CN106896177A - 一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,将大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油掺入到芝麻油中形成混合油样,利用气相测谱法测定混合油样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的含量得到各混合油样品脂肪酸的真实值;将混合植物油样品的油量掺杂种类、含量与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立回归方程模型,将需待测样品的检测的脂肪酸信息调入到已建立的定量分析模型中得芝麻油中大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油的中的种类和含量本发明掺伪芝麻油的检测方法,检测速度快、效率高,适合分析大批量样品,具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别方法,具体涉及一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法。
背景技术
芝麻油也称麻油、香油,是以芝麻为原料加工制取的食用植物油,属半干性油,是消费者喜爱的调味品,按加工工艺可分为小磨香油和普通芝麻油。芝麻油香味浓郁,是一种营养价值很高且不含任何有害成分的天然植物油,广受大众的喜爱,它主要含有油酸35%~45%、亚油酸35%~50%、硬脂酸3.5%~6%、棕榈酸7%~12%、花生酸以及少量的亚麻酸等,且由于不饱和脂肪酸含量很高,所以常吃芝麻油可以提高脑细胞活力、改善血液循环、延缓衰老等。同时,芝麻油中还含有多种天然抗氧化剂(如芝麻素、芝麻酚、芝麻林素等),经常食用芝麻油可调节毛细血管的渗透作用,加强人体组织对氧的吸收能力,改善血液循环,促进性腺发育,延缓衰老保持春青。所以芝麻油是食用品质好,营养价值高的优良食用油。
芝麻油营养价值高且具有特殊而有多种挥发性芳香物质,香味浓郁,深受群众喜爱。由于芝麻油的市场价格高于其他植物油,掺伪现象相当普遍,不法者在芝麻油中添加其他植物油冒充芝麻油出售,从中牟取暴利,严重损害了消费者的利益。不同的植物油营养价值不同,其所含的脂肪酸的比例也不同,市场售价也相差很大。通常掺入的低价格植物油有大豆油、玉米油、葵花籽油等。
目前对于芝麻油掺假检测的研究,感官评定、气相色谱法、显色和分光光度法仍是应用最广的方法,感官评定受主观影响较大,显色发的稳定性较差,紫外可见分光光度法及色谱法无法实现现场检测,色质联用法耗时较长且需要专业技术人员操作。我国油脂掺假检测仅限于理化检测如气味和滋味、比重、折光指数、碘值、皂化值等的测定,常见的鉴别芝麻油掺伪的方法有通过油脂中甘油三酯及脂肪酸组成及含量的不同进行鉴别或者以芝麻油中特征物质为依据进行检测。在油品的质量监督中,不仅要定性的鉴别出掺伪油品的种类,还有定量的计算出掺伪量是多少,这无疑对油品质量控制提出了更高的要求。国际食品法典芝麻油标准(CODEXSTAN 26-1981)中规定了芝麻油的脂肪酸组成范围,该标准为鉴别芝麻油掺伪提供了一种较为可行的依据。
食用油中脂肪酸的分布很广,范围从10碳到22碳包括饱和与不饱和的脂肪酸。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器测定甲酯化后的植物油中脂肪酸的含量,采用面积归一化法定量,不同植物油中脂肪酸含量的分布具有明显的差别,掺假后必然会改变其中的脂肪酸组成与含量。因此,通过气相色谱法分析待测油料样品中脂肪酸的构成比与标准油料样品中的脂肪酸构成比相比较,可以鉴别芝麻油是否掺伪、掺伪的油品种类及掺伪度。传统的测试方法主要以亚麻酸含量为依据,推测主要掺伪植物油为大豆油,也并未给出详细的定量依据。由于现在芝麻油掺假问题严重,急需一种快速测定芝麻油中掺杂植物油主要成分及含量的方法,不仅可以定性的鉴别出掺伪油品的种类,还有定量的计算出掺伪量是多少,便于油品质量监管和市场监测。
发明内容
为了克服上述不足,本发明的目的是提供一种本发明目的是为提供一种掺伪芝麻油的检测方法,该方法基于气相色谱法检测掺伪芝麻油,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对数百批次的芝麻油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油中的脂肪酸组成及比例进行检测,建立数学模型判断芝麻油中掺伪油品及掺伪量,可准确地检测掺假芝麻油中特征脂肪酸的含量,并以此为依据来判别掺假油的品种和数量。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是:
一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,包括以下步骤:
步骤一、定量分析模型的建立:
(1)原料的采集:采集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油等植物油纯样品。
(2)油样的制备:将大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油分别按照不同的掺入比例掺入到芝麻油中,形成多个分别用大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油掺杂的混合芝麻油样品;
(3)脂肪酸含量的测定:利用气相测谱法测定步骤(2)中所有混合植物油样品中主要脂肪酸棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的组成含量,得到各混合植物油样品脂肪酸的真实值。
(4)模型的建立:利用步骤(3)各混合植物油样品的油量掺杂种类、含量与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立回归方程模型。
步骤二、芝麻油中掺伪植物油种类及含量检测
将需待测样品的检测的脂肪酸信息调入到已建立的定量分析模型中,通过六种脂肪酸含量与模型线性回归方程的偏离程度,判定所需检测的芝麻油是否掺假,带入回归方程得芝麻油中大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油的中的种类和含量。
优选的,可根据上述植物油主要脂肪酸组成的含量建立数学模型推断掺伪后油样中脂肪酸的百分比含量。其数学模型如下所示:
式中:X:掺伪植物油百分比;Si:不合格样品中i组分脂肪酸含量;Wi:掺伪的油品i组分脂肪酸含量;Zi芝麻油中i组分脂肪酸含量。在式中,不合格样品中i组分脂肪酸的含量Si是可以检测到的,掺伪油品和芝麻油中i组分脂肪酸的含量Wi和Zi可以由表1查到。将不同可能掺伪的植物油i组分值代入公式中计算得到X值,如果测定得到X值相同或相近则可判定掺伪植物油种类和比例。可以将上述公式编成计算机程序语言,将不同的值代入后计算非常方便。
优选的,气相色谱测定混合芝麻油样品中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的气相色谱工作条件为:进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比:100:1,进样量0.5μL。
优选的,气相色谱检测程序为:升温至100℃保持5min,再以4℃/min升至240℃保持5min。
优选的,载气为氮气,流量为3ml/min。
优选的,H2流量为35ml/min。
优选的,空气流量为350ml/min。
优选的,混合芝麻油样品与待测样品的制备:称取约0.2g样品与50mL平底烧瓶中,通入干燥氮气1-2min,加入5mL2%的氢氧化钠甲醇溶液,80℃水浴回流10min,加入5mL12%的三氟化硼甲醇溶液,继续回流30min,从冷凝器顶部加入5mL异辛烷溶液,取下冷凝器,塞住烧瓶,猛烈振摇15S。加入饱和氯化钠水溶液至烧瓶颈部,静置分层。取上层清液待测。
现对于现有技术,本发明的有益效果:
(1)本发明分析掺伪芝麻油的检测方法,适合多种食用植物油掺杂的定量分析检测,分析都由计算机进行,通过建立的数学模型可以定量的计算出芝麻油中掺伪植物油的种类及掺伪量,操作简便迅速。
(2)本发明方法分析过程中不破坏样品、不用试剂、不产生任何污染,绿色环保.
(3)检测效率高,适合分析大批量样品,并对其定量分析,具有较好的应用前景,对芝麻油的质量控制及市场监管有重要的参考意义。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明,以便于同行业技术人员的理解:
实施例1
1材料与方法
1.1仪器与试剂仪器:气相色谱仪(带FID检测器)(Thermofisher,GC1310),HP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm膜厚);试剂:氯化钠、氢氧化钠(分析纯),甲醇(色谱纯),三氟化硼甲醇溶液(12%)。
1.2实验方法
1.2.1仪器条件进样口温度:220℃;分流比:100:1;GC:初始温度100℃(保持5min),4℃/min升至240℃(保持5min);载气:N2;检测器温度:250℃;氢气流速35mL/min;空气流速350mL/min;进样量0.5μL。
1.2.2样品制备
称取约0.2g样品与50mL平底烧瓶中,通入干燥氮气1-2min,加入5mL2%的氢氧化钠甲醇溶液,80℃水浴回流10min,加入5mL 12%的三氟化硼甲醇溶液,继续回流30min,从冷凝器顶部加入5mL异辛烷溶液,取下冷凝器,塞住烧瓶,猛烈振摇15S。加入饱和氯化钠水溶液至烧瓶颈部,静置分层。取上层清液待测。
2结果讨论
通过对市场采集的芝麻油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油等植物油样品进行脂肪酸组成的检测,分别依据国标中对油样脂肪酸组成的要求进行判定,符合国标要求的认定为未添加其他植物油成分。对合格的植物油样品中脂肪酸组成分析表明不同植物油之间脂肪酸组成差异较大的主要成分主要为棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3),上述5种脂肪酸含量占各种植物油中脂肪酸组成含量的95%以上,因此本文主要以上述5种脂肪酸组成为含量为对象,对检测的结果进行分析。不同植物油样品中上述5种脂肪酸组成平均百分比含量见表1所示。
表1合格植物油样品中主要脂肪酸成分百分比含量。
芝麻油掺伪中最可能添加的油品就是上述大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油等6种之一,因此可根据上述植物油主要脂肪酸组成的含量建立数学模型推断掺伪后油样中脂肪酸的百分比含量。其数学模型如下所示:
式中:X:掺伪植物油百分比;Si:被测样品中i组分脂肪酸含量;Wi:掺伪的油品i组分脂肪酸含量;Zi芝麻油中i组分脂肪酸含量。在式中,被测样品中i组分脂肪酸的含量Si是可以检测到的,掺伪油品和芝麻油中i组分脂肪酸的含量Wi和Zi可以由表1查到。将不同可能掺伪的植物油i组分值代入公式中计算得到X值,如果测定得到X值相同或相近则可判定掺伪植物油种类和比例。可以将上述公式编成计算机程序语言,将不同的值代入后计算非常方便。
取12种芝麻油制备芝麻油待测样品后分别对1-12组样品用气相色谱进行脂肪酸测定,实验结果如表2所示。
表2 12种不合格芝麻油待测样品中主要脂肪酸组成百分比含量、掺伪油品种类及掺伪量。
表12表明通过待测植芝麻油样品中脂肪酸组成比例发现,掺假芝麻油中主要的掺假油品为大豆油,掺假量在28%~76%之间。
最后应该说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,包括以下步骤:
步骤一、定量分析模型的建立:
(1)原料的采集:采集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油植物油纯样品;
(2)油样的制备:将大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油分别按照不同的掺入比例掺入到芝麻油中,形成多个分别用大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油掺杂的混合芝麻油样品;
(3)脂肪酸含量的测定:利用气相测谱法测定步骤(2)中所有混合植物油样品中主要脂肪酸棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)的组成含量,得到各混合植物油样品脂肪酸的真实值;
(4)模型的建立:利用步骤(3)各混合芝麻油样品的油量掺杂种类、含量与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立回归方程模型;
步骤二、芝麻油中掺伪植物油种类及含量检测
将需待测样品的检测的脂肪酸信息调入到已建立的定量分析模型中,通过六种脂肪酸含量与模型线性回归方程的偏离程度,判定所需检测的芝麻油是否掺假,带入回归方程得芝麻油中大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油的中的种类和含量。
2.如权利要求1所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中气相色谱测定油样中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸的气相色谱工作条件为:进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,分流比:100:1,进样量0.5μL。
3.如权利要求2所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中气相色谱检测程序为:升温至100℃保持5min,再以4℃/min升至240℃保持5min。
4.如权利要求3所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中载气为氮气,流量为3ml/min。
5.如权利要求4所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中H2流量为35ml/min。
6.如权利要求5所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中空气流量为350ml/min。
7.如权利要求1所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤一中混合芝麻油样品的制备:称取约0.2g样品与50mL平底烧瓶中,通入干燥氮气1-2min,加入5mL2%的氢氧化钠甲醇溶液,80℃水浴回流10min,加入5mL 12%的三氟化硼甲醇溶液,继续回流30min,从冷凝器顶部加入5mL异辛烷溶液,取下冷凝器,塞住烧瓶,猛烈振摇15S。加入饱和氯化钠水溶液至烧瓶颈部,静置分层,取上层清液待测。
8.如权利要求1所述的芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法,其特征在于:步骤二中其定量分析模型如下所示:
式中:X:掺伪植物油百分比;Si:不合格样品中i组分脂肪酸含量;Wi:掺伪的油品i组分脂肪酸含量;Zi芝麻油中i组分脂肪酸含量。在式中,不合格样品中i组分脂肪酸的含量Si是可以检测到的,掺伪油品和芝麻油中i组分脂肪酸的含量Wi和Zi可以由表1查到,将不同可能掺伪的植物油i组分值代入公式中计算得到X值,如果测定得到X值相同或相近则可判定掺伪植物油种类和比例。
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