JPH10253607A - 脂肪酸組成の測定方法 - Google Patents
脂肪酸組成の測定方法Info
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- JPH10253607A JPH10253607A JP9057296A JP5729697A JPH10253607A JP H10253607 A JPH10253607 A JP H10253607A JP 9057296 A JP9057296 A JP 9057296A JP 5729697 A JP5729697 A JP 5729697A JP H10253607 A JPH10253607 A JP H10253607A
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- fatty acid
- acid
- solvent
- measurement
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 測定する脂肪酸の誘導体化を必要とせず、簡
便でかつ、精度良く脂肪酸組成を直接測定出来る脂肪酸
組成の測定方法を提供する。 【解決手段】 脂肪酸組成をガスクロマトグラフィーに
より測定する際に、脂肪酸をケトン系溶媒と蟻酸との混
合溶媒に溶解して測定することを特徴とする脂肪酸組成
の測定方法。
便でかつ、精度良く脂肪酸組成を直接測定出来る脂肪酸
組成の測定方法を提供する。 【解決手段】 脂肪酸組成をガスクロマトグラフィーに
より測定する際に、脂肪酸をケトン系溶媒と蟻酸との混
合溶媒に溶解して測定することを特徴とする脂肪酸組成
の測定方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は脂肪酸組成の測定方
法に関し、詳しくは、測定する脂肪酸の誘導体化を必要
とせず、簡便でかつ精度良く脂肪酸組成が測定出来る脂
肪酸組成の測定方法に関する。
法に関し、詳しくは、測定する脂肪酸の誘導体化を必要
とせず、簡便でかつ精度良く脂肪酸組成が測定出来る脂
肪酸組成の測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】脂肪酸は大部分が天然の動物及び植物油
脂を原料とし得られ、水素添加、分別精留などの各種処
理を行なって目標とする性状を有する脂肪酸として利用
されている。脂肪酸は単独あるいは石けん、エステル等
の誘導体として、種々の分野に幅広く使用されている。
脂肪酸組成の測定は供給者及び需要者の両者共に重要な
品質管理項目であり、通常はガスクロマトグラフィーで
行なわれる。しかし、脂肪酸はカルボキシル基を有する
為に、脂肪酸組成の測定においては、カルボキシル基の
影響を受けないようにする事が必要であった。
脂を原料とし得られ、水素添加、分別精留などの各種処
理を行なって目標とする性状を有する脂肪酸として利用
されている。脂肪酸は単独あるいは石けん、エステル等
の誘導体として、種々の分野に幅広く使用されている。
脂肪酸組成の測定は供給者及び需要者の両者共に重要な
品質管理項目であり、通常はガスクロマトグラフィーで
行なわれる。しかし、脂肪酸はカルボキシル基を有する
為に、脂肪酸組成の測定においては、カルボキシル基の
影響を受けないようにする事が必要であった。
【０００３】基準油脂分析試験法(4.4.5-83)には三弗化
ホウ素−メチルアルコール溶液を用いて、メチルエステ
ル化した後ヘキサンで抽出し、測定するという煩雑な方
法が示されている。この方法では脂肪酸を直接測定して
おらず、又、メチルエステル化に時間を要し、メチルエ
ステル化を行う際に加熱するので、低級脂肪酸の揮発を
招く可能性などの問題点がある。「入門ガスクロマトグ
ラフィー」１０９頁（南光堂、１９６０年発行）には脂
肪酸を含浸させた固定相を用いたカラムで脂肪酸を直接
測定する方法が示されている。この方法では脂肪酸をｎ
−ヘキサン等の溶媒に溶解し、カスクロマトグラフィー
で直接測定出来ると言う利点があるが、カラムのメンテ
ナンスの問題があり、そのうえ分析精度も不十分であ
る。
ホウ素−メチルアルコール溶液を用いて、メチルエステ
ル化した後ヘキサンで抽出し、測定するという煩雑な方
法が示されている。この方法では脂肪酸を直接測定して
おらず、又、メチルエステル化に時間を要し、メチルエ
ステル化を行う際に加熱するので、低級脂肪酸の揮発を
招く可能性などの問題点がある。「入門ガスクロマトグ
ラフィー」１０９頁（南光堂、１９６０年発行）には脂
肪酸を含浸させた固定相を用いたカラムで脂肪酸を直接
測定する方法が示されている。この方法では脂肪酸をｎ
−ヘキサン等の溶媒に溶解し、カスクロマトグラフィー
で直接測定出来ると言う利点があるが、カラムのメンテ
ナンスの問題があり、そのうえ分析精度も不十分であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、測定する脂
肪酸の誘導体化を必要とせず、簡便でかつ、精度良く脂
肪酸組成が測定出来る脂肪酸組成の測定方法を提供する
事を目的とする。
肪酸の誘導体化を必要とせず、簡便でかつ、精度良く脂
肪酸組成が測定出来る脂肪酸組成の測定方法を提供する
事を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、脂肪酸組成を
ガスクロマトグラフィーにより測定する方法において、
脂肪酸をケトン系溶媒と蟻酸との混合溶媒に溶解して測
定することを特徴とする脂肪酸組成の測定方法である。
ガスクロマトグラフィーにより測定する方法において、
脂肪酸をケトン系溶媒と蟻酸との混合溶媒に溶解して測
定することを特徴とする脂肪酸組成の測定方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明で用いられる脂肪酸を溶解
する溶媒は、蟻酸とケトン系溶媒の混合溶媒である。ケ
トン系溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン等が
挙げられ、好ましくはアセトンを用いる。蟻酸とケトン
系溶媒の混合比は容量比(vol/vol%)で１００／０〜３０
／７０、好ましくは６０／４０〜４０／６０である。本
発明で測定可能な脂肪酸は炭素数３〜１２のアルキル鎖
長を有する脂肪酸、好ましくは炭素数４〜８のアルキル
鎖長を有する脂肪酸である。脂肪酸の濃度(wt/vol%)は
０．１〜５、好ましくは０．１〜１である。
する溶媒は、蟻酸とケトン系溶媒の混合溶媒である。ケ
トン系溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン等が
挙げられ、好ましくはアセトンを用いる。蟻酸とケトン
系溶媒の混合比は容量比(vol/vol%)で１００／０〜３０
／７０、好ましくは６０／４０〜４０／６０である。本
発明で測定可能な脂肪酸は炭素数３〜１２のアルキル鎖
長を有する脂肪酸、好ましくは炭素数４〜８のアルキル
鎖長を有する脂肪酸である。脂肪酸の濃度(wt/vol%)は
０．１〜５、好ましくは０．１〜１である。
【０００７】ガスクロマトグラフィーの測定条件は、測
定する脂肪酸によって、適宜選択される。通常は、固定
相カラムはポリエチレングリコール、ジエチレングリコ
ールスクシネート等の高極性カラムを用い、キャリアー
ガスはヘリウムもしくは窒素ガスを用い、検出器はフレ
ームイオン検出器を用い、カラム温度は１８０〜２２０
℃、注入口及び検出器温度は２５０℃、注入量は０．５
〜２．０μlである。
定する脂肪酸によって、適宜選択される。通常は、固定
相カラムはポリエチレングリコール、ジエチレングリコ
ールスクシネート等の高極性カラムを用い、キャリアー
ガスはヘリウムもしくは窒素ガスを用い、検出器はフレ
ームイオン検出器を用い、カラム温度は１８０〜２２０
℃、注入口及び検出器温度は２５０℃、注入量は０．５
〜２．０μlである。
【０００８】
参考例１ 酪酸、カプロン酸、カプリン酸を各０．３ｇ採取し混合
し、蟻酸／アセトン＝５０／５０(vol/vol%)２００ｍｌ
に溶解し、下記の条件で測定し、２−オクタノンに対す
る補正係数を求めた。結果を表１に示す。本発明におい
ては各脂肪酸含有量は次式（１）より算出した。以下％
は断らない限り重量％を表す。
し、蟻酸／アセトン＝５０／５０(vol/vol%)２００ｍｌ
に溶解し、下記の条件で測定し、２−オクタノンに対す
る補正係数を求めた。結果を表１に示す。本発明におい
ては各脂肪酸含有量は次式（１）より算出した。以下％
は断らない限り重量％を表す。
【０００９】
【数１】
【００１０】但し、 Ａｓ：分析対象脂肪酸のピーク面積 Ｉｗ：内部標準物質の量（ｍｇ） Ｉｐ：内部標準物質の純度（％） Ｋ：補正係数 Ｉａ：内部標準物質のピーク面積 Ｗ：試料の量（ｍｇ）
【００１１】補正係数Ｋは次式（２）により算出した。 Ｋ＝(Ｆｗ×Ｉａ×Ｆｐ)／(Ｉｗ×Ｆａ×Ｉｐ) （２） 但し、 Ｆｗ：標準脂肪酸の重量（ｍｇ） Ｉａ：内部標準物質のピーク面積 Ｆｐ：標準脂肪酸の純度（％） Ｉｗ：内部標準物質の重量（ｍｇ） Ｆａ：標準脂肪酸のピーク面積 Ｉｐ：内部標準物質の純度（％）
【００１２】測定条件を下記に示す。 カラム ：20% DEGS Uniport HP 60/80mesh 3mm×2.1m (シ゛ーエルサイエンス社製) カラム温度：１８０℃ 注入部温度：２５０℃ 検出器温度：２５０℃キャリアーカ゛ス ：ヘリウムキャリアーカ゛ス 流量：50ml/min 検出器 ：フレームイオン検出器 注入量 ：1.0μl
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例１ 脂肪酸（酪酸、カプロン酸、カプリル酸）を各０．３ｇ
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、蟻酸／アセトン＝５０／５０(vol/v
ol%)２００ｍｌに溶解し、参考例１の測定条件で測定し
た。得られたガスクロマトグラムを図１に示す。得られ
たクロマトグラムから混合脂肪酸中の各脂肪酸含有量を
算出した結果を表２に示す。
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、蟻酸／アセトン＝５０／５０(vol/v
ol%)２００ｍｌに溶解し、参考例１の測定条件で測定し
た。得られたガスクロマトグラムを図１に示す。得られ
たクロマトグラムから混合脂肪酸中の各脂肪酸含有量を
算出した結果を表２に示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】比較例１ 脂肪酸（酪酸、カプロン酸、カプリル酸）を各０．３ｇ
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、アセトン２００ｍｌに溶解し、参考
例１の測定条件で測定した。得られたガスクロマトグラ
ムを図２に示す。得られたクロマトグラムから混合脂肪
酸中の各脂肪酸含有量を算出した結果を表３に示す。
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、アセトン２００ｍｌに溶解し、参考
例１の測定条件で測定した。得られたガスクロマトグラ
ムを図２に示す。得られたクロマトグラムから混合脂肪
酸中の各脂肪酸含有量を算出した結果を表３に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】比較例２ 脂肪酸（酪酸、カプロン酸、カプリル酸）を各０．３ｇ
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、ｎ−ヘキサン ２００ｍｌに溶解
し、参考例１の測定条件で測定した。得られたガスクロ
マトグラムを図３に示す。得られたクロマトグラムから
混合脂肪酸中の各脂肪酸含有量を算出した結果を表４に
示す。
採取し、混合した。内部標準物質として２−オクタノン
０．０５ｇを加え、ｎ−ヘキサン ２００ｍｌに溶解
し、参考例１の測定条件で測定した。得られたガスクロ
マトグラムを図３に示す。得られたクロマトグラムから
混合脂肪酸中の各脂肪酸含有量を算出した結果を表４に
示す。
【００１９】
【表４】
【００２０】比較例３ 脂肪酸（酪酸、カプロン酸、カプリル酸）を各０．３ｇ
採取し、混合した。メチルエステル化後、内部標準物質
として２−オクタノン０．０５ｇを加え、ｎ−ヘキサン
２００ｍｌに溶解し、参考例１の測定条件で測定した。
得られたクロマトグラムから混合脂肪酸中の各脂肪酸含
有量を算出した結果を表５に示す。
採取し、混合した。メチルエステル化後、内部標準物質
として２−オクタノン０．０５ｇを加え、ｎ−ヘキサン
２００ｍｌに溶解し、参考例１の測定条件で測定した。
得られたクロマトグラムから混合脂肪酸中の各脂肪酸含
有量を算出した結果を表５に示す。
【００２１】
【表５】
【００２２】
【発明の効果】本発明は、従来のメチルエステル化した
後、ガスクロマトグラフィーで測定する方法に比べて、
誘導体化の必要がない為、短時間で測定を行うことが可
能である。又、誘導体化する手間が省ける為、自動分析
の手段が行い易く、品質管理の為の分析に適している。
後、ガスクロマトグラフィーで測定する方法に比べて、
誘導体化の必要がない為、短時間で測定を行うことが可
能である。又、誘導体化する手間が省ける為、自動分析
の手段が行い易く、品質管理の為の分析に適している。
【図１】実施例１のガスクロマトグラフィーのチャート
を示す。
を示す。
【図２】比較例１のガスクロマトグラフィーのチャート
を示す。
を示す。
【図３】比較例２のガスクロマトグラフィーのチャート
を示す。
を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】脂肪酸組成をガスクロマトグラフィーによ
り測定する方法において、脂肪酸をケトン系溶媒と蟻酸
との混合溶媒に溶解して測定することを特徴とする脂肪
酸組成の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9057296A JPH10253607A (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | 脂肪酸組成の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9057296A JPH10253607A (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | 脂肪酸組成の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10253607A true JPH10253607A (ja) | 1998-09-25 |
Family
ID=13051601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9057296A Pending JPH10253607A (ja) | 1997-03-12 | 1997-03-12 | 脂肪酸組成の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10253607A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102830195A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-12-19 | 湖南农业大学 | 基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法 |
| CN103512990A (zh) * | 2012-06-30 | 2014-01-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 采用微量脂肪酸鉴别植物源性地沟油的方法 |
| CN106442824A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-02-22 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 检测油脂中c18脂肪酸的气相色谱方法 |
| CN112924589A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-08 | 河南神马尼龙化工有限责任公司 | 测定精己二酸中微量己酸、丁二酸、戊二酸含量的方法 |
-
1997
- 1997-03-12 JP JP9057296A patent/JPH10253607A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103512990A (zh) * | 2012-06-30 | 2014-01-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 采用微量脂肪酸鉴别植物源性地沟油的方法 |
| CN102830195A (zh) * | 2012-09-03 | 2012-12-19 | 湖南农业大学 | 基于脂肪酸标准指纹图谱的茶籽油掺假检测方法 |
| CN106442824A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-02-22 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 检测油脂中c18脂肪酸的气相色谱方法 |
| CN112924589A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-08 | 河南神马尼龙化工有限责任公司 | 测定精己二酸中微量己酸、丁二酸、戊二酸含量的方法 |
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