JP2018096993A - ホットメタル用のサンプラー - Google Patents

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Abstract

【課題】既存の発光スペクトル分光器を最大限に活用し、また、金属サンプルを最小限の労力で除去し、脱型するために、最適な形状の急速冷却サンプラーを提供する。【解決手段】溶融金属浴、特に溶融鉄からサンプルを採取するためのサンプラーであって、カバープレートとハウジングとを有するサンプルチャンバ3のアセンブリを含む。ハウジングは、流入導管用の第1開口部7とガスカプラー用の第2開口部2をそれぞれ有する。第1の面は、分析ゾーン、通気ゾーン、及び分配ゾーンを有し、分析ゾーンの深さは0.5mm〜1.5mmである。カバープレートとハウジングは一緒に組み立てられてサンプルキャビティを形成する。サンプルチャンバのアセンブリは、溶融鉄を冷却して凝固した白色組織金属サンプルを作成する。サンプルの分析表面は、第1平面内にある。溶融鉄の流れ方向においては、サンプルキャビティの幅の増加がなく、長さと深さの比が増加する。【選択図】図1

Description

本発明は、特に発光分光計で直接分析可能な、ホットメタル、特に高炭素含有量を有す溶融鉄の亀裂のない凝固サンプルに関する。本発明はまた、急速冷却して亀裂又は表面処理のない迅速なロボット支援分析に好適な金属片を作製できる溶融サンプルを回収するためのホットメタル浸漬サンプリング装置の物理的配置に関する。
鋼の冶金処理の間、高炉から得られるホットメタル(hot metal)として一般に知られている溶融鉄は、転炉で行われる次の製鋼プロセスへの原料として使用される。高炉からのバッチ量で得られるが、ホットメタルは、転炉に投入される前に、他の鉄バッチと混合されることがあり、又はその化学的性質を変えるために処理されることがある。したがって、処理中の化学組成を決定するため、及び転炉プロセスの質量とエネルギー収支における使用のために、ホットメタルのサンプルを抽出することが有利である。化学分析のためのホットメタルのサンプルを抽出するための装置は、当該技術分野において周知である。そのような従来技術の参考文献の一例は、米国特許第3,996,803号である。
製鉄所の化学実験室には、金属サンプルの元素組成を決定するためのさまざまな分析装置がある。金属サンプルを分析するために最も広く使用されているプロセスは、発光分光法(以下、「OES」ともいう。)によるものである。その迅速な分析時間及び固有の精度のために、OESシステムは、金属サンプルの化学組成を決定し、溶融金属の処理を制御するための最も有効なシステムである。しかし、高濃度の炭素及びケイ素を含む高炉のホットメタルのサンプルは、典型的には、OESではなくX線蛍光分光法によって分析される。
ホットメタルサンプルと一緒に使用するためのOES以外の分析装置の選択は、抽出されたサンプルの金属組織学的構造によって決定される。典型的には、ホットメタルサンプラーは、キャリアチューブ上に取り付けられ、2つの厚い金属チルプレートによって形成されるサンプリングチャンバにホットメタルが入るための側面入口を有する低コストのサンプリング装置である。サンプルは、サンプラー装置をホットメルトから引き抜いた後、サンプリングチャンバを取り囲むサンドボディを粉砕することによって容易に取り出すことができる。ホットメタルは、サンプリングチャンバに入ると直ちに凝固する。凝固の間に、気泡及び望ましくない含有物がサンプルの頂部に上昇するので、凝固したサンプルの底面が分析に使用される。急速冷却により、一様に冷却されたサンプルが得られ、光学分光計による信頼性の高い分析のためのすべての仕様に適合する。
当該技術分野で知られているホットメタルサンプラーは、典型的には、周長35mm、厚さが4mmから12mmまでのコイン状サンプルを提供し、場合によっては燃焼分析のために4mm又は6mmのピンを備える。固体への冷却の間、溶融サンプルは多数の析出反応を受け、それにより鉄の化学組成及び液体金属の凝固温度への冷却速度のために異なる凝固構造が生じることが当該技術分野で知られている。サンプリング時の浴温は1250℃〜1500℃の範囲にあり得るので、単一の従来のサンプリング装置は異なる凝固構造をもたらすことがあり得る。
支配的な凝固構造は、鋳造された金属中の炭素の形態で決定される断面の外観から命名される。
具体的に、共晶組成以上の高炭素鉄については、炭素は冷却中に溶液から鱗状黒鉛の形態で析出し、それによりその外観及び名称をもたらす:ねずみ鋳鉄。共晶組成より低い鉄組成についても、金属が黒鉛を含有する場合には、ねずみ鋳鉄が生成する可能性がある。促進剤(例えば、ケイ素及びリンのような元素)は、高炉鉄のような適切な組成物中に存在する場合、ねずみ鋳鉄構造に向かう凝固に影響を及ぼすために使用される。ねずみ鋳鉄は、発光分光計の分析には適していない。
別の凝固構造は鉄の急冷中に起こり、そこでは、溶解した炭素は析出し、その光沢のある銀の外観の結果として、白鋳鉄又はチル鋳鉄が得られる。鋳鉄が炭化鉄/オーステナイト共晶の析出によって凝固すると、白鋳鉄又はチル鋳鉄が発生する。白色構造が形成されるためには、支配的なねずみ鋳鉄の共晶は、白鋳鉄共晶より低い温度に過冷却することによって抑制されなければならない。そのような冷却の程度は、白鋳鉄共晶組成物が核形成され、ねずみ鋳鉄共晶に優先して成長するようなものでなければならない。冷却による抑制がわずかに不十分であるか、又は遅すぎて黒鉛の析出が既に始まっている場合、金属は白色構造で冷却されるが黒鉛が点在する。これはまだら鋳鉄と呼ばれ、ねずみ鋳鉄でも白鋳鉄でもない。まだら鋳鉄の特性は、早期冷却の速度及び接種の程度に依存して変化する。このタイプの鉄構造の分析は、分析の位置及び冷却表面への近接度に応じて、不正確な結果を生じる。
米国特許第3,406,736号は、まだらを避けるために添加剤が使用される装置を記載している。しかし、接種は、浸漬サンプリング装置において均一に達成することが困難な、金属に対する添加物から生じるプロセスであり、その結果、初期のホットメタル中に存在しなかった元素がサンプルに添加されることになる。
添加物を使用せずにホットメタルサンプル採取装置内の白色凝固を促進するために、高質量及び/又は高導電率の固体金属を使用して、ホットメタルが鋳込まれる鋳型を形成しなければならず、それによって必要な冷却が提供されなければならない。直接分析(DA)サンプラーと呼ばれる非常に高い凝固速度のサンプリング装置から、驚くべき結果は得られる。これらの結果は、純粋な白鋳鉄の構造が、1525℃の高い温度から冷却された黒鉛促進元素を含む高炉鉄から反復的に得られ、発光分光計によって正確に分析できることを示している。
大まかに言えば、OES分析手順は、導電性金属サンプルがその分析面が下向きでOES機器、すなわち発光分光計、のステージの所定の領域に面した状態で配置されることから始まる。より具体的には、サンプルは、分光計の分析開口部を跨いで閉じ、アノードがサンプルの分析表面にほぼ接するように配置される。サンプルの所望の位置決め及びアノードと分析表面の近接が達成されると、アノードと分光計ステージに電気的に接続された導電性金属サンプルとの間にスパークが放出される。この接続は、ほとんどの場合、重力と小さな荷重を加えて作られている。発光分光器の分析開口は、典型的には約12mm幅である。この距離は、アノードと機器ハウジングとの間のスパークアークを回避する。光検出器は、サンプル表面の掘削された材料から放出された光を受け取る。アノードと金属サンプルとの間の空間によって部分的に形成されたスパークチャンバは、アルゴン又は他の不活性ガスで連続的にパージされ、誤った分析値につながる空気侵入を回避する。
分光器の分析開口部を横切って平らにするために、金属サンプルの拡大は許されず、金属サンプルの分析表面は滑らかでなければならない(すなわち、分析面の平面を壊すサンプルハウジングの部分の存在は許されない)。サンプルは、分光計の分析開口部に広がっていなければならず、スパークチャンバの不活性ガスパージを容易にし、アノードに向かって連続したサンプル表面を提供するのに十分な平坦性を有する必要がある。
直接分析(DA)サンプラーは、DAサンプルを生成する新たに開発されたタイプの溶融金属浸漬サンプラーである。DAサンプルは、分析前に何ら表面処理を必要とせず、そのため、OES分析方法を利用することにより、タイムリーな化学結果の入手可能性及び実験室時間の節約の両方において大きな経済的利益をもたらすことができる。
米国特許第9,128,013号は、溶鋼槽からDA型サンプルを採取するためのサンプリング装置を開示している。サンプリング装置は、少なくとも2つの部分によって形成されたサンプルチャンバを含む。同様のDA型サンプラーは、米国特許出願公開第2014/318276号から公知である。このDA型サンプラーのサンプルキャビティの一端は、流入導管を介してサンプラーを浸漬する間に溶融金属浴に接続され、一方、サンプルキャビティの反対側の端部はカップリング装置と連通している。浸漬の間、サンプルキャビティを溶融金属で充填する前に、サンプルキャビティを不活性ガスでパージして、サンプル材料の早期充填及び酸化を回避する。流入導管は、サンプルキャビティの平坦な表面に対して垂直に配置される。サンプルキャビティの通気は、浸漬方向に対してサンプルキャビティの分析表面の下に配置される。
このような従来のサンプリング装置は、無処理のOES分析に適した鋼サンプルを回収するのに適しているが、黒鉛化元素を含むホットメタルから純粋な白色凝固構造をもたらすのに必要な冷却速度は、得られたサンプルの表面に沿った亀裂、ないしその厚さにまたがる亀裂をもたらすことが知られている。これは、OESの励起スパークが割れた表面に入射すると、誤った結果を生じるため、問題である。また、OESによって分析される金属サンプルは、分析表面を下にして置かれる。最も極端な場合、亀裂により、サンプルの本体から金属片が脱落し、OESスパーク領域に落ちることがある。典型的な製鉄所の実験室におけるロボット装置は、この種の装置汚染を処理するのに不十分である。
また、従来のサンプリング装置によって生成されたサンプルは、分光器開口に平行な方向に少なくとも32mmの直径を有し、分光器開口に垂直な方向に4〜12mmの厚さを有する。このような寸法は、金属サンプルの分析表面を機械的に粉砕して表面から酸化物を浄化し、必要な平坦なトポグラフィを提供する事前分析準備装置によって容易に処理することができる。この形状は、サンプルを準備から分析、除去まで進めて次のサンプルを待つロボットマニピュレータにとっても便利である。典型的な製鉄所の実験室におけるロボット装置は、根本的に異なるサンプル形状を受け入れるように修正することが困難である。
しかし、従来技術のサンプル容積は、必要最小限の分析表面積に到達するのに必要な金属の最小容積よりも大きい。したがって、従来技術の装置のサンプル容積は、酸化物のない表面を得るために必要な溶融金属サンプルの急速凝固を妨げる。このように、従来の装置は、表面処理なしでOESによって確実に分析することができない。大量の冷却プレート及びサンプラーハウジングを使用して回収後の大量の金属サンプルを低温にすることは、迅速な脱型の点では実用的でなく、浸漬サンプリング装置としての使用には不経済である。
したがって、ホットメタルをサンプリングし、亀裂のない凝固したホットメタルのサンプルを形成するために使用することができるOES分析用のDAタイプのサンプルを提供することが有益である。純粋な白色凝固構造(すなわち、黒鉛析出のない構造)を促進するのに必要な急速冷却の程度に耐えることができ、かつ亀裂がなく、ひいてはOESによる分析することができるホットメタルの無処理サンプルを作製するDAタイプのサンプラーを提供することが有益である。
また、空気圧補助不活性ガスパージ装置に迅速に接続することができ、かつ減圧金属摂取を示し、冶金容器内のホットメタルから無処理サンプルを回収するための溶融金属浸漬装置を提供することも有益である。特に、容易に得られ、浸漬装置ハウジングから迅速に除去され、サンプルチャンバから脱型され、追加冷却や準備なしで直接OESにより分析される溶融金属サンプルを製造するための溶融金属浸漬装置を提供することは有益であり、それにより費用対効果が高い。
米国特許第3996803号明細書 米国特許第3406736号明細書 米国特許第9128013号明細書 米国特許出願公開第2014/318276号明細書
本発明は、長手方向軸に平行な浸漬方向にホットメタルで充填され、かつ現地で分析される白色構造のホットメタルサンプルを生成する急速冷却サンプラーに関する。この構成は、ここでより詳細に説明されるように、現時点で分析可能な表面が特定の寸法であることを必要とする既存の発光スペクトル分光器を最大限に活用し、また、金属サンプルを最小限の労力で除去し、脱型するために、前述のキャリアチューブに適合する最適な形状を提供する。
要約すると、以下の実施形態は、本発明の範囲内で特に好ましいものとして提案される。
実施形態1:溶融金属浴、特に溶融鉄からサンプルを採取するためのサンプラーであって、
浸漬端部を有するキャリアチューブと、
前記キャリアチューブの浸漬端部に配置されるサンプルチャンバのアセンブリであって、カバープレートとハウジングを有するサンプルチャンバのアセンブリとを備え、
前記ハウジングは、
流入導管用の第1開口部を有する浸漬端部と、ガスカプラー用の第2開口部を有する反対端部と、
前記浸漬端部と前記反対端部との間に延在する第1の面とを有し、
前記第1の面は、前記浸漬端部に近接する第1の窪みと、第2の窪みとを有し、前記第1の窪みは分析ゾーンであり、第2の窪みは通気ゾーンであり、前記分析ゾーンの一部は、前記第1開口部と直接流れ連通し前記流入導管からの前記溶融鉄を受け取るように構成された分配ゾーンの上にあり、
前記分析ゾーンの深さは0.5〜1.5mmであり、
前記カバープレートと前記ハウジングは、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンを含むサンプルキャビティを形成するように組み立てられて構成され、
組み立てられた前記カバープレートと前記ハウジングは、その中に受け取られた前記溶融鉄を凝固した白色組織金属サンプルに冷却し、前記凝固した白色組織金属サンプルの分析表面が第1平面内にあるように構成され、
前記第1及び第2開口部は、前記第1平面から離間している
ことを特徴とするサンプラー。
実施形態2:前記サンプルキャビティと前記第1及び第2開口部は、共通の長手方向軸に沿って一列に整列していることを特徴とする上記の実施形態のサンプラー。
実施形態3:前記分析ゾーン、前記分配ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記各セグメントの前記長さ対深さ比の和が25より大きいことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態4:前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記各セグメントの前記長さ対深さ比は、前記第1開口部からの距離が増加するにつれて漸次増加することを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態5:前記分配ゾーンの端部から前記ガスカプラーに向かう前記溶融鉄の流れ方向において、前記サンプルキャビティの少なくとも一部の幅寸法が増加しないことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態6:前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長が20〜50mm、好ましくは30mmの長さであることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態7:前記分析ゾーンは、前記分配ゾーンの上方に均一な深さを有することを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態8:前記分析ゾーンの少なくとも一部の断面積が前記溶融鉄の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態9:前記通気ゾーンの断面積が前記溶融鉄の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態10:前記サンプルチャンバの質量と、サンプル収集領域内に受け取られた金属の質量との比が9〜12、好ましくは10であることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態11:前記カバープレートは、前記サンプルチャンバの質量の10〜20%を占めることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態12:前記流入導管の断面積が、前記分配ゾーンの断面積の0.20〜0.70倍、好ましくは0.55倍であることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態13:前記分配ゾーンの底面は、前記分析ゾーンの閉鎖底端と40〜90°、好ましくは60°の角度で交差することを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態14:前記カバープレートは、前記カバープレートと前記ハウジングとの間に実質的に気密シールを提供するように構成されたシール部材を含むことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態15:前記カバープレートは、金属クランプによって前記ハウジングに固定され、前記サンプルチャンバを形成することを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態16:前記サンプルキャビティの開口部は前記第1及び第2開口部のみによって形成され、前記流入導管の端部が前記第1開口部内に固定され、前記ガスカプラーの端部が前記第2開口部内に固定されることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態17:前記流入導管の断面積が前記分析ゾーンの断面積の0.5〜2倍であることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態18:前記流入導管、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン、前記通気ゾーン及び前記ガスカプラーが、この順番で、前記溶融鉄の流れ方向に連続して配置されていることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態19:前記ハウジングの前記第1の面は、そこから突き出る突起を有し、前記突起が前記通気ゾーン、前記分析ゾーン及び前記分配ゾーンを取り囲むことを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
実施形態20:前記カバープレートと前記ハウジングとが組み立てられると、前記カバープレートは、前記第1の平面に沿って前記ハウジングの前記突起と面一になることを特徴とする上記の実施形態のいずれかのサンプラー。
前述の概要、及び以下の本発明の好ましい実施形態の詳細な説明は、添付の図面と併せて読めばよりよく理解される。説明の目的のために、図面には好ましい実施形態が示されている。しかしながら、装置及び方法は、示されている特定な構成及び手段に限定されないことを理解されたい。
図1は、本発明の一実施形態による浸漬方向に配向された浸漬サンプリングプローブの側面図である。 図2は、図1の浸漬サンプリングプローブの平面図である。 図3は、空気圧ラインを含むプローブホルダに接続するためのガスコネクタを備えた図1の浸漬サンプリングプローブの側面図である。 図4は、図1の浸漬サンプリングプローブの2つの部分からなるサンプルチャンバのハウジングの正面図である。 図4Aは、図4に示すサンプルチャンバのハウジングの底面図である。 図1の浸漬サンプリングプローブの2つの部分からなるサンプルチャンバのカバープレートの正面図である。 図5Aは、図5に示すサンプルチャンバのカバープレートの底面図である。 図6は、図3の浸漬サンプリングプローブのサンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った横断面側面図である。 図7は、凝固したホットメタルのサンプルを収容し、無処理のOES分析に適したサンプルチャンバのハウジングの正面図である。 図7Aは、図7に示すサンプルチャンバのハウジングの側面図である。 図8は、本発明の別の実施形態による2つの部分からなるサンプルチャンバのハウジングの正面図である。 図8Aは、図8に示すサンプルチャンバのハウジングの底面図である。 図8〜8Aのサンプルチャンバのハウジングと組み立てられるように構成されたカバープレートの正面図である。 図9Aは、図9に示すサンプルチャンバのカバープレートの底面図である。 図10は、図4のサンプルチャンバのハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に垂直な平面に沿った断面図である。そして、 図11は、図4のサンプルチャンバのハウジングのサンプルキャビティの、サンプルキャビティの長手方向軸に平行な平面に沿った、縮尺が一定でない断面図である。
本発明は、OESによる直接分析のためのホットメタルのサンプルにアクセスする浸漬サンプリングプローブに関する。
図1を参照すると、浸漬サンプリングプローブ10、より具体的にはホットメタルサンプリングプローブ10が示されている。最も具体的には、プローブ10は、ホットメタルに浸漬してサンプリングするのに適している。プローブ10は、測定ヘッド5を含む。測定ヘッド5は、樹脂結合珪砂からなることが好ましい。しかしながら、当業者には、測定ヘッド5は、ホットメタルに浸漬されるべき物体を形成するのに適していることが知られている任意の材料で作ることができることが理解できる。
測定ヘッド5は、キャリアチューブ1に支持されている。好ましくは、キャリアチューブ1は紙キャリアチューブである。使用時には、好ましくはプローブホルダ又はランス(図示せず)がキャリアチューブ1の内部容積に挿入されて、測定ヘッド5を浸漬方向Iにおいてホットメタルの浴の表面の下に浸すのに必要な機械的作用を提供する(図示せず)。
測定ヘッド5は、ホットメタルのサンプルを収集し回収するためのサンプリングチャンバ3を備えている。ここで、サンプルチャンバ3は浸漬サンプリングプローブ10に関して説明しているが、サンプルチャンバ3は、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置と共に利用されてもよいことは当業者には理解できる。したがって、ここに記載されたサンプルチャンバ3の組み立て及び構成は、浸漬サンプリングプローブ10だけでなく、任意のタイプの溶融金属サンプリング装置に適用可能である。
好ましくは、サンプルチャンバ3は、2の部分からなるサンプリングチャンバである。より詳細には、図2を参照すると、サンプルチャンバ3は、ハウジング30とカバープレート32とから構成される。ハウジング30は、好ましくは、良好な熱伝導性及び電気伝導性である1つ以上の材料で形成され、例えば、限定的ではないが、アルミニウム、銅、及び回収された金属サンプルに電気的に結合されるための、類似の熱伝導率及び電気伝導率特性を有する他の金属で形成される。好ましくは、ハウジング30はアルミニウム製である。カバープレート32の質量は、好ましくは、サンプルチャンバ3の全体の質量の10〜20%を占める。ハウジング30は、識別手段を用いて破壊できない方法で印を付けることができる。
サンプルチャンバ3の2つの部分30、32は、好ましくは、サンプリングチャンバ3の2つの部分30、32がサンプルチャンバ3内に流入して充填するホットメタルの力により分離する傾向に抵抗するのに十分な圧縮力でクランプ4(クリップとも呼ばれる)によって一緒に保持される。クランプ4は、好ましくは金属クランプである。しかし、当業者には、クランプ4は、ホットメタルに浸漬することができ、必要な圧縮力を提供する別の適切な材料で作ることができることが理解できる。
図1を参照すると、測定ヘッド5は、第1端部12及び対向する第2端部14を有する。測定ヘッド5の第1端部12は、浸漬端部に対応する。測定ヘッド5の第2端部14は、ランス又はプローブホルダに面するように構成される。サンプルチャンバ3は、第1端部16と、対向する第2端部18とを有する。サンプルチャンバ3の第1端部16は、浸漬端部に対応する。当業者であれば、「浸漬端部」という語句は、浸漬方向Iにおいて最初にホットメタル中に浸漬される本体の端部を意味することが理解できる。
サンプルチャンバ3は、ここでより詳細に説明するように、溶融金属を受け取るように構成されたサンプルキャビティを含む。サンプルキャビティは、長手方向軸X(図4参照)に沿ってサンプルチャンバ3の第1端部16の近くから第2端部18に渡って延在する。
サンプルチャンバ3の第1端部16は、好ましくは、流入導管7に取り付けられているか、又は流入導管7を備えている。より詳細には、サンプルハウジング30の第1端部16は、流入導管7を受け入れるための第1開口部20を有する(図4参照)。第1開口部20、ひいては流入導管7は、好ましくはサンプルチャンバ3、より具体的にはサンプルキャビティと一列に整列される。流入導管7はホットメタル浴からサンプルチャンバ3へのホットメタルの流れを可能にする。これにより、ホットメタルは、サンプルキャビティの長手方向軸Xに平行な浸漬方向で、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティに導入される。流入導管7は、好ましくは石英材料、より好ましくは溶融石英材料で作られる。しかしながら、流入導管7は、セラミック材料を含むが、これに限定されない任意の他の適切な材料から作製されてもよいことが理解できる。
流入導管7は、第1端部(図示せず)と、対向する第2端部22(図4〜4A参照)とを有する。一実施形態では、流入導管7は、ブッシング6(図1参照)によって測定ヘッド5内に固定される。ブッシング6は、好ましくは、セメント材料で作られている。流入導管7の第2端部22は、接着剤27によって実質的に気密にサンプルチャンバ3内に接着又は取り付けられている。より具体的には、流入導管7の第2端部22は、完全にサンプルチャンバ3のハウジング30の第1開口部20内に配置され、接着剤27によって接着され、実質的に気密な接合を達成する。「実質的に気密」とは、シール又はジョイントが完全に気密、又はかなりの程度で気密であることを意味する。特に、流入導管7とガスカプラー2との接合(ここで記載)に関して、形成された接合部は、好ましくは、サンプルキャビティが浸漬深さの圧力レベルを超えて加圧され得る程度に気密である。
図1及び図3に示すように、流入導管7の第1端部は浸漬端部に対応する。第1端部は、第1保護キャップ8によって覆われているので、図1及び図3では見えない。より詳細には、第1保護キャップ8は、接着剤11によって実質的に気密に流入導管7の第1端部に取り付けられている。第1保護キャップ8は、金属製であるのが好ましく、鋼製であるのがより好ましい。第1保護キャップ8は、サンプルキャビティが十分にパージされ、全ての閉じ込められた空気がそこから排出されることを保証するための開口部(図示せず)(例えば、直径1mmの穴)を含むことができる。第2保護キャップ9は今度、第1保護キャップ8を覆う(より具体的には、包む)。第2保護キャップ9は、測定ヘッド5の第1端部12に取り付けられる。好ましくは、第2保護キャップ9は、金属、より好ましくは、鋼で作られる。一実施形態では、第2保護キャップ9は、紙の被覆によってさらに保護される(図示せず)。
図1、2及び4を参照すると、サンプルハウジング30の第2端部18は、カプラー2、より具体的にはガスカプラー2を受けるための第2開口部33を含む。したがって、第2開口部33は、好ましくはハウジング30内に完全に収容されるガスポートである。カプラー2は、実質的に気密な接合を達成するために、接着剤26によってサンプルチャンバの第2端部18のガスポート33内でハウジング30にシールされる。したがって、カプラー2の端部は、完全にサンプルチャンバ3のハウジング30の本体内に配置される。
カプラー2は、導管(図示せず)、より具体的にはガス導管と結合するように構成される。より具体的には、ガス導管の第1端部がカプラー2に取り付けられ、ガス導管の反対側の第2端部が空気圧システムに取り付けられる(図示せず)。空気圧システムは、好ましくは、不活性ガスを、ガス導管を介してサンプルチャンバ3に供給し、サンプルチャンバ3をパージして加圧する。サンプルチャンバ3をパージ及び加圧するのに使用される不活性ガスの例としては、窒素又はアルゴンが挙げられるが、これに限定されない。好ましくは、不活性ガス(例えば、窒素又はアルゴン)は、2バールの圧力である。空気圧システムはまた、ガス導管を介してサンプルチャンバ3からの排気ガスの除去を行う。空気圧システムがカプラー2を介してプローブ10のサンプリングチャンバ3と連通しているとき、流入導管7の浸漬端部からサンプリングチャンバ3まで(すなわち長手軸Xに沿って)連続的なガス経路があり、実質的に漏れがないが、サンプルチャンバ3は、サンプルにアクセスするために容易に分解される。
図3を参照すると、一実施形態では、カプラー2には、プローブホルダ上の対応するレセプタクルと結合するように構成されたガスコネクタ23が設けられている。より詳細には、ガスコネクタ23は、プッシュオン/プルオフタイプのコネクタアセンブリであり、プローブホルダ上の結合面にガスシールするためのOリング24を含む。
使用時には、測定ヘッド5をホットメタル浴に浸漬し、サンプルチャンバ3は、空気圧システムによって供給され、カプラー2から長手方向軸Xに沿って流入導管7に向かって移動する不活性ガスによってパージ及び加圧される。測定ヘッド5がホットメタル浴の表面の下に浸漬された後、第2保護キャップ9及び紙(もしあれば)の被覆がホットメタルの熱によって溶融し、それによって第1保護キャップ8がホットメタルにさらされる。続いて、第1保護キャップ8も溶融し、それによってサンプルチャンバ3は流入導管7を介してホットメタル浴と流れ連通させる。より具体的には、第2保護キャップ8が一旦溶融すると、空気圧システムがパージモードから排気モード又は真空モードに反転するまで、不活性ガスの圧力は、開放の流入導管7を介して(すなわち、流入導管7の第1端部を介して)サンプルチャンバ3から出る。次いで、ホットメタルは、流入導管7を通ってサンプルチャンバ3に入り、特に第1端部から第2端部22へ、続いてサンプルチャンバ3のサンプルキャビティ内に入り、ガスはカプラー2を介してサンプルチャンバ3から排出される。ガスは、好ましくは、充填溶融金属の自然の溶鋼静圧によって排出されるが、遠隔装置によってガス導管に適用されるわずかな真空によって排出されてもよい。
また、図4〜6は、プローブ10の2つの部分からなるサンプルチャンバ3をより詳細に示す。サンプルチャンバ3のハウジング30は、第1側面又は面40と、対向する第2側面又は面42(図4A及び6参照)とを有する。第1の面40は、分析面であり、これは、サンプルが収集されるハウジング30の幾何学的側面であることを意味し、分析中に発光分光器のステージ上に下向きに置くように構成される。この場合の下方向は、OESシステムのスパークソースに向かう方向である。第1の面40は、ハウジング30の浸漬端部と対向端部との間に延在する。より詳細には、第1の面40は、第1の面AFにおいて、サンプルチャンバ3の第1端部16から第2端部18に向かって延在する。サンプルチャンバ3の第2端部18には、好ましくはハウジング30内に完全に収容されたガスポート33が設けられている。ガスポート33は、(図1又は図3に示すように)カプラー2を受け入れ、ここでは、接着剤26によって実質的に気密にハウジング30に封止されている(図3参照)。
図4及び図6に示すように、第1の面40の一部は、通気及びホットメタルの収集のために、サンプルチャンバ3の異なる領域又はゾーンを形成するためにくり抜かれている。より具体的には、ハウジング30の第1の面40は、以下のように、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティを集合的に形成する様々な窪みを含む:サンプルチャンバ3の第1端部16に近接し、流入導管7と直接連通する第1領域34と、第1領域34の上に位置する第2領域35と、第2領域35に隣接する第3領域36とを含む。第1の面40はまた、サンプルチャンバ3の第2端部18に近接し、ガスポート33と直接連通する第4の領域38の形態の追加の窪みを含む。ガスポート33(ひいてはカプラー2)及び流入導管7は、ハウジング30内に配置され、それらがサンプルチャンバ3のサンプルキャビティと直接連通し、かつ一列に整列される。より具体的には、ガスポート33及び流入導管7は、好ましくは、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティに平行に延在し、より好ましくは、ガスポート33及び流入導管7は、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティと共通の長手方向軸Xに沿って延在する。
図6を参照すると、第4の領域38は、サンプルチャンバ3のハウジング30の第1の面40に形成された凹み又は窪みによって画定された接続容積である。したがって、接続容積部38は、第1の面40に開放端部38aを有する。接続容積38はガスポート33とガス連通している。ホットメタルは一般に第3領域36で凝固するので、ここで説明するように、接続容積38は一般に、ホットメタルを受け取るためのサンプルハウジングキャビティの一部であるとは考えられない。
第3領域36は、接続容積38とガス連通している通気領域である。通気ゾーン36は、ハウジング30の第1の面40に形成された凹み又は窪みによって画定される。したがって、通気ゾーン36は、第1の面40に開放端36aを有し、対向する閉鎖底端36bを有する。通気ゾーン36の中心線は、好ましくは、第2領域35及びガスカプラー2と一列に整列する。
第2領域35は分析ゾーンである。分析ゾーン35は、ハウジング30の第1の面40に形成された細長い凹み又は窪みによって画定される。したがって、分析ゾーン35は、第1の面40に開放端35aを有し、反対側に部分的閉鎖底端35bを有する。より詳細には、閉鎖底端35bの物理的境界は、分析ゾーン35の長さの一部を横切って延在するのみである。
一実施形態では、分析ゾーン35の相対する端部(すなわち、浸漬方向Iの先端及び終端)が機械加工を容易にするために丸められている。しかしながら、端部がどのような形状であってもよいことは、当業者には理解できる。
分析ゾーン35の一部は、サンプルチャンバ3の第1領域34を覆う。より詳細には、分析ゾーン35の先端部(すなわち、サンプルチャンバ3の浸漬端部16に近接している分析ゾーン35の先端部)は、第1領域34を覆いかつ第1領域34と直接連通する(図6参照)。したがって、第1領域34を覆う分析ゾーン35の部分は、閉鎖底端35bによって物理的に閉じられていない。第1領域34は、流入導管7と直接連通する分配ゾーンである。より詳細には、ホットメタルは、流入導管7の第2端部22から分配ゾーン34に直接導入される。このように、流入導管7は、長手方向軸線Xに平行な方向に分配ゾーン34と直接流れ連通するように配置される。
ここでも、分析ゾーン35と分配ゾーン34との間に物理的な構造はない。しかし、これらは、本発明の実施のための規定された寸法に関して別個の領域と考えられる。特に、分析ゾーン35と分配ゾーン34との間の仮想境界は、図6の破線35cによって示されるように、本質的に、閉鎖底端部35bの延長部であり、分析ゾーン35と分配ゾーン34との間の境界35cは、閉鎖底端部35bと同じであることを意味する。分析ゾーン35は、ここでより詳細に説明するように、分配ゾーン34を覆う均一な深さであることが好ましい。
集合的に、接続容積38、通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34は、サンプルチャンバ3の中空容積を形成する。通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34は、集合的に、ホットメタルを受け取るキャビティを含み、ホットメタルが長手方向軸Xに沿って導入され、集められ、続いて凝固して凝固金属サンプルSを形成し、最終的に直接分析されるサンプルキャビティを意味する。通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34は、連続した領域である。
図4及び図6を参照すると、ハウジング30の第1の面40は、接続容積38、通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34の窪みを取り囲む突起39を含む。より具体的には、ここでは突起39と呼ばれる隆起部分は、接続容積38、通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34の集合容積を周囲から囲む。突起39の上部又は末端リム39aは、好ましくは、第1の面40の残りの部分に対して(すなわち、第1平面AFに対して)0.2mm〜0.5mm、より好ましくは0.3mmの高さにある。したがって、周辺の突起39の末端リム39aは、第1の面40の第1平面AFから離間した第2平面AP上にある。第2平面APは、ここでは分析平面と呼ばれる。サンプルチャンバ3が金属で充填されると、凝固した金属サンプルASの分析可能な表面ASは、ここより詳細に説明するように、分析平面AP内に位置する。
図5〜5Aに示すように、カバープレート32は、ハウジング30と同じ材料で形成される必要はない。ハウジング30と異なり、カバープレート32は、良好な導電体である材料で形成される必要はない。例えば、カバープレート32は、溶融シリカ又は耐火セラミック材料で形成されてもよい。しかし、好ましくは、カバープレート32は、ハウジング30と同じ材料で形成される。
好ましくは、組み立ての実用上の目的のために、カバープレート32は、ハウジング30とほぼ同じ幅及び長さである。しかしながら、カバープレート32は、このような寸法に限定されず、ハウジング30の幅及び長さよりも大きいか又は小さい幅及び長さを有してもよいことは理解できる。
カバープレート32は、第1側面又は面44と、対向する第2側面又は面46とを有する。カバープレート32は、好ましくは、第1の面44から第2の面46に延びる1mm〜5mmの厚さを有する。カバープレート32の第1の面44は、サンプルチャンバ3の組み立てられた構成においてハウジング30に面するように、より具体的には、ハウジング30の第1面40に面するように構成される。シーリング部材31が、カバープレート32の第1の面44に設けられ、サンプルチャンバ3の組み立てられた構成においてハウジング30とカバープレート32との間に位置付けられる。シール部材31は、ガスシール部材であることが好ましい。より具体的には、シール部材31はガスケットである。ガスケット31は、好ましくは、サンプルチャンバ3の組み立てられた構成において、突起39を取り巻くか又は取り囲むように寸法決めされる。ガスケット31の形状は問わない。しかし、ガスケット31は、ハウジング30の第1面40の突起39と同一形状に形成されていることが好ましい。
一実施形態では、ガスケット31は、好ましくは、シリコーン又は任意の類似のポリマーで形成される。ガスケット31は、カバープレート32とハウジング30との間に気密シールを提供する任意の材料から形成されてもよいことは、当業者には理解できる。ガスケット31の材料がカバープレート32の第1の面44に適用された後、ガスケット31は、カバープレート32がハウジング30と組み立てられクランプ4によって共に固定される前に乾燥され、これによりガスケット31がハウジング30に接着しないことを保証する。
当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することなく、ガスケット31を代替的にOリング又は平坦なガスケット材料として形成することができることが理解できる。例えば、別の実施形態では、ガスケット31は、好ましくは0.04〜0.1mmの厚さを有する平坦なガスケットとして適用されるプラスチック箔である。例えば、フラットガスケットは、3M(商標)製の表面保護テープ、製品番号4011aで形成することができる。
図6に示すように、サンプルチャンバ3の組み立てられた構成では、カバープレート32及びハウジング30が一緒に組み立てられて、分配ゾーン34、分析ゾーン35及び通気ゾーン36を含むサンプルキャビティを形成する。好ましくは、カバープレート32は、ハウジング30の突起39上に(すなわち、分析平面AP内に)載置され、ガスケット31がハウジング30の第1の面40に接触して、ガスケット31が突起39を取り巻くか又は取り囲む。より具体的には、サンプルチャンバ3の組み立てられた構成では、カバープレート32は、好ましくは、分析平面AP内で突起39と面一になっており、ガスケット31の第1表面40に対するシールにより、ガスケットタイプの結合状態でハウジング30の第1表面40にシールされる。しかしながら、カバープレート32及びハウジング30は、突起39及び分析平面APの上方に延在する平面に沿って一緒に組み立てられてもよいことが理解できる。
したがって、カバープレート32は、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティを閉じる。ここでも、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティは、流入導管7から長手方向軸Xに沿ってホットメタルが導入され、収集され、その後に急速に冷却されて凝固金属サンプルSを形成する容積である。このように、組み立てられたサンプルチャンバ3は、2つの開口部のみを有し、すなわち、流入導管7と連通する第1開口部20と、カプラー2と連通するガスポート33の開口部を有する。サンプルキャビティに収容された凝固した金属サンプルSの分析表面は、分析平面AP内にある。さらに、第1開口部20及び関連の流入導管7並びにガスポート33及び関連のカプラー2は、分析平面APから離間され、交差しない。
以下では、各ゾーン34,35,36の長さLは、サンプルキャビティの長手方向軸線Xに平行でかつそれと一列に整列した寸法に関して記載されて、各領域34,35,36の幅Wは、長手方向軸線Xに垂直な寸法に関して記載される、各ゾーン34,35,36の深さDは、長手方向軸線Xに垂直でかつ幅寸法に垂直な寸法に関して記載されている。より詳細には、各ゾーン34,35,36の深さは、分析平面APに沿ったポイントから、各ゾーン34,35,36の底端又は境界まで測定される。これは、サンプルチャンバ3のサンプルキャビティの一方の端部はゾーン34,35,36によって、他方の端部は分析平面内にあるカバープレート32によって囲まれるからである。
長さL、幅W及び深さDの寸法は、図4、図6及び図11に最も明瞭に示されている。ここで説明する断面積寸法は、幅W寸法に深さD寸法を乗じたものに相当する(図10参照)。
分析ゾーン35は、8〜12mm、好ましくは10mmの幅WAを有する。分析ゾーン35の先端から終端(通気ゾーン36の先端に対応する分析ゾーンの終端)までの長さLAは、25〜35mm、好ましくは30mmである。分析ゾーン35の深さDAは、分析平面APに沿った点から閉鎖底端35b及び境界35c(すなわち、窪みの底面)まで延びている。分析ゾーン35の深さDAは0.5〜1.5mm、好ましくは1mmである。分析ゾーン35の深さDAが1.5mmより大きいと、鉄サンプルSの凝固した白色構造の亀裂を防止することができない。すなわち、分析ゾーン35の0.5mm〜1.5mmの深さDAは、本発明の重要な側面である。
一実施形態では、分析ゾーン35の幅WAは、浸漬端部16の近くから対向する端部18に向かって、分配ゾーン34を覆う部分に対応する距離だけ徐々に増加する。最大幅WAに達すると、分析ゾーン35の幅WAは、長手方向軸Xに沿ってわずかに先細りになり、このように、分析ゾーン35の断面積(すなわち、図10に示すように、長手方向軸Xに垂直な平面に沿った分析ゾーン35の断面積)が分配ゾーン34の終点で最大となり、通気ゾーン36に向かってわずかに先細りになる。より詳細には、分析ゾーン35の幅を画定する壁(すなわち、第1の面40に垂直に延在する壁)は、長手方向軸Xの方向にわずかに先細りになり、これにより、分析ゾーン35の幅は分配ゾーン34の終点で大きくなり、通気ゾーン36に向かって、長手方向軸Xの方向に減少する。このように、分析ゾーン35は、凝固した金属サンプルSの薄い断面に不適切な応力を与えることなく、凝固するホットメタルの収縮に適応することができる。
流入導管7の断面積、すなわち図10に示すような長手方向軸Xに垂直な平面に沿った流入導管7の横断面積は、分析ゾーン35及び分配ゾーン34の断面積により決定される。好ましくは、流入導管7の断面積は、分析ゾーン35の断面積の0.5〜2倍である。好ましくは、流入導管7の断面積は、分配ゾーン34の最大断面積の0.20〜0.70倍であり、これにより、金属混合に必要な入口速度を低下させる。より好ましくは、流入導管7の断面積は、分配ゾーン34の最大断面積の0.55倍である。流入導管7の断面積が小さすぎる(すなわち、分析ゾーン35の断面積の0.5倍未満及び/又は分配ゾーン34の最大断面積の0.20倍未満)場合、最適な混合を達成し、乱流を減少させるための流入ホットメタルの減速が十分でなく、充填が不十分である。流入導管7の断面積が大きすぎる(すなわち、分析ゾーン35の断面積の2倍より大きく、及び/又は分配ゾーン34の最大断面積の0.70倍より大きい)場合、分配ゾーン34は、満たされると、より多くのハウジング30質量によって除去されなければならないホットメタルサンプルに顕熱を加え、これにより経済的解決策からさらに遠ざかる。
分配ゾーン34は、先に説明したように、分析ゾーン35の下にあり、したがって、分析ゾーン35の全長LAに影響を与えない。分配ゾーン34の容積は、分析ゾーン35によって画定され、より具体的には、境界35c、その上端、ならびに対向する側壁34a、34b及びその底面34cによって境界が定められている(図10参照)。側壁34a、34bは、分析平面APに対して実質的に垂直である。分配ゾーン34の幅WD(すなわち、側壁34a、34bをまたがる距離)も、好ましくは、分析ゾーン35の幅WAを超えず、好ましくは流入導管7の内径以上である。好ましくは、分配ゾーン34の幅WDは、流入導管7の内径に等しい。分配ゾーン34の底面34cの第1部分(すなわち、分析ゾーン35に対向する表面)は、長手方向軸Xに平行な水平面内に延在する。底面34cの第2部分は傾斜しており、より具体的には角度αで上方に延在しており、分析ゾーン35の閉鎖底端35bと40°〜90°、好ましくは60°の角度αで交差している。分配ゾーン34はこの交差点で終了する。このように、分配ゾーン34の深さは、ホットメタルの流れ方向に沿って、流入導管7からガスカプラー2に向かって減少する。
通気ゾーン36の深さDVは約0.1〜1mmの範囲にあり、通気ゾーン36の長さLVは約5mmであり、通気ゾーン36の幅WVは分析ゾーン35の幅WA以下であることが好ましい。通気ゾーン36の深さDVは、サンプルチャンバ3の浸漬端部16に近接する端部で最大である。すなわち、通気ゾーン36の深さDVは、浸漬方向Iから接続容積38に向かってわずかに減少する。より詳細には、通気ゾーン36の深さDVは、分析ゾーン35の終端から通気ゾーン36の終端まで徐々に1〜0.2mm減少させることが好ましい。
分配ゾーンの端部からガスカプラー2までのサンプルキャビティの幅の増加、又は流入導管7からガスカプラー2に向かう溶鋼の流れ方向のサンプルキャビティの深さ寸法の増加はない。これにより、凝固中に収縮する金属が自由に流入導管7に向かって移動できる。
分析ゾーン35の断面積(すなわち、分析ゾーン35の幅WAに分析ゾーン35の深さDAを乗じたもの)は、通気ゾーン36の断面積の2.5〜10倍である(すなわち、通気ゾーン36の幅WVに通気ゾーン36の深さDVを乗じたもの)である。したがって、通気ゾーン36の最大断面積は2〜8mm2である。
図8〜図9Aは、以下に説明するような、ハウジング60及びカバープレート62の構成の特定の差異を除いて、サンプルチャンバ3と本質的に同様の代替サンプルチャンバを示す。ハウジング60は、接続容積68、通気ゾーン66、分析ゾーン65及び分配ゾーン64を含み、それらはそれぞれハウジング30の接続容積38、通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34に相当する。ハウジング60には、サンプルチャンバ3のガスポート33と同様、その一端にガスポート63があり、サンプルチャンバ3の流入導管7と同様、流入導管67が設けられている。ハウジング60はまた、分析面であって第1平面AF内に延びる第1の側面又は面70と、対向する第2の面72とを有する。ハウジング30とは異なり、ハウジング60は、隆起した突起(すなわち、ハウジング30の隆起した突起39)を含まない。図9〜9Aに示すように、カバープレート62は、サンプルチャンバの組み立てられた構成においてハウジング60に面するように構成された第1の面74を有する。ガスケット61は、カバープレート62の第1の面74に設けられ、サンプルチャンバの組み立てられた構成において、ハウジング60とカバープレート62との間に配置される。カバープレート62は、サンプルチャンバ3のカバープレート32とは異なり、その第1の面74から延在する隆起した中央部分69をさらに含む。隆起した中央部分69は、0.2〜0.5mm、好ましくは0.3mmの高さを有する。ガスケット61は、隆起した中央部分69を取り巻くか、又は取り囲む。
サンプルチャンバの組み立てられた構成では、カバープレート62の隆起した中央部分69はハウジング60と面一になり、ガスケット61はハウジング60の第1の面70に密封する。したがって、カバープレート62は、ハウジング60の材料からくり抜かれたサンプリングチャンバの開放容積を閉じて、接続容積68、通気ゾーン66、分析ゾーン65及び分配ゾーン64を形成する。この実施形態では、分析平面は分析面のAF平面に等しい。
ホットメタル浴からのOESの分析に適した本発明の白色構造のホットメタルサンプルを回収することは、以下の手順によって達成される。プローブ10は、シンプルなプッシュオン、プルオフ式コネクタ23を用いてプローブホルダに空気圧的に結合される。コネクタ23は、カプラー2によってサンプリングチャンバ3に直接取り付けられているか、又は空気圧ラインによって結合された距離にある。ガス回路の閉鎖は、不活性パージガスのわずかな過圧を提供する。機械的利点のためにプローブホルダを使用して、プローブ10をホットメタル浴に浸漬し、金属表面の下の所定の距離に所定の時間維持する。この浸漬中、金属表面上に浮遊しているスラグを通過する間に破壊に耐えるように設計された測定ヘッド5の保護キャップ9が溶融して、より小さな、流入導管7の保護キャップ8を露出させる。第1保護キャップ4が引き続き溶融すると、不活性ガスの過圧が解放され、不活性パージガスがプローブホルダからガスコネクタ23(存在する場合)及びカプラー2を通って接続容積38、通気ゾーン36、分析ゾーン35、分析ゾーン35の下にある分配ゾーン34、及び流入導管の内部容積7aに流れる。ガスコネクタ23(存在する場合)及びカプラー2は接着剤26によって実質的に気密にハウジング30に接着され、流入導管7は接着剤27によって実質的に気密にハウジング30に接着される。より詳細には、流入導管7の第2端部22は、ハウジング30内に完全に収容され、接着剤27によって実質的に気密に接着されている。
このパージガスは、サンプリングチャンバ3内の最初の潜在的な酸化周囲雰囲気を除去し、そして、数秒間継続して流れて、測定ヘッド5に付着した第2保護キャップ9の残部及びスラグを洗い流す。空気圧バルブは、パージガスの方向が反転されて過圧を除去するように、特に、サンプルチャンバ3内の過圧を上記の逆経路によって排気し、サンプルチャンバ3から排出することによって、瞬時にパージから排気又は真空に切り替えられる。これにより、ホットメタル浴からのホットメタル(図示せず)が流入導管7に流入して充填し、さらに流入導管7の容積部7aからサンプルチャンバ3の分配ゾーン34に注ぐ。次いで、ホットメタルは、分配ゾーン34上の分析ゾーン35に供給され、分析ゾーン35を充填する。ホットメタルの一部は、サンプルチャンバ3の第2端部のカプラー2に向かって流れ続け、それによって、狭い通気ゾーン36を少なくとも部分的に又は完全に充填する。プローブホルダは今度反対方向に移動し、充填されたサンプルチャンバを溶融浴から取り出す。当業者であれば、空気圧補助サンプリングを実施するのに必要なプローブホルダと空気圧バルブとスイッチの基本的な説明は、当該技術分野で知られており、本発明の一部ではないことを理解できる。
回収された小さいサイズの液体ホットメタルは、測定プローブが処理容器から取り出されるとき、ハウジング30及びカバープレート32によって冷却されて白色凝固構造になる。溶融サンプルからの熱抽出速度は、1分以内にホットメタルを室温まで冷却し、これは、従来のサンプリングで必要とされるすべての外部冷却を実質的に排除し、高温の金属表面を酸素含有雰囲気に曝すときに通常起こる表面酸化の可能性を排除して即座に脱型することを可能にする。また、サンプルチャンバ3は、1分以内にホットメタルを1500℃の高温から100℃まで冷却し、純粋な白色凝固構造を促進するのに適した質量比(すなわち、9〜12)を有する。
通気ゾーン36内のわずかな先細り形状は、ガスカプラー2に到達する前にホットメタルの冷却を促進し、凝固した金属サンプルが分析ゾーン35に向かって収縮することを保証する。より具体的には、通気ゾーン36を満たすホットメタルは、通気ゾーン36で凍結する。これは、ホットメタルが接続容積38に入ると、サンプルSが亀裂することがあるからである。
サンプルチャンバ3に収集されたホットメタルの急速な冷却は、主にサンプルチャンバ3の質量(すなわち、カバープレート32の質量にハウジング30の質量を加えたもの)と、収集され、塊に変換されたホットメタルの体積との関係によって達成される。約6.8g/cm3の溶融密度を有するホットメタルの場合には、サンプルチャンバ3の質量と、サンプルチャンバ3内に収集されたホットメタルの質量(そこに収集された体積に基づいて計算される)の比は、酸化物を含まない分析表面ASを確実にするために、好ましくは9〜12、好ましくは10の範囲である。
したがって、分析ゾーン35、通気ゾーン36及び分配ゾーン34の内部空間は特定の寸法基準を満たさなければならないが、(カバープレート2及びハウジング30からなる)サンプルチャンバ3の全体的な寸法も一定の基準を満たさなければならない。サンプルチャンバ3の質量とサンプルチャンバ3内に収集されたホットメタルの質量との所望の質量比を達成するためである。当業者であれば、ハウジング30又はカバープレート32の全体的な幅、及び/又は深さ、及び/又は長さを、必要に応じて調整して、サンプルキャビティを作成するために必要な内部空間を変更することなく、ハウジング30の質量を増加又は減少させることができることを理解できる。
特に、流入導管7の第2端部22とガスカプラー2の両方がサンプルハウジング内に完全に含まれるような、両方の外径が調整可能な場合、ハウジング30の1つ以上の寸法は容易に調整でき、サンプルチャンバ3の質量(カバープレート32がサンプルチャンバ3の質量の10〜20%を占める)が、金属サンプルSの質量の9〜12倍のような質量比要求を容易に満たすことができる。
好ましくは、ホットメタルは、分析ゾーン35において、カバープレート32に当接して、より詳細には、カバープレート32の第1表面44に当接して凍結し、それにより、サンプルSの分析中に発光分光器のステージ上に下向きになるように構成される、サンプルSの分析表面ASを形成する。分析表面ASは、カバープレート32の第1の面44が突起39によって形成された表面と直接接触する平面内に延在する(すなわち、分析平面AP)。例えば、図1〜7Aに示す実施形態では、分析表面ASは、ハウジング30の突起39と同じ平面、すなわち分析平面APに延在する。より具体的には、凝固した金属サンプルSの分析表面ASと周囲の金属突起39との両方が分析平面APを広げて、OESの開口を閉じるのを助ける。図8〜8Aの実施形態では、ここでさらに詳しく説明するように、分析表面ASは、カバープレート62の隆起した中央部分69とハウジング60の第1の面70とが面一になる平面内に延在している。
このようなサンプルチャンバ3内でホットメタルが凍結すると、凝固した金属サンプルSは、ハウジング30と不可分的に形成される。測定ヘッド5は容易に破砕され、サンプリングチャンバ3をキャリアチューブ1から前方の浸漬方向Iから取り外すことができる。2つの部分からなるサンプルチャンバ3を保持するクリップ4は取り外される。従来のサンプリング装置と異なり、サンプルSはサンプルハウジング30に取り付けられたままである。したがって、ここで「サンプル」という用語は、OESに送達される金属片を指す場合、回収された凝固サンプルとサンプルハウジング30との不可分の組み合わせを指す。
次いで、サンプルSは、従来の手段によってOESに送達され、表面処理なしにOESによって直接分析される。サンプルSの急速な冷却は、脱型工程中に通常遭遇する表面酸化を回避する。これにより、機械的研削の必要性がなくなり、サンプルSの迅速な分析が可能になり、これらの結果を待つ金属プロセスに化学特性を報告することができる。流入導管7及びガスポート33(及びガスカプラー2)は、ハウジング30内に配置され、分析平面(及び分析面40の下側)から離れて、より具体的には下方に配置されており、従来技術のクラムシェル型で普通にあるような両側に跨っているのものではないので、酸化物のない表面を得るために流入導管7とガスカプラー2をハウジング30から取り外す必要はなく、したがって処理せずにOES上に直接置くことができる白色鋳鉄の凝固したサンプルの形成を可能とする。すなわち、流入導管7及びガスポート33/ガスカプラー2が分析平面APと干渉しないように、流入導管7及びガスポート33/ガスカプラー2は分析平面APと交差しない。
サンプルSとハウジング30との不可分性は、分析平面に沿った凝固金属の両側のハウジング30の延長をもたらし(すなわち、突起39による)、従来技術に対して複数の改善をもたらす。従来技術のサンプルは、OESの分析開口部を完全に覆い、したがって許容可能な金属サンプルに必要とされるよりも多くの材料を有するサンプルサイズを有する。OESの間、スパークはOESサンプルステージのエッジ材料に飛びついてはならないので、この開口部は前述のように意図的にかなり大きい。分析中に不活性ガスがスパークチャンバ内にパージされ、分析されるサンプルSと分光器ステージとの間の漏れが許容できない。
本発明は、サンプルSとハウジング30との不可分性を利用して、分析開口部を覆うためのハウジング30の表面の一部も提供する。伸長軸に垂直に伸びるサンプラーハウジング30は、分析ゾーンをOESスパークの燃焼領域よりわずかに大きいものとすることを可能にする。このサンプラーハウジング30による分析平面APの拡張により、サンプラーハウジング30の分析ゾーン35を充填するホットメタルの体積は、はるかに小さくすることができる。この減少した体積は熱入力を減少させるので、分配ゾーン34、分析ゾーン35及び通気ゾーン36を充填する全体のホットメタルの熱は、従来技術の装置よりも実質的に少なく、したがって、急速に冷却して所望の白色鋳鉄構造を達成できる。
図7〜7Aには、分解されたサンプルチャンバ3が示されている。より具体的には、図7〜7Aは、ハウジング30と、その中に含まれる、不可分的に凝固した金属サンプルSとを示す。カバープレート32はハウジング30から分解されたので、示していない。図7〜7Aに示す形態の凝固した金属サンプルSを含むハウジング30は、OESによる直接分析に使用することができる。分析表面ASは、金属充填分配ゾーン34の上に位置する分析ゾーン35に形成されたサンプルSの部分55の表面を含む。分析ゾーン部分55から延びてこれに隣接するサンプルSの残りの部分56は、通気ゾーン36内、及び、最後のルートとして、おそらくは接続容積38内に流入して、凝固した金属で構成される。したがって、サンプルSの残りの部分56は、後のOES分析に影響を及ぼさない不規則構造58などの不規則性を含むことができる。分析面ASは分析平面AP内にあり、分析平面APを壊す可能性のある部品又は外来付着材は存在しない。
上述したように、サンプルチャンバ3の様々なゾーン34,35,36は、サンプルチャンバ3内に形成された凝固した金属サンプルSの異なる部分に対応する。このように、通気ゾーン36、分析ゾーン35及び分配ゾーン34の寸法は、そこに形成される凝固した金属サンプルSの様々な部分の寸法に対応する。例えば、各ゾーン36,35,34の深さは、凝固した金属サンプルSの対応する部分の厚さに対応する。特に、各ゾーン34,35,36の深さDに対する長さLの比(L/D)(ひいては、サンプルSの様々なセグメントの対応の比)は、本発明の重要なパラメータである。特に、分配ゾーン34、分析ゾーン35及び通気ゾーン36は、好ましくは、浸漬端部16の近くから対向する端部18の近くまで延びる複数の連続セグメントとして構成されている。各セグメントは、長さ/深さ(L/D)比を有する。これらセグメントのL/D比は、第1開口部20からの距離が増加するにつれて漸次増加する。すなわち、一のセグメントのL/D比は、浸漬端部16から反対端部18に向かう方向における隣接する先行の同じ長さのセグメントのL/D比よりも大きい。これは、結果として得られるサンプルSの厚さが、一のセグメントから次のセグメントへと同じ方向において(すなわち、流れ方向において)減少することを意味する。
上述したように、サンプルチャンバ3の様々なゾーン34,35,36の基本的な幾何学形状がすべて計算され、設計パラメータの経済的な選択を使用して、重要パラメータであるL/D比を満たすことができる。上述したゾーン又はセグメントのいずれかの各断面において、サンプルチャンバハウジング30は、流入導管7からガスカプラー2まで延び長手方向軸Xに沿った方向におけるサンプルキャビティの深さDの寸法の多様な変化(特に増加)なしに金属サンプルSの凝固を容易にする。同じ方向のサンプルSの厚さ寸法においても同様である。
凝固及び室温への冷却の間のサンプルSの亀裂形成を回避するために、本明細書で詳細に説明するように、サンプルキャビティの全長(すなわち、分析ゾーン35の長さLAに通気ゾーン36の長さLVを加えたもの)に沿ったサンプルキャビティの全セグメントのL/D比の合計を、対応するセグメントの深さDで割った値(すなわち、比L/D)は25より大きくなければならない。すなわち、サンプルキャビティの個々のセグメントのそれぞれのL/D比の合計は25より大きくなければならない。個々のセグメントのL/D比は、サンプルキャビティの全長Lが考慮される限り、等間隔のセグメント又は集められたグループとして選択することができる。セグメント34については、後で説明するように、これを2つのセクションとして計算する方が簡単である。ここで、サンプルの厚さが変化する、すなわち、セグメント内のキャビティの深さが変化するセクションでは、Dは当該セグメントの浸漬端部からの方向における最大深さと、当該セグメントの浸漬端部の反対端部における最大深さとの和とされる(両方とも2で割ったものである。)。この計算は、長さにわたって深さの変化を示すすべてのセグメントで使用できる。好ましくは、各セグメントのL/D比は、浸漬端部及び流入導管7からガスカプラー2に向かう方向に増加する(すなわち、サンプルキャビティの深さ及びそれに対応してサンプルSの厚さが減少する)。
L/D比をより良く説明するために、図11は、分配ゾーン34、分析ゾーン35及び通気ゾーン36を含むサンプルキャビティの複数のセグメント又はセクションを示す。総L/D比を計算するために、サンプルキャビティ(ひいてはサンプルSも)を以下のように分割することができるが、別の方法で分割することができる。
サンプルキャビティの第1セグメントS1は、分析ゾーン35の第1部分と、その下にある分配ゾーン34の第1部分とを含む。第1セグメントS1は、分析ゾーン35の第1端部80及び流入導管7に近接する分配ゾーン34から第1中間点84まで延びる長さLS1を有する。第1中間点84は、分配ゾーン34の底面34cが通気ゾーン36に向かって上方に角度を生じる直前のハウジング30内の点に対応する。一般に、第1セグメントS1の長さLS1は、流入導管7の直径、より具体的には内径と等しいか又はそれより小さい。他の距離も可能であるが、より好ましくは、第1セグメントS1の長さLS1は、流入導管7の半径に等しい。第1セグメントS1の深さは、第1セグメントS1が形成された分析ゾーン35と分配ゾーン34の対応する部分の深さの合計である。第1セグメントS1に対応する分配ゾーン34の深さは、境界35cから水平方向の底面34cまで測定され、流入導管7の計算された直径に1mmを加えた値に等しい。
サンプルキャビティの第2セグメントS2は、分析ゾーン35の第2部分と、その下にある分配ゾーン34の第2部分とを含む。第2セグメントS2は、第1セグメントS1から、より具体的には第1中間点84から、底面34cが分析ゾーン35の底端35bと交差するハウジング30内の点に対応する第2中間点86まで延びる長さLS2を有する。交叉角度は一般的に既知である(例えば、角度は好ましくは60°である)ので、第2セグメントS2の長さLS2を計算することができる。第2セグメントS2の深さは、上記のように、分析ゾーン35及び分配ゾーン34の対応する部分の84に沿った最大深さと86に沿った最大深さ(両方とも2で割ったものである。)によって規定される。
サンプルキャビティの第3セグメントS3は、分析ゾーン35の残りの部分を含み、第2中間点86から、分析ゾーン35の終端とハウジング30の通気ゾーン36の始端に対応する第3中間点88まで延びる長さLS3を有する。分析ゾーン35の全長が分かっているので、第3セグメントS3の長さLS3は一般に容易に計算することができる。第3セグメントS3は、分析ゾーン35の対応する部分の深さに等しい深さを有する。
サンプルキャビティの第4セグメントS4は、通気ゾーン36を含む。通気ゾーン36の深さは、機械加工を容易にするために選択されているが、このパラメータの範囲内で等しく有効な他の深さも選択できる。
本発明において、ホットメタルを白色炭化構造の、高い均質性の亀裂のないサンプルに凝固させるサンプルハウジング30を作成するために、以下の実施例は、本発明による例示的な構成を提供するが、本発明の範囲内で他の多くの構成が可能であることが理解できる。
実施例1
アルミニウム製のサンプルハウジング30は、図1〜6に従って機械加工されている。分析ゾーン35は、分配ゾーン34の上方において1mmの均一な深さDAを有する。実施例1の分析ゾーン35の表面積は、OES分析に望ましい分析スポットの数から決定される。より多くの表面積を提供することができるが、2〜4つの分析スポットが一般的であり、4分析スポットが好ましい。典型的なOES分析スポットは6〜8mmであり、スポットを重ね合わせないことが望ましいので、分析ゾーン35の長さLAは3つの分析スポットを収容するために25mmとした。選択されたスポットの数は本発明を変更しないことは理解できるが、当業者は、サンプルS、及びサンプルチャンバ3のすべての構成要素の長さを増やすことが分光器のサイズについての実用上の考慮によってのみ制限されることを理解したうえで、より多くのスポットを選択することができる。また、サンプルチャンバ3のサイズが大きくなると、材料コストが高くなり、経済的な解決策が得られなくなる。より少ない分析スポットも選択することができるが、通常は2スポットが最小である。
分析ゾーン35の幅WAは同様に10mmとし、最大断面積(すなわち、深さ×幅)が浸漬方向Iに向くように、断面においてわずかに先細りになる。したがって、浸漬方向Iに位置する分析ゾーン35の最大断面積、より具体的には流入導管7に近い断面積は、10mm2(すなわち、深さ1mmに幅10mmを乗じたもの)である。流入導管7の断面積が分析ゾーン35の断面積の0.5〜2倍であるので、本実施例の流入導管7の断面積は5〜20mm2とすることができる。流入導管7は石英管である。従って、流入導管7の内径は2.5〜5.1mmである。この実施例では、流入導管7の内径は5mm(すなわち、19.6mm2の断面積)である。流入導管7の断面積が分配ゾーン34の最大断面積の0.20〜0.70倍であるので、分配ゾーン34の断面積は四捨五入で約28〜98mm2である。分配ゾーン34の底面34cの第2部分は、分析ゾーン35の底端35bと60°の角度で交差する。
通気ゾーン36の断面積は最大部分において1mm2である。分析ゾーン35の幅は10mmであるので、通気ゾーン36の平均深さDVは0.2mmである。
したがって、実施例1のハウジング30を使用して作成されたサンプルSの分析部分は、25mmの長さ及び1mmの厚さ(すなわち、分析ゾーン35の寸法に対応する)を有する。分配ゾーン34について最初にL/D比が計算される。分配ゾーン34は、分析ゾーン35の境界35cから分配ゾーン34の水平底面34cまでの第1深さを有し、これは計算された流入導管7の内径(すなわち4mm)に1mmを加えた値に等しい。この深さは、流入導管7の第2端部22から、流入導管7の内径(すなわち、5mm)に等しい距離だけ続く。第1セグメントS1のL/D1は、第1セグメントS1の長さLS1(5mm)を、第1セグメントS1の全深さ(分析深さ1mm+1mm+流入導管内径5mm)で割った値であり、これは5/7又は0.71に等しい。
分配ゾーンの底部は、今度は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで60度で傾斜している。分配ゾーン34の底面34cと分析ゾーンの底端35との間の交差角度が60°であるので、第2セグメントS2の傾斜部分は、点84から3.5mm後に、分析ゾーンの底部と点86で交差する。ここで、84に沿った最大深さと86に沿った最大深さの和を2で割ったものは、(7+1)/2=4mmとして計算することができる。したがって、第2セグメントS2のL/D2は、第2セグメントの長さLS2(3.5mm)を第2セグメントS2の計算された深さで割ったものであり、3.5/4又は0.87に等しい。
第3セグメントS3は、分析ゾーン35の深さ(すなわち1mm)のみに等しい深さと、分析ゾーン35の長手方向表面の初期計算値25mmの残りの長さに対応する長さLS3(すなわち、25mm−8.5mm=16.5mm)とを有する。したがって、第3セグメントS3のL/D3は16.5である。
このサンプルハウジング30を設計するために計算する第4セグメントS4は、通気ゾーン36に対応する。第4セグメントS4の長さ(すなわち、通気ゾーン36の長さ)は未知であり、全セグメントのL/Dの合計が25より大きいという基準によって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが2mmで、深さが0.2mmの場合、これでL/D4値が10になるため、サンプルSのすべてのセグメントのL/D比の合計(すなわち、0.71+0.87+16.5+10)は28となる。この合計が25より大きいので、この例では通気ゾーン36の長さ2mmが許容可能であることは明らかである。この実施例では、通気ゾーン36の長さは5mmとされ、したがって、合計(L/D)=43は、すべての経済的可能性の範囲内にある(すなわち、25<合計(L/D)<50)。
このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さくても、必要なアウトプットを提供できることが示されている。より小さいセグメントは、個々のセグメント値L/Dを流入導管7からガスカプラー2の方向に減少させることができないような基準に適合するうえで、設計者にとって望ましい。
必要な質量比が9対12であることを考慮すると、この実施例のサンプルチャンバ3は、約57gの質量のハウジング30と、約9.4gの質量を有するカバープレートとを有し、6gのサンプルを回収し、冷却する(すなわち、11.1の質量比)。
実施例1は、本発明の特に好ましい実施態様を示す。
実施例2
アルミニウム製のサンプルハウジング30は、図1〜6に従って機械加工されている。分析ゾーン35は、分配ゾーン34の上方において0.8mmの均一な深さDAを有する。分析ゾーン35の長さLAは4つの分析スポットを収容するために32mmとした。
分析ゾーン35の幅WAは同様に10mmとし、最大断面積(すなわち、深さ×幅)が浸漬方向Iに向くように、断面においてわずかに先細りになる。したがって、浸漬方向Iに位置する分析ゾーン35の最大断面積、より具体的には流入導管7に近い断面積は、8mm2(すなわち、深さ0.8mmに幅10mmを乗じたもの)である。流入導管7の断面積が分析ゾーン35の断面積の0.5〜2倍であるので、流入導管7の断面積は4〜16mm2とすることができる。流入導管7は石英管である。従って、流入導管7の内径は2.5〜5.1mmである。この実施例では、流入導管7の内径は4mm(すなわち、12.6mm2の断面積)である。流入導管7の断面積が分配ゾーン34の最大断面積の0.20〜0.70倍であるので、分配ゾーン34の断面積は四捨五入で約18〜63mm2である。分配ゾーン34の底面34cの第2部分は、分析ゾーン35の底端35bと60°の角度で交差する。
通気ゾーン36の断面積は最大部分において0.8mm2である。分析ゾーン35の幅は10mmであるので、通気ゾーン36の平均深さDVは0.2mmである。
したがって、実施例1のハウジング30を使用して作成されたサンプルSの分析部分は、32mmの長さ及び0.8mmの厚さ(すなわち、分析ゾーン35の寸法に対応する)を有する。分配ゾーン34について最初にL/D比が計算される。分配ゾーン34は、分析ゾーン35の境界35cから分配ゾーン34の水平底面34cまでの第1深さを有し、これは計算された流入導管7の内径(すなわち4mm)に1mmを加えた値に等しい。この深さは、流入導管7の第2端部22から、流入導管7の内径(すなわち、4mm)に等しい距離だけ続くが、他の距離も可能である。第1セグメントS1のL/D1は、第1セグメントS1の長さLS1(4mm)を、第1セグメントS1の全深さで割った値(深さ0.8mm+1mm+流入導管内径4mm)であり、これは4/5.8又は0.69に等しい。
分配ゾーンの底部は、今度は傾斜しており、好ましくは分析ゾーンの底部と交差するまで60度で傾斜している。分配ゾーン34の底面34cと分析ゾーンの底端35との間の交差角度が60°であるので、第2セグメントS2の傾斜部分は、線84から2.9mmの距離に、分析ゾーンの底部と線86で交差する。ここで、84に沿った最大深さと86に沿った最大深さの和を2で割ったものは、(5.8+0.8)/2=3.3として計算することができる。したがって、第2セグメントS2のL/D2は、第2セグメントの長さLS2(2.9mm)を第2セグメントS2の全深さで割ったものであり、2.9/3.3又は0.88に等しい。
第3セグメントS3は、分析ゾーン35の深さ(すなわち2mm)のみに等しい深さと、分析ゾーン35の長手方向表面の初期計算値32mmの残りの長さに対応する長さLS3(すなわち、32mm−6.9mm=25.1mm)とを有する。したがって、第3セグメントS3のL/D3は31.4である。
このサンプルハウジング30を設計するために計算する第4セグメントS4は、通気ゾーン36に対応する。第4セグメントS4の長さ(すなわち、通気ゾーン36の長さ)は未知であり、全セグメントのL/Dの合計が25より大きいという基準によって決定される。例えば、通気ゾーンの長さが2mmで、深さが0.2mmの場合、これでL/D4値が10になるため、サンプルSのすべてのセグメントのL/D比の合計(すなわち、0.69+0.88+31.4+10)は43となる。これは、すべての経済的選択肢の範囲内にある(すなわち、25<合計(L/D)<50)。
このように、各セグメントの長さは測定可能な限り小さくても、必要なアウトプットを提供できることが示されている。より小さいセグメントは、個々のセグメント値L/Dを流入導管7からガスカプラー2の方向に減少させることができないような基準に適合するうえで、設計者にとって望ましい。
当業者であれば、金属サンプルSの全ての寸法をハウジング30の寸法に基づいて計算することができることは、上記の実施例から理解することができる。
プローブ10、特にサンプルチャンバ3は、従来技術の通常の従来のサンプリング装置が使用されるすべてのサンプリング用途に使用することができる。本発明の利点は、ホットメタルプロセスが非常に速く、金属の過処理及び/又は熱の過剰処理により、時間及び材料の点で追加の高コストを招く可能性があるが、プロセスの場所で容易に入手可能な金属化学特性によって避けられた可能性があるということに照らせば、理解することができる。
本発明は、以下の要件を満たすホットメタルの凝固サンプルを提供することによって、従来技術の欠点に対する解決策を提供する。
・発光分光計で分析される金属サンプル、
・ガス多孔性及びスラグ付着のない固体金属サンプル、
・OESの表面からアノードまでの距離を固定する流体フローラインのない平坦な、採取された分析表面、
・酸化のないサンプル分析面、
・金属及び非金属偏析の領域を除去する、分析平面に垂直な最大厚さの均質金属サンプル、
・約10mm×30mmにわたるサンプル分析表面を有し、それによって少なくとも2個、好ましくは4個のスパークを得るのに十分な表面積を提供する、
・サンプル分析面の平面が、0.1mm未満のばらつきでサンプルハウジング30(すなわち、突起39)によって両方の表面方向に中断することなく延長されるように、サンプルハウジング中のサンプリングされた金属が冷却される平面と同じ平面にあるサンプル表面。
当業者であれば、本発明の広い概念から逸脱することなく、上述した実施形態に変更を加えることができることが理解できる。したがって、本発明は、開示された特定の実施形態に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって規定される本発明の精神及び範囲内の変更をカバーすることが意図されていることが理解される。

Claims (20)

  1. 溶融金属浴、特に溶融鉄からサンプルを採取するためのサンプラーであって、
    浸漬端部を有するキャリアチューブと、
    前記キャリアチューブの浸漬端部に配置されるサンプルチャンバのアセンブリであって、カバープレートとハウジングを有するサンプルチャンバのアセンブリとを備え、
    前記ハウジングは、
    流入導管用の第1開口部を有する浸漬端部と、ガスカプラー用の第2開口部を有する反対端部と、
    前記浸漬端部と前記反対端部との間に延在する第1の面とを有し、
    前記第1の面は、前記浸漬端部に近接する第1の窪みと、第2の窪みとを有し、前記第1の窪みは分析ゾーンであり、第2の窪みは通気ゾーンであり、前記分析ゾーンの一部は、前記第1開口部と直接流れ連通し前記流入導管からの前記溶融鉄を受け取るように構成された分配ゾーンの上にあり、
    前記分析ゾーンの深さは0.5〜1.5mmであり、
    前記カバープレートと前記ハウジングは、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンを含むサンプルキャビティを形成するように組み立てられて構成され、
    組み立てられた前記カバープレートと前記ハウジングは、その中に受け取られた前記溶融鉄を凝固した白色組織金属サンプルに冷却し、前記凝固した白色組織金属サンプルの分析表面が第1平面内にあるように構成され、
    前記第1及び第2開口部は、前記第1平面から離間している
    ことを特徴とするサンプラー。
  2. 前記サンプルキャビティと前記第1及び第2開口部は、共通の長手方向軸に沿って一列に整列していることを特徴とする請求項1に記載のサンプラー。
  3. 前記分析ゾーン、前記分配ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記複数のセグメントの前記長さ対深さ比の和が25より大きいことを特徴とする請求項1又は2に記載のサンプラー。
  4. 前記分配ゾーン、前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンは、連続した複数のセグメントとして構成され、各セグメントが長さ対深さ比を有し、前記各セグメントの前記長さ対深さ比は、前記第1開口部からの距離が増加するにつれて漸次増加することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のサンプラー。
  5. 前記分配ゾーンの端部から前記第2開口部に延在する前記溶融鉄の流れ方向において、前記サンプルキャビティの少なくとも一部の幅寸法が増加しないことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のサンプラー。
  6. 前記分析ゾーン及び前記通気ゾーンの全長が20〜50mm、好ましくは30mmの長さであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のサンプラー。
  7. 前記分析ゾーンは、前記分配ゾーンの上方に均一な深さを有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のサンプラー。
  8. 前記分析ゾーンの少なくとも一部の断面積が前記溶融鉄の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のサンプラー。
  9. 前記通気ゾーンの断面積が前記溶融鉄の流れ方向に徐々に先細りになることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のサンプラー。
  10. 前記サンプルチャンバの質量と、サンプル収集領域内に受け取られた金属の質量との比が9〜12、好ましくは10であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のサンプラー。
  11. 前記カバープレートは、前記サンプルチャンバの質量の10〜20%を占めることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のサンプラー。
  12. 前記流入導管の断面積が、前記分配ゾーンの断面積の0.25〜0.5倍であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のサンプラー。
  13. 前記分配ゾーンの底面は、前記分析ゾーンの閉鎖底端と40〜90°、好ましくは60°の角度で交差することを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載のサンプラー。
  14. 前記カバープレートは、前記カバープレートと前記ハウジングとの間に実質的に気密シールを提供するように構成されたシール部材を含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載のサンプラー。
  15. 前記カバープレートは、金属クランプによって前記ハウジングに固定され、前記サンプルチャンバを形成することを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載のサンプラー。
  16. 前記サンプルキャビティの開口部は前記第1及び第2開口部のみによって形成され、前記流入導管の端部が前記第1開口部内に固定され、前記ガスカプラーの端部が前記第2開口部内に固定されることを特徴とする請求項1〜15のいずれかに記載のサンプラー。
  17. 前記流入導管の断面積が前記分析ゾーンの断面積の0.5〜2倍であることを特徴とする請求項1〜16のいずれかに記載のサンプラー。
  18. 前記流入導管、前記分配ゾーン、前記分析ゾーン、前記通気ゾーン及び前記ガスカプラーが、この順番で、前記溶融鉄の流れ方向に連続して配置されていることを特徴とする請求項1〜17のいずれかに記載のサンプラー。
  19. 前記ハウジングの前記第1の面は、そこから突き出る突起を有し、前記突起が前記通気ゾーン、前記分析ゾーン及び前記分配ゾーンを取り囲むことを特徴とする請求項1〜18のいずれかに記載のサンプラー。
  20. 前記カバープレートと前記ハウジングとが組み立てられると、前記カバープレートは、前記第1の平面に沿って前記ハウジングの前記突起と面一になることを特徴とする請求項1〜19のいずれかに記載のサンプラー。
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