CN108088813B - 一种熔融盐中金属元素的在线检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种熔融盐中金属元素的在线检测装置,包括激光发射、样品承载、探测和分析单元,探测单元包括一组激光聚焦透镜、离轴抛物面镜以及一组发射光聚焦透镜,激光聚焦透镜与离轴抛物面镜依次排列且均位于激光发射单元与样品承载单元之间,激光发射单元、激光聚焦透镜、离轴抛物面镜与样品承载单元的中心位于同一第一水平线上;分析单元与激光发射单元通信连接,发射光聚焦透镜位于离轴抛物面镜和分析单元之间,离轴抛物面镜、发射光聚焦透镜和分析单元的中心位于同一第二水平线上,第二水平线与第一水平线垂直,电源分别与激光发射单元、分析单元电连接。本发明可自动、快速、准确检测高温、有毒气氛下熔盐中金属元素的种类和含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学元素检测装置,更具体地涉及一种熔融盐中金属元素的在线检测装置。
背景技术
随着人们对清洁能源的逐渐重视,对于新型核能资源开发、乏燃料(又称辐照核燃料)后处理、放射性废物处理等课题的研究日益活跃。我国近年来开展研究的熔盐堆(MSR)是核能利用的理想堆型之一。氟化锂-氟化铍(LiF-BeF2)熔盐由于具有优良的物理和化学特性、极低的中子吸收和活化特性,是熔盐堆首选的回路冷却剂。出于降低结构材料腐蚀的需要,在LiF-BeF2熔盐的制备和使用过程中需要尽量隔绝水、氧,同时由于铍盐自身的化学毒性,采用合适的方法准确、实时、快速的检测熔盐堆中微量金属元素的浓度,是熔盐堆技术中杂质控制中亟待解决的一个问题。
目前核工业分析测试多采用切割、移除等方式取样进行实验室分析,不仅取样量受到限制,分析流程多耗时较长,而且以人工操作为主,人员安全防护困难,更难实现高温条件下的快速检测,因此亟需开发高温条件下在线、快速、实时的分析技术。
激光诱导击穿光谱技术(laser induce breakdown spectroscopy,简称LIBS技术)是近几十年兴起的一种新型原子发射光谱分析技术。脉冲激光经过透镜聚焦于待测样品上,当脉冲激光的脉冲能量密度大于击穿门槛能量时,待测样品内原子和分子激发或离子化形成等离子体。等离子体冷却过程中,部分能量以光的形式辐射出来,其频率和强度分布分别包含了待测样品中金属元素的种类和浓度信息。由于LIBS技术在检测时不需要样品准备和预处理,因此LIBS技术具有检测快速以及非接触即可测量的优点,因此,可以在一定的距离范围内使用该技术对待测样品中金属元素的种类和浓度信息进行远距离实时、在线检测。
化学元素种类和含量的在线、自动、实时检测在许多工业生产或者行业检测中具有广泛的应用前景,特别是在高温、有毒、或放射性环境条件下,人工检测会对操作人员造成人身损害,常规检测分析仪器无法胜任。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,以其快速响应,无需样品制备等特点,使其应用于化学元素的在线检测成为可能。LIBS技术本身已经日趋成熟。但是,如何应用于在线检测,尤其是在高温、有毒等环境条件下,该技术和生产、工艺设备如何对接,光路如何设置,光谱如何在线采集等,目前,并没有相关的设计和商业产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种熔融盐中金属元素的在线检测装置,从而解决现有技术中在高温、有毒、或放射性环境条件金属元素不能快速实时检测的问题。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是提供一种熔融盐中金属元素的在线检测装置,该在线检测装置包括:激光发射单元;样品承载单元;探测单元,所述探测单元包括一组激光聚焦透镜、离轴抛物面镜以及一组发射光聚焦透镜,所述激光聚焦透镜与所述离轴抛物面镜依次排列且均位于所述激光发射单元与所述样品承载单元之间,所述激光发射单元、所述激光聚焦透镜、所述离轴抛物面镜与所述样品承载单元的中心位于同一第一水平线上;分析单元,所述分析单元与所述激光发射单元通信连接,所述一组发射光聚焦透镜位于所述离轴抛物面镜和所述分析单元之间,所述离轴抛物面镜、所述一组发射光聚焦透镜以及所述分析单元的中心位于同一第二水平线上,所述第二水平线与所述第一水平线垂直;以及电源,所述电源分别与所述激光发射单元、所述分析单元电连接。
根据本发明的一个实施例,所述激光发射单元包括激光器主机以及脉冲激光器,所述激光器主机与所述电源连接,所述脉冲激光器与所述激光器主机连接。
根据本发明的一个实施例,所述样品承载单元为六通管道,所述六通管道的其中一个通道的中心线与所述第一水平线重合。
根据本发明的一个实施例,所述六通管道中安装有防护装置,所述防护装置为石英镜片。
根据本发明的一个实施例,所述一组激光聚焦透镜位两个相互平行排列的激光聚焦透镜。
根据本发明的一个实施例,所述一组发射光聚焦透镜位两个相互平行排列的发射光聚焦透镜。
根据本发明的一个实施例,所述分析单元包括光谱仪与计算机,其中,所述光谱仪和所述计算机均与所述电源电连接,所述光谱仪与所述离轴抛物面镜、所述一组发射光聚焦透镜的中心处于同一第二水平线上,所述计算机与所述光谱仪通信连接。
根据本发明的一个实施例,所述计算机与所述激光发射单元通过时序控制器进行通信连接。
根据本发明的一个实施例,所述在线检测装置还包括与所述计算机连接的警报器。
根据本发明的一个实施例,所述在线监测装置还包括外壳,所述激光发射单元、所述探测单元以及所述光谱仪均位于所述外壳内,所述外壳上设置有激光石英窗口,所述激光石英窗口位于所述离轴抛物面镜与所述样品承载单元之间,所述激光发射单元、所述激光聚焦透镜、所述离轴抛物面镜、所述激光石英窗口与所述样品承载单元的中心位于同一第一水平线上。
本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置,能够自动快速检测在高温、有毒气氛下熔盐中金属元素的种类和含量,具有良好实用性。另外,本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置,无需经过样品准备、制备,即能对检测对象进行快速的元素分析和检测。该在线检测装置安装灵活、拆卸方便、搭建简单,适合在多种工况下进行在线监测和分析。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的熔融盐中金属元素的在线检测装置的布置示意图;
图2是根据图1的熔融盐中金属元素的在线检测装置的BeF2熔盐中Be313nm特征谱线示意图,其中温度为800摄氏度;
图3是根据图1的熔融盐中金属元素的在线检测装置的LiNO3-NaNO3熔盐中Na、Li、K元素的特征谱线示意图,其中温度为340摄氏度。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
本发明提供一种高温熔融盐中金属元素的在线检测装置1,该在线检测装置1包括电源、激光发射单元、探测单元、样品承载单元24以及分析单元,其中,电源分别与激光发射单元以及分析单元电连接,激光发射单元发出激光,激光经过探测单元后照射至样品承载单元24上的待测样品,待测样品在激光作用下产生离子体并发光,待测样品所发出的光经过探测单元后被分析单元接收并显示出光谱信息。具体地,如图1所示,激光发射单元包括激光器主机12以及脉冲激光器13,探测单元包括一组激光聚焦透镜14、离轴抛物面镜15以及一组发射光聚焦透镜16,分析单元包括光谱仪17以及计算机11,电源19分别与激光器主机12、光谱仪17以及计算机11电连接,激光器主机12与脉冲激光器13连接,激光器主机12产生的脉冲激光通过脉冲激光器13发出,脉冲激光器13、激光聚焦透镜14、离轴抛物面镜15以及样品承载单元24的中心处于同一个第一水平线上,离轴抛物面镜15、发射光聚焦透镜16以及光谱仪17的中心处于同一个第二水平线上,第一水平线与第二水平线相互垂直;脉冲激光器13发出的脉冲激光经过激光聚焦透镜14聚焦后,穿过离轴抛物面镜15的中心小孔,然后作用于样品承载平台24中的待测样品23的表面,从而激发待测样品23产生等离子体,等离子体在冷却过程中放出原子发射光,原子发射光经过离轴抛物面镜15的收集并经过90度转向穿过发射光聚焦透镜16,经过聚焦后输出到光谱仪17,由于该发射光中包含待测高温熔盐样品中金属元素的特征光谱,经过光谱仪17分光和光谱仪17中的探测器进行光电转换后,以电信号形式传递至计算机11进行显示和输出。
在图1的实施例中,本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置1进一步包括外壳25,计算机11和样品承载单元24设置于外壳25外部,激光器主机12、脉冲激光器13、激光聚焦透镜14、离轴抛物面镜15、发射光聚焦透镜16、光谱仪17以及电源19均设置于外壳25内部,外壳25上设置有一激光石英窗口21,外壳25中还包括间隔层251,间隔层251将激光器主机12与其它部件分隔开,间隔层251上具有一光谱仪石英窗口22。其中需要注意的是,脉冲激光器13、激光聚焦透镜14、离轴抛物面镜15、激光石英窗口21、检测对象23以及样品承载平台24的中心点处在同一第一水平线上,离轴抛物面镜15、发射光聚焦透镜16、光谱仪石英窗口22和光谱仪17的中心点处在同一第二水平线上。
进一步地,本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置1还包括时序控制器18和警报器20,其中,电源19与时序控制器18连接并为时序控制器18供电,时序控制器18分别与计算机11以及激光器主机12连接,警报器20与计算机11连接。
值得注意的是,电源19外接220V电源,在电源19内部经稳压和变压处理后,电源19可将220V电压分别提供给激光器主机12和光谱仪17,将12V低压提供给时序控制器18;计算机11通过USB通用串行接口连接光谱仪17和时序控制器18,计算机11通过通用接口总线(General-Purpose Interface Bus,简称GPIB接口)连接激光器主机12;样品承载平台24优选地采用六通接口。
本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置1的工作过程包括:
(一)激光触发及与检测物相互作用过程
接通电源19后,通过计算机11设定人工手动触发模式或者定时触发模式,同时设置时序控制器18的时序。设置完成后,由计算机11向时序控制器18下达工作指令,接到工作指令后,时序控制器18根据设置的时序触发激光器主机12,激光器主机12通过发出脉冲激光器13发出激光,激光经过一组两个激光聚焦透镜14进行聚焦和平行输出,然后经过离轴抛物面镜15上的中心小孔,再穿过激光石英窗21以及样品承载平台24的通道后,作用于检测对象23上。
(二)光谱采集过程
检测对象23受到激光的瞬间高温作用后,产生等离子体并发出原子发射光,发出的原子发射光经过激光石英窗21后到达离轴抛物面镜15的表面,离轴抛物面镜15可将原子发射光进行90度转向后平行输出,原子发射光沿着第二水平线经过一组两个发射光聚焦透镜16进行聚焦,聚焦后的原子发射光穿过光谱仪石英窗口22到达光谱仪17。
(三)光谱分析过程
光谱仪17接收到聚焦后的原子发射光后进行分光,分出的光谱通过光谱仪17内的检测器(增强电荷耦合器件或光电倍增管)转换为电信号,然后通过时间延迟检出熔融盐中金属元素的原子特征谱线,采集的原子特征谱线信号通过计算机11进行显示。由于原子特征谱线和元素含量有特定的关系,在一定范围内,元素含量越多,谱线强度越强。据此,可在计算机11中设定一个工艺上要求的某一元素含量的上限或下限值。当超过限值时,警报器20将报警,否则不报警。
根据本发明的一个优选实施例,本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置还包括一感应器,该感应器靠近样品承载平台24设置,感应器与脉冲激光器13连接,开始工作时,感应器首先开始感应是否有物件或待测样品通过。若感应器探测到有物件或待测样品通过,则发出一个高电位脉冲至脉冲激光器13,通知脉冲激光器13发出一束脉冲激光,脉冲激光经过激光聚焦透镜14进行聚焦后作用于检测对象23的表面。
根据本发明的另一个实施例,该在线检测装置的样品承载平台24为六通,通过六通可与管路进行对接,常压条件下,可以在线检测经过管路中固体或液体物件元素的种类和含量。六通接口中安装有石英镜片,石英镜片能够防止高温熔盐在脉冲激光的作用下飞溅对分析系统造成损伤,从而避免影响发散光的收集。
根据本发明的另一个实施例,该在线检测装置可以安装在流水线传送带的上方,在常温常压下,可以在线检测传送带上物件中元素的种类和含量。
根据本发明的另一个实施例,该在线检测装置中的电源、激光发射单元、探测单元以及分析单元包括一个密封光学窗口,由于密封光学窗口的存在,可以在不影响管路中的工作环境和流水线传送带正常工作的前提下,对各组件进行维护、更换、拆卸和调节。
下文中将分别选取BeF2熔盐和LiNO3-NaNO3熔盐为测试对象对本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置的定性能力进行测试,其中,图2为800摄氏度条件下搭建的测量BeF2熔盐中Be 313nm的特征谱线,图3为340摄氏度条件下搭建的测量LiNO3-NaNO3熔融盐中的Na、Li、K元素的特征谱线,由图2和图3可见,本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置可以清晰的显示出不同金属元素的特征谱线以及含量。
本发明提供的熔融盐中金属元素的在线检测装置,无需经过样品准备、制备,即能对检测对象进行快速的元素分析和检测。该在线检测装置安装灵活、拆卸方便、搭建简单,适合在多种工况下进行在线监测和分析。本发明的时序控制系统,可以根据所测不同高温熔盐组分及环境特点,进行灵活的调节。本发明的警报器可以根据设定值输出超限警报声音,方便实用。
以上所述的,仅为本发明的较佳实施例,并非用以限定本发明的范围,本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰,皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (8)
1.一种熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述在线检测装置包括:
激光发射单元;
样品承载单元;
探测单元,所述探测单元包括一组激光聚焦透镜、离轴抛物面镜以及一组发射光聚焦透镜,所述激光聚焦透镜与所述离轴抛物面镜依次排列且均位于所述激光发射单元与所述样品承载单元之间,所述激光发射单元、所述激光聚焦透镜、所述离轴抛物面镜与所述样品承载单元的中心位于同一第一水平线上;
分析单元,所述分析单元与所述激光发射单元通信连接,所述一组发射光聚焦透镜位于所述离轴抛物面镜和所述分析单元之间,所述离轴抛物面镜、所述一组发射光聚焦透镜以及所述分析单元的中心位于同一第二水平线上,所述第二水平线与所述第一水平线垂直;以及
电源,所述电源分别与所述激光发射单元、所述分析单元电连接;
所述样品承载单元为六通管道,所述六通管道的其中一个通道的中心线与所述第一水平线重合,六通管道与管路进行对接,以在线检测经过所述管路中固体或液体物件元素的种类和含量;所述六通管道的接口中安装有石英镜片,石英镜片能够防止高温熔盐在脉冲激光的作用下飞溅对分析系统造成损伤,从而避免影响发散光的收集;
所述熔融盐中金属元素的在线检测装置用于检测在高温、有毒气氛下熔盐中金属元素的种类和含量;检测对象受到激光的瞬间高温作用后,产生等离子体并发出原子发射光;
所述熔融盐中金属元素的在线检测装置还包括一感应器,该感应器靠近样品承载平台设置,感应器与脉冲激光器连接,其设置为:开始工作时,感应器首先开始感应是否有物件或待测样品通过;若感应器探测到有物件或待测样品通过,则发出一个高电位脉冲至脉冲激光器,通知脉冲激光器发出一束脉冲激光。
2.根据权利要求1所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述激光发射单元包括激光器主机以及脉冲激光器,所述激光器主机与所述电源连接,所述脉冲激光器与所述激光器主机连接。
3.根据权利要求1所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述一组激光聚焦透镜位两个相互平行排列的激光聚焦透镜。
4.根据权利要求1所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述一组发射光聚焦透镜位两个相互平行排列的发射光聚焦透镜。
5.根据权利要求1所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述分析单元包括光谱仪与计算机,其中,所述光谱仪和所述计算机均与所述电源电连接,所述光谱仪与所述离轴抛物面镜、所述一组发射光聚焦透镜的中心处于同一第二水平线上,所述计算机与所述光谱仪通信连接。
6.根据权利要求5所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述计算机与所述激光发射单元通过时序控制器进行通信连接。
7.根据权利要求5所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述在线检测装置还包括与所述计算机连接的警报器。
8.根据权利要求5所述的熔融盐中金属元素的在线检测装置,其特征在于,所述在线监测装置还包括外壳,所述激光发射单元、所述探测单元以及所述光谱仪均位于所述外壳内,所述外壳上设置有激光石英窗口,所述激光石英窗口位于所述离轴抛物面镜与所述样品承载单元之间,所述激光发射单元、所述激光聚焦透镜、所述离轴抛物面镜、所述激光石英窗口与所述样品承载单元的中心位于同一第一水平线上。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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