CN106124440A - 一种卷烟用香料的质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卷烟用香料的质量评价方法。将烟用香料先用1：1的丙三醇和水稀释5000倍后进行紫外光谱采集，分别采集待测样品和标准品的紫外光谱数据，然后计算待测样品与标准品的光谱数据相似度，根据相似度值即可以准确知晓待测香料是否合格。本发明实现了对卷烟用香料质量的准确评定，该方法具有通用性好，灵敏可靠，重复性好，简便快速的特点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟质量控制技术领域，具体是涉及一种评价卷烟用香料质量的方法。
背景技术
在烟草加工过程中，为了改善吸味及口感，提高卷烟质量并消除烟草异味，需要在烟草加工过程中喷洒适量的香料。加香所用香料主要由多种烟用香精和乙醇、丙二醇等原料按设定配比调制成为成品香料，然后将成品香料按设定比例定比喷洒施加。烟用香料组分复杂，添加种类的不同以及量的多少与其最终形成香气及口感有直接联系。在对香料的研究和运用中，必须有科学准确的分析方法来支撑。从目前香料分析方法上来看，缺乏一种通用可靠及快速的检测方法，不适于香料的大量使用和质量控制。
受到原料、加工等多种因素的影响，烟用香料化学成分的复杂性和多样性一直都是质量控制的重点和难点。目前，烟用香料的质量评价主要通过测定烟用香料的酸度、混溶度、折光指数、挥发分总量和旋光度等物理指标，以及依靠调香师的人工嗅香进行。这些指标的测定各有侧重点，如酸值是烟用香料的一个重要性能指标，一般来讲，香料中游离酸的含量很小，但若加工不当或贮存时间过久，由于香料成分分解、水解或氧化，都会使其中的游离酸含量增大，香料的品质也就下降。而人工嗅香则易受调香师主观感受的影响。
因此，在对烟用香料的研究和运用中，必须有科学准确的分析方法来支撑，研发一种通用可靠及快速的烟用香料质量评价方法以提高烟用香料质量评价的准确性，就成为现有技术中亟待解决的问题。
紫外光谱法是一种常规分析检测技术，该技术的运用首先需要对样品进行充分溶解，为了达到完全溶解的效果通常需要对不同的样品采用不同的溶剂进行稀释，目前为止，尚未见有适用于卷烟用香料紫外光谱检测的通用溶剂和稀释方法方面的成功报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用于卷烟用香料的质量评价方法。通过建立一种通用稀释方法并结合紫外光谱检测技术，实现对卷烟用香料质量的准确快速评价。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
一种卷烟用香料的质量评价方法，具体包括以下步骤：
(1)样品稀释：取烟用香料样品500μL，置于50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容，得到样品稀释100倍的溶液，再从100倍稀释溶液中准确移取1000μL至50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容至刻度，得到样品稀释5000倍的溶液，以备用于紫外扫描；
(2)待测样品紫外光谱采集：紫外扫描条件：波长范围：200～340nm；吸光度记录范围:-0.1～3.0，波长间隔0.2nm；石英比色皿厚度：1cm；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为待测样品的紫外光谱数据；
(3)标准品紫外光谱采集：紫外扫描条件与步骤(2)相同；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为标准品的紫外光谱数据；
(4)数据分析
由于环境条件和光谱仪硬件因素影响，采集的原始光谱数据包含噪声，先采用Savitzky Golay平滑算法去除噪声，同时保留有效的光谱信息；然后采用下述公式计算待测样品和标准品的紫外光谱相似度：
计算公式为
式中：
S：紫外光谱相似度；
n：取样点个数；
h标j：标准样品曲线在第j个取样点的吸光度值；
h测j：待测样品曲线在第j个取样点的吸光度值。
(5)如果紫外光谱相似度S值≥0.95，则判定待测香料样品为合格，如果紫外光谱相似度S值<0.95，则判定待测香料样品为不合格。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明首创性地提出了一种适用于卷烟用香料的质量评价方法，该方法具有通用性好，灵敏可靠，重复性好，简便快速的特点。
2、通过大量的实验，找到了一种适用于绝大多数烟用香料的通用稀释溶剂和稀释方法，从而解决了烟用香料质量难控制的问题。
3、本发明通过计算待测样品与标准品紫外光谱相似度大小，即可判定烟用香料是否合格，对于烟用香料的质量控制具有鉴别快速、准确率高的特点，可以作为一种有效的烟用香料质量评价方法。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
1、仪器及试剂
仪器：SPECORD 50PLUS紫外-可见分光光度计(Analytik Jena AG，德国)，电子天平(感量0.0001mg)(Sartorius Bp221S，Germany)，微量移液器(Gilson)，0.22μm有机相针式过滤器。
试剂：超纯水：(R>18MΩ)纯水机：MILLI.Q(MILLIPORE，美国)，丙三醇(HPLC级)。
2、烟用香料样品
表1 样品编号及生产日期
注：Ct1为C牌号烟用香料标准样品，Ct2～Ct8为C牌号烟香料的不同批次所取的7个样品，其中Ct7和Ct8因长时间存放经感官评价已经变质。
3、取样品Ct1～Ct8，分别进行稀释、紫外光谱采集及数据分析。
(1)样品稀释：取C牌号烟用香料样品500μL，置于50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容，得到样品稀释100倍的溶液，再从100倍稀释溶液中准确移取1000μL至50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容至刻度，得到样品稀释5000倍的溶液，以备用于紫外扫描；
(2)待测样品紫外光谱采集：紫外扫描条件：波长范围：200～340nm；吸光度记录范围:‐0.1～3.0，波长间隔0.2nm；石英比色皿厚度：1cm；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为待测样品的紫外光谱数据；
(3)标准品紫外光谱采集：紫外扫描条件与步骤(2)相同；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为标准品的紫外光谱数据；
(4)数据分析：由于环境条件和光谱仪硬件因素影响，采集的原始光谱数据包含噪声，先采用Savitzky Golay平滑算法去除噪声，同时保留有效的光谱信息；然后采用下述公式计算待测样品和标准品的紫外光谱相似度：
计算公式为
式中：
S：紫外光谱相似度；
n：取样点个数；
h标j：标准样品曲线在第j个取样点的吸光度值；
h测j：待测样品曲线在第j个取样点的吸光度值。
4、结果
如表2所示，标准样品Ct1与Ct2～Ct6(新生产的新鲜香料，见上述样品表1)的紫外吸收光谱相似度>0.95，判断样品Ct2～Ct6为合格样品，而Ct7、Ct8(经长时间储存，已变质，见上述样品表1)与标准样品Ct1相比紫外吸收光谱相似度<0.95，判定样品Ct7、Ct8为不合格样品。从表3可知，Ct1～Ct7样品相对密度测定值RSD<4.31％，折光指数测定值RSD<2.14％，Ct1与Ct8样品相对密度测定值的RSD<16.26％，折光指数测定值RSD<12.83％，相对密度、折光指数系统可接受误差范围为小于10％，可以判定Ct1～Ct7样品合格，Ct8样品不合格。结果发现，相对密度及折光指数无法完全正确地区分合格及不合格品，而本发明可以准确区分，说明本方法可以作为一种有效的手段能够用于烟用香料的质量控制。
表2 标准样品Ct1与Ct2～Ct8紫外吸收光谱相似度
表3 Ct1～Ct8香料样品相对密度、折光指数测定结果
实施例2
1、仪器及试剂同实施例1。
2、烟用香料样品
表5 样品编号及生产日期
注：Dt1为D牌号烟香料标准样品，Dt2～Dt8为D牌号烟香料的不同批次所取的7个样品，其中Dt7和Dt8因长时间存放经感官评价已经变质。
3、取样品Dt1～Dt8，分别进行稀释、紫外光谱采集及数据分析，具体操作同实施例1。
4、结果
如表6所示，标准样品Dt1与Dt2～Dt6(新生产的新鲜香料,见上述样品表5)的紫外吸收光谱相似度>0.95，判断Dt2～Dt6为合格样品，而Dt1与Dt7、Dt8(经长时间储存，已变质，见上述样品表5)相比紫外吸收光谱相似度<0.95，判定Dt7、Dt8样品不合格，从表7可以知，Dt1～Dt7样品相对密度测定值RSD<3.17％，折光指数测定值RSD<2.86％，Dt1与Dt8样品相对密度测定值的RSD<13.63％，折光指数测定值RSD<14.15％，相对密度、折光指数系统可接受误差范围为小于10％，可以判定Dt1～Dt7样品合格，Dt8样品不合格。结果发现，相对密度及折光指数无法完全正确地区分合格及不合格品，而本发明可以准确区分，说明本方法可以作为一种有效的手段用于烟用香料的质量控制。
表6 标准样品Dt1与Dt2～Dt8紫外吸收光谱相似度
表7 Dt1～Dt8香料样品相对密度、折光指数测定结果
实施例3：
1、仪器及试剂同实施例1。
2、烟用香料样品
表8 样品编号及生产日期
注：Ct1、Dt1、Ft1为C、D、F牌号香料合格样品，
3、取样品才Ct1、Dt1和Ft1，用实施例1相同方法进行稀释、紫外光谱采集及数据分析。
4、结果
如表9所示，Ct1与Dt1、Ft1样品紫外吸收光谱特征相似度<0.95，判断Ct1与Dt1、Ft1为不同样品，从表10可知，Ct1与Ft1样品相对密度测定值RSD<4.54％，折光指数测定值RSD<1.33％，相对密度、折光指数系统可接受误差范围为小于10％，可以判定Dt1与Ft1为同一样品。结果发现相对密度及折光指数无法完全正确地区分的样品，而本发明可以准确区分，说明本方法可以作为一种有效的手段用于烟用香料的质量控制。
表9 样品Ct1与Dt1、Ft1紫外吸收光谱相似度
表10 样品Ct1与Dt1、Ft1相对密度、折光指数测定结果
Claims (1)
1.一种卷烟用香料的质量评价方法，具体包括以下步骤：
(1)样品稀释：取烟用香料样品500μL，置于50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容，得到样品稀释100倍的溶液，再从100倍稀释溶液中准确移取1000μL至50mL容量瓶中，用1：1的丙三醇和水定容至刻度，得到样品稀释5000倍的溶液，以备用于紫外扫描；
(2)待测样品紫外光谱采集：紫外扫描条件：波长范围：200～340nm；吸光度记录范围:-0.1～3.0，波长间隔0.2nm；石英比色皿厚度：1cm；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为待测样品的紫外光谱数据；
(3)标准品紫外光谱采集：紫外扫描条件与步骤(2)相同；按步骤(1)稀释后进行紫外扫描，以扫描3次光谱数据的平均值作为标准品的紫外光谱数据；
(4)数据分析
由于环境条件和光谱仪硬件因素影响，采集的原始光谱数据包含噪声，先采用Savitzky Golay平滑算法去除噪声，同时保留有效的光谱信息；然后采用下述公式计算待测样品和标准品的紫外光谱相似度：
计算公式为
式中：
S：紫外光谱相似度；
n：取样点个数；
h标j：标准样品曲线在第j个取样点的吸光度值；
h测j：待测样品曲线在第j个取样点的吸光度值。
(5)如果紫外光谱相似度S值≥0.95，则判定待测香料样品为合格，如果紫外光谱相似度S值<0.95，则判定待测香料样品为不合格。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161116 |