CN107478748A - 鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸中的一种或多种。
Description
技术领域
本发明涉及鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物与方法，具体涉及G01N21。
背景技术
胡麻科植物是一年生草本植物，胡麻科植物的种籽可以实用。通常种子提取油，指焙炒过的种籽采用压榨、过滤、水代等工艺制取的具有浓郁香味的油品的统称。
但是从近几年发展来看，胡麻科植物的种子提取油存在的主要问题有：在油中掺入其他植物油或从废弃油渣中提取残油，以次充好；部分店家都是用食用香精勾兑其他食用油以次充好，谋取高润利益。
针对胡麻科植物的种子提取油中特有成分的显色反应的方法，发现了一些鉴别方法，但是这一反应只能回答是否含有胡麻科植物的种子提取油，且显色强度不仅与品种和产地有关，而且受生产工艺条件的影响。
植物油，主要成分都是由多种脂肪酸甘油酯混合而成。但是不同的植物油种类，所含有的脂肪酸酯的种类上略有不同、含量上有较显著差异。原则上，根据植物油的脂肪酸酯或其水解产物脂肪酸的种类、含量不同，可以溯源其所属植物油的类别。
针对上述问题，本发明提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油中掺入何种植物油的标志物与方法。
发明内容
本发明至少部分地基于与胡麻科植物的种子提取油和植物油的发展相关的发现。因此，本发明通过测量和鉴定特定的标志物或特定的标志物组合，提供预测待测样品是否具有掺入其他植物油，掺入何种植物油，以及掺入植物油的含量的方法和试剂盒。
本发明的第一方面提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸中的一种或多种。
本发明的第二方面提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定第一方面中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入植物油。
作为本发明的一种实施方式，上述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
本发明的第三方面提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定第一方面中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入植物油的含量。
作为本发明的一种实施方式，上述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
作为本发明的一种实施方式，鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同的植物油。
作为本发明的一种实施方式，鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同含量的植物油。
本发明的第四方面提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的试剂盒，所述试剂盒包括用于在待测样品中测定第一方面中的一种或多种标志物的水平的试剂和使用说明书。
作为本发明的一种实施方式，第一方面所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其还包括：十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸。
作为本发明的一种实施方式，所述标志物水平通过GC-MS测试。
附图说明
附图1：实施例1的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图2：实施例2的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1)；
附图3：实施例3的统计图(标志物为：C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图4：实施例4的统计图(标志物为：C16:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图5：实施例5的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图6：实施例6的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图7：实施例7的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C20:1、C22:0)；
附图8：实施例8的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C22:0)；
附图9：实施例9的统计图(标志物为：C16:0、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0)；
附图10：实施例10的统计图(标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3)；
附图11：实施例11的统计图(标志物为：C18:0、C18:1)。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的第一方面提供一种鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸中的一种或多种。
胡麻科植物的种子提取油：
本发明所述的胡麻科植物，为胡麻科胡麻属植物，是一年生草本植物，其种籽可食用，也可作为油料。胡麻科植物的种子提取油是一种营养成分比较丰富、齐全的粮油作物，主要由52％左右的油脂和22％左右的蛋白质，以及微量的维生素E、维生素B、磷脂、镁、钙，还有部分的膳食纤维等营养成分组成。
胡麻科植物的种子提取油富含油酸、亚油酸、花生四烯酸等不饱和脂肪酸。传统胡麻科植物的种子提取油加工工艺主要有水代法、溶剂浸出法和高温压榨法。
水代法：水代法主要是利用油、水互不相溶原理，将适量的热水添加到经过焙炒和磨细的浆料中，经过一系列的加工提取手段，用水把油从油料中替换出来，与亲水性的蛋白质、碳水化合物等分离。但是水代法生产有劳动强度大、生产规模小、提取率低(残油高达20％-30％)，另外，渣水分含量过高(65％-70％)，蛋白质严重变性，导致蛋白难以得到合理充分利用，渣中没能提出的油脂也不能回收，造成资源严重浪费。
压榨法：压榨法生产种子提取油的原理是利用机械设备对原料施加一定的外力，将油脂从原料细胞中挤压出来。根据压榨设备的不同，分为螺旋榨油机压榨法和液压机压榨法；按压榨工艺的温度不同可以分为高温热榨工艺和低温冷榨工艺。
溶剂浸出法：溶剂浸出法提取植物油脂是油脂提取方法中最常见、运用最多的一种，也是油脂提取率最高的一种方法。依据相似相溶原理，选择与油脂介电常数相近的有机溶剂，在一定温度条件下对预处理过的油料进行连续喷淋和浸泡，使油脂从油料中被萃取出来的一种油脂提取方法。
还可以采用低温萃取工艺获取种子提取油，例如：超临界流体萃取技术和亚临界流体萃取技术。
本发明中，所述胡麻科植物的种子提取油是指对胡麻科植物的种籽进行处理，获得种籽的油。
本发明中所述胡麻科植物的种子提取油优选为芝麻油。
植物油：
植物油是由多种脂肪酸和甘油化合而成的化合物，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。如花生油、豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油等。植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外，还含有多种不饱和酸，如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。
本发明中所述植物油可以是现阶段知道的任何一种植物油，包括但不限于菜籽油，棉籽油，葵花籽油，花生油，大豆油，玉米油等。
GC-MS：
现阶段中，可以采用红外、核磁、热重、气相色谱-质谱联用对植物油中的含量进行测试。本发明中，主要采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法对植物油中的脂肪酸或脂肪酸酯的种类和含量进行测试。
GC-MS主要是将GC的快速、高效分离与MS的专一性、高灵敏性结构鉴定相结合来分析植物油的脂肪酸(酯)的种类、含量。
具体的操作步骤：
(1)对待测样品进行前处理；
(2)采用GC-MS对前处理过的待测样品进行测试；
(3)对GC-MS得到的数据进行处理。
其中，前处理的目的主要是对待测样品中的脂肪酸进行甲酯化，具体步骤如下：
(1.1)取待测样品100-200mg置于50mL的烧瓶中，加入2-6mL浓度为0.3-0.8mol/L氢氧化钠甲醇溶液，加热回流8-15min；
(1.2)加入3-8mL 6-18wt％的三氟化硼甲醇溶液，继续加热3-8min，然后加入异辛烷和15-25mL饱和氯化钠溶液，静置分层；
(1.3)取上层清液，除水，待用。
作为本发明的一种实施方式，在上述步骤(1.1)回流前在烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，可防止多个双键的脂肪酸变性。
其中，GC-MS的测试参数为：
(2.1)程序升温：初始温度50℃保持4min，以20℃/min的速率升至180℃，保持0min，以10℃/min的速率升至315℃，保持3min；
(2.2)进样口温度：280℃；
(2.3)色谱-质谱接口温度：315℃。
(2.4)离子源温度：230℃；
(2.5)进样量：1uL；
(2.6)进样方式：分流进样；分流比：50：1；
(2.7)电离方式：EI；
(2.8)质量数范围：29u～500u；
(2.9)扫描方式：全扫描；
(2.10)溶剂延迟：3.0min。
GC-MS的仪器和设备可以是现阶段已知的任何一种类型。本发明中主要采用：(1)Agilent 7890B气相色谱仪-Agilent 5977A Inert Mass Selective Detector(美国Agilent公司)；
(2)色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
其中，对GC-MS得到的数据进行处理主要采用面积归一化法。所述术语“面积归一化法”是对GC-MS测出的各峰面积占总峰面积的百分率，使用NIST数据库定性各组分。可以得到待测样品中各组分。
本发明中，对GC-MS测出的数据使用主成分分析法手段，对GC-MS测出的数据，确定出关键的标志物。
主成分分析法(PCA)是常用也是比较有效的一种多元统计分析技术。它是一种无监督的统计分析方法，PCA法尽可能的提取原始数据中的有用信息，将高维的数据矩阵降维，并将信息投影到具有最大表征方差的主成分(PC)上，从而最大限度地提取原变量的数据结构信息。这种基于信息投影的方法可以产生两种有用的数据矩阵，一个是得分矩阵、一个是载荷。在得分矩阵中，不同的样本点被投影到了基于相同的基(主成分)的线性空间中。样本点问的距离越近，表明样本差异越小。因此，从得分矩阵图上可以很直观的观察样本的分类情况，实现对样本的划分和预测。载荷矩阵表明了变量对基的贡献，因此，变量的贡献系数越大，表明了这一种变量对于样本分类产生了较大的影响，可以作为潜在的标记物。
本发明中通过对甲酯化的标志物进行GC-MS测量后，对测量后得到的数据进行主成份分析法进行分析，从而确定出具有鉴别作用的标志物。
标志物：
“标志物的水平”或“分子标志物的水平”是指在待测试的样品中存在的标志物的量。标志物的水平可以是绝对水平或量(例如μg/ml)或相对水平或量(例如相对信号强度)。
术语“对照水平”是指已知样品中掺入的植物油的种类和含量的标志物的水平，其用于比较来自待测样品中的标志物的水平。
在一个实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯芝麻香油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为6.82％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为9.54％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为18.5％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为31.8％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为40.9％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为50.6％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为63.73％菜籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯菜籽油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为6.01％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为9.81％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为17.98％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为29.87％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为40.99％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为51.99％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为59.54％棉籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯棉籽油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为7.15％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为10.85％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为18.92％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为30.12％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为42.57％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为52.1％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为63.05％葵花籽油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯葵花籽油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为6.08％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为11.84％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为20.95％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为28.94％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为39.41％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为47.95％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为57.01％花生油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯花生油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为8.01％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为9.15％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为20.54％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为32.51％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为45.31％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为50.64％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为60.41％黄豆油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯黄豆油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为5.97％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为13.25％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为21.59％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为30.50％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为45.82％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为53.59％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自掺入体积分数为61.85％玉米油的芝麻油的样品中的标志物的水平。
在另一实施方案中，标志物的对照水平基于来自纯玉米油的样品中的标志物的水平。
将上述实施例中标志物的对照水平的数据经过主成份分析法进行整体统计。本发明中主要采用的主成份分析的软件为“SPSS(Statictical Package for Social Science)16.0”。
试剂盒是包含检测本发明的标志物的至少一种试剂例如探针、引物或抗体的任何制品(例如包装或容器)，所述制品作为用于进行本发明的方法的一个单位来推销、分配或销售。在某些实施方案中，试剂盒可包括基质，例如包含本发明的一种或多种标志物的捕获试剂和/或与本发明的一种或多种标志物结合的捕获试剂的基质。在一些实施方案中，这样的试剂盒包含用于使用GC-MS测定标志物的水平的使用说明书。
通过GC-MS的测试和主成份分析法的反洗，本发明中鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸中的一种或多种。
十八碳烷酸(Stearic)：俗称硬脂酸，是构成动、植物油脂的一种主要成分，结构简式：CH3(CH2)16COOH。本发明中简称为C18:0，意思表示该硬脂酸标志物中含有18个碳元素和0个碳碳双键。
十八碳烯酸(Oleic acid)：俗称油酸，是一种单不饱和Omega-9脂肪酸，存在于动植物体内，结构简式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH。本发明中简称为C18:1，意思表示该油酸标志物中含有18个碳元素和1个碳碳双键。油酸在植物油中的变化较大，茶油中可高达83％，花生油中达54％，橄榄油中达55～83％，而椰子油中则只有5％～6％。
十八碳二烯酸(Linoleic acid)：俗称亚油酸，在花生油中含量为26％，豆油为57.5％。结构简式CH3(CH2)4CH＝CHCH2CH＝CH(CH2)7COOH。本发明中简称为C18:2，意思表示该亚油酸标志物中含有18个碳元素和2个碳碳双键。
十八碳三烯酸(Linolenic acid)：俗称亚麻酸，属ω-3系列多烯脂肪酸，亚麻籽油是世界上α-亚麻酸含量最高的植物油，亚麻油中α-亚麻酸含量≥51％-65％。本发明中简称为C18:3，意思表示该亚麻酸标志物中含有18个碳元素和3个碳碳双键。
二十碳烯酸(Paullinic acid)：二十碳烯酸是一种在植物内可以找到的ω-7不饱和脂肪酸，化学式C20H38O2。本发明中简称为C20:1，意思表示该二十碳烯酸标志物中含有20个碳元素和1个碳碳双键。
二十二碳烷酸(Behenic acid)：俗称山嵛酸、辣木子油酸、山酸，结构简式CH3(CH2)20COOH。本发明中简称为C22:0，意思表示该山嵛酸标志物中含有22个碳元素和0个碳碳双键。
作为本发明的一种实施方式，本发明中所述标志物还包含：十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸。
十四碳烷酸(Myristic acid)：俗称肉豆蔻酸，是一种饱和脂肪酸，分子式为C14H28O2。本发明中简称为C14:0，意思表示该肉豆蔻酸标志物中含有14个碳元素和0个碳碳双键。
十六碳烷酸(Palmitic acid)：俗称软脂酸、棕榈酸，是一种饱和高级脂肪酸，化学式为C16H32O2。本发明中简称为C16:0，意思表示该软脂酸标志物中含有16个碳元素和0个碳碳双键。
二十碳烷酸(Arachidic acid)：俗称花生酸，分子式C20H40O2，花生酸存在于某些油脂中，含量约1％或更低，花生油含有2.4％的花生酸。本发明中简称为C20:0，意思表示该花生酸标志物中含有20个碳元素和0个碳碳双键。
二十二碳烯酸(Erucic acid)：俗称芥酸，化学式为C9H18＝C13H24O2，本发明中简称为C22:1，意思表示该芥酸标志物中含有22个碳元素和1个碳碳双键。
二十四碳烷酸(Lignoceric acid)：俗称木蜡酸，分子式为CH3(CH2)22COOH，本发明中简称为C24:0，意思表示该木蜡酸标志物中含有24个碳元素和0个碳碳双键。
二十四碳烯酸(Nervonic acid)：俗称神经酸，结构式CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)11COOH。本发明中简称为C24:1，意思表示该神经酸标志物中含有24个碳元素和1个碳碳双键。
在本发明的其它方面，超过一种标志物，例如多种标志物，例如2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或更多种标志物，可用于本发明的方法和组合物。例如，在一个实施方案中，用于本发明的方法和组合物的标志物包括十八碳烷酸和十八碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和十八碳二烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸和十八碳二烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳二烯酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳二烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳二烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳三烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳三烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括二十碳烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十四碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十四碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十四碳烷酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十四碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十四碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十六碳烷酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括二十碳烷酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括二十二碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括二十二碳烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括二十四碳烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和十八碳二烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳二烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳三烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十二碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十四碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十四碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十四碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十四碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十四碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十六碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十六碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十六碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十六碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、二十四碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和十八碳三烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳二烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十八碳三烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十四碳烷酸和十六碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十四碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十四碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十四碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十四碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十六碳烷酸和二十碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十六碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十六碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、十六碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烷酸和二十二碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烷酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十碳烷酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烯酸和二十四碳烷酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十二碳烯酸和二十四碳烯酸。在一个实施方案中，标志物包括十八碳烯酸、二十四碳烷酸和二十四碳烯酸。
在一个实施方案中，标志物包括十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸、十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸中的一种或多种。
本发明中，所述标志物需要经过甲酯化处理才可以进行GC-MS的测试，才可以用作鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油。
本发明中，首先测试对照组中的标志物水平，经过主成份分析法进行分析，做出对照组图；然后测试待测样品中标志物水平，将检测到待测样品中的标志物水平的数据与对照组图进行比较，与对照数据相似时，则代表待测样品与对照组中的样品掺入相同类型和相同含量的植物油。
所述对照组为(1-a-b-c-d-e-f)芝麻油+a菜油+b棉籽油+c葵花籽油+d花生油+e大豆油+f玉米油，其中字母a、b、c、d、e、f分别代表芝麻油、菜油、棉籽油、葵花籽油、花生油、大豆油和玉米油的加入量是总待测样品油量的体积分数系数，则可知，a、b、c、d、e、f需同时满足：0≤a＜1；0≤b＜1；0≤c＜1；0≤d＜1；0≤e＜1；0≤f＜1；(a+b+c+d+e+f)<1。
例如：a、b、c、d、e、f可以分别取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、0.05、0.15、0.25、0.35、0.45、0.55、0.65、0.75、0.75、0.95、0.01、0.02、0.03、0.04、0.06、0.07、0.08、0.09、0.11、0.12、0.13、0.14、0.16、0.17、0.18、0.19、0.21、0.22、0.23、0.24、0.26、0.27、0.28、0.29、0.31、0.32、0.33、0.34、0.36、0.37、0.38、0.39、0.41、0.42、0.43、0.44、0.46、0.47、0.48、0.49等，可以是0～1之间任何一个数，不限制小数点的位置。
当a、b、c、d、e、f分别取不同数时，即为不同的对照组。例如：当a＝0.35、b＝c＝d＝e＝f＝0时，即代表此对照组为芝麻油和掺入体积分数为0.35的菜油的对照样品，对此样品测出的标志物的水平，为该对照组的标志物对照水平；又例如：当a＝0.15、b＝0.05、c＝d＝e＝f＝0时，即代表此对照组为芝麻油和掺入体积分数为0.15的菜油和体积分数为0.05的棉籽油的对照样品，对此样品测出的标志物的水平，为该对照组的标志物对照水平。
实施方式1：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸、十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸中的一种或多种。
实施方式2：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定实施方式1中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入何种植物油。
实施方式3：实施方式2所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物的种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
实施方式4：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定实施方式1中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入植物油的含量。
实施方式5：实施方式4所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物的种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
实施方式6：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同的植物油。
实施方式7：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同含量的植物油。
实施方式8：鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的试剂盒，所述试剂盒包括用于在待测样品中测定实施方式1中的一种或多种标志物的水平的试剂和使用说明书。
实施方式9：实施方式1所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其还包括：十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸。
实施方式10：实施方式2、3任一项所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述标志物水平通过GC-MS测量。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，且以下物料所用份数均为重量份。
选取7组对照组，分别为：A组：芝麻油和菜籽油组；B组：芝麻油和棉籽油组；C组：芝麻油和葵花籽油组；D组：芝麻油和花生油组；E组：芝麻油和大豆油组；F组：芝麻油和玉米油组。
同时在A组芝麻油和菜籽油组中分为A1：纯芝麻油；A2：0.9318芝麻油+0.0682菜籽油；A3：0.9046芝麻油+0.0954菜籽油；A4：0.9150芝麻油+0.1850菜籽油；A5：0.6820芝麻油+0.3180菜籽油；A6：0.5910芝麻油+0.4090菜籽油；A7：0.4940芝麻油+0.5060菜籽油；A8：0.3627芝麻油+0.6373菜籽油；A9：纯菜籽油；
在B组芝麻油和棉籽油组中分为B1：纯芝麻油；B2：0.9391芝麻油+0.0601棉籽油；B3：0.9019芝麻油+0.0981棉籽油；B4：0.8202芝麻油+0.1798棉籽油；B5：0.7013芝麻油+0.2987棉籽油；B6：0.5911芝麻油+0.4099棉籽油；B7：0.48芝麻油+0.5199棉籽油；B8：0.4046芝麻油+0.5954棉籽油；B9：纯棉籽油。
在C组芝麻油和葵花籽油组中分为C1：纯芝麻油；C2：0.9285芝麻油+0.0715葵花籽油；C3：0.8915麻油+0.1085葵花籽油；C4：0.8108芝麻油+0.1892葵花籽油；C5：0.6988芝麻油+0.3012葵花籽油；C6：0.5743芝麻油+0.4257葵花籽油；C7：0.479芝麻油+0.521葵花籽油；C8：0.3695芝麻油+0.6305葵花籽油；C9：纯葵花籽油。
在D组芝麻油和花生油组中分为D1：纯芝麻油；D2：0.9392芝麻油+0.0608花生油；D3：0.8816芝麻油+0.1184花生油；D4：0.7905芝麻油+0.2095花生油；D5：0.7106芝麻油+0.2894花生油；D6：0.6059芝麻油+0.3941花生油；D7：0.5205芝麻油+0.4795花生油；D8：0.4299芝麻油+0.5701花生油；D9：纯花生油。
在E组芝麻油和大豆油组中分为E1：纯芝麻油；E2：0.9199芝麻油+0.0801大豆油；E3：0.9085芝麻油+0.0915大豆油；E4：0.7945芝麻油+0.2054大豆油；E5：0.6749芝麻油+0.3251大豆油；E6：0.5469芝麻油+0.4531大豆油；E7：0.4936芝麻油+0.5064大豆油；E8：0.3959芝麻油+0.6041大豆油；E9：纯大豆油。
在F组芝麻油和玉米油组中分为F1：纯芝麻油；F2：0.9403芝麻油+0.0597玉米油；F3：0.8675芝麻油+0.1325玉米油；F4：0.7841芝麻油+0.2159玉米油；F5：0.6950芝麻油+0.3050玉米油；F6：0.5418芝麻油+0.4582玉米油；F7：0.4641芝麻油+0.5359玉米油；F8：0.3815芝麻油+0.6185玉米油；F9：纯玉米油。
分别测量各对照组中标志物的水平，具体测量步骤如下：
1.前处理操作，试样制备
(1)取对照组样品100置于50mL的平底烧瓶中，加入4mL氢氧化钠甲醇溶液，然后接上冷凝管，并置于加热板上或者水浴锅内加热，回流前在烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉，可防止多个双键的脂肪酸变性。
(2)加热回流至油滴消失，每隔一段时间缓慢摇晃下烧瓶，以防止氢氧化钠形成固态附着瓶壁上，回流10min。
(3)然后从冷凝器顶部加入5mL三氟化硼甲醇溶液，缓慢摇晃烧瓶，并继续煮沸5min。
(4)从冷凝器顶部加入适量的异辛烷于沸腾的混合溶液里，并取下烧瓶，立即加入20mL饱和氯化钠溶液，并塞住烧瓶，猛烈震荡25s。
(5)继续加入饱和氯化钠溶液至烧瓶颈部，静置分层。
(6)等分层后吸取上层异辛烷溶液于一次性离心管中，加入适量无水硫酸钠震荡后离心，除去溶液中的微量水。
(7)吸取除水后的溶液装入安捷伦小瓶中上机测试。
2.测试：
2.1仪器测试条件
(1)程序升温：初始温度50℃保持4min，以20℃/min的速率升至180℃，保持0min，以10℃/min的速率升至315℃，保持3分钟；
(2)进样口温度：280℃；
(3)色谱-质谱接口温度：315℃。
(4)离子源温度：230℃；
(5)进样量：1ul
(6)进样方式：分流进样；分流比：50：1；
(7)电离方式：EI；
(8)质量数范围：29u～500u；
(9)扫描方式：全扫描；
(10)溶剂延迟：3.0min。
其中：
(1)Agilent 7890B气相色谱仪-Agilent 5977A Inert Mass SelectiveDetector(美国Agilent公司)
(2)色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
(3)水：二次蒸馏水
(4)氢氧化钠甲醇溶液：0.5mol/L
(5)三氟化硼甲醇溶液：质量分数14％。
将测得的GC-MS数据通过面积归一化法和主成份分析法制备得到对照组图；然后重复上述步骤，测量待测样品中的标志物。
实施例1：以C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0为标志物，按照上述条件进行对照组和待检测样品的检测。
实施例2：与实施例1相同，除标志物为：C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1。
实施例3：与实施例1相同，除标志物为C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0。
实施例4：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0。
实施例5：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:0、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0。
实施例6：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:0、C18:1、C18:3、C20:1、C22:0。
实施例7：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C20:1、C22:0。
实施例8：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C22:0。
实施例9：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:2、C18:3、C20:1、C22:0。
实施例10：与实施例1相同，除标志物为C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3。
实施例11：与实施例1相同，除标志物为C18:0、C18:1。
表1：区分效果定级评价：A+代表完全可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量；A代表可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量；A-代表基本可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量；B代表部分可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量；C代表少部分可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量；D代表几乎不可以区分出芝麻香油中掺入的植物油及掺入的含量。
表1区分效果评价
以上数据可以看出：
1.被纳入统计的脂肪酸(酯)的种类越多，各种植物油的区分效果越好，也即多数脂肪酸(酯)在区分效果上都起着正向影响作用；
2.单变量缺失分析中，无C16:0的一组(实施例3)区分效果最好，甚至好过全脂肪酸(酯)的区分效果(实施例1)，说明在区分效果上，属负向影响因素；
3.缺失C18:0时，区分效果明显变差(排在D级)，说明在区分效果上，属最关键的正向影响因素；
4.缺失C22:0时，区分效果基本没有变化(仍排在A级)，说明在区分效果上，属最不关键影响因素；
5.分别缺失C18:2，C18:3，C20:1时，区分效果有一定程度下降(排B级)，说明在区分效果上，这四项指标属一般关键的正向影响因素；
6.缺失C18:1时，区分效果直接降级至C，相比于C18:2，C18:3，C20:1，属次关键正向影响因素。
综上可知：
1.负向影响因素：C16:0
2.正向影响因素的关键度排序：C18:0>C18:1>(C18:2，C18:3，C20:1)
3.最不关键影响因素：C22:0
3.在进行统计分析时，可选择性地确定使用C18:0，C18:1，C18:2，C18:3，C20:1，C22:0作为区分指标。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其包括：十八碳烷酸、十八碳烯酸、十八碳二烯酸、十八碳三烯酸、二十碳烯酸和二十二碳烷酸中的一种或多种。
2.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定权利要求1中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入何种植物油。
3.权利要求2所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物的种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
4.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
在待测样品中测定权利要求1中一种或多种标志物的水平；
将待测样品中的一种或多种标志物的水平与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比较，其中与对照样品中的一种或多种标志物的水平相比，待测样品中的一种或多种标志物的水平指示所述待测样品掺入植物油的含量。
5.权利要求4所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述对照样品是指已知胡麻科植物的种子提取油中掺入植物油的种类和含量的样品。
6.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同的植物油。
7.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油含量的方法，所述方法包括：
测定在待测样品中的所述十八碳烷酸的水平；
将待测样品中的十八碳烷酸的水平与对照样品中的十八碳烷酸的水平相比较，其中受试者样品中的十八碳烷酸的水平近似于对照样品中的十八碳烷酸的水平，指示所述待测掺入与对照样品中相同含量的植物油。
8.鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的试剂盒，所述试剂盒包括用于在待测样品中测定权利要求1中的一种或多种标志物的水平的试剂和使用说明书。
9.权利要求1所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的标志物，其还包括：十四碳烷酸、十六碳烷酸、二十碳烷酸、二十二碳烯酸、二十四碳烷酸、二十四碳烯酸。
10.权利要求2、3任一项所述的鉴别胡麻科植物的种子提取油掺入植物油的方法，所述标志物水平通过GC-MS测试。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130017298A1 (en) * | 2011-07-13 | 2013-01-17 | Hong Wang | Assuring food safety using nano-structure based spectral sensing |
| CN104090044A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-08 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及基于脂肪酸组成的食用植物油真伪鉴别方法 |
| CN104316486A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-28 | 闽江学院 | 一种快速筛查不合格植物油的方法 |
| CN106680400A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-05-17 | 青岛市食品药品检验研究院 | 顶空气相色谱质谱联用定性定量测定植物油掺假的方法 |
| CN106896177A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 山东省分析测试中心 | 一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法 |
-
2017
- 2017-08-16 CN CN201710701278.5A patent/CN107478748A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130017298A1 (en) * | 2011-07-13 | 2013-01-17 | Hong Wang | Assuring food safety using nano-structure based spectral sensing |
| CN104090044A (zh) * | 2014-07-16 | 2014-10-08 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种用于分析食用植物油中脂肪酸组成的方法及基于脂肪酸组成的食用植物油真伪鉴别方法 |
| CN104316486A (zh) * | 2014-10-15 | 2015-01-28 | 闽江学院 | 一种快速筛查不合格植物油的方法 |
| CN106680400A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-05-17 | 青岛市食品药品检验研究院 | 顶空气相色谱质谱联用定性定量测定植物油掺假的方法 |
| CN106896177A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 山东省分析测试中心 | 一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| DAN PENG等: "Detection and quantification of adulteration of sesame oils with vegetable oils using gas chromatography and multivariate data analysis", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| DONG-SUN LEE等: "Characterization of fatty acids composition in vegetable oils by gas chromatography and chemometrics", 《ANALYTICA CHIMICA ACTA》 * |
| 王春娥等: "气相色谱-质谱法与国标方法在芝麻油掺伪鉴定中的应用", 《中国卫生工程学》 * |
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