CN103954592A - 一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法 - Google Patents

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    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Abstract

本发明公开了一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，利用真空泵对含有悬浮颗粒物的大气进行收集采样，大气通过安装有固体滤膜的过滤装置将其中的悬浮颗粒物吸附，在固体滤膜上形成相对稳定的气溶胶积层，气溶胶包括悬浮在大气中的各种固体微粒和液体微小颗粒。利用激光光束诱导击穿固体滤膜上的气溶胶积层，通过对气溶胶等离子体光谱信号的分析确定大气污染颗粒物中重金属元素的分布及含量信息。本发明将对气体的检测变为对固体的检测，可以提高激光等离子体光谱的发射强度，延长等离子体光谱发射时间，提升大气污染颗粒物中重金属元素的检测限，适用于各种以气态形式存在样本中重金属元素的分析检测。

Description

一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法
技术领域
本发明涉及激光光谱分析领域，具体为一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法。
技术背景
随着工业和经济的快速发展以及人口数量的剧增，大气中的重金属污染成为当今世界面临的主要污染之一，其主要来自于工业生产、机动车尾气、采矿、锅炉燃煤和汽车轮胎磨损产生的大量含重金属的有害气体和粉尘等。重金属污染物主要附着在PM2.5和PM10颗粒上，PM2.5和PM10指的是空气动力学当量直径小于等于2.5微米和10微米的可吸入颗粒物，这些可吸入颗粒物具有较强的吸附能力，是包括重金属元素在内的多种污染物的“载体”和“催化剂”，可以在大气中长时间的停留和远距离传输。重金属污染物在自然的大气环境中难以降解，能在动植物体内长期积累，并通过食物链逐步富集，浓度能成几十上百甚至成万倍的增加，最终进入人体并沉积于肺部，直接参与血液循环，对人体的危害程度巨大。
目前检测大气气溶胶中重金属元素的通常做法是：先对大气实地采样，然后送到相关的实验室，用原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)或原子荧光光谱法(AFS)等进行测量。这些分析方法都需要进行样品的采集、制备、化验等一系列过程，通常数小时甚至数天之后才能得到检测结果，而且这种间隔采样的方法只能反映较短时间段内的大气中的重金属含量，使检测结果偏离实际样本状况而产生一定的误差。
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术利用高能量脉冲激光聚焦于样本表面，将样本气化为瞬态的高温、高密度激光等离子体，等离子体中的分子、原子将产生包含元素成分特征的发射谱线，通过对等离子体发射光谱的分布和强度分析，可以确定样本中重金属元素的种类和含量信息。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有无需对样品进行预处理，可以实现多元素同时检测的特点，有效解决了大气悬浮污染颗粒物中多种重金属元素的在线、实时和连续监测的难题。
激光诱导击穿光谱(LIBS)技术与其它成熟的分析技术相比，由于等离子体光谱信号受到激光光源、信号采集延时、信号收集装置以及样本本身特性等多种因素的影响，在定量分析方面存在一定的局限性。大气作为一种以气态形式存在的样本，如果对大气直接进行采样，将脉冲激光光束作用于大气样本，经过激光诱导击穿所产生的等离子体光谱信号强度会十分有限，光谱信号采集装置很难进行有效的收集分析，而且光谱信号强度波动剧烈，即使在稳定条件下测量含量固定的气体，信号也会呈现较宽的强度分布，这个弱点使得激光诱导击穿光谱技术在气体样本的定量检测方面受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，以解决现有激光诱导击穿光谱技术通常只针对固体样本，而对气体样本很难检测的问题。
为了解决现有大气污染颗粒物中重金属元素含量检测技术工序复杂且耗时较长的问题，本发明所采用的技术方案为：
一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：首先通过对含有悬浮污染颗粒物的大气进行收集采样，使大气悬浮颗粒物附着于固体滤膜上，形成一层相对稳定的气溶胶积层，其次将激光器输出的脉冲激光束通过聚焦透镜聚焦于固体滤膜的气溶胶积层，形成高温等离子体，最后通过光谱检测系统对气溶胶产生的等离子体光谱信号进行分析，得到大气悬浮污染颗粒物中重金属元素的种类和含量信息、，以确定大气的重金属污染程度。
所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：所述固体滤膜结构稳定，成分单一，其中不包含待测气溶胶样品中所检测的重金属成分。
所述的一种基于激光诱导击穿光谱检测技术大气重金属污染物的方法，其特征在于：所述固体滤膜为石英滤膜或玻璃纤维滤膜。
所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：固体滤膜的滤网孔径应达到1微米的量级，确保滤膜可以吸附绝大多数PM2.5和PM10的悬浮颗粒物，形成稳定的气溶胶积层。
所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：在一个相对较长的时间内对大气中的悬浮污染颗粒物进行收集采样，保证检测结果的精度和稳定性。
附图说明
图1为本发明所述的大气悬浮污染颗粒物的采样收集装置示意图；图2为本发明所述的激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的装置结构示意图。
具体实施方式
一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气中重金属元素污染物的方法，首先通过对含有悬浮污染颗粒物的大气进行收集采样，使大气悬浮颗粒物附着于固体滤膜上，形成一层相对稳定的气溶胶积层，其次将激光器输出的脉冲激光束通过透镜聚焦于固体滤膜的气溶胶积层，形成高温等离子体，最后通过光谱检测系统对气溶胶产生的等离子体光谱信号进行分析，得到大气悬浮污染颗粒物中重金属元素的种类和含量信息，以确定大气的重金属污染程度。
在本发明中，激光诱导击穿气溶胶积层产生稳定的等离子体光谱信号，固体滤膜的选择和制备十分重要。固体滤膜应遵循如下原则：
(1)固体滤膜具有稳定、单一的结构，不会对气溶胶积层的等离子体光谱信号产生干扰。
(2)固体滤膜不包含Pb、Cr、Mn、Cd、As等重金属元素成分，不会对被测气溶胶积层中的重金属元素含量信息造成影向。
(3)固体滤膜应达到一定的硬度量级，可以经受长时间脉冲激光光束的激发。
(4)固体滤膜的滤网孔径应达到1微米的量级，确保滤膜可以吸附绝大多数PM2.5和PM10的悬浮颗粒物。
大气采样收集装置主要由真空泵和包含固体滤膜的过滤吸收系统组成，如图1所示。为了确保固体滤膜可以吸附大气中的大部分悬浮颗粒物，固体滤膜的直径应与其套管的直径一致，所有由真空泵吸入的大气经过固体滤膜的过滤由导管排入气体出口。
基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的检测系统如图2所示。主要包括Nd-YAG激光器、光栅光谱仪和光谱信号采集处理系统，Nd-YAG激光器发出的脉冲激光光束经过反射镜由聚焦透镜聚焦到固体滤膜的气溶胶积层表面，激发其产生高温等离子体，高温等离子体发射的信号经过光纤传输系统被光栅光谱仪采集，与光谱仪相连的计算机进行采集数据的储存和分析。其中固体滤膜置于转速为5r/min的旋转平台上，以确保脉冲激光束作用于样本的均匀性。
具体实施例：
选择玻璃纤维作为固体滤膜，通过对焦化厂周边污染严重区域的大气进行收集采样，在实验室条件下对大气中的重金属元素Pb、Cr、As元素进行了激光诱导击穿光谱分析。结果表明：(1)通过将气溶胶积层产生的等离子体光谱信号与脉冲激光束直接作用于大气所产生的光谱信号进行对比分析，三种重金属元素的光谱信号均有大幅度的提升。(2)通过大气样本采集装置分别采集1小时、2小时、5小时和10小时的四种气体样本进行激光诱导击穿光谱分析，其中前两种样本由于采集时间较短，等离子体光谱信号强度较弱，元素谱线不易辨识；经过5小时和10小时采集的样本等离子体光谱信号强度较前两种样本有显著的提高，且两种样本光谱信号强度无明显差别，说明大气样本的采集时间周期应维持在五小时左右，这样才能保证等离子体光谱信号的稳定性。

Claims (5)

1.一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：步骤A：通过对含有悬浮污染颗粒物的大气进行收集采样，使大气悬浮颗粒物附着于固体滤膜上，形成一层相对稳定的气溶胶积层；步骤B：将激光器输出的脉冲激光束通过聚焦透镜聚焦于固体滤膜上的气溶胶积层，形成高温等离子体；步骤C：通过光谱检测系统对气溶胶产生的等离子体光谱信号进行分析，得到大气悬浮污染颗粒物中重金属元素的种类和含量信息，以确定大气的重金属污染程度。
2.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：所述固体滤膜结构稳定，成分单一，其中不包含待测气溶胶样品中所检测的金属成分。
3.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：所述固体滤膜为石英滤膜或玻璃纤维滤膜。
4.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：固体滤膜的滤网孔径应达到1微米的量级，确保滤膜可以吸附绝大多数PM2.5和PM10的悬浮颗粒物。
5.根据权利要求1所述的一种基于激光诱导击穿光谱技术检测大气重金属污染物的方法，其特征在于：在一个相对较长的时间内对大气中的悬浮污染颗粒物进行收集采样，保证检测结果的精度和稳定性。
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