CN110412017A - 一种雾霾元素成分的光谱检测装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
发明内容涉及一种具备高灵敏度和高稳定性的现场雾霾元素成分光谱检测的装置及其方法。该装置通过自动控制的步进电机带动卷式滤纸，实现雾霾中颗粒物的连续在线收集；通过喷涂增强粉末和施加载气增强LIBS信号强度，实现系统的高检测灵敏度；通过增强粉末的胶质成分和加热功能增加颗粒物附着的稳定性，实现系统定量检测的精度；通过在卷式滤纸上设计间隔分布的采集区和校正区，实现系统检测信号的在线校正，最终根据LIBS检测的数据并经过校正得到雾霾中元素成分的最终定性、定量分析结果。本发明设计大气质量检测领域，能够实现大气悬浮颗粒物中元素种类和含量的快速、连续、多组分、高灵敏的检测，适用于现场、在线、高精度的大气质量分析。
Description
技术领域
本发明涉及激光光谱分析技术领域和大气质量检测领域，其特征是利用原子发射光谱分析方法实现大气悬浮颗粒物中元素种类和含量的快速、连续、多组分、高灵敏的检测，适用于现场、在线、高精度的大气质量分析。
背景技术
随着工业和经济的快速发展以及人口数量的剧增，以雾霾为主要形式的大气污染已经成为影响人类生活的最主要污染源之一。雾霾主要由二氧化硫、氮氧化物和可吸入颗粒物这三项组成。其中可吸入颗粒物主要包括PM2.5和PM10，分别指的是空气动力学当量直径小于等于2.5微米和10微米的可吸入颗粒物，这些可吸入颗粒物具有较强的吸附能力，是包括重金属元素在内的多种污染物的“载体”和“催化剂”，可以在大气中长时间的停留和远距离传输，给人类的生产生活带来了巨大的危害。大气中雾霾成分的检测，对于评价大气质量和开展大气污染防控具有重要的作用。其中针对铬、镉、铅、铜等重金属污染金属元素的检测，以及雾霾中针对钠、镁、钙等常规金属元素的检测，不仅对于空气质量评价和危害预警有着重要的作用，而且对于雾霾的成因、溯源等分析工作有着重要的指导性作用。
目前，大气雾霾中元素成分的检测通常采用原子吸收光谱法 (AAS)、电感耦合等离子体光谱 (ICP-AES) 或原子荧光光谱法 (AFS)等方法。这些方法往往是在实验室环境下对预采集的样品进行检测，无法现场使用。而且相关方法或多或少的都涉及复杂的样品制备过程和冗长的检测过程，通常需要数小时甚至数天之后才能得到检测结果。而且有些方法还需要附加的试剂，造成环境的二次污染。因此，急需一种能够满足现场应用的快速、多元素的雾霾元素分析方法。
激光诱导击穿光谱（LIBS）技术利用高能量密度的激光脉冲，将样品击穿产生瞬态高温、高密度的等离子体，通过分析等离子体冷却过程中原子的特征辐射来分析样品中元素的种类和含量。LIBS技术具有快速、无需复杂样品制备、可多元素同时检测的特点，因此有望成为满足大气悬浮污染颗粒物在线、实时和连续监测的方法。目前，针对气体中颗粒物检测的LIBS技术往往存在着几个方面的问题。一是没有高度集成的全自动检测雾霾成分的LIBS装置，致使收集和检测必须分步进行，无法满足现场在线应用的需求；二是滤纸收集的颗粒物样品附着不牢固，导致LIBS产生的冲击波作用下样品溅射弥漫严重；三是LIBS检测的信号稳定性较差，难以满足复杂环境下现场检测的定量精度要求；四是颗粒物样品中许多元素含量较低，而LIBS的检测灵敏度无法达到检测要求。
因此，改善颗粒物收集和检测的方式，发展具备高灵敏度、高检测精度和连续在线检测能力的全自动现场大气元素成分LIBS检测技术，对于解决现有大气污染颗粒物中元素含量检测方法存在的不足，提高检测效率和精度有着非常重要的意义。
发明内容
本发明涉及一种具备高灵敏度和高稳定性的现场雾霾元素成分光谱检测的装置及其方法。该装置通过自动控制的步进电机带动卷式滤纸，实现雾霾中颗粒物的连续在线收集；通过喷涂增强粉末和施加载气增强LIBS信号强度，实现系统的高检测灵敏度；通过增强粉末的胶质成分和加热功能增加颗粒物附着的稳定性，实现系统定量检测的精度；通过在卷式滤纸上设计间隔分布的采集区和校正区，实现系统检测信号的在线校正。
附图说明：
下面将结合附图对本发明做进一步说明。附图1为雾霾元素成分的光谱检测装置示意图，其中(1)是计算机，（2）是步进电机，（3）是限位轴承，（4）是卷式滤纸，（5）是颗粒物采集区，（6）是采集管道，（7）是增强粉末喷涂管道，（8）是加热管道，（9）是聚焦透镜，（10）是载气管道，（11）是脉冲激光器，(12)是二向色镜，(13)是反射镜，(14)是收集光路聚焦透镜，（15）是光纤，（16）是光谱仪，（17）是标准样品区。附图2是卷式滤纸上采集区、标样区的示意图，（4）是卷式滤纸，（5）是颗粒物采集区，（17）是标准样品区。
具体实施方式：
本发明按照如下方式进行实施。
第一步，计算机（1）控制步进电机（2）带动限位轴承（3）旋转，将卷式滤纸（4）上的采集区（5）移动到颗粒物采集管道（6）下方并停留一定时间，大气样品等气流垂直流经采集区时，颗粒物被收集在采集区（5）的上表面；
第二步，计算机（1）控制步进电机（2）带动限位轴承（3）旋转，将卷式滤纸（4）上的采集区（5）移动到增强粉末喷涂管道（7）下方并停留一定时间，增强粉末在气流的带动下喷涂到滤纸上的采集区（5）上表面，在采集区形成颗粒沉积物和增强粉末的混合粉末样品；
第三步，计算机（1）控制步进电机（2）带动限位轴承（3）旋转，将卷式滤纸（4）上的采集区（5）移动到加热管道（8）下方并停留一定时间，高温气流垂直流经采集区时，增强粉末中的胶质成分融化，使混合的粉末样品稳定地附着在采集区（5）表面；
第四步，计算机（1）控制步进电机（2）带动限位轴承（3）旋转，将卷式滤纸（4）上的采集区（5）移动到聚焦透镜（9）焦点处，载气管道（10）向聚焦透镜（9）的焦点处喷射载气，脉冲激光器（11）发出的激光脉冲，透射经过二向色镜(12)，由聚焦透镜(9)聚焦激光击穿采集区（5）表面的样品产生等离子体，等离子体产生的光由聚焦透镜(9)收集后由二向色镜（12）反射，再经过反射镜(13)反射，由收集光路聚焦透镜(14)聚焦到光纤（15）的收集端并传输到光谱仪（16）中，光谱仪（16）将所采集的光谱数据传输给计算机（1）。
第五步，计算机（1）控制步进电机（2）带动限位轴承（3）旋转，将卷式滤纸（4）上的标准样品区（17）移动到聚焦透镜（9）焦点处，载气（10）管道向聚焦透镜（9）的焦点处喷射载气，脉冲激光器（11）发出的激光脉冲，透射经过二向色镜(12)透射，由聚焦透镜(9)聚焦激光击穿标准样品区（17）表面的样品产生等离子体，等离子体产生的光由聚焦透镜(9)收集后由二向色镜（12）反射，再经过反射镜(13)反射，由收集光路聚焦透镜(14)聚焦到光纤（15）的收集端并传输到光谱仪（16）中，光谱仪（16）将所采集的校正光谱数据传输给计算机（1）。
第六步，计算机（1）对光谱数据进行校正，并对样品中的元素种类和浓度进行计算，得到最终检测结果。
第七步，计算机（1）控制所有设备进入待机状态，等待进入下一个检测周期。
Claims (8)
1.一种基于激光诱导击穿光谱技术检测雾霾中元素成分的装置及其方法，其特征在于，该装置通过自动化控制的步进电机带动卷式滤纸，在线、连续收集大气中的颗粒物形成附着于滤纸上的颗粒沉积物，并在颗粒沉积物上喷涂混合有胶质成分的增强粉末，通过加热管道使混合的颗粒沉积物样品层牢固的附着在卷式滤纸的沉积区，随后在载气的辅助下通过聚焦的激光脉冲分别击穿颗粒沉积物和标准样品产生等离子体，获得两种样品的辐射光谱数据，利用标样的光谱数据校正颗粒沉积物的光谱数据，实现样品中的元素成分分析。
2.根据权利要求1所述的卷式滤纸，其特征在于，卷式滤纸为缠绕在限位轴承上的滤纸，其表面设有间隔排列的沉积区和标样区，其中沉积区用于收集大气中的颗粒物，形成附着在滤纸表面的颗粒沉积物，标准样品设置有预先制备的标准样品。
3.根据权利要求1所述的步进电机，其特征在于，步进电机能够控制限位轴承的转动，使卷式滤纸上的沉积区分步移动到大气采集管道、增强管道、加热管道、激光焦点的对应位置，并停留预设的时间，分别实现颗粒物的收集、增强粉末的喷涂、混合沉积物的加热和样品的检测，并在样品检测后将标样区移动到激光焦点对应位置，进行标样的光谱的采集，完成一个检测周期；步进电机连续的重复上述过程，实现检测的连续在线分析。
4.根据权利要求1所述的增强粉末，其特征在于，增强粉末是预先制备的直径为微米量级的微小颗粒，对于目标元素的光谱信号有增强的作用，增强粉末在增强粉末管道中气流的带动下均匀地喷涂在滤纸上的沉积区上；增强粉末混合有胶质成分，通过加热胶质成分能够使沉积物更加稳定的附着在滤纸上。
5.根据权利要求1所述的载气，其特征在于，载气为氩气或氦气等单一气体，可以在激光脉冲击穿样品的过程中隔离环境空气，一方面避免环境气体成分对于光谱信号的干扰，减少冲击波激发的固体灰尘对于检测系统的影响，另一方面改善检测的灵敏度和稳定性。
6.根据权利要求1所述的光谱数据的校正，其特征在于，根据标准样品的光谱数据，对于沉积物的光谱数据中目标谱峰的强度进行校正，消除激光器能量漂移、光学系统的不稳定和环境影响等因素对检测精度造成的影响。
7.根据权利要求1所述的光谱分析方法，其特征在于，光谱分析的目标成分不仅仅是针对重金属元素分析，还包括其它的金属和非金属元素的多元素分析，相关分析的数据成为雾霾的成因和溯源的依据。
8.根据权利要求1所述的颗粒物采集管道、增强管道、加热管道，其特征在于，在滤纸沉积区移动到管道口的位置时，能够产生相应的气流，垂直经过卷式滤纸表面。
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