CN102830195A - 基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法 - Google Patents

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吴卫国
彭思敏
唐芳
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Abstract

一种基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，是一种运用气相色谱与质谱连用技术（GC-MS技术）获取纯茶籽油样品的标准脂肪酸指纹图谱，借助待测茶籽油样品脂肪酸指纹图谱与纯茶籽油样品的标准脂肪酸指纹图谱的相似度，定性地判别所检测茶籽油样品的掺假情况。

Description

基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法
技术领域：
本发明涉及食品检测技术领域，具体地说涉及一种基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法。
背景技术：
食用植物油既是人体重要的能源和营养源,同时也是食品工业的重要基础原料。目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、菜籽油、茶油、花生油、棕榈油、米糠油等。食用植物油因其种类不同、营养价值以及油料分布不均等因素的影响，不同的食用植物油价格差异很大。一些生产经营者为了获取暴利，在高价植物油中掺入廉价植物油，如在芝麻油中掺入菜油、棉籽油、大豆油、葵花油；在菜油中掺入棕榈油、棉籽油；在橄榄油、茶油中加入花生油、大豆油、棉籽油、菜籽油等。
将售价高的食用植物油中掺入价格低的同种油脂或不同种油脂的互掺掺伪检验，一直是油脂工作者关注的问题。由于油脂掺伪的种类多、类别复杂，给油脂掺伪分析检验带来困难，主要体现在以下几个方面：①油脂产品种类多，具商业价值的有数十种；②油脂组成成分及结构特征受地域、环境、品种等的影响变化很大，尤其是近十几年来，品种改良工作发展很快，同一种类的新品种与老品种的油脂组成成分具有较大的差异；③掺伪思路与手段千差万别，造成分析难度大，测定结果通用性差。正是由于上述原因，到目前为止，还没有关于食用植物油互掺掺假判别的标准与通用技术方法，导致食用植物油互掺掺假的现象时有发生，这严重影响了食用植物油生产经营者的利益和消费者的利益。因此，科学有效的食用植物油互掺掺假快速甄别检测方法和控制标准的建立已成为当今食用植物油产业中急需解决的重要课题。
为于维护食用植物油合法生产经营者和消费者的利益，国内外应运而生了经典理化特性分析方法，色谱与光谱等现代仪器分析方法，以及化学计量法等对食用油脂互掺掺假进行定性以及定量的鉴别，但是采用理化特性分析以及色谱与光谱等方法分析油脂掺假，大多局限于收集每种油脂单一的样品，而没有系统的分析每种油脂所有不同产地和品种的样品，不具备普遍的适用性；而化学计量法是对所有植物油脂量化的理化特性，借助计算机进行大量地迭代解析，系统地识别所有的植物油脂，但是，化学计量法要求具有准确的方法获取油脂量化的理化特性以及大量的油脂样品建立数学模型及其验证。
标准指纹图谱又称对照指纹图谱，是一个代表一批不同产地或不同品质等样品指纹图谱共同特征的图谱。在指纹图谱数据处理中，可以将标准指纹图谱作为参照图谱，将待测试图谱与标准指纹图谱匹配，从而进行相似度评价测试样品的质量。标准指纹图谱被广泛使用在中药质量控制和检测等方面，并且形成了中药标准指纹图谱的一系列体系。但是，目前没有关于基于脂肪酸标准指纹图谱的食用油掺假检测方法。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：针对上述现有技术的不足，提供一种基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，该方法运用气相色谱与质谱连用技术（GC-MS技术）获取纯茶籽油样品的标准脂肪酸指纹图谱，借助待测茶籽油样品脂肪酸指纹图谱与纯茶籽油样品的标准脂肪酸指纹图谱的相似度，定性的判别所检测茶籽油样品的掺假情况。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，该方法包括下述顺序的步骤：
a、茶籽油纯油样品的收集：收集不同产地、不同品种的茶籽油纯油样品若干个；一般采集10-20个为宜；茶籽油纯油样品的制备可采用浸出法或压榨法。
b、甲酯化处理与气质连用分析：对茶籽油纯油样品进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术采集茶籽油纯油样品的原始脂肪酸指纹图谱；
c、共有峰的确定与标准指纹图谱的确定：设定所有茶籽油纯油样品中代表各脂肪酸的各峰的共有率大于70%作为共有峰，计算出茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应平均强度信号值；根据茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应的平均强度信号值，采用EXCEL软件绘制纯茶籽油的脂肪酸标准指纹图谱；
d、相似度的计算与掺假判别：通过气相色谱与质谱连用技术采集待检测茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱，采用夹角余弦法计算检测茶籽油样品中脂肪酸组成与茶籽油脂肪酸标准指纹图谱的相似度，当相似度小于0.9990，则判断茶籽油样品掺入了其他食用植物油。
上述甲酯化处理采用酸碱结合法，其工艺过程为：取100mg茶籽油置于10ml的具塞试管中，加入1ml、1mol/LKOH-甲醇溶液，在40℃水浴中反复振摇30min，静置15min，置入70℃水浴中将其蒸干，加入5%体积浓度H2SO4-甲醇溶液2ml，在70℃水浴中振摇60min，加入2ml正己烷，静置10min，取上清液于2ml的具塞试管中，加入1-2g无水硫酸钠，备用。
上述气相色谱与质谱连用技术（GC-MS）的分析条件为：岛津GCMS-2010、HB-88毛细管柱（100.0m×0.32mm×0.25μm）、He纯度99.999%、进样口温度：250℃、柱温：初始温度120℃，保持1min，10℃/min升温至175℃，保持10min、5℃/min升温至210℃，保持5min、5℃/min升温至230℃，保持15min、柱流速：1.04ml/min、分流比：10:0、离子源温度：200℃、接口温度：220℃、质核比扫描范围：50～700m/z、进样量：1μl。
上述利用夹角余弦法计算相似度（夹角余弦）的公式如下：
Figure BDA00002090603900031
其中：
Xi是某样品组分i保留时间下对应的峰面积;
Yi是标准指纹图谱组分i保留时间下对应的峰面积;
n是某样品和标准指纹图谱中所有组分的数目，i为样品中的某一组分。
本发明的有益效果是：建立茶籽油脂肪酸标准指纹图谱所收集的样本数量少，且能够系统的反映所有不同产地和品种的茶籽油样品整体性特性，结合检测茶籽油样品的脂肪酸图谱与茶籽油标准脂肪酸指纹图谱的相似度可以有效地定性鉴别茶籽油的掺假。
附图说明：
图1是本发明的茶籽油纯油样品的脂肪酸标准指纹图谱。
图中：横坐标表示脂肪酸甲酯的出峰时间、纵坐标表示峰的相对强度。
其中：图中从小到大的编号对应成分依次为：1---肉豆蔻酸甲酯、2---棕榈酸甲酯、3---反式棕榈油酸甲酯、4---顺式棕榈油酸甲酯、5---十七酸甲酯、6---顺-10-十七碳烯酸甲酯、7---硬脂酸甲酯、8---顺式油酸甲酯、9---顺式亚油酸甲酯、10---顺-10-十九碳烯酸甲酯、11---花生酸甲酯、12---α-亚麻酸甲酯、13---顺-11-二十碳烯酸甲酯、14---反-8,反-11-十八碳二烯酸甲酯、15---顺-9,反-11-十八碳二烯酸甲酯。
具体实施方式
收集湖南、湖北、江西等不同产地的茶籽油纯油样品16个；对该些茶籽油纯油样品依前述的甲酯化处理方法进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术采集该些茶籽油纯油样品的原始脂肪酸指纹图谱；设定所有茶籽油纯油样品中代表各脂肪酸的各峰的共有率大于70%作为共有峰，计算出茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应平均强度信号值；根据茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应的平均强度信号值，采用EXCEL软件绘制纯茶籽油中15种脂肪酸标准指纹图谱，参见下表1和图1。
表1茶籽油标准指纹图谱脂肪酸信息
Figure BDA00002090603900041
再通过气相色谱与质谱连用技术（反应条件同前）采集待检测茶籽油样品（是任选前述的一种纯茶籽油样品用于掺假样品设计（即纯茶籽油中分别掺入5%，15%，25%，50%的体积比的花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油））的原始脂肪酸指纹图谱，采用夹角余弦法计算检测茶籽油样品中脂肪酸组成与茶籽油脂肪酸标准指纹图谱的相似度，见下表2。
表2检测茶籽油样品的脂肪酸图谱与茶籽油标准脂肪酸指纹图谱的相似度
Figure BDA00002090603900051
从表2可以看出，所有纯茶籽油样品的脂肪酸图谱与茶籽油标准脂肪酸指纹图谱的相似度均在0.999以上，所有掺假茶籽油样品的脂肪酸图谱与茶籽油标准脂肪酸指纹图谱的相似度均在0.999以下，则当相似度小于0.9990时，茶籽油样品中掺入了其他食用植物油。因此，本发明方法可有效地定性判别茶籽油的掺假情况。

Claims (4)

1.一种基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，其特征在于：该方法包括下述顺序的步骤：
a、茶籽油纯油样品的收集：收集不同产地、不同品种的茶籽油纯油样品；
b、甲酯化处理与气质连用分析：对茶籽油纯油样品进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱连用技术采集茶籽油纯油样品的原始脂肪酸指纹图谱；
c、共有峰的确定与标准指纹图谱的确定：设定所有茶籽油纯油样品中代表各脂肪酸的各峰的共有率大于70%作为共有峰，计算出茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应平均强度信号值；根据茶籽油纯油样品每一个共有峰的平均峰面积、平均保留时间以及对应的平均强度信号值，绘制纯茶籽油的脂肪酸标准指纹图谱；
d、相似度的计算与掺假判别：通过气相色谱与质谱连用技术采集待检测茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱，采用夹角余弦法计算检测茶籽油样品中脂肪酸组成与茶籽油脂肪酸标准指纹图谱的相似度，当相似度小于0.9990，则判断茶籽油样品掺入了其他食用植物油。
2.根据权利要求1所述的基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，其特征在于：所述a步骤中茶籽油纯油样品的制备采用浸出法或压榨法。
3.根据权利要求1所述的基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，其特征在于：所述b步骤中甲酯化处理采用酸碱结合法，其工艺过程为：取100mg茶籽油置于10ml的具塞试管中，加入1ml、1mol/LKOH-甲醇溶液，在40℃水浴中反复振摇30min，静置15min，置入70℃水浴中将其蒸干，加入5%体积浓度的H2SO4-甲醇溶液2ml，在70℃水浴中振摇60min，加入2ml正己烷，静置10min，取上清液于2ml的具塞试管中，加入1-2g无水硫酸钠，备用。
4.根据权利要求1所述的基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法，其特征在于：所述b步骤中气相色谱与质谱连用技术的分析条件为：岛津GCMS-2010、HB-88毛细管柱、He纯度99.999%、进样口温度：250℃、柱温：初始温度120℃，保持1min，10℃/min升温至175℃，保持10min、5℃/min升温至210℃，保持5min、5℃/min升温至230℃，保持15min、柱流速：1.04ml/min、分流比：10:0、离子源温度：200℃、接口温度：220℃、质核比扫描范围：50～700m/z、进样量：1μl。
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