CN110346445A - 一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，包含以下步骤：步骤1、代表性样品的分类；步骤2、采用VOC质谱分析及特征离子峰的确定；步骤3、进行近红外光谱分析并建立SIMCA类模型；步骤4、定量校正模型的建立；步骤5、定量校正模型的验证；步骤6、未知样品的判定。本发明的一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，利用气体质谱分析仪与近红外光谱仪，通过直观、定性和定量分析相结合，对正常烟叶和霉变烟叶的差异特征进行研究，实现正常烟叶与霉变烟叶的快速判别及含量预测，为霉变烟叶的快速、有效识别提供一种新的方法，为霉变烟叶的快速防止处理奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及产品检测技术领域，具体涉及一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法。
背景技术
我国是烟草生产和消费大国，烟草生产占世界35％，卷烟量占世界32％，烟草生产对国民税收具有重要影响。随着国家局“532”“461”品牌目标的提出，卷烟企业兼并重组，品牌规模逐渐扩大，卷烟企业和卷烟消费对烟叶原料品质的要求不断提升。然而，烟叶原料作为农产品，在生长、仓储、醇化过程中烟叶极易受环境因素的影响发生霉变，导致卷烟企业经济损失严重。据调查，国家每年投入大量的人力物力防止烟叶在仓储、醇化过程中霉变，但取得的成效甚少，严重导致烟叶原料浪费和制约卷烟产品生产。
烟叶霉变，其实质是霉菌将烟叶作为寄主从中摄取生长所需的营养物质进行繁殖，摄取的物质主要包括碳水化合物、蛋白质、矿质元素和水分等，通过分解有机化合物和吸取无机物质，破坏烟叶的组织结构，排泄出青、绿、黑色素和霉腐臭气，最终是烟叶霉变变质，失去商业价值。研究表明，烟叶霉变的微生物种类繁多，主要含有曲霉、青霉、毛霉、木霉和酵母菌等，这些微生物寄生于烟草表面，在潮湿、高温、有氧或无氧等环境条件下大量繁殖，不断从烟叶原料内部摄取营养物质，致使烟叶腐烂变质，误用该烟叶对消费者吸食产生严重危害。
近年来，国内外有大量的学者对烟叶霉变机制和防霉技术方面进行了研究，其中研究较多的包括烟草微生物菌落培养与鉴定、营养物质与菌群的关系、温湿度等环境对微生物生长规律的影响以及物理、化学、生物、天然产物和管理机制防霉等，以上研究为烟叶原料的防霉及霉变机制提供了基础依据，存在严重的滞后性。特别是，针对肉眼不可见或具有潜在霉变的烟叶快速检测或判定方面的研究报道甚少。且现有技术中的判定方法，一般采用单一方法来对样品进行判定，存在一定的局限性，特别对于边界样品，难以有效、准确判定。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，通过多种仪器和方法相结合，有效判定烟叶原料是否霉变，从直观、定性及定量客观分析烟叶霉变，构建烟叶霉变分析体系，实现烟叶霉变的快速判定。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，包含以下步骤：
步骤1、将烟叶样品分为正常烟叶和霉变烟叶两类；
步骤2、采用VOC质谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行分析，分别确定正常烟叶和霉变烟叶的特征离子峰；
步骤3、采用近红外光谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行光谱分析，并根据采集的光谱分别建立二者的SIMCA类模型，并对建立的SIMCA类模型进行验证；
步骤4、对步骤3中采集过光谱的样品分别采用连续流动分析仪进行常规化学成分的含量测定，并将测定结果与采集的光谱进行关联分析，建立定量校正模型；
步骤5、将验证样品通过上述定量校正模型进行预测，同时采用连续流动分析仪对其成分含量进行测定，将预测值与测定值进行配对T检验分析；
步骤6、将未知样品分别通过VOC气体质谱分析仪和上述SIMCA类模型进行定性辨别，再通过定量校正模型对其进行定量测定，结合三种方法的辨别结果对未知样品进行判定。
进一步地，步骤3中光谱的采集范围为：10000波数(cm-1)-4000波数(cm-1)，采集次数为3次，求三次采集的平均光谱作为代表光谱。
进一步地，步骤3中建立SIMCA类模型之前需要对相应的光谱进行预处理，预处理的方法为多元散射校正、标准正态变化、微分、平滑等方法中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果为：本发明的一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，利用气体质谱分析仪与近红外光谱仪，通过直观、定性和定量分析相结合，对正常烟叶和霉变烟叶的差异特征进行研究，实现正常烟叶与霉变烟叶的快速判别及含量预测，为霉变烟叶的快速、有效识别提供一种新的方法，为霉变烟叶的快速防止处理奠定基础。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为本发明实施例中代表性烟叶样品的VOC质谱分析离子选择结果(其中A、B为离子选择图；C、D分别为所选择离子峰条件下测定的云南和四川地区烟叶样品分析结果图)；
图3为本发明实施例中2类烟叶的SIMCA模型第一、第二主成分得分及预测示意图。
图4为本发明实施例中代表性烟叶样品常规化学成分含量校正模型示意图(其中A为总植物碱、B为总氮、C为总糖、D为还原糖)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合说明书附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，包含以下步骤：
步骤1、利用人工观察和显微镜辅助观察，将烟叶样品分为正常烟叶和霉变烟叶两类，并分别编号为A和B，密封保存；
具体步骤为：
1-1、代表性烟叶样品：选取800份正常烟叶样品和50份霉变烟叶样品；
1-2、将正常烟叶样品和霉变烟叶样品分别分为4份，取其中2份研磨，过60目筛，另外两份保存，研磨样品的编号保存；
步骤2、采用VOC质谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行分析，分别确定正常烟叶和霉变烟叶的特征离子峰；
具体步骤为：
2-1、如图1所示，首先利用VOC质谱仪，在采样系统的外部预抽泵的作用下将代表性烟叶的待测气体抽入气路中，进入到毛线管内，最终进入VOC质谱仪内进行分析检测，对霉变烟叶特征挥发性标记物进行筛选，提取共有离子峰作为VOC质谱仪的检测对象，结果见表1和图2A、2B所示。
表1：A、B两类代表性烟叶样品的常规化学成分平均含量分析(包括80份正常烟叶和50份霉变烟叶样品)
2-2、由表1可知，霉变烟叶与正常烟叶化学成分含量具有一定差异，尤其是常规化学成分中总糖、还原糖、总氮、总植物碱、蔗糖等，挥发性有机酸中的异戊酸、2-甲基丁酸、苯甲酸等，非挥发性有机酸中的苹果酸、柠檬酸等；这些成分的差异为VOC质谱分析奠定了基础。
2-3、通过对不同来源代表性烟叶样品(包括正常烟叶和霉变烟叶)的VOC质谱指纹图谱进行分析，以正常烟叶为对照，霉变烟叶样品在选择的10个离子峰上有较强信号，其中5个离子可以作为表征烟叶霉变的特征离子，分别为31.00、41.00、42.00、43.00和45.00离子峰。该方法为现场鉴别霉变烟叶提供一种快速、准确、简便的新技术。
2-4、将所筛选出的上述5个离子用于不同来源样品测定，由图2C和2D可知，霉变烟叶在所选择的离子峰中与正常烟叶样品具有较大差异，所筛选的离子峰可用于快速鉴别霉变和正常烟叶样品。
步骤3、采用近红外光谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行光谱分析，并根据采集的光谱分别建立二者的SIMCA类模型，并对建立的SIMCA类模型进行验证；
具体步骤为：
3-1、光谱采集：实验室温度恒温20℃，将步骤1-2中研磨好的样品用近红外光谱仪进行分析，光谱采集范围：10000波数(cm-1)-4000波数(cm-1)；分辨率8cm-1，扫描次数：64次。每个烟叶样品平行采集3次，求3此采集的平均光谱为该样品光谱。
3-2、建模光谱选择：获得的原始光谱的光谱波段，短波区域信息较少，选择7500波数(cm-1)-4100波数(cm-1)作为建模波段。
3-3、光谱预处理：采用多元散射校正、一阶微分、Savitzky-Golay滤波(7,3)对原始光谱进行处理，以去除光谱噪声，提高信噪比，达到理想的模式识别建模效果。
3-4、类模型建立及预测：将A、B两类代表性样品通过SIMCA分析，并对预测集样品进行预测(预测集包括：22个正常烟叶和18个霉变烟叶)，预测结果由图3可知；
表2：A、B两类样品不同主成分数建立PCA类模型的统计结果
3-5、确定模型主成分数：通过模型的累积解释能力(用R2Xcum表示)和模型的预测精度(用累计交互有效性Q2cum表示)来确定模型最优主成分数，上述表2中显示了不同主成分数建模的统计结果，从表2中可以看出，主成分数增加到4时，已对提升模型预测精度的贡献不显著，所以，模型的最佳的主成分数确定为3。
3-6、样品预测结果分析：根据建立的SIMCA类模型，将预测集样品置入类模型中，由图3可以看出，前两个主成分模式识别空间内呈现明显的两类，预测集样品通过类模型可以有效进行验证，验证结果准确率为100％。
步骤4、对步骤3中采集过光谱的样品分别采用连续流动分析仪进行常规化学成分的含量测定，并将测定结果与采集的光谱进行关联分析，建立定量校正模型；
表3：A、B两类代表性烟叶样品近红外光谱预测与连续流动分析仪测定结果的配对t检验结果(包括22份正常烟叶和18份霉变烟叶)
根据表3分析结果可知，霉变烟叶与正常烟叶在化学成分存在一定差异，为进一步分析常规化学成分(包括：总植物碱、总氮、总糖和还原糖)，将正常烟叶和霉变烟叶利用连续流动分析仪测定其含量，并利用近红外光谱对其光谱进行采集，利用近红外光谱仪自带的仪器将含量与光谱进行关联分析建立定量校正模型，结果见图4A-D所示。
步骤5、定量校正模型的验证：将上述40个样本(包括22个正常烟叶和18个霉变烟叶)利用图4所示的校正模型进行预测，同时采用连续流动分析仪对其成分含量进行测定，并将所预测结果与连续流动分析仪所检测的结果进行T检验分析，结果表明两种方法所测得的结果无显著差异；
步骤6、霉变烟叶判定及含量分析：
6-1、首先利用步骤2中VOC质谱仪筛选的特征离子峰对未知样品进行分析，直观对比霉变与否；
6-2、利用步骤3中建立的SIMCA类模型对该未知样品进行预测，考察样品的分布是否在霉变烟叶的空间识别范围内，进一步确定是否霉变；
6-3、将上述未知样品通过定量校正模型预测其含量，对比该未知样品的常规化学成分含量(如总糖和还原糖)与正常样品的常规化学成分含量，可有效确认样品是否发生霉变。
本发明的一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，利用气体质谱分析仪与近红外光谱仪，通过直观、定性和定量分析相结合，对正常烟叶和霉变烟叶的差异特征进行研究，实现正常烟叶与霉变烟叶的快速判别及含量预测，为霉变烟叶的快速、有效识别提供一种新的方法，为霉变烟叶的快速防止处理奠定基础。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1、将烟叶样品分为正常烟叶和霉变烟叶两类；
步骤2、采用VOC质谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行分析，分别确定正常烟叶和霉变烟叶的特征离子峰；
步骤3、采用近红外光谱仪分别对正常烟叶和霉变烟叶进行光谱分析，并根据采集的光谱分别建立二者的SIMCA类模型，并对建立的SIMCA类模型进行验证；
步骤4、对步骤3中采集过光谱的样品分别采用连续流动分析仪进行常规化学成分的含量测定，并将测定结果与采集的光谱进行关联分析，建立定量校正模型；
步骤5、将验证样品通过上述定量校正模型进行预测，同时采用连续流动分析仪对其成分含量进行测定，将预测值与测定值进行配对T检验分析；
步骤6、将未知样品分别通过VOC气体质谱分析仪和上述SIMCA类模型进行定性辨别，再通过定量校正模型对其进行定量测定，结合三种方法的辨别结果对未知样品进行判定。
2.根据权利要求1所述的基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，其特征在于，步骤3中光谱的采集范围为：10000波数(cm-1)-4000波数(cm-1)，采集次数为3次，求三次采集的平均光谱作为代表光谱。
3.根据权利要求1所述的基于气体分析质谱及近红外光谱分析烟叶霉变的方法，其特征在于，步骤3中建立SIMCA类模型之前需要对相应的光谱进行预处理，预处理的方法为多元散射校正、标准正态变化、微分、平滑等方法中的一种或几种。
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