CN102798606B - 一种快速检测烟用香液料液配制比例的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速检测烟用香液料液配制比例的方法,其通过建模样品准备、通过近红外光谱仪扫描建模样品获得其近红外谱图、对近红外谱图进行预处理和建立模型四个步骤,将建立得到的定量模型存入存储器中;在样品检测步骤中将待测样品获得的近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液、料液中各组成的比例。本发明操作更加简便,省时省力,不需要对样品进行前处理,直接扫描其近红外谱图在2分钟内就可以获得香液、料液中的各组分的配制比例。本发明充分发挥了近红外检测技术的优势,并且检测结果重复性好,灵敏度高,适合于车间大批量样品的分析,并可监控香料厨房配料过程实际获得香液、料液的比例构成。
Description
技术领域
本发明属于烟用香液料液配制过程组分含量的快速检测方法,具体来讲是利用近红外光谱技术建立烟用香液料液组分含量的定量模型,由近红外光谱结合定量模型快速得到烟用香液料液的配制比例。
技术背景
卷烟制丝过程中加入一定量的料液、香液来改善片烟、烟丝的物理性能及吸味品质,并赋予卷烟一定的特征香气。香液是由香基、保润剂、酒精按照一定比例调配所获得,料液是由料基、保润剂、水按照一定比例调配获得。目前卷烟工业企业对于香液料液调配比例的控制多属于前端控制,即通过调校控制电子称或流量泵的精度来实现比例控制,但无法掌握最终调配得到的香液、料液的实际比例。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录的是含氢基团振动的倍频和合频吸收,利用物质中C-H、N-H、O-H及C=O等基团对近红外光吸收较强的特点,根据有机物质的近红外光谱信息结合化学计量学对相应成分或指标进行定量、定性测量。随着计算机技术的发展、化学计量学研究的深入和近红外光谱仪器制造技术的逐步完善,近红外光谱分析技术已经成为发展最快、备受关注的分析测试技术之一。近红外光谱技术主要有以下特点:分析速度快、工业上可以做到实时监控,样品不需预处理、操作简单、人员要求低,无浪费、无污染,一次测试可以测定多种成分和指标,具有很高的精确度,分析结果准确度逼近标准方法。目前近红外光谱技术已经广泛应用于农业、林业、造纸、烟草、石化、中草药等领域,但将其应用于烟用香液、料液调配比例的定量检测研究还未见报道。
发明内容:
本发明针对现有分析技术存在的不足,提供一种快速检测烟用香液料液配制比例的方法。该方法操作简便,分析测试速度快,测定结果准确,重复性好,并能够实现对烟用香液料液配制过程的现场控制。
为实现上述目的,本发明技术方案为:
一种快速检测烟用香液料液配制比例的方法,其检测步骤如下:
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制的20个批次以上合格的香液、料液样品,另外分别配制10个以上的在实际组分含量±50%以内的香液、料液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描建模样品获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围12500~3800cm-1,分辨率2-64cm-1,扫描次数1~100次;
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数、二阶导数等方法对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的组分比例数据结合,选择合适的谱区范围,依据交叉验证均方差-主成分数图选择最合适的主成分数,采用偏最小二乘法建立香液、料液配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,并采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的定量模型存入存储器中;
(5)样品检测:按步骤2扫描待测样品获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液、料液中各组成的比例。
进一步的,上述第四步骤中所述的合适的谱区范围为9000.00~4100.00 cm-1。
上述技术方案的有益之处在于:
本发明操作更加简便,省时省力,不需要对样品进行前处理,直接扫描其近红外谱图在2分钟内就可以获得香液、料液中的各组分的配制比例。本发明充分发挥了近红外检测技术的优势,并且检测结果重复性好,灵敏度高,适合于车间大批量样品的分析,并可监控香料厨房配料过程实际获得香液、料液的比例构成。
附图说明
图1是本发明实施例1中香液中香基含量交叉验证均方差随主成分数的变化示意图;
图2是本发明实施例2中香液中酒精含量交叉验证均方差随主成分数的变化示意图;
图3是本发明实施例3中料液中保润剂含量交叉验证均方差随主成分数的变化示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制的40个批次合格的卷烟A牌号的香液,在其它组成含量不变的前提下,另外配制20个香基含量在实际含量±30%以内的香液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描建模样品获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围9500~3900cm -1 ,分辨率8cm-1,扫描次数50次。
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数的方法对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的香基比例数据结合,在9000~5300 cm -1 及5100~4100 cm -1 谱区范围内,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为10(如图1所示),采用偏最小二乘法建立香液中香基配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的香基定量模型存入存储器中。
(5)样品检测:于车间现场随机抽取12个批次的卷烟A牌号的香液样品按步骤2扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液中香基的含量。对待测样品香基含量的预测值与其真实值进行统计分析后,考察预测值与实际值的相关系数、相对分析误差,预测均方差、偏差范围、相对偏差,结果表明香液香基含量检测获得的预测值与真实值的平均相对偏差在5%以下(表1),满足分析数据要求。显著性配对t检验表明(表1),香液香基含量预测值与真实值没有显著性差异(P>0.05)。香液香基含量预测模型的RPD>3.0,说明模型效果好,建立的校正模型能够用于实际的检测。.
实施例2
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制的20个批次合格的卷烟A牌号的香液,在其它组成含量不变的前提下,另外配制40个酒精含量在实际含量±40%以内的香液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描建模样品获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围11000~4100cm -1 ,分辨率48cm-1,扫描次数60次。
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数的方法对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的酒精比例数据结合,在8000~4100cm -1 谱区范围内,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为6(如图2所示),采用偏最小二乘法建立香液中酒精配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的酒精定量模型存入存储器中。
(5)样品检测:于车间现场随机抽取12个批次的卷烟A牌号的香液样品按步骤2扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液中酒精的含量。对待测样品酒精含量的预测值与其真实值进行统计分析后,考察预测值与真实值的相关系数、相对分析误差,预测均方差、偏差范围、相对偏差,结果表明香液酒精含量检测获得的预测值与真实值的平均相对偏差在5%以下(表1),满足分析数据要求。显著性配对t检验表明(表1),香液酒精含量预测值与真实值没有显著性差异(P>0.05)。香液酒精含量预测模型的RPD>3.0,说明模型效果好,建立的校正模型能够用于实际的检测。.
实施例3
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制的30个批次合格的卷烟A牌号的料液,在其它组成含量不变的前提下,另外配制30个保润剂含量在实际含量±20%以内的料液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描建模样品获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围10000~4000cm -1 ,分辨率4cm-1,扫描次数69次;
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数的方法对近红外谱图进行预处理;
(4)将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的保润剂比例数据结合,在7800~5600cm -1 及5300~4100cm -1 谱区范围内,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为10(如图3所示),采用偏最小二乘法建立料液中保润剂配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的保润剂定量模型存入存储器中;
(5)样品检测:于车间现场随机抽取12个批次的卷烟A牌号的料液样品按步骤2扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得料液中保润剂的含量。对待测样品保润剂含量的预测值与其真实值进行统计分析后,考察预测值与真实值的相关系数、相对分析误差,预测均方差、偏差范围、相对偏差,结果表明料液保润剂含量检测获得的预测值与真实值的平均相对偏差在5%以下(表1),满足分析数据要求。显著性配对t检验表明(表1),料液保润剂含量预测值与真实值没有显著性差异(P>0.05)。料液保润剂含量预测模型的RPD>3.0,说明模型效果好,建立的校正模型能够用于实际的检测。
表1 检验结果
Claims (1)
1.一种快速检测烟用香液料液配制比例的方法,其特征在于:检测步骤如下:
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制20个批次合格的香液、料液样品,在其它组成含量不变的前提下,另外配制40个酒精含量在实际含量±40%以内的香液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围11000~4100cm-1,分辨率48cm-1,扫描次数60次;
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的酒精比例数据结合,在8000~4100cm-1谱区范围,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为6,采用偏最小二乘法建立香液中酒精配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,并采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的酒精定量模型存入存储器中;
(5)样品检测:于车间现场随机抽取香液样品按步骤(2)扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液中酒精的含量;
或者,检测步骤如下:
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制40个批次合格的香液、料液样品,在其它组成含量不变的前提下,另外配制20个香基含量在实际含量±30%以内的香液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围9500~3900cm-1,分辨率8cm-1,扫描次数50次;
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的香基比例数据结合,在9000~5300cm-1及5100~4100cm-1谱区范围,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为10,采用偏最小二乘法建立香液中香基配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,并采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的香基定量模型存入存储器中;
(5)样品检测:于车间现场随机抽取香液样品按步骤(2)扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液中香基的含量;
或者,检测步骤如下:
(1)建模样品准备:于香料厨房现场取配制30个批次合格的香液、料液样品,在其它组成含量不变的前提下,另外配制30个保润剂含量在实际含量±40%以内的香液样品;
(2)光谱扫描:通过近红外光谱仪扫描获得其近红外谱图,仪器的工作参数为:光谱范围10000~4000cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数69次;
(3)光谱预处理:采用恒定光程、一阶导数对近红外谱图进行预处理;
(4)建立模型:将建模样品的近红外谱图预处理后与相应的保润剂比例数据结合,在7800~5600cm-1及5300~4100cm-1谱区范围,依据交叉验证均方差-主成分数图选择主成分数为10,采用偏最小二乘法建立香液中保润剂配制比例的定量模型,并逐步优化模型,使其达到最佳状态,并采用内部交叉检验和外部检验结合方式检验模型,将建立得到的保润剂定量模型存入存储器中;
(5)样品检测:于车间现场随机抽取香液样品按步骤(2)扫描获得其近红外谱图,通过与存储器中的数学模型进行比对即可获得香液中保润剂的含量。
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