JP2020128974A - 直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置 - Google Patents

直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置 Download PDF

Info

Publication number
JP2020128974A
JP2020128974A JP2019221590A JP2019221590A JP2020128974A JP 2020128974 A JP2020128974 A JP 2020128974A JP 2019221590 A JP2019221590 A JP 2019221590A JP 2019221590 A JP2019221590 A JP 2019221590A JP 2020128974 A JP2020128974 A JP 2020128974A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
sample
analysis
housing
clamp
chamber assembly
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2019221590A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6883641B2 (ja
Inventor
ヤン・コイパース
Cuypers Jan
ジャン−パウル・フェルホーヴェン
Verhoeven Jean-Paul
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Heraeus Electro Nite International NV
Original Assignee
Heraeus Electro Nite International NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Heraeus Electro Nite International NV filed Critical Heraeus Electro Nite International NV
Publication of JP2020128974A publication Critical patent/JP2020128974A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6883641B2 publication Critical patent/JP6883641B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36Embedding or analogous mounting of samples
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/12Dippers; Dredgers
    • G01N1/125Dippers; Dredgers adapted for sampling molten metals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/205Metals in liquid state, e.g. molten metals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/14Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
    • G01N1/1409Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices adapted for sampling molten metals
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/20Metals
    • G01N33/202Constituents thereof
    • G01N33/2022Non-metallic constituents
    • G01N33/2025Gaseous constituents
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N2001/1031Sampling from special places
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36Embedding or analogous mounting of samples
    • G01N2001/366Moulds; Demoulding
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Abstract

【課題】サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料から形成された直接分析サンプルを離型及び分析するための装置を提供する。【解決手段】装置1は、内部を規定し、サンプルハウジングをキャビネット3に入れるための少なくとも1つの開口部、及びキャビネット3の内部に位置されており、サンプルの分析表面を分析するための分析手段7を備えるキャビネット3と、封鎖手段を取り外しサンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるように適合された離型手段11と、サンプルハウジングを保持し、少なくとも離型位置と分析位置との間でサンプルハウジングを移送し、離型位置は、離型手段11によって封鎖手段が取り外される位置であり、分析位置7は、分析手段によってサンプルの分析表面が分析される位置であり、離型位置及び分析位置は互いに異なる位置である、移送手段9とを備える。【選択図】図2

Description

本発明は、サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料から形成された直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置であって、サンプルチャンバアッセンブリが少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を備える方法及び装置に関する。本発明は、装置及び直接分析サンプルを備えるシステムにも関連する。
鉄鋼の冶金処理中、溶融金属材料は、他の溶融金属バッチと混合されるか、又は転炉に投入される前に化学的性質を変えるために処理される。従って、溶融金属材料のサンプルを抽出して、処理中の化学組成を決定し、転炉プロセスの質量およびエネルギーバランスで使用し、製鋼プロセス中のプロセス制御に使用することが有利である。化学分析用のサンプルを抽出する装置は、当技術分野で周知である。そのような先行技術文献として、下記の特許文献1を挙げることができる。
通常、従来の溶融金属又は鋼のサンプラーは、耐火物内に配置されるとともにキャリアチューブに取り付けられ、2つの厚い金属冷却プレートによって形成されたチャンバーに入る溶融金属の入口を備えた低コストのサンプリングデバイスである。従来のサンプルは、溶融金属から回収されるときの温度が約500℃から800℃であり、サンプルを分析する前に冷却される必要がある。また、従来のサンプルの分析表面は、分析の前に研磨して表面から酸化物を除去するとともに、必要とされる平坦なトポグラフィーを提供することにより準備する必要がある。
一般に直接分析(Direct Analysis:DA)サンプラーと呼ばれる新しく開発されたタイプの溶融金属浸漬サンプラーは、いかなる種類の冷却も必要としないが、溶融金属浴から取り出された時の典型的なサンプル温度は約100℃、70℃から130℃の範囲だけである。さらに、直接分析サンプルは、分析前に表面処理を行う必要がないため、分析結果の利用可能性と実験室の時間の節約の両方の点で経済的なメリットがある。
例えば、下記の特許文献2,3,4,5は、冷却、洗浄及び研磨などのサンプル準備ステップを必要としない直接分析サンプラーに関する。サンプルを収めるサンプルチャンバアッセンブリが溶融金属から取り出されると、カバープレートなどのサンプルチャンバアッセンブリの一部を取り外して、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させ、すぐに分析することができる。
サンプルの組成は、アークスパーク発光分光装置を含む分析機器を使用して決定できる。これは、サンプルの分析表面における発光分光法(Optical Emission Spectroscopy)またはOESと呼ばれることもある。発光分光システムは、一般に、金属を含むサンプルの化学組成を決定し、迅速な分析時間と固有の精度のために溶融金属の処理を制御するための最も効果的なシステムである。従って、通常、溶融金属製造の進行を制御するために、溶融金属プロセス中に発光分光分析が使用される。
サンプルチャンバアッセンブリを手動で開いて分析表面を露出させると、分析表面が汚染される可能性が高くなる。分析される要素の偏差は、主にカバープレートの取り外しによって引き起こされる。特に、アルミニウムの偏差と炭素と硫黄の偏差が観察される。アルミニウムの偏差は、一般に、カバープレートと分析表面との機械的な接触により発生する。カーボンと硫黄の偏差は、サンプルハウジングとカバープレートとの間の空間をシールするために使用されるシール材の一部が、サンプルチャンバアッセンブリが開く前にサンプルの分析表面に接触するために、より厳しい取り外しによって引き起こされる。また、耐火物に由来する汚れ粒子やタールの堆積物も汚染の別の原因になる。なお、離型後のサンプルチャンバアッセンブリの取り扱いは、さらに別の汚染源になる可能性がある。取り扱いは通常、手袋を着用したオペレータが取り扱う機械的なツールで行われる。従って、分析結果に対する汚染の悪影響を排除または少なくとも軽減することを目的としている。例えば塩基性酸素製鋼法(Basic Oxygen Process)やアーク炉でのエンドブロー分析などの一部の分析では、数ppmの範囲の分析精度が必要である。
溶融金属から形成されたサンプルを自動的に離型するための装置は、従来技術において既に知られている。例えば、下記の特許文献6は、サンプルを離型するためのインパクト要素に対してサンプルハウジングに収められたサンプルを回転させるスピナー装置について説明している。下記の特許文献7は、ハウジングに収められたサンプルを半分に切断してサンプルを離型するように適合された切断装置について説明している。
米国特許第3996803号明細書 欧州特許出願公開第3336513号明細書 欧州特許出願公開第3336514号明細書 欧州特許出願公開第3336512号明細書 欧州特許出願公開第3336511号明細書 欧州特許出願公開第2626685号明細書 独国特許出願公開第19852528号明細書
しかしながら、上述の先行技術から知られている装置は、離型プロセス中に分析表面を汚染又は破壊することなく、直接分析サンプルを離型するのに適していない。その結果、従来技術のサンプルの分析表面は、しばしば汚染粒子で汚染される。汚染粒子は、分析機器を汚染し、不正確な分析結果を引き起こす可能性がある。
従って、サンプルの分析表面が清潔に保たれ、サンプルチャンバアッセンブリを開いて分析表面を露出させるとき大きな汚染を受けないようにすることができる、サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料から形成された直接分析サンプルを離型及び分析するための改善された装置および技術が依然として必要とされる。
この必要性は、本願の独立請求項に係る発明によって満たされる。
本発明は、サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料から形成された直接分析サンプルを離型及び分析するための装置を提供する。サンプルチャンバアッセンブリは、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を備える。
装置は、
内部を規定するキャビネットであって、サンプルハウジングをキャビネットに入れるための少なくとも1つの開口部、及びキャビネットの内部に位置されており、サンプルの分析表面を分析するための分析手段を備えるキャビネットと、
少なくとも封鎖手段を取り外しサンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるように適合された離型手段と、
サンプルハウジングを保持し、少なくともサンプル離型位置とサンプル分析位置との間でサンプルハウジングを移送する移送手段であって、サンプル離型位置は、離型手段によって封鎖手段が取り外される位置であり、サンプル分析位置は、分析手段によってサンプルの分析表面が分析される位置であり、サンプル離型位置及びサンプル分析位置は互いに異なる位置である、移送手段と
を備える。
例えば、サンプルチャンバアッセンブリは、特許文献2,3,4及び/又は5で説明されているサンプルチャンバアッセンブリであり得る。
サンプルチャンバアッセンブリは、例えば銅又はアルミニウム等の優れた熱伝導率体である材料で作ることができる。蓋とも呼ばれるカバープレートは、サンプルハウジングと同じ材料から作ることができるか、又は溶融シリカや耐火セラミック材料などの異なる材料から作ることができる。カバープレートは、サンプルハウジングと同じ幅及び長さを有することができるとともに、第1側及び反対の第2側を有することができる。カバープレートの第1側は、組み立てられた位置においてサンプルハウジングに面することができる。サンプルチャンバアッセンブリが組み立てられた構成においてサンプルハウジングとカバープレートとの間に位置し気密シールを提供するように、カバープレートの第1面にシール部材を追加することができる。シール部材は、紙、シリコン又は任意の類似のポリマーで形成されたガスケットであり得、サンプルチャンバアッセンブリの組み立てられた構成で隆起部(ridge)を包囲または取り囲むような寸法であり得る。
サンプルチャンバアッセンブリの組み立てられた構成において、例えばクランプ、ブレース、スプリング又はクリップ等の封鎖手段によってともに保持されるとき、少なくともカバープレート及びサンプルハウジングが組み合わされてサンプルキャビティをともに形成する。封鎖手段は、サンプルキャビティを充填する前に加えられるパージガスの圧力に耐えるとともに、サンプルハウジング内に流し込まれるとともにサンプルキャビティを満たす溶融金属の力によってサンプルハウジング及びカバープレートが分離しようとする傾向に抵抗するために十分に大きい圧縮力を有している。
溶融金属によってサンプルキャビティが満たされるとき、溶融金属はカバープレートの第1面に対して動きを止め、それによって直接分析サンプルの分析表面を形成する。分析表面は、サンプルの離型後に分析される表面である。
「キャビネット」との用語は、分析手段を遮蔽するとともに、ほこりや汚染粒子への分析手段の暴露を低減または防止する少なくとも分析手段の囲いを指すために使用されることができる。キャビネットは、メンテナンスを容易にするためのドアを有することができるとともに、例えば冷却及び加熱等の順応手段を有すると予見され得る。また、キャビネットは、移送手段の手段によってキャビネット空間にサンプルハウジングを入れるための開口部を備える。待機操作中、移送手段の少なくとも一部を開口部に配置して、埃や汚染粒子がキャビネットに入るリスクを減らすことができる。
サンプルハウジングを保持し移送するように適合された「移送手段」との用語は、好ましくは2つのクランプの間にサンプルハウジングをクランプすることによってサンプルハウジングを保持するとともに、露出された分析表面を分析するためにキャビネットの内部に向けて保持されたサンプルハウジングを移送する機構を指すために使用され得る。なお、「移送手段」は、収容容器内にサンプルハウジングを落とすことができるように、例えば1つ又は両方のクランプを開くことによって、分析後にサンプルハウジングを破棄するように適合することもできる。
サンプル離型位置は、封鎖手段が取り外されるとともに、分析表面が露出されるキャビネットの外側の位置であり得る。1つの例において、離型位置は、サンプルハウジングが移送手段に挿入される挿入位置と同じ位置であり得る。別の例では、サンプルチャンバアッセンブリ又は少なくともサンプルハウジングが挿入位置、離型位置及び分析位置の間を移送される場合、離型位置及び挿入位置が異なる位置であり得る。
移送手段は、例えば滑走面/トラックまたはスライドカム等のスライダシステムに取り付けられた少なくとも2つのクランプ又はブラケットによって実現され得る。スライダシステムによって、スライダシステムの所定経路に沿ってクランプがスライドすることができる。移送手段は、例えば、サンプルハウジングの存在を検出するためのアクチュエータを備えることができる。アクチュエータは、サンプルハウジングを保持するために、2つのクランプの相対移動を引き起こすスプリング式メカニズム又は電子センサであり得る。移送手段は、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出するための離型中、及び分析表面を分析するために分析手段が位置されたシールされたキャビネットに向けて及びキャビネット内にサンプルハウジングを移送する間、サンプルハウジングを保持することができる。
少なくとも封鎖手段を取り外しサンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるように適合された「離型手段」は、封鎖手段を自動的に取り外すように適合された機構を指すために使用することができる。一例において、離型手段は、サンプルチャンバアッセンブリを突き抜く(penetrate)こともできる。例えばサンプルチャンバアッセンブリの材料の一部(例えばカバープレート等)を取り外すか又はずらし、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させる。例えば、離型手段は、ブレード、ピン、ロッド、ピストン、又は封鎖手段及び/若しくはカバープレートを取り外すために使用することができる何らかの適切な装置によって実現され得る。例えば、離型手段は、支持面をさらに備えることができる。サンプルチャンバアッセンブリのカバープレートが支持面に面するとともに支持面に接触した状態で、支持面の上にサンプルチャンバアッセンブリが配置され得る。例えばクランプ等の封鎖手段が取り外されると、移送手段によってサンプルハウジングが依然として保持されている間、支持手段を後方/前方、側方又は下方に引き込めて、カバープレートが重力により外れ、好ましくは下方に配置された収集容器内にカバープレートが落ちることができるようにすることができる。選択的に又はさらに、離型手段は、カバープレートを機械的に取り外すために他のブレードピン、ロッド、ピストン等をさらに含むこともできる。
有利には、カバープレートの取り外しは、分析表面に機械的に接触することなしに行われるが、代わりに、カバープレートを分析表面から持ち上げるか、または封鎖手段が取り外されたらそれ自体を分離させる。従って、カバープレートを取り外しても、サンプルの分析表面に摩耗又は摩擦が生じることはない。
一例において、移送手段は、輸送手段は、サンプルハウジングの横方向への移動を妨げるために、好ましくは少なくとも部分的に第2クランプに平行に配置された当接面を含むことができる。
例えば、当接面は、強固に配置することができる。当接面と第1及び/又は第2クランプとの間の距離は、サンプルハウジングの幅に一致するように選択できる。有利には、当接面によって、サンプルチャンバアッセンブリは、より容易に装置内に位置され得る。
有利には、本発明は、サンプルの分析表面の汚染リスクを大幅に低減しながら、迅速かつ効率的な方法でサンプルを離型及び分析することができる装置を提供する。また、サンプルを採取してからサンプルを分析するまでの時間を、従来技術から知られている技術と比較して大幅に短縮することができる。
一例において、離型手段は、離型位置と分析位置とによって形成された軸に関連する少なくとも横方向又は縦方向に配置、好ましくは移動可能に配置された少なくとも1つのブレードを備える。
少なくとも1つのブレードは、
(1)サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動して、サンプルハウジング及びカバープレートを共に保持するサンプルチャンバアッセンブリの封鎖手段(好ましくはクランプ又はブレース)を取り外すか、又は
(2)サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動して封鎖手段を取り外すとともに、好ましくはサンプルハウジングとカバープレートとの間の位置で、サンプルチャンバアッセンブリを突き抜き、サンプルハウジングからカバープレートを取り外し、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させる
ように適合されている。
ここで、「横方向」との用語は、移送手段の移動方向に垂直な方向を指すために使用することができる。移送手段は、少なくともサンプル離型位置とサンプル分析位置との間を移動することができる。「縦方向」との用語は、輸送手段の移動方向におけるサンプル離型位置とサンプル分析位置との間の想像線上の移動方向を指すために使用することができる。
離型のために、ブレードは、サンプルハウジングの表面上を直接移動するか、又はブレードとサンプルハウジングの表面との間に距離を置いて移動して、封鎖手段の少なくとも一部を保持し、ブレードの移動中にサンプルハウジングから封鎖手段を取り外すことができる。さらに、ブレードまたはブレードに関連付けられた別のブレードは、サンプルチャンバアッセンブリの材料中を移動してサンプルチャンバアッセンブリの少なくとも一部を分離して分析表面を露出させるなど、サンプルチャンバアッセンブリを突き抜くこともできる。
有利には、離型は、オペレータの何らの干渉なしに、自動的に実施され得る。
一例において、離型手段は、サンプルが移送手段によって保持されているときに、サンプルチャンバアッセンブリのカバープレートの少なくとも一部を支持する少なくとも1つの支持面を備える。支持面は、重力によりサンプルハウジングからカバープレートが分離することができるように、移動可能に配置されている。
支持面は、封鎖手段を取り外すためにサンプルチャンバアッセンブリが保持されるときに、サンプルチャンバアッセンブリが置かれる面であり得る。サンプルチャンバアッセンブリは、サンプルチャンバアッセンブリのカバープレートが支持面上に置かれるように位置され得る。封鎖手段が取り外されると、例えば持ち上げ、スライド又は旋回により支持面を遠ざける等により支持面が取り外されることができ、それによってカバープレートが脱落して分析表面を露出させることができる。従って、移動可能に配置された支持面は、移送手段によって保持されたサンプルチャンバアッセンブリに関連して移動可能に配置されていると理解することができる。
一例において、移送手段は、サンプルハウジングを保持するとともに、離型位置及び分析位置の両方から少なくとも前後方向のサンプルハウジングの動きを止めるための第1クランプ及び第2クランプを備え、第1クランプ及び第2クランプは、サンプル離型位置とサンプル分析位置との間のサンプルハウジングの移送のために前後方向に移動可能に配置されており、第2クランプは、少なくとも部分的に第1クランプの反対側に配置されており、好ましくは第1クランプ又は第2クランプは、第1クランプ又は第2クランプとサンプルハウジングとの接触を検出するためのセンサ手段をさらに備える。
上述のように、2つのクランプは、スライダシステムの経路に沿ってクランプがスライドすることを可能とする例えば滑走面/トラックまたはスライドカム等のスライダシステムに取り付けられ得る。スライダシステムは、オペレータにより第1クランプと第2クランプとの間の空間にサンプルチャンバアッセンブリが位置され得る例えばサンプルベイ等の挿入位置から、サンプルの分析表面が分析される分析手段まで延在することができる。ここで、「前後方向」との用語は、サンプルベイから分析手段まで延びる軸に沿う前後方向を指すために使用することができる。
第1クランプ及び第2クランプは、スライダシステム上で互いに独立して動くことができるか、又は例えば、第1クランプ及び第2クランプが1つの材料から製造されているときなど、一緒に動くことができる。本発明の例において、第1及び第2クランプは、手動、機構、又は例えば電気、空気圧駆動若しくはモーター等の駆動装置により移動され得る。本発明の一例において、第2クランプよりも分析手段の近くに位置された第1クランプは、接触又は近接センサなどのセンサ手段を備え、代替的に、機械的スプリング付勢機構を使用することもできる。センサ手段又は機械的スプリング付勢機構は、第1クランプと第2クランプとの間に位置されたサンプルハウジングを検出することができる。第1クランプと第2クランプとの間のサンプルハウジングを検出すると、少なくとも1つのクランプ又は両方のクランプが互いに近づく方向に動き、サンプルハウジングを保持することができ、及び/又はサンプルハウジングを保持するためにロッキング手段を使用することができる。
一例において、第2クランプは、サンプルハウジングがロッキング手段を通過して第1クランプに向かって移動することを可能にするとともに、サンプルハウジングの逆方向の移動を妨げるように適合されたロッキング手段、好ましくはスプリングによって付勢されたラッチを備える。好ましくは、第1クランプは、前後方向のサンプルハウジングの移動を妨げるように適合された他のロッキング手段、好ましくは他のスプリングによって付勢されたラッチを備える。
ロッキング手段は、第1クランプに面する第2クランプの側面上に配置され得る。ロッキング手段は、トグルレバー又はロッカーレバー等のラッチを備えることができる。ラッチによって、少なくとも水平面内で第1クランプに向かってサンプルハウジングを移動させることができ、サンプルハウジングがロック手段を通過したとき、サンプルハウジングがロックされて元に戻れないように、ロッキング手段のスプリング又はアクチュエータがレバーを作動させることができる。一例において、アクチュエータが使用されているとき、アクチュエータのトリガー手段は、上述の例において説明されているセンサ手段と結合され得る。第1クランプと第2クランプとの間のサンプルハウジングの存在が検出されると、トリガー手段は、第1クランプと第2クランプとの間でサンプルハウジングがロックされるように、アクチュエータにレバーをロックさせることができる。代替的に、サンプルハウジングがレバーを通過する間にレバーを引き込むことにより圧縮されるスプリングは、第1クランプと第2クランプとの間にサンプルハウジングがロックされるように、レバーを再び動かすために再び拡張されることができる。
代替的又は追加的に、ロッキング手段は、各空間方向のサンプルハウジングの移動を妨げるように配置されることもできる。
有利には、ロック手段は、サンプルチャンバアッセンブリを装置に容易に装填し、離型および分析中にサンプルハウジングを確実に保持及び移送することを可能にする。
他の例において、移送手段は、ロッキング手段を備えるとともにサンプルハウジングを保持する第1クランプ及び第2クランプを分析手段に向かう前方向に移動させることができる少なくとも1つの駆動手段、好ましくは電気モーターを備える。好ましくは、移送手段は、第2クランプから独立して第1クランプを動かすための第1駆動手段と、第1クランプから独立して第2クランプを動かすための第2駆動手段とを備える。
電気モーター、手動力で作動可能な機械システム、又は空気圧システム等であり得る駆動手段によって、例えば滑空面/トラック又はスライドカム上を、クランプが移動可能であり得る。
一例において、離型手段は、ブレード及び支持面を動かす、好ましくは連続的に動かすための作動手段を備え、作動手段は、第1位置と第2位置との間で、ブレード及び支持面を機械的に動かすためのハンドギア、又は空気圧若しくは電気的にブレード及び支持面を動かすプッシュロッドを備える。
他の例において、作動手段は、第1位置と第2位置との間で動かされるように適合されており、第1位置において、サンプルハウジングを装填するために作動手段及びブレードが配置されているとともに、シールされたキャビネットの開口部内に少なくとも第1クランプが少なくとも部分的に配置されており、第2位置において、分析手段によってサンプルを分析するために作動手段及びブレードが配置されているとともに、シールされたキャビネットの開口部内に少なくとも第2クランプが少なくとも部分的に配置されている。
作動手段は、第1位置と第2位置との間を移動するように適合され、第1位置において、サンプルハウジングを装填するために作動手段が配置され、シールされたキャビネットの開口部内に少なくとも第1クランプが少なくとも部分的に配置される。第1位置において、第1クランプと第2クランプとの間にサンプルハウジングが配置され得る。
作動手段を動かすと、少なくとも離型手段が封鎖手段を取り外す。また、その動きにより、同時又は少し後に支持面が取り外されるか、またその動きにより、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるために、好ましくはサンプリングハウジングとカバープレートとの間の位置で、ブレードがサンプルチャンバアッセンブリを突き抜ける。
第2位置において、分析手段によってサンプルを分析するために作動手段が配置され、シールされたキャビネットの開口部内に少なくとも第2クランプが少なくとも部分的に位置される。第2位置において、キャビネットの開口部内に少なくとも第2クランプが少なくとも部分的に位置される間、離型されたサンプルハウジングは、第1及び第2クランプによって分析のためにキャビネットの内部に移送され得る。例えば、第1及び第2クランプは、両方ともキャビネットの内部に向かって移動され、第1クランプは分析手段を通過して分析面を分析手段の上に配置し、第1クランプとともにサンプルハウジングを保持する、第2クランプは開口部内に移動される。
有利には、2つの位置のいずれかの1つにおいてキャビネットの開口部に第1クランプ又は第2クランプを配置することにより、分析結果を改ざんする虞がある、キャビネットに侵入するほこり等の不要な粒子の数を減らすことができる。
別の例において、少なくとも、装置の静的部分に取りつけられた第1ダストカバー、及びブレードか、又はブレードに機械的に関連付けられるとともにブレードとともに動く可動部に取り付けられた第2ダストカバー。第1及び第2ダストカバーの少なくとも一部は、作動手段が第1位置にあるとき、サンプルチャンバアッセンブリの装填を可能とするように離間して配置され、作動手段が第2位置にあるとき、少なくとも部分的に重ねられ、好ましくは、ブラシシール等の少なくとも1つのダストシールが第1及び第2ダストカバーのいずれか一方に配置されて、第1及び第2ダストカバーが重ねられているとき、第1及び第2ダストカバー間の残りのスペースをシールする。
有利には、第1及び第2ダストカバーを使用することにより、シールされたキャビネットに侵入するほこり等の不要な粒子の数をさらに減らすことができる。
本発明の一例において、第1ダストカバーは、サンプルチャンバアッセンブリを移送手段に挿入するための挿入開口を備え、第2ダストカバーは、作動手段が第2位置にあるとき挿入開口に重なる。
別の例において、分析手段は、発光分光計、好ましくは、スパーク発光分光計、より好ましくは、発光分光計の接触電極に対して距離をおいてサンプルの分析表面を保持するためのスプリングを備え、スプリングが圧縮状態である時にサンプルの分析表面との電気的接続を確立するように適合されているトップロード型発光分光計、最も好ましくは、発光分光計の接触電極に対して好ましくは1mm未満の距離をおいてサンプルの分析表面を保持するために100ニュートン未満、好ましくは10ニュートン未満の力を有するスプリングを備えるトップロード型発光分光計を備えている。
発光分光法は、組成の知識が望まれるターゲットサンプルの原子を励起し、励起状態から低エネルギー状態への遷移中に原子によって放出される光子の波長を調べることを伴う。周期表の各要素は、その原子が励起状態から低エネルギー状態に戻ると、個別の波長の特性セットを放出する。それらの波長を検出し分析することにより、サンプルの元素組成は検量線に従って決定することができ、これによりスペクトル強度比と標準サンプルの元素濃度との関係が示される。
スペクトル光は、レーザーやX線等の電磁放射の照射によって生成されるが、通常、元素組成の知識が望まれるターゲットに入射するスパークジェネレーターによって生成される短いスパークによって発光分光法で生成される。この場合、ターゲットは、サンプル、具体的にはサンプルの分析面である。スパークジェネレーター、その強度、及びそのパルスレジームは、特定の発光分光機器によって異なる。スパークエネルギー入力に関係なく、このような発光分光計の精度及び信頼性は、サンプルから放出される放射線を受け取るために使用される光学系及び検出器の精度と品質、およびサンプル自体の均一性に依存することが知られている。
発光分光分析手順は、サンプルの分析面を下向きにした状態で導電性サンプルを分析機器、すなわち発光分光計のステージの所定の領域に配置することから始まる。より具体的には、サンプルは、分光計の分析開口部にまたがって閉じるように配置され、サンプルの分析表面にアノードがほぼ接する。サンプルの望ましい配置及びアノードと分析表面との近接が達成されると、しばしば接触電極と呼ばれるアノードと、分光器ステージに電気的に接続された導電性金属サンプルとの間でスパークが放電される。この接続は、ほとんどの場合、重力と例えばプッシュロッド等の小さな負荷との組み合わせで行われる。光学検出器は、分析面の掘削された材料から放射された光を受け取る。アノードとサンプルとの間の空間によって部分的に形成されるスパークチャンバーは、アルゴン又は他の不活性ガスにより連続的にパージして、誤った分析値につながる空気の侵入を防ぐ。
一例において、装置は、緩く付着した粒子を除去するためにサンプルの分析表面にパージガスを吹き付けるための手段を備える。
例えば、パージガスを吹き付ける手段は、離型位置と分析位置との間に配置されたガスノズルを備える。一例において、ガスノズルは、キャビネットにサンプルハウジングを入れるための開口部においてキャビネットの内部に配置されるとともに、サンプルハウジングがガスノズルを通過するときに、サンプルの分析表面に短いガスパージを吹き付けて、緩く付着した粒子をサンプルから除去するように配置され得る。
本発明は、直接分析サンプルを離型して分析するためのシステムにも関連する。システムは、上述のいずれかのクレームに係る装置、及びサンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料により形成されるとともに、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を含む直接分析サンプルを備え、サンプルハウジング内で固化した溶融金属の質量に対するサンプルハウジングの質量の比は、5より高く、好ましくは9より高い。
また、本発明は、サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料により形成されるとともに、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を含む直接分析サンプルを離型して分析するための方法にも関連する。方法は、
少なくともサンプル離型位置とサンプル分析位置との間でサンプルハウジングを保持するとともに移送するステップであって、サンプル離型位置及びサンプル分析位置が互いに異なる、ステップと、
サンプル離型位置において、封鎖手段を取り外し、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるステップと、
キャビネットの開口部を通して離型位置から分析位置にサンプルハウジングが移送された後に、キャビネットの内部に位置された分析手段によって、分析位置のサンプルの分析表面を分析するステップと
を含む。
一例において、保持及び移送するステップは、第1クランプと第2クランプとの間にサンプルハウジングを保持して、少なくとも前後方向のサンプルハウジングの動きを止めることを含む。
一例において、封鎖手段を取り外すステップは、
第1及び第2クランプに関連して少なくとも横方向又は縦方向に移動可能に配置された少なくとも1つのブレードを移動させることであって、
(1)サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動させて、サンプルハウジング及びカバープレートを共に保持するサンプルチャンバアッセンブリの封鎖手段(好ましくはクランプ又はブレース)を取り外すか、又は
(2)サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動させて封鎖手段を取り外すとともに、好ましくはサンプルハウジングとカバープレートとの間の位置で、サンプルチャンバアッセンブリを突き抜き、サンプルハウジングからカバープレートを取り外し、サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させること、及び
少なくとも横方向に支持面を移動させて、重力によりサンプルハウジングからカバープレートを分離することを可能にすること
を含む。
一例において、サンプルハウジングを保持及び移送するステップは、封鎖手段及びカバープレートを取り外した後に、接触、摩耗及び/又は摩擦無しにサンプルの分析表面が保持されて移送されるように、サンプルの分析表面が周囲の物体から離された状態で、サンプルハウジングを保持及び移送することを含む。
以下の概略図は、いくつかの例示的な図に関連して本発明の理解を改善するための本発明の態様を示している。
サンプルチャンバアッセンブリを示す概略図である。 サンプルチャンバアッセンブリを示す概略図である。 サンプルチャンバアッセンブリを示す概略図である。 本発明の実施の形態による直接分析サンプルを離型及び分析するための装置を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第1位置にあるときの移送手段及び離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第1位置にあるときの移送手段及び離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第1位置にあるときの移送手段及び離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第1位置にあるときの移送手段及び離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第1位置及び第2位置間にあるときの離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による作動手段が第2位置にあるときの離型手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による移送手段、離型手段及び分析手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による移送手段、離型手段及び分析手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による移送手段、離型手段及び分析手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による移送手段、離型手段及び分析手段を示す概略図である。 本発明の実施の形態による第1ダストカバー及び第2ダストカバーを備える直接分析サンプルを離型及び分析するための装置を示す概略図である。 本発明の実施の形態による第1ダストカバー及び第2ダストカバーを備える直接分析サンプルを離型及び分析するための装置を示す概略図である。
図1Aに示されるサンプルチャンバアッセンブリ100は、サンプルハウジング101、カバープレート103及び封鎖手段105を含んでいる。
示される実施の形態において、カバープレート103は、サンプルハウジング101と同じ幅及び同じ長さを有している。カバープレート103は、図1Aにおいてクランプとして示される封鎖手段105によってともに保持されているとき、サンプルハウジング101とともにサンプルキャビティを形成する。封鎖手段105は、サンプルハウジング101内に流し込まれるとともにサンプルキャビティを満たす溶融金属の力によってサンプルハウジング101及びカバープレート103が分離しようとする傾向に抵抗するために十分に大きい圧縮力を有している。
図1Bは、カバープレート103及びクランプが取り外された状態の図1Aのサンプルチャンバアッセンブリ100を示している。図示される例において、サンプルハウジング101内に形成されているサンプルキャビティ107の少なくとも一部を見ることができる。
図1Cに示されるサンプルチャンバアッセンブリ100は、前述の図1A及び/又は図1Bのいずれかのサンプルチャンバアッセンブリであり得る。しかしながら、サンプルキャビティは、カバープレートに対して動きを止める金属で満たされ、それにより、直接分析サンプルの分析表面109を形成する。分析表面109は、分析手段によって分析され得る表面である。
図2は、本発明の実施の形態による直接分析サンプルを離型及び分析するための装置1の概略図である。
分析手段7は、サンプルの分析表面を分析するためのキャビネット3内に位置されている。示される実施の形態では、キャビネット3は、長方形状のグラウンドセクションと三角形状のトップセクションとを有しており、製鉄所の製造現場に設置され得る。実施の形態において、図示していないが、キャビネット3は、異なる外形を有することができる。図示される分析手段7は、示される実施の形態において、トップロード型発光分光計(top-loaded optical emission spectrometer)によって実現することができる。キャビネット3はまた、サンプルハウジングをキャビネット3に入れるための開口部5を備える。開口部5は、オペレータがサンプルチャンバアッセンブリを装置1に入れるのに便利な高さでキャビネットのシェルに配置することができる。
移送手段9は図2に離型位置で示されており、移送手段9の一部は開口部5に配置されている。
図2には、スライダシステム12も示されている。スライダシステム12は、滑走面/トラックまたはスライドカムを備えているとともに、移送手段9が離型位置と分析位置との間を移動することを可能にする。
図2には、サンプルチャンバアッセンブリの封鎖手段を取り外し、サンプルの分析表面を露出させるための離型手段11がさらに示されている。示される実施の形態において、離型手段11は、ブレード13、支持面15及び作動手段17を備えている。作動手段17は、示される実施の形態において、第1位置と第2位置との間でブレード13及び支持面15を動かすためのハンドギアを備えている。代わりに、ここでは示されない実施の形態において、ブレード及び支持面は、空気圧又は電動により動かされることもできる。示される実施の形態において、取り外された封鎖手段及びカバープレートを集めるためにキャビネット3の外側に収集容器19が配置されている。
図3A及び図3Bは、作動手段17が第1位置にあるときの移送手段9及び離型手段11の概略図である。示される実施の形態において、移送手段9は、サンプルハウジング101を保持するとともに、サンプルハウジング101の前後方向の動きを止める第1クランプ23a及び第2クランプ23bを含んでいる。ここで、「前方向」との用語は、図3Aに示されている離型位置からキャビネット3内への開口部5までのサンプルハウジング101の移送を参照することにより規定することができる。「後方向」との用語は、反対方向を参照することにより規定することができる。サンプルハウジング101を保持する第1クランプ23a及び第2クランプ23bは、上述の前後方向に関する横方向のサンプルハウジング101の動きも止めることができる。
示される実施の形態において、第1クランプ23a及び第2クランプ23bは、サンプル離型位置とサンプル分析位置との間でサンプルハウジング101を移送するために、前後方向に変位可能に配置されている。図3Aに示されているように、サンプルハウジング101を保持している第1クランプ23a及び第2クランプ23bは、ともに一方向に移動する。しかしながら、本明細書では示されない他の実施の形態では、第1クランプ及び第2クランプは互いに独立して移動できる。
図3Aには、第1クランプ23a及びサンプルハウジング101の接触を検出するための第1クランプ23a上のセンサ手段25も示されている。本明細書では示されない他の実施の形態では、第1及び第2クランプの両方がセンサ手段を含むことができる。
離型のために、作動手段17に関連付けられたブレード13は、サンプルハウジング101の表面上を移動して、封鎖手段105の少なくとも一部を保持し、後に図示するようにブレード13が第2位置に移動する間にサンプルハウジング101から封鎖手段105を取り外す。離型手段11は、作動手段17の第1位置における離型の前にカバープレート103の少なくとも一部が置かれる支持面15も含む。
作動手段17が第1位置から第2位置に移動するとき、支持面15は、重力によりサンプルハウジング101からカバープレート103が分離して開口27に落ち、サンプルの分析表面を露出させることができるように、カバープレート103から離脱する。開口27は、図3Dにおいて特に見ることができ、支持面15の次に配置されている。示される実施の形態において、封鎖手段105の取り外し及び支持面15の離脱は、順に行われる。
図3Bは、作動手段17が第1位置にあるときの移送手段9及び離型手段11の概略上面図である。上述の図面において既に示された構成要素に加えて、取り外された封鎖手段105及びカバープレート103を集めるための収集容器19及び当接面21(abutment surface)が示されている。当接面21は、離型中の横方向におけるサンプルハウジング101の移動を妨げるように配置されている。しかしながら、離型中の横方向及び前後方向におけるサンプルハウジング101の移動を妨げるように第1クランプ23a及び第2クランプ23bが設計されているため、当接面21は任意の構成に過ぎない。
一つの例において、移送手段9は、少なくとも一部において第2クランプ23bと平行に配置された当接面21を含み、当接面21と第1及び第2クランプ23a,23bとの間にサンプルハウジング101を割り込ませることにより、横方向におけるサンプルハウジング101の移動を妨げる。当接面21は、離型手段11に対して、例えばキャビネット上に、強固に配置することができる。当接面21と第1及び/又は第2クランプ23a,23bとの間の距離は、サンプルハウジング101の幅に一致するように選択できる。
図3C及び図3Dは、スプリングによって付勢されたラッチによって実現されるロッキング手段24を第2クランプ23bが含む本発明の一実施の形態を示している。ロッキング手段24は、装置内に直接分析サンプルを挿入するために、サンプルハウジング101がロッキング手段24を通過して第1クランプ23aに向かって移動することを可能とする。サンプルハウジング101がロッキング手段24を通過すると、ロッキング手段24は、反対方向(すなわち第1クランプ23aから離れる方向)のサンプルハウジング101の移動を妨げる。また、図3Dに示されているように、開口27は、カバープレートが通過して落ちることができるように寸法決めされた支持面15の材料における開口、貫通孔又は通路開口である。
図4は、作動手段17が第1位置と第2位置との間にあるときの本発明の一実施の形態に係る離型手段11の概略図である。図3A−3Dを参照して既に説明したように、離型は順に行われる。第1ステップにおいて、ブレード13がサンプルハウジング101から封鎖手段105を取り外す。作動手段17が第2位置に向かってさらに動かされるとき、もはや支持面15はカバープレート103を支持していない。このため、カバープレート103は、サンプルハウジング101から離れ、図3Dに示される開口を通って収集容器19内に落ちる(図5参照)。
図6A−6Dは、本発明の一実施の形態による移送手段9、離型手段11及び分析手段7の概略図である。図6Aにおいて、離型手段11は、既に図3A及び図3Bにおいて示したように第1位置にある。移送手段9は、離型手段11が封鎖手段105を取り外しサンプルの分析表面を露出させることができる離型位置にある。図6Bは、離型手段11は、既に図5において示したように第2位置にあることを示す。このとき、サンプルの分析表面(図示せず)は、露出されており、サンプルベイ(sample bay)から延在する軸に沿って離型位置から分析位置に移送される準備ができている状態である。ここで、サンプルは、分析手段/分析位置に挿入される(離型位置の場合もある)。
示される実施の形態において、離型位置は、サンプルが移送手段9に挿入される挿入位置と同じ位置である。本明細書では図示しない別の実施の形態においては、離型位置及び挿入位置は異なる位置であり得、その場合、挿入位置、離型位置及び分析位置間をサンプルが移送される。
図6Cは、離型位置から分析位置へのサンプルハウジング101の移送を示している。図示されるように、移送手段9によって保持されながら、サンプルハウジング101が移送されて、そのサンプルハウジング101の分析表面が分析手段7の接触電極に向けられる。示される実施の形態において、分析手段7は、発光分光計を備えている。サンプルハウジング101を移送するため、移送手段9は、例えば電気モーター、空気圧駆動又は手動駆動等の駆動手段10であって、離型位置と分析位置の間で例えば図示される滑走面/トラックまたはスライドカム等のスライダシステム12上で移送手段9を移動させる駆動手段10を含む。例えば、制御ユニットに接続された位置センサ(位置センサ及び制御ユニットはともに図6A−図6Cに示されていない)は、作動手段17が第2位置に持ってこられたことを検出することができる。この検出をトリガーとして、制御ユニットが駆動手段10を始動することができる。見て取ることができるように、接触、摩耗及び/又は摩擦無しにサンプルの分析表面が保持されて移送されるように、サンプルの分析表面が周囲の物体から離された状態でサンプルハウジング101が移送される。
示される実施の形態において、装置は、緩く付着した粒子を除去するために、サンプルの分析表面にパージガスを吹き付けるための手段20も含む。パージガス吹付手段20は、離型位置と分析位置との間に配置されたガスノズルを含んでいる。図示されるように、ガスノズルは、サンプルハウジング101をキャビネットに入れるための開口においてキャビネットの内部に配置されており、サンプルハウジング101がガスノズルを通過する時に短いガスパージをサンプルの分析表面に吹き付けて、緩く付着した粒子を分析表面から除去するように適合されている。
移送手段9が分析位置に到着すると、図6Dに示されるように、制御ユニットは、分析手段7を起動して、サンプルの分析表面の分析を行わせることができる。
図6A−図6Dに示される実施の形態において、分析手段7は、発光分光計の接触電極26に対して距離をおいてサンプルの分析表面を保持するためのスプリング28を備えるとともに、スプリング28が圧縮状態である時にサンプルの分析表面との電気的接続を確立するように適合されている、トップロード型発光分光計を備える。
スプリング28は、サンプルを収めるサンプルハウジング101を押して、発光分光計の接触面22から遠ざけるのに十分大きいスプリング力を有している。これにより、第1分析が行われた後の1つ又は複数の分析のために、分析表面上の異なる分析スポットにサンプルを動かすため、接触面22上で分析表面を再配置することができる。示される設定は、サンプルの分析表面を汚染する虞がある物質との分析表面の接触を妨げる。図6A−6Dには、分析表面を有するサンプルハウジング101を発光分光計の接触面22上に最初に押付けて、分析表面と接触電極26との間の電気的接触を確立するプッシュロッド30を発光分光計が含むことも示されている。
図7A及び図7Bは、本発明の一実施の形態による第1ダストカバー29a及び第2ダストカバー29bを備える直接分析サンプルの離型及び分析のための装置1の概略図を示している。
示される実施の形態において、第1ダストカバー29aは装置1の静的部分に取り付けられており、第2ダストカバー29bは、ブレードか、又はブレードに機械的に関連付けられるとともに作動手段17が第1位置から第2位置に若しくはその逆に動かされたときにブレードとともに動く可動部に取り付けられる。第1ダストカバー29aは、サンプルチャンバアッセンブリを移送手段に挿入するための挿入開口31を備えている。図7Bに示されているように、第2ダストカバー29bは、作動手段17が第2位置にあるときに挿入開口31に重なる。
特許請求の範囲、明細書及び図面で開示されている特徴事項は、特許請求の範囲に記載された発明の異なる実施形態にとって、別々に、または互いに組み合わせて本質的部分となり得る。
1 離型及び分析をするための装置
3 キャビネット
5 開口部
7 分析手段
9 移送手段
10 駆動手段
11 離型手段
12 スライダシステム
13 ブレード
15 支持面
17 作動手段
19 収集容器
20 パージガス吹付手段
21 当接面
22 接触面
23a 第1クランプ
23b 第2クランプ
24 ロッキング手段
25 センサ手段
26 接触電極
27 開口
28 スプリング
29a 第1ダストカバー
29b 第2ダストカバー
30 プッシュロッド
31 挿入開口
100 サンプルチャンバアッセンブリ
101 サンプルハウジング
103 カバープレート
105 封鎖手段
107 サンプルキャビティ
109 分析表面

Claims (15)

  1. サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料から形成された直接分析サンプルを離型及び分析するための装置であって、前記サンプルチャンバアッセンブリは、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を備え、
    内部を規定するキャビネットであって、前記サンプルハウジングを前記キャビネットに入れるための少なくとも1つの開口部、及び前記キャビネットの内部に位置されており、前記サンプルの分析表面を分析するための分析手段を備えるキャビネットと、
    少なくとも前記封鎖手段を取り外し前記サンプルの前記分析表面の少なくとも一部を露出させるように適合された離型手段と、
    前記サンプルハウジングを保持し、少なくとも離型位置と分析位置との間でサンプルハウジングを移送するように適合された移送手段であって、前記離型位置は、前記離型手段によって前記封鎖手段が取り外される位置であり、前記分析位置は、前記分析手段によって前記サンプルの前記分析表面が分析される位置であり、前記離型位置及び前記分析位置は互いに異なる位置である、移送手段と
    を備える、装置。
  2. 前記離型手段は、前記離型位置と前記分析位置とによって形成された軸に関連する少なくとも横方向又は縦方向に配置、好ましくは移動可能に配置された少なくとも1つのブレードを備え、
    前記少なくとも1つのブレードは、
    (1)前記サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動して、前記サンプルハウジング及び前記カバープレートを共に保持する前記サンプルチャンバアッセンブリの前記封鎖手段(好ましくはクランプ又はブレース)を取り外すか、又は
    (2)前記サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動して前記封鎖手段を取り外すとともに、好ましくは前記サンプルハウジングと前記カバープレートとの間の位置で、前記サンプルチャンバアッセンブリを突き抜き、前記サンプルハウジングから前記カバープレートを取り外し、前記サンプルの前記分析表面の少なくとも一部を露出させる
    ように適合されている、
    請求項1記載の装置。
  3. 前記離型手段は、前記サンプルが前記移送手段によって保持されているときに、前記サンプルチャンバアッセンブリの前記カバープレートの少なくとも一部を支持する少なくとも1つの支持面を備え、前記支持面は、重力により前記サンプルハウジングから前記カバープレートが分離することができるように、移動可能に配置されている、
    請求項1又は請求項2に記載の装置。
  4. 前記移送手段は、前記サンプルハウジングを保持するとともに、前記離型位置及び前記分析位置の両方から少なくとも前後方向の前記サンプルハウジングの動きを止めるための第1クランプ及び第2クランプを備え、
    前記第1クランプ及び前記第2クランプは、前記離型位置と前記分析位置との間の前記サンプルハウジングの移送のために前記前後方向に移動可能に配置されており、
    前記第2クランプは、少なくとも部分的に前記第1クランプの反対側に配置されており、好ましくは前記第1クランプ又は前記第2クランプは、前記第1クランプ又は前記第2クランプと前記サンプルハウジングとの接触を検出するためのセンサ手段をさらに備える、
    請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の装置。
  5. 前記第2クランプは、前記サンプルハウジングがロッキング手段を通過して前記第1クランプに向かって移動することを可能にするとともに、前記サンプルハウジングの逆方向の移動を妨げるように適合されたロッキング手段、好ましくはスプリングによって付勢されたラッチを備え、好ましくは前記第1クランプは、前記サンプルハウジングの前後方向の移動を妨げるように適合された別のロッキング手段、好ましくは別のスプリングによって付勢されたラッチを備える、
    請求項4記載の装置。
  6. 前記離型手段は、前記ブレード及び前記支持面を動かす、好ましくは連続的に動かすための作動手段を備え、前記作動手段は、前記第1位置と前記第2位置との間で、前記ブレード及び前記支持面を機械的に動かすためのハンドギア、又は空気圧若しくは電気的に前記ブレード及び前記支持面を動かすプッシュロッドを備える、
    請求項2から請求項5までのいずれか1項に記載の装置。
  7. 前記作動手段は、第1位置と第2位置との間で動かされるように適合されており、
    前記第1位置において、前記サンプルハウジングを装填するために前記作動手段及び前記ブレードが配置されているとともに、シールされた前記キャビネットの前記開口部内に少なくとも前記第1クランプが少なくとも部分的に配置されており、
    前記第2位置において、前記分析手段によって前記サンプルを分析するために前記作動手段及び前記ブレードが配置されているとともに、シールされた前記キャビネットの前記開口部内に少なくとも前記第2クランプが少なくとも部分的に配置されている、
    請求項2から請求項6までのいずれか1項に記載の装置。
  8. 少なくとも、前記装置の静的部分に取りつけられた第1ダストカバー、及び前記ブレードか、又は前記ブレードに機械的に関連付けられるとともに前記ブレードとともに動く可動部に取り付けられた第2ダストカバーを備え、
    前記第1及び第2ダストカバーの少なくとも一部は、前記作動手段が前記第1位置にあるとき、前記サンプルチャンバアッセンブリの装填を可能とするように離間して配置され、前記作動手段が第2位置にあるとき、少なくとも部分的に重ねられ、
    好ましくは、少なくとも1つのダストシールが前記第1及び第2ダストカバーのいずれか一方に配置されて、前記第1及び第2ダストカバーが重ねられているとき、前記第1及び第2ダストカバー間の残りのスペースをシールする、
    請求項7記載の装置。
  9. 前記第1ダストカバーは、前記サンプルチャンバアッセンブリを前記移送手段に挿入するための挿入開口を備え、前記第2ダストカバーは、前記作動手段が前記第2位置にあるとき前記挿入開口に重なる、
    請求項8記載の装置。
  10. 前記分析手段は、
    発光分光計、
    好ましくは、スパーク発光分光計、
    より好ましくは、発光分光計の接触電極に対して距離をおいて前記サンプルの前記分析表面を保持するためのスプリングを備え、前記スプリングが圧縮状態である時に前記サンプルの分析表面との電気的接続を確立するように適合されているトップロード型発光分光計、
    最も好ましくは、発光分光計の接触電極に対して好ましくは1mm未満の距離をおいて前記サンプルの前記分析表面を保持するために100ニュートン未満、好ましくは10ニュートン未満の力を有するスプリングを備えるトップロード型発光分光計
    を備えている、
    請求項1から請求項9までのいずれか1項に記載の装置。
  11. 直接分析サンプルを離型して分析するためのシステムであって、
    請求項1から請求項10までのいずれか1項に記載の装置、及び
    サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料により形成されるとともに、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を含む直接分析サンプル
    を備え、
    前記サンプルハウジング内で固化した前記溶融金属の質量に対する前記サンプルハウジングの質量の比は、5より高く、好ましくは9より高い、
    システム。
  12. サンプルチャンバアッセンブリ内に収められた溶融金属材料により形成されるとともに、少なくともサンプルハウジング、カバープレート及び封鎖手段を含む直接分析サンプルを離型して分析するための方法であって、
    少なくとも離型位置と分析位置との間で前記サンプルハウジングを保持するとともに移送するステップであって、前記離型位置及び前記分析位置が互いに異なる、ステップと、
    前記離型位置において、前記封鎖手段を取り外し、前記サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させるステップと、
    キャビネットの開口部を通して前記離型位置から前記分析位置に前記サンプルハウジングが移送された後に、前記キャビネットの内部に位置された分析手段によって、前記分析位置の前記サンプルの前記分析表面を分析するステップと
    を含む。
  13. 保持及び移送することは、第1クランプと第2クランプとの間に前記サンプルハウジングを保持して、少なくとも前後方向の前記サンプルハウジングの動きを止めることを含む、
    請求項12記載の方法。
  14. 前記封鎖手段を取り外すことは、
    前記第1及び第2クランプに関連して少なくとも横方向又は縦方向に移動可能に配置された少なくとも1つのブレードを移動させることであって、
    (1)前記サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動させて、前記サンプルハウジング及び前記カバープレートを共に保持する前記サンプルチャンバアッセンブリの封鎖手段(好ましくはクランプ又はブレース)を取り外すか、又は
    (2)前記サンプルチャンバアッセンブリの表面上を移動させて前記封鎖手段を取り外すとともに、好ましくは前記サンプルハウジングと前記カバープレートとの間の位置で、前記サンプルチャンバアッセンブリを突き抜き、前記サンプルハウジングから前記カバープレートを取り外し、前記サンプルの分析表面の少なくとも一部を露出させること、及び
    少なくとも横方向に前記支持面を移動させて、重力により前記サンプルハウジングから前記カバープレートを分離することを可能にすること
    を含む、
    請求項13記載の方法。
  15. 前記サンプルハウジングを保持及び移送することは、前記封鎖手段及び前記カバープレートを取り外した後に、接触、摩耗及び/又は摩擦無しに前記サンプルの前記分析表面が保持されて移送されるように、前記サンプルの分析表面が周囲の物体から離された状態で、前記サンプルハウジングを保持及び移送することを含む、
    請求項12から請求項14までのいずれか1項に記載の方法。
JP2019221590A 2019-02-11 2019-12-06 直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置 Active JP6883641B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP19156339.4A EP3693720B1 (en) 2019-02-11 2019-02-11 Method and apparatus for demolding and analyzing a direct analysis sample
EP19156339.4 2019-02-11

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2020128974A true JP2020128974A (ja) 2020-08-27
JP6883641B2 JP6883641B2 (ja) 2021-06-09

Family

ID=65440765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2019221590A Active JP6883641B2 (ja) 2019-02-11 2019-12-06 直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11662277B2 (ja)
EP (1) EP3693720B1 (ja)
JP (1) JP6883641B2 (ja)
KR (1) KR102422687B1 (ja)
CN (1) CN111551421B (ja)
AU (1) AU2019264526B2 (ja)
RU (1) RU2721106C1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102021118691A1 (de) 2020-07-30 2022-02-03 Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho Steuervorrichtung, nicht-vorübergehendes Speichermedium und System

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112375863B (zh) * 2020-11-09 2022-07-19 刘平亮 金属冶炼送样装置
CN113009102B (zh) * 2021-02-26 2022-10-21 柳州钢铁股份有限公司 测定废钢成分的方法和废钢成分样品检测的加工设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1008829A (en) * 1963-01-07 1965-11-03 Vitkovice Zelezarny Method and device for taking of samples of molten metals
JPS5162780A (ja) * 1974-11-26 1976-05-31 Falk Richard A
JP2001153760A (ja) * 1999-11-30 2001-06-08 Shimadzu Corp 搬送用試料容器
US6433862B1 (en) * 1998-11-06 2002-08-13 Mannesmann Ag Method and device for treating samples
JP2018096993A (ja) * 2016-12-13 2018-06-21 ヘレーウス エレクトロ−ナイト インターナシヨナル エヌ ヴイHeraeus Electro−Nite International N.V. ホットメタル用のサンプラー

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU750321A1 (ru) * 1977-10-05 1980-07-25 Центральный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Черной Металлургии Им. И.П.Бардина Устройство дл отбора проб жидкого металла
SU778481A1 (ru) * 1978-06-07 1982-10-15 Производственное Объединение "Ждановтяжмаш" Способ отбора проб жидкого металла и устройство дл его осуществлени
US4453424A (en) * 1981-04-29 1984-06-12 Haly, Inc. Molten metal sampler
JP3902512B2 (ja) * 2002-06-07 2007-04-11 新日本製鐵株式会社 金属試料迅速採取サンプラーおよびそれを用いる迅速サンプリング方法
JP3965081B2 (ja) * 2002-06-07 2007-08-22 新日本製鐵株式会社 金属試料迅速採取サンプラーおよびそれを用いる迅速サンプリング方法
DE102010053710B4 (de) * 2010-12-07 2012-12-27 Heraeus Electro-Nite International N.V. Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben von Metallschmelzen
DE102011121183B4 (de) * 2011-05-18 2014-02-27 Heraeus Electro-Nite International N.V. Probennehmer für die Probennahme aus Schmelzen mit einem Schmelzpunkt größer 600°C sowie Verfahren zur Probennahme
EP2626685A1 (de) 2012-02-08 2013-08-14 Siemens VAI Metals Technologies GmbH Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Freilegung von Probenkörpern
CN204286857U (zh) * 2014-11-13 2015-04-22 东北大学 一种自动脱模钢水取样器
GB201510588D0 (en) * 2015-06-16 2015-07-29 Novacast Systems Ab Apparatus for analysis of metals
WO2017023666A1 (en) * 2015-08-04 2017-02-09 Biopath Automation, L.L.C. Sectionable cassette and embedding frame with tissue immobilizing separable lid, and methods for preparing biopsy tissue samples
ES2950398T3 (es) * 2016-12-13 2023-10-09 Heraeus Electro Nite Int Muestreador de análisis directo
EP3336511B1 (en) 2016-12-13 2019-06-12 Heraeus Electro-Nite International N.V. Direct analysis sampler
EP3336512B1 (en) 2016-12-13 2019-02-13 Heraeus Electro-Nite International N.V. Direct analysis sampler with heat sink
RU2651031C1 (ru) * 2017-06-08 2018-04-18 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" Способ отбора пробы жидкого металла

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1008829A (en) * 1963-01-07 1965-11-03 Vitkovice Zelezarny Method and device for taking of samples of molten metals
JPS5162780A (ja) * 1974-11-26 1976-05-31 Falk Richard A
US6433862B1 (en) * 1998-11-06 2002-08-13 Mannesmann Ag Method and device for treating samples
JP2001153760A (ja) * 1999-11-30 2001-06-08 Shimadzu Corp 搬送用試料容器
JP2018096993A (ja) * 2016-12-13 2018-06-21 ヘレーウス エレクトロ−ナイト インターナシヨナル エヌ ヴイHeraeus Electro−Nite International N.V. ホットメタル用のサンプラー

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102021118691A1 (de) 2020-07-30 2022-02-03 Kabushiki Kaisha Tokai Rika Denki Seisakusho Steuervorrichtung, nicht-vorübergehendes Speichermedium und System

Also Published As

Publication number Publication date
AU2019264526B2 (en) 2024-09-19
JP6883641B2 (ja) 2021-06-09
AU2019264526A1 (en) 2020-08-27
EP3693720A1 (en) 2020-08-12
US11662277B2 (en) 2023-05-30
BR102019025301A2 (pt) 2020-11-10
US20200256768A1 (en) 2020-08-13
EP3693720B1 (en) 2023-01-11
KR102422687B1 (ko) 2022-07-18
CN111551421A (zh) 2020-08-18
KR20200099072A (ko) 2020-08-21
CN111551421B (zh) 2023-04-18
RU2721106C1 (ru) 2020-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6883641B2 (ja) 直接分析サンプルを離型及び分析するための方法及び装置
KR20200024191A (ko) 히트 싱크를 갖는 직접 분석 샘플러
KR102363775B1 (ko) 용탕 샘플러
CA2539844C (en) Method for analysis of a fused material device and dipping sensor
TW201222617A (en) Sample device for charged particle beam
JP4034884B2 (ja) 試料中の元素分析装置
JP2015081784A (ja) 元素分析装置
BR102019025301B1 (pt) Método e aparelho para desmoldagem e análise de uma amostra para análise direta
KR101940081B1 (ko) 미량 탄소 정량 분석 장치 및 미량 탄소 정량 분석 방법
Wang et al. Analytical techniques for trace elemental analyses on wafer surfaces for monitoring and controlling contamination
JP5192411B2 (ja) イオンビーム加工装置及び試料加工方法
EP1160561B1 (en) Methods and apparatuses for pretreatment of metal samples
EP4009037A1 (en) Method and apparatus for quantitative chemical analysis of liquid metals and alloys with laser induced breakdown spectroscopy
JP2006153748A (ja) レーザアブレーション装置、レーザアブレーション試料分析システム及び試料導入方法
SU564577A1 (ru) Печь сопротивлени дл определени газов в металлах
WO2024165632A1 (en) Method and examination device for determining the chemical composition of used refractory material
JPS6230940A (ja) 金属試料発光分光分析法における発光分光方法とその装置
JPH05346427A (ja) 金属中の成分分析方法およびその装置
JPH11237350A (ja) スラグ分析方法および装置
JP2011112521A (ja) 質量分析装置および分析方法
JPS5853864B2 (ja) 金属中の局所ガス分析方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20191206

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20201225

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210105

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210201

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210309

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210406

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210427

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210510

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6883641

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250