CN101393114B - 烟用香精物理性质的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用近红外光谱技术快速测定烟用香精物理性质的方法包括以下顺序工艺步骤：收集样品，收集30个以上烟用香精样品；测定含量，依据烟草行业规定的方法测定收集样品的指标含量；光谱扫描，用近红外光谱仪的透射采样模块收集样品的近红外透射光谱图；建立模型，将烟用香精的近红外谱图进行前处理后与相应的指标进行关联，选择最佳谱区范围及最佳主因子数，建立样品近红外光谱与相对指标含量间的数学模型并存入存储器中；烟用香精检测，任意抽检同一牌号烟用香精，采集样品的近红外透射光谱图，将谱图与存储器中的数学模型进行比对，即可获得抽检样品的物理指标。本发明具有检测结果准确、操作简便、省时省力、检测结果重复性好、灵敏度高等优点，适于烟草工业应用。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种烟用香精物理性质的快速测定方法，适于烟草工业应用。
二、背景技术
烟用香精是卷烟生产过程必不可少的重要添加剂，其主要作用是改善卷烟吸味品质，赋予卷烟品牌特征香气。严密把握所进烟用香精的品质对于稳定卷烟产品有着重要的意义。
目前烟用香精的质量稳定性评估主要依据烟草行业标准
《YC/T164-2003烟用香精和料液》中的规定，其中相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值属于允差性的量化指标，四项物理指标中若有两项指标不合格，该批次的产品即判不合格。上述四项允差性指标是香精生产厂家、卷烟工业企业及国家烟草专卖局监控烟用香精质量稳定性时的必检项目。烟用香精四项指标的检测存在步骤烦琐，所需仪器设备众多，耗费大量的人力、物力和时间等问题。
近红外光谱属分子振动光谱，主要是由分子内基团振动的倍频吸收和合频吸收产生的，近红外光谱技术利用物质中C-H、N-H、O-H及C＝O等基团对近红外光吸收较强的特点，根据有机物质的近红外光谱信息结合化学计量学对相应成分或指标进行定量测量。物质的物理性质与其组成有关，只要组成的变化在近红外光谱上有反映，物质的物理性质即可通过近红外光谱技术来定量测量。近年来近红外光谱技术作为一种快速、简便的测定方法已经广泛应用于农业、林业、造纸、烟草、茶叶、食品、石化及中草药的品种鉴别和质量控制。但将其应用于烟用香精物理指标的检测还未见报道。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种烟用香精物理性质的快速测定方法，是利用烟用香精样品的近红外光谱预测其相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标，包括以下顺序工艺步骤：
(1)收集样品，收集30个以上不同批次生产的同牌号烟用香精样品；
(2)测定含量，依据《YC/T145.1烟用香精酸值的测定》、
《YC/T145.2烟用香精相对密度的测定》、《YC/T145.3烟用香精折光指数的测定》和《YC/T145.9烟用香精挥发性成分总量通用检测方法》中规定的方法测定收集样品的酸值、相对密度、折光指数和挥发性成分含量；
(3)光谱扫描，用近红外光谱仪的透射采样模块收集样品的近红外透射光谱图，采集波数范围10000—3800cm-1，间隔4cm-1，1mm光程，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用68次扫描，分辨率8cm-1；
(4)建立模型，将烟用香精的近红外谱图进行前处理后与相应的
相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值进行关联，选择最佳谱
区范围及最佳主因子数，采用偏最小二乘法建立样品近红外光谱与相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值含量间的数学模型并存入存储器中；
(5)烟用香精检测，任意抽检同一牌号烟用香精，利用近红外光谱仪的透射采样模块采集样品的近红外透射光谱图，将谱图与存储器中的数学模型进行比对，即可获得抽检样品的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标。
烟用香精物理性质的快速测定方法进一步包括以下工艺参数：
定量模型谱区范围及主因子数：
(1)相对密度：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
(2)折光指数：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
(3)挥发性成分总量：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为10；
(4)酸值：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为8。
可以作为本发明使用的近红外光谱仪市场易购。
本发明的优点：
1.使用近红外光谱仪可一次性获得烟用香精样品的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标。
2.检测结果准确、操作简便、省时省力。
3.检测结果重复性好、灵敏度高。
四.附图说明
图1是依据本发明提出的烟用香精物理性质快速测定方法的流程图；
图2为烟用香精相对密度真实值与模型预测值的散点图；
图3为烟用香精折光指数真实值与模型预测值的散点图；
图4为烟用香精挥发性成分总量真实值与模型预测值的散点图；
图5为烟用香精酸值真实值与模型预测值的散点图。
以下结合附图对本发明作进一步详细地描述。
五.具体实施方式
如图1所示，本发明烟用香精物理性质的快速测定方法，是利用烟用香精样品的近红外光谱预测其相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标，包括以下顺序工艺步骤：
(1)收集样品，收集30个以上不同批次生产的同牌号烟用香精样品；
(2)测定含量，依据《YC/T145.1烟用香精酸值的测定》、《YC/T145.2烟用香精相对密度的测定》、《YC/T145.3烟用香精折光指数的测定》和《YC/T145.9烟用香精挥发性成分总量通用检测方法》中规定的方法测定收集样品的酸值、相对密度、折光指数和挥发性成分含量；
(3)光谱扫描，用近红外光谱仪的透射采样模块收集样品的近红外透射光谱图，采集波数范围10000—3800cm-1，间隔4cm-1，1mm光程，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用68次扫描，分辨率8cm-1；
(4)建立模型，将烟用香精的近红外谱图进行前处理后与相应的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值进行关联，选择最佳谱区范围及最佳主因子数，采用偏最小二乘法建立样品近红外光谱与相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值含量间的数学模型并存入存储器中；
(5)烟用香精检测，任意抽检同一牌号烟用香精，利用近红外光谱仪的透射采样模块采集样品的近红外透射光谱图，将谱图与存储器中的数学模型进行比对，即可获得抽检样品的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标。
烟用香精物理性质的快速测定方法进一步包括以下工艺参数：
定量模型谱区最佳范围及主因子数：
(1)相对密度：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
(2)折光指数：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
(3)挥发性成分总量：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为10；
(4)酸值：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为8。
烟用香精物理性质的快速测定方法还包括对光谱预处理：
(1)采用多元信号修正消除样品不均匀带来的差异；
(2)采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；
(3)采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。
参照图2，HB-LYYC烟用香精相对密度的真实值与模型预测值的散点图，数学模型的相关系数为0.97100。
参照图3，HB-LYYC烟用香精折光指数的真实值与模型预测值的散点图，数学模型的相关系数为0.93516。
参照图4，HB-LYYC烟用香精挥发性成分总量的真实值与模型预测值的散点图，数学模型的相关系数为0.91445。
参照图5，HB-LYYC烟用香精酸值的真实值与模型预测值的散点图，数学模型的相关系数为0.91644。
按照本发明所述方法与烟草行业标准方法对任意抽检的10个烟用香精的四项物理指标分别进行检测，检测结果如下表：
相关性分析表明，相对密度、折光指数和挥发性成分总量，本发明获得的结果与烟草行业标准方法获得结果的相关性达到极显著水平P<0.01，酸值的相关性也达到显著水平P<0.05。进行显著性配对t检验表明，本发明获得的结果与烟草行业标准方法获得的结果没有显著性差异P>0.05。
Claims (2)
1.烟用香精物理性质的快速测定方法，是利用烟用香精样品的近红外光谱预测其相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标，包括以下顺序工艺步骤：
(1)收集样品，收集30个以上不同批次生产的同牌号烟用香精样品；
(2)测定含量，依据《YC/T145.1烟用香精酸值的测定》、《YC/T145.2烟用香精相对密度的测定》、《YC/T145.3烟用香精折光指数的测定》和《YC/T145.9烟用香精挥发性成分总量通用检测方法》中规定的方法测定收集样品的酸值、相对密度、折光指数和挥发性成分含量；
(3)光谱扫描，用近红外光谱仪的透射采样模块收集样品的近红外透射光谱图，采集波数范围10000-3800cm-1，间隔4cm-1，1mm光程，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用68次扫描，分辨率8cm-1；
(4)建立模型，将烟用香精的近红外谱图进行前处理后与相应的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值进行关联，选择最佳谱区范围及最佳主因子数，采用化学计量学方法建立样品近红外光谱与相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值含量间的数学模型并存入存储器中，定量模型谱区最佳范围及主因子数：
相对密度：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
折光指数：建模谱区范围7000～4800cm-1，主因子数为6；
挥发性成分总量：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为10；
酸值：建模谱区范围8000～4000cm-1，主因子数为8；
(5)烟用香精检测，任意抽检同一牌号烟用香精，利用近红外光谱仪的透射采样模块采集样品的近红外透射光谱图，将谱图与存储器中的数学模型进行比对，即可获得抽检样品的相对密度、折光指数、挥发性成分总量和酸值四项物理指标。
2.根据权利要求1所述的烟用香精物理性质的快速测定方法，该方法还包括对光谱预处理：
(1)采用多元信号修正消除样品不均匀带来的差异；
(2)采用段长为9、间隔为5的诺里斯导数滤波平滑光谱，消除高频噪音保留有用的低频信息；
(3)采用二阶微分处理，消除基线漂移的影响，获得比原光谱更高分辨率和更清晰的光谱轮廓变化。
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