动装置和叶片布置成用于装载所述样品箱，其中，至少所述第一卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的所述开口中，以及

在所述第二位置中，所述致动装置和叶片布置成用于通过所述分析装置分析所述样品，其中，至少所述第二卡夹件至少部分地布置在密封的机柜的所述开口中。

14.根据权利要求13所述的设备，包括：

至少第一防尘罩和第二防尘罩，所述第一防尘罩安装在所述设备的固定部分上，所述第二防尘罩安装在所述叶片上或安装在与所述叶片机械地关联并与所述叶片一起移动的可移动部分上，其中，所述第一防尘罩和所述第二防尘罩的至少一部分布置成在所述致动装置处于所述第一位置时间隔开以允许加载所述样品室组件，并且在所述致动装置处于所述第二位置时至少部分地重叠。

15.根据权利要求14所述的设备，其中，所述第一防尘罩和/或所述第二防尘罩中的一者上布置有至少一个防尘密封件，以便在所述第一防尘罩和所述第二防尘罩重叠时密封它们之间的剩余空间。

16.根据权利要求14所述的设备，其中，所述第一防尘罩包括用于供所述样品室组件插入到所述输送装置中的插入开口，其中，所述第二防尘罩在所述致动装置处于所述第二位置时与所述插入开口重叠。

17.根据权利要求1至3中任一项所述的设备，其中，所述分析装置包括光学发射光谱仪。

18.根据权利要求17所述的设备，其中，所述光学发射光谱仪为火花光学发射光谱仪。

19.根据权利要求17所述的设备，其中，所述光学发射光谱仪为顶部加载式光学发射光谱仪，它包括弹簧以将所述样品的分析表面保持在距所述光学发射光谱仪的接触电极一定距离处并且适于在所述弹簧处于压缩状态时建立与所述样品的分析表面的电接触。

20.根据权利要求17所述的设备，其中，所述光学发射光谱仪为顶部加载式光学发射光谱仪，它包括具有小于100牛顿的力的弹簧以将所述分析表面保持在距所述光学发射光谱仪的接触电极一定距离处。

21.根据权利要求20所述的设备，其中，所述弹簧具有小于10牛顿的力。

22.根据权利要求20所述的设备，其中，所述距离小于1mm。

23.一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的系统，包括：

根据前述权利要求中任一项所述的设备；和

直接分析样品，它由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成，所述样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，其中，所述样品箱的质量与在所述样品箱中固化的熔融金属的质量的比率高于5。

24.根据权利要求23所述的系统，其中，所述样品箱的质量与在所述样品箱中固化的熔融金属的质量的比率高于9。

25.一种用于对直接分析样品进行脱模和分析的方法，所述直接分析样品由容纳在样品室组件内的熔融金属材料形成，所述样品室组件至少包括样品箱、盖板和封闭装置，所述方法包括以下步骤：

至少在样品脱模位置与样品分析位置之间保持和输送所述样品箱，其中，所述样品脱模位置与所述样品分析位置彼此不同；

在所述样品脱模位置中移除所述封闭装置以露出所述样品的至少一部分分析表面；以及

在将所述样品箱从所述样品脱模位置经机柜中的开口输送到所述样品分析位置之后，通过位于所述机柜内的分析装置分析处于所述样品分析位置的所述样品的分析表面，

其中，移除所述封闭装置包括：

使至少一个可移动地布置的叶片至少在相对于由所述样品脱模位置和所述样品分析位置形成的轴线的侧向方向或纵向方向上：

(i)移过所述样品室组件的表面，以移除样品室组件的将所述样品箱和所述盖板保持在一起的封闭装置，或者

(ii)移过所述样品室组件的表面，以移除所述封闭装置并穿入所述样品室组件，以便从所述样品箱移除所述盖板，从而露出所述样品的至少一部分分析表面。

26.根据权利要求25所述的方法，其中，保持和输送包括：

将所述样品箱保持在第一卡夹件与第二卡夹件之间，以阻止所述样品箱至少在向前和向后方向上的移动。

27.根据权利要求25所述的方法，其中，所述封闭装置为卡夹件或支架。

28.根据权利要求25所述的方法，其中，使所述叶片移过所述样品室组件的表面，以移除所述封闭装置并在所述样品箱与所述盖板之间的位置处穿入所述样品室组件，以便从所述样品箱移除所述盖板，从而露出所述样品的至少一部分分析表面。

29.根据权利要求25所述的方法，其中，脱模装置包括至少一个支承表面，用以当样品室组件被输送装置保持时支承所述样品室组件的盖板的至少一部分，所述方法包括使支承表面至少在所述侧向方向上移动，以允许所述盖板在重力作用下与所述样品箱分离。

30.根据权利要求25至29中任一项所述的方法，其中，保持和输送所述样品箱包括：

在移除所述封闭装置和盖板之后保持和输送所述样品箱，其中所述样品的分析表面与周围物体间隔开，使得所述样品的分析表面在没有接触、磨损和/或摩擦的情况下被保持和输送。

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