CN110672586A - 基于libs的混凝土腐蚀状态的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，通过准备与待测样品化学组成相同并已知Cl元素含量的一系列标准样品，将标准样品与待测样品用便携式LIBS装置进行激光诱导等离子体采集光谱实验，每个样品在优化的实验条件下获取若干幅光谱以减小实验的波动性对实验结果的干扰，进而通过相应算法获得定量关系表达式，最终获得Cl元素含量并计算混凝土电阻率，从而评估混凝土腐蚀状态。本发明的基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，无需对现场混凝土结构进行破坏性重复取样，分析速度快，准确度高。

Description

基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法
技术领域
本发明属于激光诊断技术领域，具体涉及一种基于LIBS的核电厂基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法。
背景技术
核电厂运行过程中，混凝土结构的腐蚀已成为影响各电厂安全稳定运行的关键因素。我国所有商用核电厂均建立在海边，而海水中的氯(Cl)离子会对混凝土结构产生强烈侵蚀作用，引起构筑物内部钢筋混凝土的锈蚀，导致混凝土发生开裂，破坏结构稳定性，而且一旦发生结构破坏，轻则导致异物进入管道造成设备损坏，重则导致核电厂冷却循环用水供应能力降低，对机组安全运行带来极大风险，影响核电厂的稳定运行。
传统针对混凝土Cl离子含量的测量方法为化学滴定法，需通过对混凝土进行取样测量、离线检测，不仅过程繁复，且对混凝土结构存在破坏性，因此亟需新的无损在线监检测手段对构筑物腐蚀程度进行检测、综合评估和寿命预测。
激光诱导击穿光谱技术(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,以下简称LIBS技术)是基于高功率脉冲激光与待测样品相互作用产生瞬态等离子体，高温高密的等离子体辐射出不同波长的特征谱线，通过分析等离子体发射光谱中原子或离子的特征谱线，实现对待测样品定性或定量分析的一种光谱技术。
针对核电厂的高放射性环境，常规的检测手段，如X射线照相技术、超声技术、涡流技术，只能应用于停机和非操作阶段，不能实现远距离的在线测量。最近发展的新型远程在线检测技术有声发射技术和电化学技术，它们都有着各自的局限性：如声发射技术只能检测正在遭受破坏的材料所发出的压力波信号，不能对其寿命进行评估和预测；电化学技术则需要对核电系统加入小振幅的电信号扰动，可能会对系统造成不利影响。
与之相比，LIBS技术强大的远程在线检测能力是常规的检测手段所不能达到的；LIBS技术在检测过程中的只有“光接触”样品表面，在检测过程中烧蚀的样品质量只有微克量级，对整个系统没有任何影响，能够实时获得分析结果，准确度高、分析速度快，在核电站发展的新型在线监测技术中，其优势明显。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术中化学滴定法的缺陷，本发明的目的是提供一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，包括如下步骤：
1)电阻率与Cl元素含量之间关系的确定：制备多个混凝土标准样品，将其浸入NaCl溶液中进行不同时间长度的通电加速锈蚀实验；实验结束后，采用化学滴定法测量每块标准样品的Cl元素含量y，并采用四探针电阻率测量装置测量每块混凝土标准样品的电阻率ρ，获得电阻率ρ与Cl元素含量y之间的定量关系表达式ρ＝a1y+b1；
2)标准样品光谱测量：分别测量每块混凝土标准样品的光谱，并计算光谱中836.7nm处Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线的强度之比，即xi＝ICl I 836.7 nm/Ii；
3)通过步骤2)得到的谱线强度之比确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式y＝a2xi+b2；
4)现场混凝土中Cl元素含量的确定：检测人员利用便携式LIBS装置到核电厂构筑物现场在线检测现场混凝土中836.7nm处Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线强度之比xs，根据步骤3)中的确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式获得现场混凝土中的Cl元素含量ys＝a2xs+b2；
5)混凝土腐蚀状态的评估：根据步骤1)中的电阻率与Cl元素含量之间的定量关系表达式以及步骤5)中得到的现场混凝土中Cl元素含量计算混凝土电阻率，并评估混凝土的腐蚀状态。
优选地，步骤1)中控制所述核电厂混凝土标准样品与核电厂构筑物混凝土成分保持一致，且标准样品的数量不小于8个。
更加优选地，步骤1)中所述核电厂混凝土标准样品通电加速锈蚀实验中的通电时间以10-50h优选30h为单元递增，通电加速锈蚀实验中电压25-35V,电流0.1-0.15A，优选电压30V,电流0.12A。若单元递增30h，则通电时间分别设置为：0h、30h、60h、90h、120h、150h、180h、210h，每增加一块混凝土标准样品，其通电时间增加30小时。
优选地，步骤1)通电加速锈蚀实验为将所述标准样品浸入2％-15％质量百分浓度的NaCl溶液中进行通电加速锈蚀实验。
优选地，所述检测方法中的Cl元素含量单位为wt.％。
优选地，步骤3)中光谱信息与元素含量定量关系表达式的确定包括以下步骤：
步骤a：在数据库中识别出836.7nm处的Cl元素原子谱线和不同参考元素如Ca等不同频率的原子谱线以及其他含量比重大的元素谱线并标好标号；数据库为NIST数据库；
步骤b：将步骤2)中得到的标准样品识别出的元素谱线强度比xi排列成矩阵作为输入矩阵，将标准样品Cl元素含量y作为回归分析目标变量，通过化学计量学方法进行训练，建立Cl元素的定标模型，调整输入矩阵和算法参数使模型性能最优，计算决定系数、均方根误差等评价指标；
步骤c：得到评价指标最优的线性关系即为所要求获得的定量关系表达式。
更加优选地，所述的化学计量学方法为支持向量机或偏最小二乘法。
优选地，步骤5)中的腐蚀状态与电阻率的关系为：当混凝土电阻率高于20kΩ·cm时，混凝土为低腐蚀/不可能腐蚀状态；当混凝土电阻率介于10-20kΩ·cm时，混凝土为中腐蚀状态；当混凝土电阻率介于5-10kΩ·cm时，混凝土为高腐蚀状态；混凝土电阻率低于5kΩ·cm时，混凝土为极高腐蚀状态。
优选地，步骤4)中所述的便携式LIBS装置包括激光器、光谱仪和光学透镜组；所述光学透镜组包括激光扩束器、长焦透镜、二向色镜和消色差透镜组；所述便携式LIBS装置的检测距离优选设置为10m。
更加优选地，所述激光扩束镜包括平凸透镜和平凹透镜。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明的基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，通过制备标准样品获取原子光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式、以及元素含量与腐蚀状态之间的定量关系表达式，进而通过便携式LIBS装置利用成像方式聚焦激光诱导间隙击穿放电产生光谱，在现场获得现场混凝土的原子光谱信息，获取混凝土Cl元素含量，无需对现场混凝土结构进行破坏性重复取样，分析速度快，准确度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例中基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法的流程图；
图2为本发明优选实施例中混凝土样品的典型光谱图；
图3为本发明优选实施例中便携式望远镜式LIBS系统结构示意图；
附图中，1-计算机；2-小型亚纳秒激光器；3-望远镜系统；4-长焦透镜；5-第一反射镜；6-混凝土样品；7-第二反射镜；8-调焦系统；9-可编程脉冲延迟发生器；10-小型光谱仪。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例
如图1-3所示，本实施例的基于LIBS的核电厂基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，具体包括如下步骤：
1)电阻率与Cl元素含量之间关系的确定
制备8个核电厂混凝土标准样品，该标准样品与核电厂构筑物混凝土成分保持一致，将其浸入5％质量百分浓度的NaCl溶液中进行不同时间长度的通电加速锈蚀实验。通电加速锈蚀实验中的通电时间以30h为单元递增，通电加速锈蚀实验中电压30V,电流0.12A)。即本实施例中8块标准样品的通电时间分别设置为：0h、30h、60h、90h、120h、150h、180h、210h。
实验结束后，采用化学滴定法测量8块标准样品的Cl元素含量y1～y8，并采用四探针电阻率测量装置测量8块混凝土标准样品的电阻率ρ1～ρ8，通过线性回归的方法获得ρ与y的定量关系表达式ρ＝a1y+b1。
本实施例中的Cl元素含量单位为wt.％。
2)标准样品光谱测量
采用普通的LIBS装置或步骤4)中的便携式LIBS装置分别测量8块混凝土标准样品的光谱。该LIBS装置通过将激光以90°的发射角度打在标准样品上，产生膨胀等离子体，并通过光谱仪分析等离子体光谱信息，典型光谱图如图2所示，进一步计算836.7nm处Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线强度之比，即xi＝ICl I 836.7nm/Ii。
3)通过步骤2)得到的谱线强度之比xi确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式y＝a2xi+b2，具体补考如下步骤：
a：在NIST数据库中识别出836.7nm处的Cl元素原子谱线和不同参考元素如Ca等不同频率的原子谱线以及其他含量比重大的元素谱线并标好标号。
b：将步骤2)中得到的标准样品识别出的元素谱线强度比xi排列成矩阵作为输入矩阵，将标准样品Cl元素含量y作为回归分析目标变量，通过化学计量学方法进行训练，建立Cl元素的定标模型，调整输入矩阵和算法参数使模型性能最优，计算决定系数、均方根误差等评价指标。化学计量学方法为支持向量机或偏最小二乘法。
c：得到评价指标最优的线性关系即为所要求获得的定量关系表达式。
4)现场混凝土中Cl元素含量的确定
检测人员利用便携式LIBS装置到核电厂构筑物现场在线检测现场混凝土中836.7nm处Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线强度之比xs，根据步骤3)中的确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式获得现场混凝土中的Cl元素含量ys＝a2xs+b2。
如图3所示，本实施例中的便携式LIBS装置包括激光器2、光谱仪10和光学透镜组；光学透镜组包括望远镜系统3、长焦透镜4、反射镜组5、7和调焦系统8；望远镜系统3包括平凸透镜和平凹透镜。本实施例中的便携式LIBS装置的检测距离优选设置为10m。本实施例的便携式LIBS装置将小型化的激光器、小型化的光谱仪和光学透镜组集成到同一个系统中，可对核电厂不可达区域的混凝土结构进行远程检测。
5)混凝土腐蚀状态的评估
根据步骤1)中的电阻率与Cl元素含量之间的定量关系表达式以及步骤5)中得到的现场混凝土中Cl元素含量计算混凝土电阻率，并评估混凝土的腐蚀状态。
腐蚀状态与电阻率的关系为：当混凝土电阻率高于20kΩ·cm时，混凝土为低腐蚀/不可能腐蚀状态；当混凝土电阻率介于10-20kΩ·cm时，混凝土为中腐蚀状态；当混凝土电阻率介于5-10kΩ·cm时，混凝土为高腐蚀状态；混凝土电阻率低于5kΩ·cm时，混凝土为极高腐蚀状态。根据得到的混凝土的不同的腐蚀状态提前做好预防措施。
本发明的原理大体如下：本发明通过激光聚焦到混凝土材料产生等离子体，并采集光谱信号，进而分析混凝土中Cl元素含量，从而评估混凝土腐蚀状态。通过计算机1分别与可编程脉冲延迟发生器9与光谱仪10同时连接，使用计算机设置延时并控制纳秒激光器2产生激光，激光通过光学系统3、4、5聚焦到混凝土样品表面6，产生等离子体光谱信息通过光学系统7、8回传至光谱仪10，光谱仪10将所采集到的光谱信号传输到计算机1上进行后续的光谱分析与算法处理。
本发明通过准备与待测样品化学组成相同并已知Cl元素含量的一系列标准样品，将标准样品与待测样品用便携式LIBS装置进行激光诱导等离子体采集光谱实验，每个样品在优化的实验条件下获取若干幅光谱以减小实验的波动性对实验结果的干扰，进而通过相应算法获得定量关系表达式，最终获得Cl元素含量并计算混凝土电阻率，从而评估混凝土腐蚀状态。避免了现有技术中针对混凝土Cl离子含量的测量方法有损、操作复杂的问题。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)电阻率与Cl元素含量之间关系的确定：制备多个混凝土标准样品，将其浸入NaCl溶液中进行不同时间长度的通电加速锈蚀实验；实验结束后，采用化学滴定法测量每块标准样品的Cl元素含量，并测量每块混凝土标准样品的电阻率，获得电阻率与Cl元素含量之间的定量关系表达式；
2)标准样品光谱测量：分别测量每块混凝土标准样品的光谱，并计算光谱中Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线的强度之比；
3)通过步骤2)得到的谱线强度之比确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式；
4)现场混凝土中Cl元素含量的确定：检测人员利用便携式LIBS装置到核电厂构筑物现场在线检测现场混凝土中Cl原子谱线强度与不同参考元素原子谱线强度之比，根据步骤3)中的确定光谱信息与元素含量之间的定量关系表达式获得现场混凝土中的Cl元素含量；
5)混凝土腐蚀状态的评估：根据步骤1)中的电阻率与Cl元素含量之间的定量关系表达式以及步骤5)中得到的现场混凝土中Cl元素含量计算混凝土电阻率，并评估混凝土的腐蚀状态。
2.根据权利要求1所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤1)中控制所述核电厂混凝土标准样品与核电厂构筑物混凝土成分保持一致，且标准样品的数量不小于8个。
3.根据权利要求2所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤1)中所述核电厂混凝土标准样品通电加速锈蚀实验中的通电时间以10-50h为单元递增，通电加速锈蚀实验中电压25-35V,电流0.1-0.15A。
4.根据权利要求1所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤1)通电加速锈蚀实验为将所述标准样品浸入2％-15％质量百分浓度的NaCl溶液中进行通电加速锈蚀实验。
5.根据权利要求1所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：所述检测方法中的Cl元素含量单位为wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤3)中光谱信息与元素含量定量关系表达式的确定包括以下步骤：
步骤a：在数据库中识别出Cl元素原子谱线和不同参考元素不同频率的原子谱线并标好标号；
步骤b：将步骤2)中得到的标准样品识别出的元素谱线强度比排列成矩阵作为输入矩阵，将标准样品中Cl元素含量作为回归分析目标变量，通过化学计量学方法进行训练，建立Cl元素的定标模型；
步骤c：得到评价指标最优的线性关系即为所要求获得的定量关系表达式。
7.根据权利要求6所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：所述的化学计量学方法为支持向量机或偏最小二乘法。
8.根据权利要求1所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤5)中的腐蚀状态与电阻率的关系为：当混凝土电阻率高于20kΩ·cm时，混凝土为低腐蚀/不可能腐蚀状态；当混凝土电阻率介于10-20kΩ·cm时，混凝土为中腐蚀状态；当混凝土电阻率介于5-10kΩ·cm时，混凝土为高腐蚀状态；混凝土电阻率低于5kΩ·cm时，混凝土为极高腐蚀状态。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：步骤4)中所述的便携式LIBS装置包括激光器、光谱仪和光学透镜组；所述光学透镜组包括激光扩束器、长焦透镜、二向色镜和消色差透镜组。
10.根据权利要求9所述的一种基于LIBS的混凝土腐蚀状态的检测方法，其特征在于：所述激光扩束镜包括平凸透镜和平凹透镜。
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