CN110646403A - 一种烟用香精香料挥发分总量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,通过获取烟用香精香料的拉曼光谱图及烟用香精香料的挥发分总量值,得到香精香料样品的光谱矩阵和数值矩阵,通过偏最小二乘法,获取光谱矩阵和数值矩阵符合最大方差的光谱矩阵成分和数值矩阵成分,根据获取的所有光谱矩阵成分和数值矩阵成分建立了烟用香精香料的挥发分总量值与近拉曼光谱图的对应数学模型,对需要测量挥发分总量的香精香料只需要获取其拉曼光谱数值大夫数学模型即可获得香精香料的挥发分总量值,本发明方法简单,通过拉曼光谱法能够准确获取烟用香精香料的拉曼光谱图,检测精度高,能够快速、准确地的实现烟用香精香料的挥发分总量含量的测定。
Description
技术领域
本发明专利涉及烟草技术领域,尤其涉及一种烟用香精香料挥发分总量测定方法。
背景技术
烟用香精香料具有改善卷烟吸味品质,赋予卷烟特征香气的作用,是构成卷烟品牌风格的重要因素。不同批次产品质量是否稳定与卷烟产品的质量稳定性密切相关。但成形香精香料由于受到原料、加工等多种因素的影响,其化学成分复杂性与多样性一直是质量控制的重点与难点。因此有必要对烟用香精香料的质量进行全面评估,烟草行业中,可分为物理指标(挥发分总量、折光系数)、化学指标(挥发分总量、酸值)、溶剂指标(乙醇、丙二醇、丙三醇),共7个指标。其中评估香精香料质量是否稳定的化学指标包括挥发分总量、酸值两个。
传统测试化学指标有行业标准,分别为《YC/T145.9-1998烟用香精挥发分总量通用检测方法》与《YC/T145.1-1998烟用香精酸值的测定》。存在测试速度慢、通过不同仪器、分析手段进行样品的质量评估允差大以及无法实现现场监管渐渐不能满足分析人员的需求。行业内挥发分总量的测试步骤繁琐且要求分析技术人员素质要高;较多香精香料呈中性,通过滴定的方法存在较大的误差、重复性差、样品颜色变化则存在主观因素的干扰,导致测量结果误差大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,以克服现有技术的不足。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,包括以下步骤:
步骤1)、获取香精香料样品的拉曼光谱图,根据得到的拉曼光谱图得到香精香料样品的光谱矩阵E;
步骤2)、获取香精香料样品的挥发分总量值,根据香精香料样品的挥发分总量值建立香精香料样品的挥发分总量数值矩阵F;
步骤3)、基于偏最小二乘法建立烟用香精香料的挥发分总量模型:
对光谱矩阵E进行标准化处理得到标准化处理后的光谱矩阵Ei,对挥发分总量数值矩阵F进行标准化处理得到标准化处理的挥发分总量数值矩阵Fi,在光谱矩阵Ei中提取光谱矩阵成分ti,在挥发分总量数值矩阵Fi中提取挥发分总量数值矩阵成分ui,使获取的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui符合最大方差,即:
Cov(ti,ui)–>max;
Cov为协方差符号,max为最大值符号;
建立光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui的最大方差表达式:
max<EiWi+1,FiCi+1>;
Wi+1为光谱权重系数,Ci+1为数值权重系数;
通过拉格朗日求解即可得到Wi+1与Ci+1值,其中||Wi+1||=1;||Ci+1||=1,i≥0;
根据Wi+1与Ci+1逆求解得到存在最大方差的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui;
根据求取的光谱矩阵成分ti建立光谱矩阵Ei的光谱残差矩阵Ei-1对光谱矩阵成分ti的回归方程,根据挥发分总量数值矩阵成分ui建立挥发分总量数值矩阵Fi的数值残差矩阵Fi-1对挥发分总量数值矩阵成分ui的回归方程:
Ei-1=ti×p’i+Ei
Fi-1=ui×q’i+Fi
Fi-1=ti×r’i+Fi
其中:
式中,pi为光谱矩阵Ei的第i个载荷向量,qi为挥发分总量数值矩阵Fi的第i个载荷向量,ri为ti与ui的关系向量;
根据上述获取光谱残差矩阵Ei-1和数值残差矩阵Fi-1的步骤,得到光谱矩阵成分ti-n、挥发分总量数值矩阵成分ui-n、光谱残差矩阵Ei-n和数值残差矩阵Fi-n,n为挥发分总量主成分数量;
根据获取的光谱矩阵成分ti-n和挥发分总量数值矩阵成分ui-n,建立光谱矩阵Ei与挥发分总量数值矩阵Fi的回归表达式:
Ei=tip’i+ti-1p’i-1+...+tAp’A
Fi=tir’i+ti-1r’i-1+...+tAr’A+FA
A为光谱矩阵Ei和挥发分总量数值矩阵Fi的秩;t1,…,tA表示E1,E2,…,EA的线性组合,
即可得到挥发分总量表达式:
式中,y*为挥发分总量数值,F(i-n)k为数值残差矩阵Fi-n的第k行;其中{ak1,ak2,...,akm}为回归系数数值;x1,x2,…,xm为待测香精香料的拉曼光谱数据值;将待测香精香料的光谱数据值代入挥发分总量表达式,即可得到待测香精香料的挥发分总量数值。
进一步的,根据权利要求1所述的一种烟用香精香料相对密度测定方法,其特征在于,步骤1)中,将香精香料样品滴于光学台进行拉曼测试,获得烟用香精香料拉曼光谱图。
进一步的,进行拉曼测试的光谱仪参数为:扫描次数2次~64次,积分时间500ms~5000ms,波长范围152cm-1~2488cm-1。
进一步的,拉曼光谱图采集方式包括衰减全反射、透射、漫反射和漫透反射。
进一步的,步骤2)中,基于恒温水浴测定烟用香精香料的挥发分总量值。
进一步的,步骤3)中,对光谱矩阵E进行数据标准化处理,得到标准化处理后的光谱矩阵Ei(n×m),n为样本个数,m为维度。
进一步的,将每一个光谱矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成光谱矩阵Ei的数据标准化处理。
进一步的,对挥发分总量数值矩阵F进行数据标准化处理后的数据矩阵记为Fi(n×p),p=1。
进一步的,每一个挥发分总量数值矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成挥发分总量数值矩阵的数据标准化处理。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,通过获取烟用香精香料的拉曼光谱图及烟用香精香料的挥发分总量值,得到香精香料样品的光谱矩阵和挥发分总量数值矩阵,根据光谱矩阵和挥发分总量数值矩阵基于偏最小二乘法建立烟用香精香料的挥发分总量模型,通过偏最小二乘法,获取光谱矩阵和挥发分总量数值矩阵符合最大方差的光谱矩阵成分和挥发分总量数值矩阵成分,然后通过去除符合最大方差的光谱矩阵成分和挥发分总量数值矩阵成分后的残差矩阵依次获取剩余主成分数量的光谱矩阵成分和挥发分总量数值矩阵成分,利用挥发分分子震动能级高的特点,拉曼光谱光子和挥发分分子之间在碰撞时发生了能量交换,改变了光子的运动方向及光子能量,从而容易得到挥发分的拉曼光谱图,根据拉曼光谱图中的光谱矩阵和挥发分总量数值矩阵成分建立了烟用香精香料的挥发分总量值与外光谱图的对应数学模型,对需要测量挥发分总量的香精香料只需要获取其光谱数值代入数学模型即可获得香精香料的挥发分总量值,本发明方法简单,对不同品牌香精香料可进行连续测量,通过光谱法能够准确获取烟用香精香料的光谱图,检测精度高,能够快速、准确地的实现烟用香精香料的挥发分总量含量的测定。
附图说明
图1为本发明流程图。
图2为本发明实施例1烟用香精香料样品光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
如图1所示,一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,包括以下步骤:
步骤1)、获取香精香料样品的拉曼光谱图,根据得到的拉曼光谱图得到香精香料样品的光谱矩阵E;
具体的,将香精香料样品滴于光学台进行拉曼测试,获得烟用香精香料拉曼光谱图;
具体的,进行拉曼测试的光谱仪参数为:扫描次数2次~64次,积分时间500ms~5000ms,波长范围152cm-1~2488cm-1。
拉曼光谱图采集方式包括衰减全反射、透射、漫反射和漫透反射;
步骤2)、获取香精香料样品的挥发分总量值,根据香精香料样品的挥发分总量值建立香精香料样品的挥发分总量数值矩阵F;
具体基于恒温水浴测定烟用香精香料的挥发分总量值;
步骤3)、基于偏最小二乘法分别建立烟用香精香料的挥发分总量模型:将香精香料样品的光谱矩阵与挥发分总量数值矩阵结合建立烟用香精香料挥发分总量模型;
首选,对光谱矩阵E进行数据标准化处理,得到标准化处理后的光谱矩阵Ei(n×m),n为样本个数,m为维度;
对挥发分总量数值矩阵F进行数据标准化处理后的数据矩阵记为Fi(n×p,p=1);
具体的:对光谱矩阵E进行数据标准化处理:即将每一个光谱矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成光谱矩阵Ei的数据标准化处理;
具体的:对挥发分总量数值矩阵F进行数据标准化处理:即将每一个挥发分总量数值矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成挥发分总量数值矩阵Fi的数据标准化处理;
在光谱矩阵Ei中提取光谱矩阵成分ti,在挥发分总量数值矩阵Fi中提取挥发分总量数值矩阵成分ui;
挥发分总量数值矩阵Fi具体为香精香料样品的挥发分总量值挥发分总量数值矩阵;
将光谱矩阵Ei作为自变量矩阵,每行为一光谱,每列为一个维度变量;
将挥发分总量数值矩阵Fi作为因变量矩阵,挥发分总量数值矩阵Fi仅为一列;
求符合最大方差的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui,即:
Cov(ti,ui)–>max;
Cov为协方差符号,max为最大值符号;
光谱矩阵成分ti是光谱矩阵Ei的线性组合,即ti=EiWi+1,Wi+1为光谱权重系数,同理,挥发分总量数值矩阵成分ui是挥发分总量数值矩阵Fi的线性组合,ui=FiCi+1,Ci+1为数值权重系数,Wi+1与Ci+1同为单位向量;
建立光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui的最大方差表达式为:
max<EiWi+1,FiCi+1>
Wi+1为矩阵Ei'FiFi'Ei对应于最大特征值的特征向量,Ci+1为矩阵Fi'EiEi'Fi+1对应于最大特征值的最大特征向量,通过拉格朗日求解即可得到Wi+1与Ci+1值,Wi+1与Ci+1均单位化,其中||Wi+1||=1;||Ci+1||=1,i≥0;
根据获取的Wi+1与Ci+1逆求解得到存在最大方差的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui;根据获取的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui建立回归方程:
根据求取的光谱矩阵成分ti建立光谱矩阵Ei的光谱残差矩阵Ei-1对光谱矩阵成分ti的回归方程,根据挥发分总量数值矩阵成分ui建立挥发分总量数值矩阵Fi的数值残差矩阵Fi-1对挥发分总量数值矩阵成分ui的回归方程:
Ei-1=ti×p’i+Ei
Fi-1=ui×q’i+Fi
Fi-1=ti×r’i+Fi
式中,pi为光谱矩阵Ei的第i个载荷向量,qi为挥发分总量数值矩阵Fi的第i个载荷向量,ri为ti与ui的关系向量;Ei-1为光谱矩阵Ei的光谱残差矩阵,Fi-1为挥发分总量数值矩阵Fi的数值残差矩阵;
回归系数向量的计算公式如下:
光谱残差矩阵Ei-1即从光谱矩阵Ei中去除已求解的光谱矩阵成分ti后的剩余光谱矩阵,数值残差矩阵Fi-1即从挥发分总量数值矩阵Fi中去除已求解的挥发分总量数值矩阵成分ui后的剩余挥发分总量数值矩阵;
分别从光谱残差矩阵Ei-1和数值残差矩阵Fi-1中提取满足最大方差要求的光谱矩阵成分ti-1和挥发分总量数值矩阵成分ui-1,建立光谱残差矩阵Ei-1的光谱残差矩阵Ei-2对光谱矩阵成分ti-1的回归方程,建立数值残差矩阵Fi-1的数值残差矩阵Fi-2对挥发分总量数值矩阵成分ui-1的回归方程,得到光谱残差矩阵Ei-2和数值残差矩阵Fi-2,重复上述步骤,能够得到光谱矩阵成分ti-n、挥发分总量数值矩阵成分ui-n、光谱残差矩阵Ei-n和数值残差矩阵Fi-n,n为挥发分总量主成分数量;
光谱残差矩阵Ei-2即从光谱矩阵Ei-1中去除已求解的光谱矩阵成分ti-1后的剩余光谱矩阵,数值残差矩阵Fi-2即从挥发分总量数值矩阵Fi-1中去除已求解的挥发分总量数值矩阵成分ui-1后的剩余挥发分总量数值矩阵;
根据获取的光谱矩阵成分ti-n和挥发分总量数值矩阵成分ui-n,建立光谱矩阵Ei与挥发分总量数值矩阵Fi的回归表达式:
Ei=tip’i+ti-1p’i-1+...+tAp’A
Fi=tir’i+ti-1r’i-1+...+tAr’A+FA
A为光谱矩阵Ei和挥发分总量数值矩阵Fi的秩;t1,…,tA表示E1,E2,…,EA的线性组合,
即可得到挥发分总量表达式:
式中,y*为挥发分总量数值,F(i-n)k为数值残差矩阵Fi-n的第k行;其中{ak1,ak2,...,akm}为回归系数数值;x1,x2,…,xm为待测香精香料的光谱数据值;将待测香精香料的光谱数据值代入挥发分总量表达式,即可得到待测香精香料的挥发分总量数值。
本发明通过获取待测样品的拉曼光谱图数据,基于拉曼光谱图数据使用上述公式即可计算并获得待测样品的挥发分总量值;同时利用上述方法可测试烟用香精香料的酸值。
通过校正决定系数(R2_Cal)、预测决定系数(R2_Pre)、交互验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)评价建立模型准确度:
R2_Cal与R2_PRE计算公式如下:
RMSECV计算公式如下:
RMSEP计算公式如下:
式中,yi,actual为第i个测试集或验证集烟用香精香料挥发分总量实测值;为本方法对所有样品实测值的平均值;yi,predicted为本方法预测过程中第i个样品的预测值,n为测试集样品的光谱数,m为验证集样品的光谱数。
通常,R2_Cal与R2_Pre越接近于1越好,RMSECV与RMSEP越接近于0越好。
实施例1
采用的设备:1064nm激光器便携式拉曼光谱仪,产家:B&W TEK,测试样品光谱附件拉曼光纤探头,漫反射法。波长范围为152cm-1~2488cm-1。仪器积分时间5000ms,扫描次数4次。参与建模的烟用香精香料共计376个批次。
烟用香精香料样品光谱的三次重复结果如图2。使用The Unscrambler偏最小二乘模块对光谱数据与与之对应的参考方法实测数据建立关系。通过校正集建立模型,验证集验证模型,以R2_Cal、R2_Pre、RMSECV与RMSEP四个指标评价模型,结果如下表1所示。可以发现,R2_Cal与R2_Pre接近于1,而RMSECV与RMSEP接近于0,说明当光谱无经过预处理方法处理,校正集模型预测效果较好、预测准确度较高。
表1
实施例2
采用的设备:1064nm激光器便携式拉曼光谱仪,产家:B&W TEK,测试样品光谱附件拉曼光纤探头,漫反射法。波长范围为152cm-1~2488cm-1。仪器积分时间5000ms,扫描次数4次。参与建模的烟用香精香料共计376个批次。
此时采用标准正态变量变换对光谱数据进行预处理,使用The Unscrambler的偏最小二乘模块对光谱数据(经过预处理之后的)与与之对应的参考方法数据建立关系。通过校正集建立模型,验证集验证模型,以R2_Cal、R2_Pre、RMSECV与RMSEP四个指标评价模型,结果如下表2所示。可以发现,R2_Cal与R2_Pre接近于1,而RMSECV与RMSEP接近于0,说明当光谱经过预处理方法处理,校正集模型预测效果好、预测准确度高。
表2
由以上实施案例可知,本发明提供了一种快速测定烟用香精香料物理指标的新方法,用于烟用香精香料的质量控制。对烟用香精香料进行取样、保存、拉曼光谱谱图采集;采用烟草行业标准方法测定烟用香精香料的物理指标(挥发分总量与折光指数)数值;结合偏最小二乘法建立物理指标与光谱数据的关系并作为校正集模型;使用不参与建模的样本进行预测其两个指标数值。通过R2_Cal、R2_Pre、RMSECV与RMSEP四个指标验证模型的好坏。以上两个实例说明通过中拉曼光谱法对烟用香精香料物理指标预测能力效果较好,从而能够快速、准确地、原位地实现烟用香精香料的物理指标测定。
Claims (9)
1.一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)、获取香精香料样品的拉曼光谱图,根据得到的拉曼光谱图得到香精香料样品的光谱矩阵E;
步骤2)、获取香精香料样品的挥发分总量值,根据香精香料样品的挥发分总量值建立香精香料样品的挥发分总量数值矩阵F;
步骤3)、基于偏最小二乘法建立烟用香精香料的挥发分总量模型:
对光谱矩阵E进行标准化处理得到标准化处理后的光谱矩阵Ei,对挥发分总量数值矩阵F进行标准化处理得到标准化处理的挥发分总量数值矩阵Fi,在光谱矩阵Ei中提取光谱矩阵成分ti,在挥发分总量数值矩阵Fi中提取挥发分总量数值矩阵成分ui,使获取的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui符合最大方差,即:
Cov(ti,ui)–>max;
Cov为协方差符号,max为最大值符号;
建立光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui的最大方差表达式:
max<EiWi+1,FiCi+1>;
Wi+1为光谱权重系数,Ci+1为数值权重系数;
通过拉格朗日求解即可得到Wi+1与Ci+1值,其中||Wi+1||=1;||Ci+1||=1,i≥0;
根据Wi+1与Ci+1逆求解得到存在最大方差的光谱矩阵成分ti与挥发分总量数值矩阵成分ui;
根据求取的光谱矩阵成分ti建立光谱矩阵Ei的光谱残差矩阵Ei-1对光谱矩阵成分ti的回归方程,根据挥发分总量数值矩阵成分ui建立挥发分总量数值矩阵Fi的数值残差矩阵Fi-1对挥发分总量数值矩阵成分ui的回归方程:
Ei-1=ti×p’i+Ei
Fi-1=ui×q’i+Fi
Fi-1=ti×r’i+Fi
其中:
式中,pi为光谱矩阵Ei的第i个载荷向量,qi为挥发分总量数值矩阵Fi的第i个载荷向量,ri为ti与ui的关系向量;
根据上述获取光谱残差矩阵Ei-1和数值残差矩阵Fi-1的步骤,得到光谱矩阵成分ti-n、挥发分总量数值矩阵成分ui-n、光谱残差矩阵Ei-n和数值残差矩阵Fi-n,n为挥发分总量主成分数量;
根据获取的光谱矩阵成分ti-n和挥发分总量数值矩阵成分ui-n,建立光谱矩阵Ei与挥发分总量数值矩阵Fi的回归表达式:
Ei=tip’i+ti-1p’i-1+...+tAp’A
Fi=tir’i+ti-1r’i-1+...+tAr’A+FA
A为光谱矩阵Ei和挥发分总量数值矩阵Fi的秩;t1,…,tA表示E1,E2,…,EA的线性组合,
即可得到挥发分总量表达式:
式中,y*为挥发分总量数值,F(i-n)k为数值残差矩阵Fi-n的第k行;其中{ak1,ak2,...,akm}为回归系数数值;x1,x2,…,xm为待测香精香料的拉曼光谱数据值;将待测香精香料的光谱数据值代入挥发分总量表达式,即可得到待测香精香料的挥发分总量数值。
2.根据权利要求1所述的一种烟用香精香料相对密度测定方法,其特征在于,步骤1)中,将香精香料样品滴于光学台进行拉曼测试,获得烟用香精香料拉曼光谱图。
3.根据权利要求2所述的一种烟用香精香料相对密度测定方法,其特征在于,进行拉曼测试的光谱仪参数为:扫描次数2次~64次,积分时间500ms~5000ms,波长范围152cm-1~2488cm-1。
4.根据权利要求2所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,拉曼光谱图采集方式包括衰减全反射、透射、漫反射和漫透反射。
5.根据权利要求1所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,步骤2)中,基于恒温水浴测定烟用香精香料的挥发分总量值。
6.根据权利要求1所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,步骤3)中,对光谱矩阵E进行数据标准化处理,得到标准化处理后的光谱矩阵Ei(n×m),n为样本个数,m为维度。
7.根据权利要求6所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,将每一个光谱矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成光谱矩阵Ei的数据标准化处理。
8.根据权利要求1所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,对挥发分总量数值矩阵F进行数据标准化处理后的数据矩阵记为Fi(n×p),p=1。
9.根据权利要求8所述的一种烟用香精香料挥发分总量测定方法,其特征在于,每一个挥发分总量数值矩阵减去一个维度变量的均值再除以该维度的标准差,即可完成挥发分总量数值矩阵的数据标准化处理。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200103 |