CN112305108A - 一种基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品检验检测领域，公开了一种基于油酸/山嵛酸以及β‑香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法。本发明对油茶籽油和不同植物油进行皂化，对皂化物进行脂肪酸含量检测，对非皂化物进行三萜类化合物检测，通过油酸/山嵛酸和β‑香树脂醇/菜油甾醇两个比值，可以快速对目前市面上常见的稻米油、葵花籽油、玉米油、菜籽油、大豆油、花生油和新型高油酸植物油(高油酸花生油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油)进行掺假定性鉴别分析。该方法通过顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值小于1200或者β‑香树脂醇/菜油甾醇比值小于40两个指标综合判断，即能判别纯茶油中掺假，可直观地呈现出纯茶籽油油脂掺假特点，定性鉴别纯茶籽油的掺假。
Description
技术领域
本发明涉及食品检验检测领域，具体是涉及一种基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法。
背景技术
油茶籽油又名野山茶油、山茶油，是纯天然高级木本食用油。油茶树生长在亚热带南岭湿润气候区，整个生长过程无需化肥、农药等辅助手段。油茶籽油作为我国特有的高值木本植物油，由于营养丰富，售价较高，导致掺假问题一直较为严重，以低价植物油如花生油、大豆油、棉籽油、葵花籽油或菜籽油等冒充或掺杂售卖获取暴利的现象较为普遍。目前，油茶籽油掺假的检测方法以折光率、碘值、酸价等理化指标、脂肪酸组成等色谱方法、红外光谱法、拉曼光谱法等光谱方法为主。
其中，常规理化检测法主要依据不同植物油的理化性质进行快速定性或是半定量鉴别食用植物油掺杂情况。GB 11765—2003“油茶籽油”中规定了不同级别油茶籽油中酸值、过氧化值、不皂化物含量、脂肪酸组成等技术质量指标及其检验方法。GB 5539—2008“粮油检验油脂定性试验”中规定了大豆油、油茶籽油、茶籽油等13种油的定性检验方法。赵瑜亮等通过比较分析了油茶籽油与几种常见食用油中碘值、过氧化值、酸值和皂化值的差异，通过不同理化指标值的差异可以区分油茶籽油与其他食用植物油。
脂肪酸组成是油茶籽油掺假的一个重要指标，主要是基于油茶籽油中油酸含量较高。DB33/T 735—2009“掺假山茶油定性鉴别气相色谱法”中规定了以气相色谱法掺假油茶籽油进行定性鉴别的方法，该方法中对掺入一种或是几种植物油(菜籽油、大豆油和棕榈油)后的油茶籽油定性鉴别方法进行阐述，该方法的判定限为10％。
光谱方法中，主要针对油茶籽油和其他植物油进行聚类分析，并构建掺假模型。如孙通等采用近红外光谱对茶油的复杂掺假(掺入大豆油、菜籽油、花生油及混合油)进行测定，再由PLS-LDA建立茶油掺假检测模型。
以上主要检测技术在实际运用中，常规理化检测技术，只能进行粗略的定性分析，无法对单一物质进行定量分析，在鉴别是否掺入其他油品时有一定的局限性；而通过油酸含量高这一脂肪酸指标，对于目前市场上新型的高油酸植物油新品种(高油酸花生油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油等)的冒充或者掺杂，脂肪酸判别指标往往失效；而针对茶油风味和营养物质以及光谱建模还未开发出茶油的关键特征化合物用于定性定量，因此油茶籽油掺杂依然缺乏量化指标，不能很好的应用于实际掺假鉴别中。此外光谱方法往往需要对不同植物油进行建模，往往基于植物油中含量较高的化合物来开发方法，而对油茶籽油中掺杂少量其他低价植物油则灵敏度较低，缺乏量化指标，不能很好的应用于实际掺假鉴别中。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法。
脂肪酸是油脂的主要组成成分，是植物油中的特征信息，分析油脂的脂肪酸组成和含量是常见的油脂研究分析项目之一，多采用气相色谱法进行脂肪酸的测定。不同油脂掺假后脂肪酸的分布区域存在一定的差异，不同梯度的不同种油脂掺假随着掺假油百分含量的变化呈现一定的变化趋势，为植物油掺伪的定性鉴别提供了依据。
三萜化合物是油脂的主要营养物质，也可以作为植物油特征信息利用，不同植物油三萜化合物的分布存在一定的规律，不同梯度的不同种油脂掺假随着掺假油百分含量的变化呈现一定的变化趋势，为植物油掺伪的定性鉴别提供了依据。
本发明对油茶籽油和不同植物油进行皂化，对皂化物进行脂肪酸含量检测，对非皂化物进行三萜类化合物检测，通过油酸/山嵛酸和β-香树脂醇/菜油甾醇两个比值，可以快速对目前市面上常见的稻米油、葵花籽油、玉米油、菜籽油、大豆油、花生油和新型高油酸(油酸含量高于60％)植物油(高油酸花生油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油)进行掺假定性鉴别分析。
为达到本发明的目的，本发明的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，所述方法包括如下步骤：
(1)油茶籽油纯油样品收集：收集不同产地、不同品种的油茶籽油纯油样品和其他品种植物油；
(2)甲酯化处理与气相色谱分析：将上述油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假油茶籽油样品皂化后进行甲酯化处理，通过气相色谱技术采集油茶籽油纯油样品和掺假油茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱；
(3)三萜化合物甲酯化处理与气质联用分析：将上述油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假油茶籽油样品皂化后保留的非皂化物进行甲酯化处理，通过气相色谱质谱联用技术采集油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假茶籽油样品的三萜化合物指纹图谱；
(4)油酸/山嵛酸比值计算：将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯的比值；
(5)β香树脂醇/菜油甾醇比值计算：将采集的三萜化合物指纹图谱利用内标物的已知含量计算相对响应因子，结合标准曲线定量β香树脂醇和菜油甾醇，计算β香树脂醇/菜油甾醇的比值；
(6)掺假判别：顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯低于1200或β香树脂醇/菜油甾醇比值小于40时，则可以定性判别出油茶籽油中有其他品种植物油掺假。
进一步地，所述其他品种植物油为花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油、稻米油、玉米油、高油酸菜籽油、高油酸花生油、高油酸葵花籽油中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(1)中采集油茶籽油纯油样品的数量为10-15个，油茶籽油纯油样品的制备采用浸出法或压榨法。
进一步地，所述步骤(2)中油酸/山嵛酸的脂肪酸甲酯化处理采用酸碱结合法。
进一步地，所述酸碱结合法的工艺过程为：取1g纯茶油样品置于250mL的烧瓶中，加入100μL浓度1mg/mL的胆甾烷醇和质量浓度2％的氢氧化钾-乙醇溶液10mL，混匀，75℃下水浴回流30min，从中取出取5mL皂化液以备步骤(3)中三萜化合物甲酯化处理；从回流冷凝器上端加入5mL15％三氟化硼甲醇溶液，水浴回流2min，用少量水冲洗回流冷凝器，停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10mL～30mL正庚烷，振摇2min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷提取溶液5mL至25mL试管中，加入3g～5g无水硫酸钠，振摇1min，静置5min，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
进一步地，所述步骤(2)中的气相色谱技术分析条件为：岛津GCMS-2010plus、SP-2560毛细管柱100m*0.25mm*0.2μm；载气氦气；进样口温度：270℃；柱温：初始温度100℃，保持1min；10℃/min升温至180℃，保持6min；1℃/min升温至200℃，保持20min；4℃/min升温至230℃，保持10.5min；柱流速：1.04mL/min；分流比：100：1；进样量：1μL。
进一步地，所述步骤(3)中三萜化合物甲酯化处理的工艺过程为：取步骤(2)中5mL皂化液过中性氧化铝柱，先用5mL乙醇活化后再用30mL正己烷洗脱非皂化物，收集洗脱液，洗脱液在65℃旋转蒸发器蒸干后复溶于5mL正己烷，转移到15mL玻璃离心小管中，氮吹干后加入100μL硅烷化衍生试剂，室温放置15分钟，加入1500μL正己烷稀释后过0.22μm有机滤膜。处理后的样品可以直接准备进样，同时对β-香树脂醇和菜油甾醇建立标准曲线，各梯度分别加入100μL内标(1mg/mL胆甾烷醇)。
进一步地，所述硅烷化衍生试剂为99：1的BSTFA-TMCS和等体积无水嘧啶的混合物。
进一步地，所述步骤(3)中的气相色谱与质谱联用技术分析条件为：安捷伦7890B、HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；载气氦气；流速0.95mL/min，进样口温度：320℃，进样量为1μL，不分流；柱温升温程序：初始温度180℃，保持1min，然后以4℃/min升到300℃，并保持25min；溶剂延迟时间：20min；电子轰击离子源；电子能量70eV；传输线温度300℃；离子源温度250℃；质量扫描范围m/z 50～650。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明通过对油茶籽油脂肪酸组成进行筛查，从中发掘油茶籽油山嵛酸含量在常规植物油品种最低，再根据油茶籽油中油酸含量高的特点，通过油酸/山嵛酸比值可以直观显示纯油茶籽油特点。
(2)本发明通过对油茶籽油三萜化合物进行筛查，发现β-香树脂醇是油茶籽油的特征营养组分，且菜油甾醇在油茶籽油中含量低，在其他常规植物油中β-香树脂醇含量低或者无，菜油甾醇含量高的特点，通过β-香树脂醇/菜油甾醇比值可以直观显示纯茶油特点。
(3)本发明中对皂化物检测脂肪酸含量，非皂化物检测三萜化合物，通过顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值小于1200或者β-香树脂醇/菜油甾醇比值小于40两个指标综合判断，即能判别纯油茶籽油中掺假，可直观地呈现出纯茶籽油油脂掺假特点，定性鉴别纯茶籽油的掺假。
(4)本发明通过油酸/山嵛酸和β-香树脂醇/菜油甾醇比值两者综合，可以有效鉴别5％其他植物油的掺假。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
本发明所述当量、浓度、或者其它值只是为了示例性的说明，本领域技术人员应当理解，同等倍数的提高或降低所述当量、浓度，或是在误差允许范围内改变参数，也可以实现本发明的目的，其技术方案也受本发明保护。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
具体实施例
收集湖南、广西、江西等不同产地的油茶籽油纯油样品15个，任选一种纯油茶籽油样品用于掺假样品设计(即纯油茶籽油中分别掺入10％、15％，20％的体积比的花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油、稻米油、玉米油、高油酸菜籽油、高油酸花生油、高油酸葵花籽油)；按本发明前述发明内容的方法将上述油茶籽油纯油样品以及掺假油样品分别进行甲酯化处理，通过气相色谱与质谱联用技术采集所述油茶籽油纯油样品和掺假茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱；将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值和β-香树脂醇/菜油甾醇比值，油茶籽和常见植物油顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值和β-香树脂醇/菜油甾醇比值见下表1。
其中，油酸/山嵛酸的脂肪酸甲酯化处理采用酸碱结合法，工艺过程为：取1g纯油茶籽油样品置于250mL的烧瓶中，加入100μL浓度1mg/mL的胆甾烷醇和质量浓度2％的氢氧化钾-乙醇溶液10mL，混匀，75℃下水浴回流30min，从中取出取5mL皂化液以备三萜化合物甲酯化处理；从回流冷凝器上端加入5mL 15％三氟化硼甲醇溶液，水浴回流2min，用少量水冲洗回流冷凝器，停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10mL～30mL正庚烷，振摇2min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷提取溶液5mL至25mL试管中，加入3g～5g无水硫酸钠，振摇1min，静置5min，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
气相色谱技术分析条件为：岛津GCMS-2010plus、SP-2560毛细管柱100m*0.25mm*0.2μm；载气氮气；进样口温度：270℃；柱温：初始温度100℃，保持1min；10℃/min升温至180℃，保持6min；1℃/min升温至200℃，保持20min；4℃/min升温至230℃，保持10.5min；柱流速：1.04mL/min；分流比：100：1；进样量：1μL。
三萜化合物甲酯化处理的工艺过程为：取油酸/山嵛酸的脂肪酸甲酯化处理中5mL皂化液过中性氧化铝柱，先用5mL乙醇活化后再用30mL正己烷洗脱非皂化物，收集洗脱液，洗脱液在65℃旋转蒸发器蒸干后复溶于5mL正己烷，转移到15mL玻璃离心小管中，氮吹干后加入100μL硅烷化衍生试剂(所述硅烷化衍生试剂为99：1的BSTFA-TMCS和等体积无水嘧啶的混合物)，室温放置15分钟，加入1500μL正己烷稀释后过0.22μm有机滤膜。处理后的样品可以直接准备进样，同时对β-香树脂醇和菜油甾醇建立标准曲线，各梯度分别加入100μL内标(1mg/mL胆甾烷醇)。
气相色谱与质谱联用技术分析条件为：安捷伦7890B、HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；载气氦气；流速0.95mL/min，进样口温度：320℃，进样量为1μL，不分流；柱温升温程序：初始温度180℃，保持1min，然后以4℃/min升到300℃，并保持25min；溶剂延迟时间：20min；电子轰击离子源；电子能量70eV；传输线温度300℃；离子源温度250℃；质量扫描范围m/z 50～650。
表1油茶籽油(即茶油)和常见植物油顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯和β-香树脂醇/菜油甾醇比值
由表1可以看出，纯茶油顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值在1400～2700之间，而常见食用植物油中，大豆油比值低于100，菜籽油100左右，花生油15左右，葵花籽油20左右，而新型高油酸品种植物油中，高油酸花生油15左右，高油酸菜籽油100左右，高油酸葵花籽油50左右。对于β-香树脂醇/菜油甾醇比值，纯茶油高于50以上，在稻米油、玉米油和菜籽油中我们未检测β-香树脂醇，因此β-香树脂醇/菜油甾醇比值为0，而葵花籽油、花生油和大豆油比值在0.2以下。
表2不同比例掺假油茶籽油(即茶油)顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯和β-香树脂醇/菜油甾醇比值
本发明以茶油1作为掺假模拟掺入其他植物油种，分别掺入5％、10％、15％、20％的菜籽油、葵花籽油、花生油、大豆油、稻米油、玉米油、高油酸菜籽油、高油酸葵花籽油、高油酸花生油后进行检测，发现顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯均有明显降低，5％～20％的菜籽油掺假，顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值在1200以下，β-香树脂醇/菜油甾醇比值在4以下；5％～20％的葵花籽油掺假，顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值在800以下，β-香树脂醇/菜油甾醇比值在50以下；5％～20％的花生油掺假，顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值在350以下，β-香树脂醇/菜油甾醇比值在50以下；5％～20％的大豆油掺假，顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯比值在1300以下，β-香树脂醇/菜油甾醇比值在30以下；5％～20％的高油酸花生油、高油酸葵花籽油、高油酸菜籽油掺假，顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯和β-香树脂醇/菜油甾醇比值和非高油酸品种类似。
由上述实验结果可知，当顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯<1200且β香树脂醇/菜油甾醇比值<40时，则可以定性判别出油茶籽油中可能掺有其他植物油；当顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯>1200且β香树脂醇/菜油甾醇比值<40时，可能掺有大豆油、稻米油、玉米油；当顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯<1200且β香树脂醇/菜油甾醇比值>40时，可能掺有(高油酸)花生油、(高油酸)葵花籽油。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)油茶籽油纯油样品收集：收集不同产地、不同品种的油茶籽油纯油样品和其他品种植物油；
(2)甲酯化处理与气相色谱分析：将上述油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假油茶籽油样品皂化后进行甲酯化处理，通过气相色谱技术采集油茶籽油纯油样品和掺假油茶籽油样品的原始脂肪酸指纹图谱；
(3)三萜化合物甲酯化处理与气质联用分析：将上述油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假油茶籽油样品皂化后保留的非皂化物进行甲酯化处理，通过气相色谱质谱联用技术采集油茶籽油纯油样品、其他品种植物油和掺假茶籽油样品的三萜化合物指纹图谱；
(4)油酸/山嵛酸比值计算：将采集的原始脂肪酸指纹图谱采用归一化面积法定量主要脂肪酸，计算顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯的比值；
(5)β香树脂醇/菜油甾醇比值计算：将采集的三萜化合物指纹图谱采用结合内标物的已知含量计算相对响应因子，结合标准曲线定量β香树脂醇和菜油甾醇，计算β香树脂醇/菜油甾醇的比值；
(6)掺假判别：顺式油酸甲酯/山嵛酸甲酯低于1200或β香树脂醇/菜油甾醇比值小于40时，则可以定性判别出油茶籽油中有其他品种植物油掺假。
2.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述其他品种植物油为花生油、大豆油、菜籽油、葵花籽油、稻米油、玉米油、高油酸菜籽油、高油酸花生油、高油酸葵花籽油中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中采集油茶籽油纯油样品的数量为10-15个，油茶籽油纯油样品的制备采用浸出法或压榨法。
4.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中油酸/山嵛酸的脂肪酸甲酯化处理采用酸碱结合法。
5.根据权利要求4所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述酸碱结合法的工艺过程为：取1g纯茶油样品置于250mL的烧瓶中，加入100μL浓度1mg/mL的胆甾烷醇和质量浓度2％的氢氧化钾-乙醇溶液10mL，混匀，75℃下水浴回流30min，从中取出取5mL皂化液以备步骤(3)中三萜化合物甲酯化处理；从回流冷凝器上端加入5mL 15％三氟化硼甲醇溶液，水浴回流2min，用少量水冲洗回流冷凝器，停止加热，从水浴上取下烧瓶，迅速冷却至室温，准确加入10mL～30mL正庚烷，振摇2min，再加入饱和氯化钠水溶液，静置分层，吸取上层正庚烷提取溶液5mL至25mL试管中，加入3g～5g无水硫酸钠，振摇1min，静置5min，吸取上层溶液到进样瓶中待测定。
6.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的气相色谱技术分析条件为：岛津GCMS-2010plus、SP-2560毛细管柱100m*0.25mm*0.2μm；载气氮气；进样口温度：270℃；柱温：初始温度100℃，保持1min；10℃/min升温至180℃，保持6min；1℃/min升温至200℃，保持20min；4℃/min升温至230℃，保持10.5min；柱流速：1.04mL/min；分流比：100：1；进样量：1μL。
7.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中三萜化合物甲酯化处理的工艺过程为：取步骤(2)中5mL皂化液过中性氧化铝柱，先用5mL乙醇活化后再用30mL正己烷洗脱非皂化物，收集洗脱液，洗脱液在65℃旋转蒸发器蒸干后复溶于5mL正己烷，转移到15mL玻璃离心小管中，氮吹干后加入100μL硅烷化衍生试剂，室温放置15分钟，加入1500μL正己烷稀释后过0.22μm有机滤膜。
8.根据权利要求7所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述硅烷化衍生试剂为99：1的BSTFA-TMCS和等体积无水嘧啶的混合物。
9.根据权利要求1所述的基于油酸/山嵛酸以及β-香树脂醇/菜油甾醇比值的油茶籽油掺假检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中的气相色谱与质谱联用技术分析条件为：安捷伦7890B、HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm；载气氦气；流速0.95mL/min，进样口温度：320℃，进样量为1μL，不分流；柱温升温程序：初始温度180℃，保持1min，然后以4℃/min升到300℃，并保持25min；溶剂延迟时间：20min；电子轰击离子源；电子能量70eV；传输线温度300℃；离子源温度250℃；质量扫描范围m/z 50～650。
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