CN110596016A - 一种检测烟用香精质量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测烟用香精质量的方法，该方法采用色差仪对烟用香精标准品和待测样品进行L、a、b值检测；将待测样品L、a、b值与标准品L、a、b值进行比较，得到ΔL、Δa、Δb和ΔE；采用近红外光谱仪对烟用香精标准品和待测样品进行光谱采集，对所采集的光谱进行预处理以消除噪音并校正基线，结合Gram‑Schmidt正交化方法，选取烟用香精标准品作为标准，并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度；当烟用香精待测样品满足ΔE≤1.0、相似度n≥90％，且ΔL、Δa和Δb的绝对值均≤0.5时，则检测的烟用香精待测样品为合格品。本发明的方法客观，简便易行，计算结果准确，检测过程快速，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于烟用香精技术领域，具体涉及一种运用色差分析技术及近红外光谱分析技术，结合色差及相似度检测烟用香精质量的方法。
背景技术
烟用香精是卷烟调香过程中的重要成分，其决定了卷烟的香韵及香味。在卷烟行业中，烟用香精质量控制主要以行业标准《YC/T 164-2012烟用香精》作为指导，但在该标准中检测项目较多，检测时间较长；部分检测项目还带有主观性(如：外观、溶混度、香气质量、香味质量)，且在该标准“判定和复检规则”中，上述4项指标可作为单项判定是否合格的重要指标。因此，有必要建立一种对烟用香精质量客观、准确的检测方法。
目前，对烟用香精质量的检测主要依靠理化指标和感官指标进行判定，理化指标检测过程中对一些发生变质的烟用香精难以检出，且检测耗时较长；而感官指标评价中带有个人主观性，如目测观察评价外观和溶混度，但由于不同的个体对色差的感受程度不同，且遇到变色程度很高的样品，其结果可能与实际品质存在较大误差；再如嗅香方式评价香气质量，嗅香也带有主观性，并且受到鼻腔灵敏度的限制，当烟用香精样品有细微变质时，其结果可能也与实际品质存在较大误差。
专利《一种以三乙酸甘油酯为溶剂的烟用香精的质量快速判别方法》(CN201710399487)可对烟用香精质量进行快速判别，但该报道中仅针对色度值低于20的香精(如柠檬精油、欧白芷根精油或柠檬马鞭草精油)进行判别，其判别的烟用香精类别较少，代表性不强，且样品需与三乙酸甘油酯进行混合后检测，难以客观、准确地评价烟用香精的实际质量。针对上述问题，如何提升烟用香精质量检测的客观性、准确性成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种检测烟用香精质量的方法。该方法快速、客观、准确，易于推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测烟用香精质量的方法，包括如下步骤：
步骤(1)，采用色差仪对烟用香精标准品和待测样品进行L、a、b值检测；之后，将待测样品L、a、b值与标准品L、a、b值进行比较，得到烟用香精待测样品相较于标准品的ΔL、Δa、Δb和ΔE；
步骤(2)，采用近红外光谱仪对烟用香精标准品和待测样品进行光谱采集；接着，对所采集的光谱进行预处理以消除噪音并校正基线，结合Gram-Schmidt正交化方法，选取烟用香精标准品作为标准，并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度；
步骤(3)，当烟用香精待测样品满足ΔE≤1.0、相似度n≥90％，且ΔL、Δa和Δb的绝对值均≤0.5时，则检测的烟用香精待测样品为合格品。
进一步，优选的是，所述的烟用香精为《YC/T 164-2012烟用香精》中定义的烟用香精。
进一步，优选的是，步骤(1)中，在室温下采用色差仪检测时，需提前开机预热60min后再进行测试。
进一步，优选的是，步骤(1)中，ΔE的计算公式为：。
进一步，优选的是，步骤(2)中，在室温下采用近红外光谱仪检测时，需提前开机预热60min后再进行采集。
进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的预处理包括二阶微分、Karl Norris导数平滑和多元散射校正。
进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的Gram-Schmidt正交化方法计算相似度采用谱残差法。
进一步，优选的是，采用谱残差法计算相似度分为校正与相似度计算两个步骤；
(1)在进行校正时，首先需要至少有一系列的烟用香精标准品光谱，这一系列的光谱构成矩阵Xr×p；
初始化一个r×p的矩阵Z，使矩阵Z中所有元素均被初始化为0；选取标准光谱矩阵X的第一行，用来确定Gram-Schmidt展开的第一项，将此向量命名为u，u为1×p的向量；校正步骤如下：
①计算向量u的平方范数，；
②将向量u进行单位化，u＝u/|u|，|u|为u的模；
③将向量u赋值给矩阵Z的第一行；
④选择矩阵X的第二行作为向量u，u为1×p的向量；
⑤令t＝uZ’，t为1×r的向量，计算u＝u-tZ，Z’为矩阵Z的转置矩阵；
⑥如果平方范数u2＝0，则将u设定为单位向量；
⑦将向量u进行单位化u＝u/|u|；
⑧将向量u赋值给矩阵Z的下一行，并返回到步骤⑤；重复操作指导矩阵X中的所有行均按上述校正步骤取出；
在进行上述操作之后，矩阵Z代表矩阵X的Gram-Schmidt展开，矩阵Z将在相似度计算步骤中使用到；
(2)相似度计算：
利用Gram-Schmidt正交化方法进行相似度计算待测样品的过程如下：
①利用计算待测样品向量x的平方范数，其中x是1×r的向量；
②令t＝xZ’，t为1×r的向量，计算u＝x-tZ；
③计算向量u的平方范数，
④计算相似度n：
V＝(X2-u2)/X2，U＝(V2+V)/2，n＝100×U。
进一步，优选的是，所述的一系列烟用香精标准品光谱为至少平行测定3次烟用香精标准品得到的。
采用近红外光谱仪采集光谱时，将烟用香精标准品和待测样品，放置于仪器SmartARK附件ZnSe窗口采集区，先、后采集背景光谱和香精的光谱数据，所有烟用香精的光谱数据采集应使用同一个ZnSe窗口完成，每个烟用香精优选平行测定3次。
本发明方法中对近红外所采集的光谱采用二阶微分、Karl Norris导数平滑及多元散射校正(MSC)进行预处理来消除噪音，并校正基线。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明可以实现批量、在线检测的工业生产需求(检测时间仅为10-20min)，为烟用香精质量检测提供一种可靠、便捷的新方法，为烟用香精产品的质量控制提供技术支持。
(2)本发明的方法针对烟用香精质量判定的结果比采用单一方法(如色差法或光谱相似度法)进行判定的结果准确且与行业标准《YC/T 164-2012烟用香精》判定结果一致。
(3)本发明的方法简便易行，计算结果准确，克服现有技术的不足，能有效、客观、准确地评价不同类型烟用香精(如：净油类、浸膏类、精油类、酊剂类、单体香精)的质量情况。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1：相同原料、工艺条件和品名的烟用香精质量检测
(1)该实施例中A0样品为烟用香精标准品，A1～A5样品为不同批次的待测样品，该组样品均为烟草净油样品。
(2)实施例中采用仪器及软件为：Color i7色差仪(美国X-Rite公司)；Nicolet is50近红外光谱仪(美国Thermo Scientific公司)，带积分球漫反射附件，OMNIC近红外光谱仪操作软件(美国Thermo Scientific公司)。
(3)采用色差仪对烟用香精样品具体操作如下：
a.开启仪器和电脑等配件，仪器预热60min；
b.打开电脑中对应的操作软件，完成校准操作；
c.将烟用香精样品倒入比色皿中放置在仪器反射模式采集窗口中；
d.开始测量L、a、b值；
e.计算ΔL、Δa、Δb和ΔE，其中ΔE的计算公式为：同时计算ΔL、Δa、Δb的绝对值(具体数据参见表1)，作为烟用香精样品质量的判定依据之一。
(4)采用近红外光谱仪对烟用香精样品具体操作如下：
a.开启仪器和电脑等配件，仪器预热60min；
b.打开电脑中对应的操作软件，在软件界面操作设置仪器条件：
光谱扫描范围：4000cm-1～650cm-1；分辨率：32；扫描次数：128次；检测器：DTGSKBr；分束器：KBr；附件：Smart ARK；窗口：ZnSe；数据格式：Log 1/R。
c.样品采集：在采集每个样品的近红外光谱之前，需要采集背景光谱；背景光谱采集完后，取烟用香精样品1～2mL置于仪器Smart ARK附件ZnSe窗口中。所采集的背景光谱及样品光谱均自动存储入计算机硬盘。每个样品平行测定3次，且所有样品光谱的采集均在同一个ZnSe窗口完成；
d.对所采集的光谱采用二阶微分、Karl Norris导数平滑及多元散射校正(MSC)进行预处理来消除噪音，并校正基线，结合Gram-Schmidt正交化方法，选取烟用香精标准品作为标准，并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度(具体数据参见表2)，作为烟用香精样品质量的判定依据之一。
(5)结合色差及相似度对烟用香精质量进行检测：当烟用香精待测样品满足ΔE≤1.0，相似度n≥90％，且ΔL、Δa和Δb的绝对值均≤0.5时，判定烟用香精待测样品为合格品(具体数据参见表3)。
(6)结果表明，本发明方法与行业《YC/T 164-2012烟用香精》质量判定结果一致，说明本发明能有效、客观、准确地检测烟用香精的质量情况。在判定相同的工艺、原料和品名的烟用香精质量时具有良好的实际应用前景。
表1 A0～A5的色差结果
表2 A0～A5的相似度结果
表3 A1～A5不同方法的质量判定
实施例2：不同原料、工艺条件的相同品名烟用香精质量检测
(1)重复实施例1，有以下不同点：
a.该实施例中B0～B3为一组，该组样品均为枇杷净油样品，其中B0样品为烟用香精标准品，B1样品为甲a厂家提供的样品，B2样品为甲b厂家提供的样品，B3样品为甲c厂家提供的样品。
b.该实施例中C0～C3为一组，该组样品均为烟草提取物样品，其中C0样品为烟用香精标准品，C1样品为乙a厂家提供的样品，C2样品为乙b厂家提供的样品，C3样品为乙c厂家提供的样品。在该组实施例中可作为与只采用色差方法进行判定的比对，结果表明，本发明比只采用色差方法进行判定较为准确。
c.该实施例中D0～D3为一组，该组样品均为单体香精样品，其中D0样品为烟用香精标准品，D1样品为丙a厂家提供的样品，D2样品为丙b厂家提供的样品，D3样品为丙c厂家提供的样品。在该组实施例中可作为与只采用光谱相似度方法进行检测的比对，结果表明，本发明比只采用光谱相似度方法进行检测较为准确。
d.该实施例中E0～E3为一组，该组样品均为植物提取物样品，其中E0样品为烟用香精标准品，E1样品为丁a厂家提供的样品，E2样品为丁b厂家提供的样品，E3样品为丁c厂家提供的样品。
(2)色差检测结果、相似度检测结果及判定结果见表4～表15。
(3)结果表明，本发明方法与行业《YC/T 164-2012烟用香精》质量判定结果一致，说明本发明能有效、客观、准确地检测烟用香精的质量情况；在判定不同工艺条件、不同原料的相同品名烟用香精质量时具有良好的实际应用前景；同时，本发明所判定的结果比采用单一方法进行判定的结果较为准确。
表4 B0～B3的色差结果
表5 B0～B3的相似度结果
表6 B1～B3不同方法的质量判定
表7 C0～C3的色差结果
表8 C0～C3的相似度结果
表9 C1～C3不同方法的质量判定
表10 D0～D3的色差结果
表11 D0～D3的相似度结果
表12 D1～D3质量判定
表13 E0～E3的色差结果
表14 E0～E3的相似度结果
表15 E1～E3质量判定
综上，本发明提供的一种检测烟用香精质量的方法，检测方法快速，客观、准确，能有效、客观、准确地检测烟用香精的质量情况，在判定相同工艺条件、相同原料的相同品名烟用香精质量和不同工艺条件、不同原料的相同品名烟用香精质量时具有良好的实际应用前景，同时本发明所判定的结果比采用单一方法进行判定的结果较为准确，从而为烟用香精产品质量控制提供了必要的技术支持。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种检测烟用香精质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，采用色差仪对烟用香精标准品和待测样品进行L、a、b值检测；之后，将待测样品L、a、b值与标准品L、a、b值进行比较，得到烟用香精待测样品相较于标准品的ΔL、Δa、Δb和ΔE；
步骤(2)，采用近红外光谱仪对烟用香精标准品和待测样品进行光谱采集；接着，对所采集的光谱进行预处理以消除噪音并校正基线，结合Gram-Schmidt正交化方法，选取烟用香精标准品作为标准，并计算烟用香精待测样品与标准品的相似度；
步骤(3)，当烟用香精待测样品满足ΔE≤1.0、相似度n≥90％，且ΔL、Δa和Δb的绝对值均≤0.5时，则检测的烟用香精待测样品为合格品。
2.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，所述的烟用香精为《YC/T 164-2012 烟用香精》中定义的烟用香精。
3.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，步骤(1)中，在室温下采用色差仪检测时，需提前开机预热60min后再进行测试。
4.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，步骤(1)中，ΔE的计算公式为：。
5.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，步骤(2)中，在室温下采用近红外光谱仪检测时，需提前开机预热60min后再进行采集。
6.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的预处理包括二阶微分、Karl Norris导数平滑和多元散射校正。
7.根据权利要求1所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的Gram-Schmidt正交化方法计算相似度采用谱残差法。
8.根据权利要求7所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，采用谱残差法计算相似度分为校正与相似度计算两个步骤；
（1）在进行校正时，首先需要至少有一系列的烟用香精标准品光谱，这一系列的光谱构成矩阵Xr×p；
初始化一个r×p的矩阵Z，使矩阵Z中所有元素均被初始化为0；选取标准光谱矩阵X的第一行，用来确定Gram-Schmidt展开的第一项，将此向量命名为u，u为1×p的向量；校正步骤如下：
①计算向量u的平方范数，u2=u；
②将向量u进行单位化，u=u/|u|，|u|为u的模；
③将向量u赋值给矩阵Z的第一行；
④选择矩阵X的第二行作为向量u，u为1×p的向量；
⑤令t=uZ’，t为1×r的向量，计算u=u-tZ，Z’为矩阵Z的转置矩阵；
⑥如果平方范数u2=0，则将u设定为单位向量；
⑦将向量u进行单位化u=u/|u|；
⑧将向量u赋值给矩阵Z的下一行，并返回到步骤⑤；重复操作指导矩阵X中的所有行均按上述校正步骤取出；
在进行上述操作之后，矩阵Z代表矩阵X的Gram-Schmidt展开，矩阵Z将在相似度计算步骤中使用到；
（2）相似度计算：
利用Gram-Schmidt正交化方法进行相似度计算待测样品的过程如下：
①利用计算待测样品向量x的平方范数，其中x是1×r的向量；
②令t=xZ’，t为1×r的向量，计算u=x-tZ；
③计算向量u的平方范数，u2=u；
④计算相似度n：
V=(X2-u2)/X2，U=(V2+V)/2，n=100×U。
9.根据权利要求8所述的检测烟用香精质量的方法，其特征在于，所述的一系列烟用香精标准品光谱为至少平行测定3次烟用香精标准品得到的。
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