CN106290310A - 一种低成本高灵敏激光探针元素分析仪 - Google Patents

一种低成本高灵敏激光探针元素分析仪 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本高灵敏激光探针元素分析仪，包括脉冲激光器，分束镜，激光能量计探头、数字延迟脉冲发生器、数据采集卡、激光能量计、计算机、第一会聚透镜和光电倍增管，第一会聚透镜位于分束镜的反射光路上，等离子体信号采集光学系统用于在被测对象的一侧、从水平方向对激光等离子体信号进行采集，它包括依次排列的第二会聚透镜、可调狭缝、第三会聚透镜、窄带滤光片和第四会聚透镜，可调狭缝宽度能在0～10mm范围连续调节，用于对等离子体发射光信号进行空间选择；光电倍增管的入光口位于第四会聚透镜焦点处。本发明特别适用于物质成分的在线检测，具有成本低，检测灵敏度高，检测速度快的特点，具有广泛的应用前景和市场。

Description

一种低成本高灵敏激光探针元素分析仪
技术领域
本发明涉及光谱分析和分析化学领域，具体涉及一种低成本高灵敏激光探针元素分析仪，该发明特别适用于物质成分的在线检测，具有成本低，检测灵敏度高，检测速度快的特点，具有广泛的应用前景和市场。
背景技术
随着科技进步和经济发展，人们生活水平得到了不断改善，但是也出现了一些突出的社会问题。比如，近年来不断曝光的食品安全问题和环境污染问题，已经严重威胁到人们的生命健康，当前迫切需要准确可靠的检测方法，对环境和食品质量进行有效的监测，从而确保人民的生命安全。另外，在材料领域里，材料的生产和加工都离不开有效的分析和检测手段，检测方法的准确性直接影响材料的性能，检测的速度也是材料加工部门十分关注的指标。此外，对于一些大型的工业过程，比如炼钢和采矿工业，需要准确快速的在线检测分析手段。甚至还有一些强辐射、高温、高压的特殊场合，需要对生产对象进行实时在线分析，而目前的常规检测手段无法满足要求，急需新型可靠的分析方法。
激光探针技术，又称激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced BreakdownSpectroscopy,LIBS)，是最近兴起的一种新型物质成分检测方法。激光探针技术是将高能量密度的激光脉冲聚焦于物体表面，对其进行烧蚀并激发产生高温、高密度的激光等离子体，然后借助光谱仪和探测器等精密光学探测设备对收集到等离子体的光信号进行分析，最终得到物质的元素组成和含量的一种原子发射光谱分析方法。激光探针技术之所以成为国内外分析化学领域的研究热点，是因为该技术与传统成分分析方法相比具有众多优点，比如该检测方法的应用对象非常广泛，可以对气态、固态、液态和气溶胶等物质形态进行检测。检测过程属于微损检测，单脉冲激发消耗的样品的体积在μm3量级，并且不需要对检测对象进行复杂预处理，极大地缩短了检测周期。由于激光探针技术是基于原子发射光谱的检测技术，所以可以实现对多种元素的同时检测。更重要的是激光探针技术可以适应高温、强辐射和高压的恶劣环境，通过专门的设计可以实现对远程对象进行在线监测。正是因为这些优点，科研人员正在尝试将此技术广泛用于环境监测、材料分析、生物医疗、食品安全、农林业和深空探测等领域。
虽然激光探针技术在物质成分分析方面具有众多优势，但是当前该技术并没有得到较好的推广和普及，其中一个非常重要的原因在于这种分析仪的生产和制造成本过高，在实现相同检测效果条件下，该分析仪比其他主流分析仪器成本高出许多，这在一定程度上制约了激光探针分析技术的应用和推广。因此，可以预见在今后相当长的一段时间里，降低激光探针元素分析仪的成本将成为研究重点之一。
发明内容
本发明提供了一种低成本激光探针元素分析仪，其目的在于降低激光探针元素分析仪的设计和生产成本，减小仪器的体积，提高仪器使用的便利性，同时提高激光探针的检测灵敏度，为激光探针分析技术的成功推广和广泛应用创造有利条件。
为了达到上述目标，本发明主要通过以下技术方案来实现：一种激光探针元素分析仪，包括脉冲激光器，分束镜，激光能量计探头、数字延迟脉冲发生器、数据采集卡、激光能量计和计算机；分束镜位于脉冲激光器的出光光路上，激光能量计探头位于分束镜的透射光路上，激光能量计与激光能量计探头连接；其特征在于，它还包括第一会聚透镜和光电倍增管，第一会聚透镜位于分束镜的反射光路上，所述等离子体信号采集光学系统用于在被测对象的一侧、从水平方向对激光等离子体信号进行采集，所述激光等离子体由位于第一会聚透镜焦点处的待测样品产生；
所述等离子体信号采集系包括依次排列的第二会聚透镜、可调狭缝、第三会聚透镜、窄带滤光片和第四会聚透镜，其中可调狭缝的宽度能够在0～10mm范围连续调节，可调狭缝用于对等离子体的发射光信号进行空间选择；光电倍增管的入光口位于第四会聚透镜的焦点处，用于对等离子体的光信号进行有效探测和光电转换；所述光电倍增管的出口端分别与数字延迟脉冲发生器和数据采集卡相连，数字延迟脉冲发生器还与脉冲激光器和计算机相连，数据采集卡与计算机连接，数据采集卡用于采集所转化的电信号并传输到计算机进行显示和分析。
所述激光探针元素分析仪与常规激光探针元素分析仪相比，不仅保持了激光探针检测速度快，检测结果准确，样品不需要预处理，可以实时在线分析的优点，还具有成本低，检测灵敏度高的特点。具体来说，本发明具有以下技术特点：
(1)本发明最突出的技术特点是用窄带滤光片来替代价格昂贵的光谱仪，使用过程中针对目标元素，选择对该元素最强原子发射谱线透射的窄带滤光片，并滤除其他波段的光信号，对不同元素进行检测时，通过更换不同参数的窄带滤光片来实现，采用这种方式不仅达到了对光谱信号分离的效果，而且降低了激光探针元素分析仪的成本。由于本发明采用窄带滤光片对等离子体光信号进行筛选，与传统的激光探针元素分析仪相比，省去了校准光谱仪的工作，提高检测分析的效率。
(2)采用光电倍增管替代ICCD，不仅可以对微弱的光谱信号进行探测，而且还极大地降低了分析仪器的成本。光电倍增管特别适合对微弱光信号进行探测，具有较高的探测灵敏度，可以有效地降低激光探针元素分析仪的检测极限。
(3)本发明所述激光探针元素分析仪，由于采用了体积较小的窄带滤光片和光电倍增管，减小了分析仪的体积，提高了分析仪器灵活性和便携性，有利于仪器的集成化和小型化，促进其实际推广及应用。
(4)传统的光信号采集装置是通过传输光纤将信号传输至光谱仪和探测器，由于受到光纤端口的限制，激光等离子体的光信号只有部分被传递到探测器进行探测。而本发明专门设计了激光等离子体的信号收集的光路系统，不同于传统的光信号收集方式，该光路系统将等离子体整体的信号有效地耦合到光电倍增管中，提高了检测结果的准确度。
(5)采用可调狭缝来选择等离子体光信号，通过调节狭缝宽度和狭缝的位置可以对等离子体中不同部位的信号进行采集和分析。
附图说明
图1为本发明所述一种低成本的激光探针元素分析仪的结构示意图，其中1为脉冲激光器，2为分束镜，3为激光能量计探头，4为第一会聚透镜，5为激光等离子体，6为第二会聚透镜，7为可调狭缝，8为第三会聚透镜，9为窄带滤光片，10为第四会聚透镜，11为光电倍增管，12为数字延迟脉冲发生器，13为数据采集卡，14为激光能量计，15为计算机。
图2为本发明所述激光探针元素分析仪的等离子体信号采集光学系统结构示意图。
图3是固定和更换滤光片的滤光片轮装置的结构示意图，其中，16为滤光片轮，17为旋转轴，18为连接杆，19为固定底座。
具体实施方式
针对激光探针元素分析仪成本过高的问题，本发明设计了一种低成本、高检测灵敏度的激光探针元素分析仪，通过滤光片来替代光谱仪对有效光信号进行提取，另外采用光电倍增管来替代电荷耦合器(Charge Coupled Device,CCD)，不仅可以及大地降低成本，而且还可以提高元素的检测灵敏度。通过这些改进可以缩小激光探针分析的体积，降低仪器生产和制造成本，提高元素的检测灵敏度，有助于激光探针技术的推广和普及。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实例提供的一种激光探针元素分析仪，包括脉冲激光器1，分束镜2，激光能量计探头3，第一会聚透镜4，等离子体信号采集光学系统，光电倍增管11，数字延迟脉冲发生器12，数据采集卡13，激光能量计14和计算机15。
分束镜2位于脉冲激光器1的出光光路上，激光能量计探头3位于分束镜2的透射光路上，激光能量计14与激光能量计探头3连接；第一会聚透镜4位于分束镜2的反射光路上，位于第一会聚透镜4焦点处的待测样品产生激光等离子体5，所述等离子体信号采集光学系统位于被测对象的一侧，用于从水平方向对激光等离子体5信号进行采集，等离子体信号采集系统由依次排列的第二会聚透镜6，可调狭缝7、第三会聚透镜8，窄带滤光片9和第四会聚透镜10组成，其中可调狭缝7的宽度可以在0～10mm范围连续调节，可调狭缝7用于对等离子体的发射光信号进行空间选择。光电倍增管11的入光口位于第四会聚透镜10的焦点处，光电倍增管11的出口端分别与数字延迟脉冲发生器12和数据采集卡13相连，脉冲发生器12还与脉冲激光器1和计算机15相连，数据采集卡13与计算机15连接。本发明所设计的一种低成本激光探针元素分析仪的工作原理是：脉冲激光器1发出的脉冲激光经过分束镜2时被分成两束，其中一束激光被反射，用于激发检测对象，另一束激光透过分束镜2，照射于激光能量计14的探头上，激光能量计14对透射光束能量进行测量，并可以根据分束镜2的参数折算出反射光束的能量，从而对激光脉冲能量进行实时测量。第一会聚透镜4将反射光束聚焦于被测对象表面，高能量密度的脉冲激光对被测对象进行烧蚀，并在被测对象表面形成激光等离子体5。然后使用专门设计的等离子体信号采集光学系统来采集等离子体光信号，并且在等离子体信号采集光学系统中安装一个可调狭缝7，通过调节狭缝7宽度来对等离子体不同部位的光信号进行选择。另外，利用窄带滤光片9来替代光谱仪对等离子体中的有效光信号进行分离，并在第四会聚透镜10的作用下照射到光电倍增管11上，光电倍增管11的作用是代替ICCD，对等离子体的光信号进行有效探测和光电转换。转化的电信号被数据采集卡13采集并传输到计算机15，最后通过LabVIEW软件显示和分析。通过对常规激光探针元素分析仪的改进，使用窄带滤光片9来替代光谱仪对有效光信号进行分离，并采用光电倍增管11来替代ICCD，不仅可以及大地降低成本，而且还可以提高元素的检测灵敏度。
所述脉冲激光器1一般为纳秒级，也可以为皮秒级或飞秒级，激光输出波长从紫外到近红外范围。根据不同的检测对象，激光单脉冲能量可在0～800mJ范围灵活调节。
所述会聚透镜4、6、8和10均是石英材质的凸透镜，用于聚焦激光光束来提高激光束的能量密度，对被测对象进行有效激发，各会聚透镜对200nm～1100nm波段的光信号具有较高的透射率，通常要求透射率大于90％。
所述窄带滤光片9采用滤光片轮来固定和更换，预先将不同波段的窄带滤光片9安装在滤光片轮的卡槽中，并采用自动控制的步进电机转动滤光片轮对窄带滤光片9进行选择。如图3所示，固定和更换滤光片的滤光片轮装置包括16为滤光片轮，17为旋转轴，18为连接杆，19为固定底座。窄带滤光片9放置在滤光片轮16的卡槽中，滤光片轮16与连接杆18相连，连接杆18与固定底座19相连。
所述数字延迟脉冲发生器12用于控制激光脉冲信号与光电倍增管11采集信号之间的延迟时间，延迟时间可以在10ns～100ms范围内调节，可对光电信号的信噪比进行优化。
所述光电倍增管11通过调节供电电源的电压大小对信号增益大小进行调节，供电电源的电压可以在0～2000V范围灵活调节。
实例：
现以检测合金钢中微量元素的含量为例来说明本发明所述激光探针元素分析仪的使用流程。检测合金钢所采用的激光探针分析装置原理图如图1所示
本实施例采用1064nm波长的Nd:YAG脉冲激光作为合金钢的激发光源，激光器1的单脉冲能量在0～800mJ范围可调，脉宽为10ns，脉冲的重复频率为20Hz，激光光束的远场发散角小于0.4mrad。使用的数字延迟脉冲发生器12的型号为DG535，用于控制光电倍增管采集激光等离子体信号的延迟时间，其延迟时间可以在ps到s量级范围内灵活调节。另外，采用反射率为80％，透射率为20％的分束镜2来改变激光光束的传输方向，并且在激光透射方向上安装激光能量计的探头3，从而可以根据透射的激光能量折算出经分光镜反射的激光能量，实现对激光脉冲能量的实时监测。分束镜2反射的激光脉冲在焦距f1为200mm的平凸石英透镜1(4)的作用下聚焦于合金钢表面。此外，本发明专门在采集光路中安置了一个可调狭缝7，可调狭缝7的宽度可以在0～10mm范围内调节，其作用是对激光等离子体的发射光谱信号进行空间选择。为了将激光等离子体光信号有效地耦合到光电倍增管中，特别设计了激光等离子体光信号收集光路系统，收集光学系统的详细结构如图2所示，会聚透镜2(6)距离激光等离子体5中心的距离为l1，可调狭缝7在会聚透镜2(6)的另一侧，与其相距l2，并且保证l1和l2为共轭距离。会聚透镜3(8)距离可调狭缝7的距离正好为会聚透镜3(8)的焦距长度，尽量保证激光等离子体光信号均匀经过窄带滤光片9，会聚透镜4(10)将过滤后的等离子体光信号汇聚起来，光电倍增管11的信号接收端置于透镜焦点附近。会聚透镜2(6)、3(8)和4(10)的焦距f2，f3和f4分别为150mm，100mm和100mm。使用本发明所述激光探针元素分析仪对合金钢中微量元素进行检测的具体操作步骤如下：
(1)合金钢样品预处理。选择圆柱形合金钢样品，保证两个圆平面平行，并且对其中一个圆平面进行细致打磨和抛光处理，保证样品表面的平整和光滑，并且以打磨面作为检测面，完成合金钢样品的准备工作。
(2)检测前的准备。检查激光探针元素分析仪的各个部件是否正常，包括激光脉冲是否准确聚焦于合金钢表面，等离子体信号收集光路系统是否正常收集等离子体光信号，光电倍增管11供电是否正常，采集卡13和LabVIEW软件是否工作正常。
(3)选择滤光片。针对微量元素Mn，Ni，Cr，Ti，V，Si，S和P的强发射谱线对应的波长选择窄带滤光片9，本发明采用自行设计的可自动控制的滤光片轮来切换滤光片，所使用的滤光片轮装置如图3所示，在检测前，事先将所需的滤光9片固定在滤光片轮的卡槽中，装置中滤光片轮的转动轴与步进电机连接，切换滤光片是通过转动滤光片轮来实现。
(4)开启激光探针元素分析仪。首先开启计算机15，并打开LabVIEW软件，然后开启脉冲激光器1，数字脉冲延迟发生器12，开启可调狭缝7，最后开启光电倍增管11和采集卡13。
(5)采集信号，优化参数。设置脉冲激光器1，光电倍增管11，数字延迟脉冲发生器12和可调狭缝7的参数。采集激光等离子体5的光谱信号，通过LabVIEW软件对光谱信号的信号与背景比值(简称信背比)进行分析，根据信背比的大小对激光脉冲能量，可调狭缝7的宽度，光电倍增管11的供电电压和数字延迟脉冲发生器12的延迟时间进行优化，确定最佳的检测条件，然后在最佳的检测条件下对合金钢的成分进行检测和分析。
(6)定性和定量分析。利用具有不同元素浓度的合金钢标准样品的浓度与光谱强度的映射关系来建立定标曲线，并将标准曲线数据保存在分析软件中。然后根据定标曲线对合金钢的元素成分进行定性和定量分析。
(7)关闭激光探针元素分析仪。完成合金钢成分的在线检测和分析后，依次关闭光电倍增管11，脉冲激光器1，数字延迟脉冲发生器12，滤光片控制装置，LabVIEW软件和计算机15，对仪器各个部件归位，恢复仪器参数的初始设置。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修饰、等同变化和修饰，均属于本发明的技术方案范围。

Claims (5)

1.一种激光探针元素分析仪，包括脉冲激光器(1)，分束镜(2)，激光能量计探头(3)、数字延迟脉冲发生器(12)、数据采集卡(13)、激光能量计(14)和计算机(15)；分束镜(2)位于脉冲激光器(1)的出光光路上，激光能量计探头(3)位于分束镜(2)的透射光路上，激光能量计(14)与激光能量计探头(3)连接；其特征在于，它还包括第一会聚透镜(4)和光电倍增管(11)，第一会聚透镜(4)位于分束镜(2)的反射光路上，所述等离子体信号采集光学系统用于在被测对象的一侧、从水平方向对激光等离子体(5)信号进行采集，所述激光等离子体(5)由位于第一会聚透镜(4)焦点处的待测样品产生；
所述等离子体信号采集系包括依次排列的第二会聚透镜(6)、可调狭缝(7)、第三会聚透镜(8)、窄带滤光片(9)和第四会聚透镜(10)，其中可调狭缝(7)的宽度能够在0～10mm范围连续调节，可调狭缝(7)用于对等离子体的发射光信号进行空间选择；光电倍增管(11)的入光口位于第四会聚透镜(10)的焦点处，用于对等离子体的光信号进行有效探测和光电转换；所述光电倍增管(11)的出口端分别与数字延迟脉冲发生器(12)和数据采集卡(13)相连，数字延迟脉冲发生器(12)还与脉冲激光器(1)和计算机(15)相连，数据采集卡(13)与计算机(15)连接，数据采集卡(13)用于采集所转化的电信号并传输到计算机(15)进行显示和分析。
2.根据权利要求1所述一种激光探针元素分析仪，其特征在于，所述脉冲激光器(1)为纳秒级、皮秒级或飞秒级，激光输出波长从紫外到近红外范围。
3.根据权利要求1所述一种激光探针元素分析仪，其特征在于，所述脉冲激光器(1)的激光单脉冲能量在0～800mJ范围灵活调节。
4.根据权利要求1所述一种激光探针元素分析仪，其特征在于，所述会聚透镜(4、6、8、10)均对200nm～1100nm波段的光信号具有较高的透射率。
5.根据权利要求1至4中任一所述一种激光探针元素分析仪，其特征在于，所述窄带滤光片(9)包含不同波段的窄带滤光片，均安装在滤光片轮的卡槽中，并滤光片轮在步进电机的控制下进行转动，以实现对窄带滤光片的选择。
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