CN100559163C - 双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪及方法 - Google Patents

双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，包括激光器、单色仪、光电探测器、示波器和计算机，所述激光器通过分束片BS与样品通道、光源通道光信号连接；在所述光源通道上依次设置有第一透镜L1、共振光源、耦合透镜组，耦合透镜组包括第三透镜L3和第四透镜L4；在所述样品通道上依次设置有第一反射镜RM1、第二透镜L2；所述样品通道、所述光源通道与样品光信号连接，样品通过光收集系统与单色仪光信号连接，单色仪和光电探测器连接，光电探测器和示波器连接，示波器和计算机连接。也公开了一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析方法。本分析仪，结构简单，成本低，大大提高了分析灵敏度，降低了检测限。

Description

双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪及方法
技术领域
本发明涉及应用原子光谱学、应用激光光谱学和原子光谱分析技术领域，特别涉及一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪及方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)技术是一种新型的原子光谱分析技术，它利用聚焦的强脉冲激光将待测样品直接激发成等离子体而发光，通过分析等离子体中原子或离子光谱来实现对样品的元素分析。由于无需复杂的样品准备过程，LIBS具有快速和多元素同时分析的特点，并能够实现野外、实时在线以及恶劣环境下的远距离测量，因而受到极大的关注，被广泛地应用于各种不同场合的元素分析。
LIBS的检测限，也就是它能够分析出的元素的最低浓度，是一个很重要的技术指标，在用于痕量元素分析时，其检测限越低越好，为此需要采取不同的手段来降低LIBS的检测限，也就是提高LIBS系统的分析灵敏度。在现实生活中的很多领域，都需要对某些有害物质作痕量元素的分析，比如对环境样品(包括土壤，水以及大气)、中草药、食品、各种日用品中的有害重金属元素(As、Hg、Cd、Cr、Pb等)作出现场的快速分析，以避免因这些重金属元素而造成的对人体健康和生命安全的威胁，因此具有非常重要的意义。
目前国际上已有的降低LIBS检测限的技术包括有：一、采用双脉冲激发模式：采用双脉冲激发模式需要特殊研制的双脉冲激光器，这种激光器价格较单脉冲激光器昂贵，或者是用两套激光器，系统也比较昂贵；二、采用共振增强激发模式和LIBS与激光诱导荧光(Laser-inducedfluorescence，LIF)联用技术：采用共振增强激发模式和LIBS-LIF联用技术则需要两套激光系统，不仅昂贵，而且体积庞大，系统复杂；三、采用先进的光电检测设备：闪耀光栅光谱仪、ICCD(Intensified Charge-CoupledDevice)，然而带有ICCD的LIBS系统价格昂贵，而且ICCD数据读出速度慢，在紫外区灵敏度低等。
发明内容
本发明为了克服以上现有技术存在的不足，提供了一种结构简单、成本低、具有较高分析灵敏度的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪。
本发明的另一目的在于提供了一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析方法。
本发明的目的通过以下的技术方案实现：本双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，包括激光器、单色仪、光电探测器、示波器和计算机，其特征在于：所述激光器通过分束片BS与样品通道、光源通道光信号连接；在所述光源通道上依次设置有第一透镜L1、共振光源、耦合透镜组，耦合透镜组包括第三透镜L3和第四透镜L4；在所述样品通道上依次设置有第一反射镜RM1、第二透镜L2；所述样品通道、所述光源通道与样品光信号连接，样品通过光收集系统与单色仪光信号连接，单色仪和光电探测器连接，光电探测器和示波器连接，示波器和计算机连接。
所述光收集系统包括第五透镜L5、第二反射镜RM2和第六透镜L6；光收集系统与单色仪的入射狭缝光信号连接。
所述示波器通过GPIB接口和计算机连接。
所述激光器为电光调Q脉冲Nd:YAG激光器(纳秒(10-9秒)脉冲激光器)，也可以是皮秒(10-12秒)或者飞秒(10-15秒)脉冲激光器。
所述共振光源为激光诱导的等离子体光源。
所述单色仪为光栅单色仪。
所述示波器为数字存储示波器。
所述光电探测器为光电倍增管。
上述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)所述激光器发出的激光，经分束片BS分成两路光线分别进入样品通道和光源通道；
(2)在所述光源通道上光线被第一透镜L1聚焦于共振光源，产生强激光诱导等离子体共振光辐射，经耦合透镜组，聚焦于样品；
(3)在所述样品通道上光线由第一反射镜RM1反射并经第二透镜(L2)聚焦于样品；
(4)在样品通道的光线的作用下，所述样品中的待分析的痕量元素被解离出来，然后所述痕量元素被所述共振光辐射共振激发，所述痕量元素发出共振增强光辐射；
(5)所述共振增强光辐射通过光收集系统成像在单色仪上；
(6)所述单色仪的光信号经光电探测器探测，转换为电信号；
(7)所述电信号被送至示波器显示；
(8)所述示波器将数据信息传送给计算机作记录和数据处理。
本发明相对于现有技术具有如下的优点：本双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，结构简单，成本低，主要用于对各种不同的样品作定性和定量的元素分析，尤其是痕量元素分析。
本分析仪利用共振光源产生强激光诱导等离子体共振光辐射。在样品通道的光线的作用下，样品中的待分析的痕量元素被解离出来，然后痕量元素被共振光辐射共振激发，痕量元素发出共振增强光辐射，因此使激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析灵敏度提高1至2个数量级，从而使得只用常规的激光器和分析仪就能够实现各种样品的痕量元素分析，无需采用昂贵的激光器和光谱仪器以及光电检测设备。本分析仪的分析方法大大提高了分析仪的分析灵敏度，降低检测限，尤其适用于对痕量元素的分析。
本分析仪还能够实现对两个或者两个以上的痕量元素同时共振激发以降低其检测限，这是用可调谐激光光源难以实现的，因为可调谐激光光源难以同时工作在多个波长。
附图说明
图1是本发明的一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的结构示意图。
图2是采用图1的分析仪进行试验的试验结果图。
图3是采用图1的分析仪进行另一试验的试验结果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示的一种双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，图中Nd:YAG为电光调Q脉冲Nd:YAG激光器(北京时代卓易，TurboLite)，其输出波长为1064nm，脉宽为10ns，重复率为5Hz，脉冲能量约200mJ；BS(beam splitter)为分束片；RM1和RM2(reflection mirror)为反射镜；L1～L6为透镜，各透镜焦距为：L1，L2和L3，f＝10cm、L4和L5，f＝15cm、L6，f＝25cm；PMT(photomultiplier tube)为光电倍增管(滨松，CR114型)。共振光源为单质、化合物或者混合物的激光诱导的等离子体光源，视不同待分析的元素将有所不同；样品为待分析样品；单色仪为光栅单色仪(天津拓谱，WDS-5型)，焦距为50cm；示波器为250MHz数字存储示波器(固纬，GDS-840C)；计算机为常用台式机。
图1中的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析方法，包括以下步骤：
(1)激光器发出的激光，经分束片BS分成两路光线分别进入样品通道和光源通道；
(2)在所述光源通道上光线被第一透镜L1聚焦于共振光源，产生强激光诱导等离子体共振光辐射，经耦合透镜组，聚焦于样品；
(3)在所述样品通道上光线由第一反射镜RM1反射并经第二透镜L2聚焦于样品；
(4)在样品通道的光线的作用下，所述样品中的待分析的痕量元素被解离出来，然后所述痕量元素被所述共振光辐射共振激发，所述痕量元素发出共振增强光辐射；
(5)所述共振增强光辐射通过第五透镜L5、第二反射镜RM2、第六透镜L6成像在单色仪的入射狭缝上；
(6)所述单色仪的光信号经光电倍增管探测，转换为电信号；
(7)所述电信号被送至示波器显示；
(8)所述示波器通过GPIB接口将数据信息传送给计算机作记录和数据处理。
实施例2
图2是采用图1的分析仪进行试验的试验结果图。
为观察Na原子双线双通道共振增强激光诱导击穿光谱的实验效果，样品选择的为含有微量Na原子的铝合金，光源通道中的共振光源为浸泡过饱和NaCl溶液的木片。
图中横坐标为波长(单位为纳米)，纵坐标为发光强度。
图中(a)曲线：把样品通道遮挡住，只剩下光源通道，此时为一条直线，说明了共振光源的强激光诱导等离子体共振光辐射不会被收集进单色仪而造成背景信号。
图中(b)曲线：把光源通道遮挡住，只剩下样品通道，此曲线也就是现有技术的曲线。
图中(c)曲线：光源通道和样品通道都不遮挡，此时观测到铝合金中的Na原子双线(588.995，589.592nm)的发光强度相对于曲线(b)增强了约4倍。
如果铝合金中Na原子浓度进一步降低的话，其增强的相对比例还会更大。
实施例3
图3是采用图1的分析仪进行另一试验的试验结果图。
为观察Cu原子和Zn原子双通道共振增强激光诱导击穿光谱的实验效果，样品选择的为含有微量Cu原子和Zn原子的铝合金，光源通道中的共振光源为Cu-Zn二元合金(黄铜)。
图中横坐标为波长(单位为纳米)，纵坐标为发光强度。
图中(a)曲线：把样品通道遮挡住，只剩下光源通道，此时为一条直线，说明了共振光源的强激光诱导等离子体共振光辐射不会被收集进单色仪而造成背景信号。
图中(b)曲线：把光源通道遮挡住，只剩下样品通道，此曲线也就是现有技术的曲线。
图中(c)曲线：光源通道和样品通道都不遮挡，此时观测到铝合金中的Cu原子光谱线(324.75，327.40，330.80，333.80nm)和Zn原子光谱线(468.01，472.22，481.05nm)的发光强度相对于曲线(b)同时增强了约5倍。
如果铝合金中Cu原子和Zn原子的浓度进一步降低的话，其增强的相对比例还会更大。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明的权利要求进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1、双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，包括激光器、单色仪、光电探测器、示波器和计算机，其特征在于：所述激光器通过分束片(BS)与样品通道、光源通道光信号连接；在所述光源通道上依次设置有第一透镜(L1)、共振光源、耦合透镜组，耦合透镜组包括第三透镜(L3)和第四透镜(L4)；在所述样品通道上依次设置有第一反射镜(RM1)、第二透镜(L2)；所述样品通道、所述光源通道与样品光信号连接，样品通过光收集系统与单色仪光信号连接，单色仪和光电探测器连接，光电探测器和示波器连接，示波器和计算机连接。
2、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述光收集系统包括第五透镜(L5)、第二反射镜(RM2)和第六透镜(L6)；光收集系统与单色仪的入射狭缝光信号连接。
3、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述示波器通过GPIB接口和计算机连接。
4、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述激光器为电光调Q脉冲Nd:YAG激光器。
5、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述共振光源为激光诱导的等离子体光源。
6、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述单色仪为光栅单色仪。
7、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述示波器为数字存储示波器。
8、根据权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪，其特征在于：所述光电探测器为光电倍增管。
9、采用权利要求1所述的双通道共振增强激光诱导击穿光谱痕量元素分析仪的分析方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)所述激光器发出的激光，经分束片(BS)分成两路光线分别进入样品通道和光源通道；
(2)在所述光源通道上光线被第一透镜(L1)聚焦于共振光源，产生强激光诱导等离子体共振光辐射，经耦合透镜组，聚焦于样品；
(3)在所述样品通道上光线由第一反射镜(RM1)反射并经第二透镜(L2)聚焦于样品；
(4)在样品通道的光线的作用下，所述样品中的待分析的痕量元素被解离出来，然后所述痕量元素被所述共振光辐射共振激发，所述痕量元素发出共振增强光辐射；
(5)所述共振增强光辐射通过光收集系统成像在单色仪上；
(6)所述单色仪的光信号经光电探测器探测，转换为电信号；
(7)所述电信号被送至示波器显示；
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