CN112362608A - 基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草制品质量鉴别技术领域，具体涉及一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，包括以下步骤：采集香精斑烟、料斑烟样品的污染斑点的红外光谱；利用OMINC软件将所采集的红外光谱数据存入图谱库中分别作为香精斑烟、料斑烟的标准对照图谱，建立香精斑烟和料斑烟光谱数据库；设定数据库的检索波数范围和QC值阈值；采集待鉴别烟支的污染斑点的红外光谱，通过数据库检索，计算待鉴别烟支与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值；若待鉴别烟支的QC值高于预设阈值，则判定该待鉴别烟支的污染来源是数据库中对应的香精或糖料。该方法重复性好、灵敏度高、测量区域小，且操作简单、检测快速。
Description
技术领域
本发明涉及烟草制品质量鉴别技术领域，具体涉及一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法。
背景技术
卷烟加香加料作为烟草产品加工中的重要环节，在卷烟工业中极为重要，但在香精糖料的添加过程中会产生部分的污染烟支，例如当香精糖料形成黏结块或颗粒状后，这些颗粒物与烟丝混合进入烟支后在适当温度或湿度下就会溶解而产生香精斑或料斑烟。这些受污染的烟支的出现在很大程度上影响卷烟的外观和感官质量，因此建立一种快速检测香精斑和料斑烟上污染物来源的方法具有十分重要的意义。
近年来，关于鉴别香精斑烟和料斑烟污染来源的文献报道甚少。秦诗棋等为了鉴别香精斑烟和料斑烟支污染物的来源，利用高场不对称离子迁移谱法不同离子在强场条件下离子迁移率呈非线性变化的原理，使黄斑烟支上疑似香精污染物的离子团相互分离，得到待测物质的特征三维扫描图谱。通过图像相似度计算查找软件，对比香精斑烟支污染物和对照样品三维扫描图谱的相似度，鉴别香精斑烟支污染物来源，料斑烟在经过样品处理后，可利用同样的方法鉴别。该方法虽然能鉴别香精斑烟和料斑烟，但是该方法耗时长，操作复杂，且所需设备体积较大，不适用于现场及时有效的检测。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明提供一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其可快速检测引起香精斑烟、料斑烟产生的原因，提高卷烟的感官品质和外观质量。
本发明采用的技术方案在于：
提供一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，包括以下步骤：
a)采集香精斑烟、料斑烟样品的污染斑点的红外光谱；
b)利用OMINC软件将所采集的红外光谱数据存入图谱库中分别作为香精斑烟、料斑烟的标准对照图谱，建立香精斑烟和料斑烟光谱数据库；
c)设定数据库的检索波数范围和QC值阈值；
d)采集待鉴别烟支的污染斑点的红外光谱，通过数据库检索，计算待鉴别烟支与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值；若待鉴别烟支的QC值高于预设阈值，则判定该待鉴别烟支的污染来源是数据库中对应的香精或糖料。
进一步地，所述步骤a)中样品的红外光谱的具体采集方法为：
将傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪预热30min后，用酒精棉球擦拭金刚石晶体，先采集空气作为空白背景，采集完毕后，将样品置于金刚石晶体反射面的小孔上，采集样品的红外光谱。
进一步地，所述步骤c)中的检索波数范围按照如下方法获得：
将样品的红外光谱进行直观对比，根据吸收峰波数位置的差异，设置数据库的检索波数范围。
进一步地，所述波数范围为3000～2800cm-1和1800～1500cm-1。
进一步地，所述步骤c)中的QC值阈值按照如下方法获得：
至少分别采用4个香精斑烟和料斑烟作为验证试样，利用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪采集每个验证试样污染斑点的红外光谱，在香精斑烟和料斑烟光谱库中进行检索，根据计算与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值，进行QC值阈值设定。
进一步地，所述步骤a)中所采用的香精斑烟、料斑烟样品可人工预制，具体预制方法为：利用香精和糖料在洁净卷烟烟支上人工制造污染斑点，制成香精斑烟和料斑烟，所用香精和糖料为某一品牌卷烟加工过程中对应使用的香精和糖料。
进一步地，所述步骤b)中的标准对照图谱是利用OMINC软件对至少5组香精斑烟或料斑烟样品采集的红外光谱图进行统计计算，获得平均光谱图作为香精斑烟或料斑烟的标准对照图谱。
进一步地，采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪的测试条件为：扫描范围4000～400cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数64次。
进一步地，QC值的计算采用OMINC软件进行。
进一步地，所述QC值阈值为85％。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1)样品无需前处理，对样品的大小、形状、含水量没有特殊要求，所需样品的量也很少；
2)能得到表面分子的结构信息某化合物或官能团空间分布的红外光谱图像；
3)能进行红外光谱数据库检索以及化学官能团辅助分析，确定物质的种类和性质；
4)本发明方法可在5分钟内完成鉴定，大大提高了检测速度；
5)本发明方法采用的设备为便携式小型设备，可以在移动实验室、生产现场进行检测。
附图说明
图1是本发明一实施例中香精斑烟的标准对照谱图；
图2是本发明一实施例中料斑烟的标准对照谱图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明提供一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，包括以下步骤：
采集香精斑烟、料斑烟样品的污染斑点的红外光谱；
利用OMINC软件将所采集的红外光谱数据存入图谱库中分别作为香精斑烟、料斑烟的标准对照图谱，建立香精斑烟和料斑烟光谱数据库；
设定数据库的检索波数范围和QC值阈值；
采集待鉴别烟支的污染斑点的红外光谱，通过数据库检索，计算待鉴别烟支与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值；若待鉴别烟支的QC值高于预设阈值，则判定该待鉴别烟支的污染来源是数据库中对应的香精或糖料。
上述香精斑烟、料斑烟样品可选择人工预制，具体预制方法为：利用香精和糖料在洁净卷烟烟支上人工制造污染斑点，制成香精斑烟和料斑烟，所用香精和糖料为某一品牌卷烟加工过程中对应使用的香精和糖料。
在一优选的实施方案中，采集样品的红外光谱所采用的仪器为傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪，其是将待测样品置于晶体材料上，通过采集样品表面的反射信号来获得样品表层化学成分的结构信息，检测快速无损、灵敏度高、测量区域小、设备体积小，可实现在移动实验室和现场进行及时检测。具体的：采集香精斑烟、料斑烟样品的污染斑点的红外光谱的具体方法为：将傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪预热30min后，用酒精棉球擦拭金刚石晶体，先采集空气作为空白背景，采集完毕后，将样品置于金刚石晶体反射面的小孔上，采集样品的红外光谱。
标准对照图谱是采用红外光谱仪标配软件OMINC软件计算，对至少5组香精斑烟或料斑烟样品采集的红外光谱图进行统计计算，获得平均光谱图作为香精斑烟或料斑烟的标准对照图谱。
在一优选的实施方案中，数据库检索波数范围按照如下方法获得：将样品的红外光谱进行直观对比，根据吸收峰波数位置的差异，设置数据库的检索波数范围。其中香精斑烟的特征峰为2970cm-1，料斑烟的特征峰为1650cm-1；根据吸收峰波数位置的差异，设置数据库的检索波数范围为3000～2800cm-1和1800～1500cm-1。
QC值阈值按照如下方法获得：至少分别采用4个香精斑烟和料斑烟作为验证试样，利用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪采集每个验证试样污染斑点的红外光谱，在香精斑烟和料斑烟光谱库中进行检索，根据计算与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值，进行QC值阈值设定。优选的，用于验证试样测定的QC值阈值设定为85％，QC值采用红外光谱仪标配软件OMINC软件计算，为红外光谱质量比较的吻合率值，用于评价图谱相似度大小，一般以％表示；QC值越大说明图谱的相似度越高，为100％时表示完全吻合。优选地，QC值阈值为85％。
采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪的测试条件为：扫描范围4000～400cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数64次。
以下通过一具体的实施例来说明，香精制成的4个试样的图谱与库的检索结果见表1，糖料制成的4个试样的图谱与库的检索结果见表2。
表1由香精制成的香精斑烟试样的检索结果
表2由糖料制成的料斑烟试样的检索结果
实施例1：
采集实际烟支样品1污染斑点的红外光谱，经数据库检索后，实际烟支样品1与香精斑烟标准对照图谱的QC值为89.32％，高于规定阈值85％，则判定该样品污染来源是香精。实际烟支样品1的检索结果见表3。
表3实际烟支样品1的检索结果
实施例2：
采集实际烟支样品2污染斑点的红外光谱，经数据库检索后，实际烟支样品2与糖料斑烟标准对照图谱的QC值为87.12％，高于规定阈值85％，则判定该样品污染来源是糖料。实际烟支样品2的检索结果见表4。
表4实际烟支样品2的检索结果
实施例3：
采集实际烟支样品3污染斑点的红外光谱，经数据库检索后，实际烟支样品3与料斑烟标准对照图谱的QC值为88.47％，高于规定阈值85％，则判定该样品污染来源是糖料。实际烟支样品3的检索结果见表5。
表5实际烟支样品3的检索结果
综上，衰减全反射红外光谱技术是将待测样品置于晶体材料上，通过采集样品表面的反射信号来获得样品表层化学成分的结构信息，检测快速无损、灵敏度高、测量区域小、设备体积小，可实现在移动实验室和现场进行及时检测。因此，本发明基于衰减全反射红外光谱技术建立一种快速鉴别香精斑、料斑烟污染物来源的方法，旨在为减少香精斑、料斑烟隐患提供理论依据和数据支撑。
以上仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本发明中各部件的结构和连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
Claims (10)
1.一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)采集香精斑烟、料斑烟样品的污染斑点的红外光谱；
b)利用OMINC软件将所采集的红外光谱数据存入图谱库中分别作为香精斑烟、料斑烟的标准对照图谱，建立香精斑烟和料斑烟光谱数据库；
c)设定数据库的检索波数范围和QC值阈值；
d)采集待鉴别烟支的污染斑点的红外光谱，通过数据库检索，计算待鉴别烟支与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值；若待鉴别烟支的QC值高于预设阈值，则判定该待鉴别烟支的污染来源是数据库中对应的香精或糖料。
2.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述步骤a)中样品的红外光谱的具体采集方法为：
将傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪预热30min后，用酒精棉球擦拭金刚石晶体，先采集空气作为空白背景，采集完毕后，将样品置于金刚石晶体反射面的小孔上，采集样品的红外光谱。
3.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述步骤c)中的检索波数范围按照如下方法获得：
将样品的红外光谱进行直观对比，根据吸收峰波数位置的差异，设置数据库的检索波数范围。
4.如权利要求3所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述波数范围为3000～2800cm-1和1800～1500cm-1。
5.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述步骤c)中的QC值阈值按照如下方法获得：
至少分别采用4个香精斑烟和料斑烟作为验证试样，利用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪采集每个验证试样污染斑点的红外光谱，在香精斑烟和料斑烟光谱库中进行检索，根据计算与相应香精斑烟和料斑烟标准对照图谱的QC值，进行QC值阈值设定。
6.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述步骤a)中所采用的香精斑烟、料斑烟样品可人工预制，具体预制方法为：利用香精和糖料在洁净卷烟烟支上人工制造污染斑点，制成香精斑烟和料斑烟，所用香精和糖料为某一品牌卷烟加工过程中对应使用的香精和糖料。
7.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述步骤b)中的标准对照图谱是利用OMINC软件对至少5组香精斑烟或料斑烟样品采集的红外光谱图进行统计计算，获得平均光谱图作为香精斑烟或料斑烟的标准对照图谱。
8.如权利要求2或5所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，采用傅立叶变换衰减全反射红外光谱仪的测试条件为：扫描范围4000～400cm-1，分辨率4cm-1，扫描次数64次。
9.如权利要求1或5所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，QC值的计算采用OMINC软件进行。
10.如权利要求1所述的一种基于红外光谱技术鉴别香精斑烟、料斑烟污染源的方法，其特征在于，所述QC值阈值为85％。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113281291A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-20 | 深圳市八六三新材料技术有限责任公司 | 一种香精的组分分析方法、装置及计算机可读存储介质 |
| CN113686805A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-23 | 上海烟草集团有限责任公司 | 油品特征指纹图谱和建立方法及在烟支油斑鉴别中的应用 |
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| US20070037291A1 (en) * | 2003-12-30 | 2007-02-15 | Laughlin Kenneth B | Method for diagnosing and identifying contaminants |
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2019
- 2019-07-24 CN CN201910669938.5A patent/CN112362608A/zh active Pending
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