CN104498183B - 一种添加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品添加剂领域，具体涉及到一种抗氧化添加剂，其用于食用油脂中抑制食用油脂氧化、用于食用油脂中诱导共轭亚油酸的形成、用于食用油脂中抑制反式脂肪酸的形成，以及用于乳制品中抑制乳制品氧化。十五烷基间苯二酚和十五烷基苯酚作为所述抗氧化添加剂的有效成分。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂领域，具体涉及到一种抗氧化添加剂。
背景技术
食用油是日常生活中不可或缺的重要食物，其主要成分油脂(脂肪)是新陈代谢必不可少的能源物质和营养元素，约占食用油总量的98％。但目前我国食用油的品质并不乐观，存在以下缺陷：第一，许多食用油易氧化，产生不良风味，营养成分也遭到破坏；第二，食用油中的不饱和脂肪酸，在高温烹饪过程会产生大量的反式脂肪酸，长期摄入反式脂肪酸会对消费者的健康构成严重威胁；第三，食用油经高温加热，不仅会产生反式脂肪酸，还有少量的共轭亚油酸生成，而共轭亚油酸作为一种新的营养素，在欧美的健康食品界，几乎已经成了预防现代文明病的万灵丹，具有抗癌，预防心血管疾病、糖尿病，控制体重等功能，但是，食用油中共轭亚油酸的含量不高。另外，乳制品食品也易氧化败坏，现在，有关部门不允许在乳制品中添加化学抗氧化剂，导致疾病。
为了解决上述缺点，现有技术提出的人工合成的抗氧化剂，如叔丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)，虽然作用效果显著，但由于其安全性原因，已被许多国家禁止使用。在最近的几十年里，人们把目光转向来自于动植物的天然抗氧化剂，但是目前天然抗氧化剂由于性能、来源、提取方法、价格等多方面原因，短期内无法替代人工合成抗氧化剂。
从银杏外种皮和腰果壳中能分离提取出来的一种长链苯酚类物质作为一种添加剂，尚未见其在食用油中和乳制品中的相关研究。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个目的在于，提供一种抗氧化添加剂，用于食用油脂中抑制食用油脂氧化；本发明的另一个目的在于，提供一种抗氧化添加剂，用于含有乳制品中抑制乳制品氧化。
本发明提供了一种添加剂，所述添加剂包括作为有效成分的十五烷基间苯二酚和十五烷基苯酚。
优选的是，所述的添加剂中，十五烷基间苯二酚与十五烷基苯酚的质量比为十五烷基间苯二酚∶十五烷基苯酚＝7∶3。
优选的是，所述的添加剂中，所述添加剂用于食用油脂中抑制食用油脂氧化。
优选的是，所述的添加剂中，食用油脂为植物食用油脂或动物食用油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
优选的是，所述的添加剂中，所述添加剂用于食用油脂中诱导共轭亚油酸的形成，其中，食用油脂为植物油脂和动物油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
优选的是，所述的添加剂中，所述添加剂用于食用油脂中抑制反式脂肪酸的形成，其中，食用油脂为植物油脂和动物油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
优选的是，所述的添加剂中，所述添加剂用于乳制品中抑制乳制品氧化。
一种含有所述的添加剂的抗氧化食用油脂中，抗氧化食用油脂包括食用油脂和所述添加剂，其中所述添加剂的质量为食用油脂质量的0.03％～25％。
优选的是，所述的抗氧化食用油脂，其特征在于，所述添加剂的质量为食用油脂质量的0.2％。
本发明的有益效果
1、本发明所述的添加剂用于食用油脂中，所述添加剂是脂溶性的，添加工艺简单，仅需添加少量，在高温过程中，就能显著降低反式脂肪酸的含量；
2、本发明所述的添加剂用于食用油脂中，仅需添加少量，在高温过程中，就能诱导食用油中共轭亚油酸的形成；
3、本发明所述的添加剂用于食用油脂中，仅需添加少量，就能防止食用油氧化和酸败；
4、本发明所述的添加剂用于乳制品中，仅需添加少量，就能抑制乳制品氧化。
5、本发明所述的添加剂用于食用油脂和乳制品中，具有良好的应用价值和市场前景。
6、本发明所述的添加剂为天然提取物，添加安全。
附图说明
图1是本发明所述的不同含量添加剂用于玉米油中，测定的反式脂肪酸的含量数据图；
图2是本发明所述的不同含量添加剂用于玉米油中，测定的共轭亚油酸的含量数据图；
图3是本发明所述的不同含量添加剂用于葵花油中，测定的反式脂肪酸的含量数据图；
图4是本发明所述的不同含量添加剂用于葵花油中，测定的共轭亚油酸的含量数据图；
图5是本发明所述的不同含量添加剂用于大豆油中，测定的反式脂肪酸的含量数据图；
图6是本发明所述的不同含量添加剂用于大豆油中，测定的共轭亚油酸的含量数据图；
图7是本发明所述的在不同时间下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的反式脂肪酸的含量数据图；
图8是本发明所述的在不同时间下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的共轭亚油酸的含量数据图；
图9是本发明所述的在不同时间下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的酸价数据图；
图10是本发明所述的在不同时间下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的过氧化值数据图；
图11是本发明所述的在不同温度下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的反式脂肪酸的含量数据图；
图12是本发明所述的在不同温度下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的共轭亚油酸的含量数据图；
图13是本发明所述的在不同温度下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的酸价数据图；
图14是本发明所述的在不同温度下加热添有0.2％添加剂的玉米油，测定的过氧化值数据图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或者组合的存在或添加。
本发明下面的实施例中所述的添加剂是从腰果壳油中经多级分子蒸馏分离得到的，所述的添加剂的重量百分数为70％的十五烷基间苯二酚和30％的十五烷基苯酚的混合物，十五烷基间苯二酚的结构由[化学式1]显示，其中，十五烷基苯酚有其它同分异构体，本发明中的十五烷基苯酚为3-十五烷基苯酚，它的结构由[化学式2]显示：
[化学式1]
[化学式2]
实施例1
步骤1、先按质量百分比0.03％称取添加剂，添加到盛放玉米油的容器中，在4000rpm条件下，震荡5min，充分混匀，得到添有添加剂的食用油，同时将不加添加剂的玉米油也进行相同的震荡，作为空白对比试样；
步骤2、再分别称取3g添有添加剂的食用油和空白对比试样于5mL的安瓿瓶中，密闭封口(顶部留有空气)，将安瓿瓶置于油浴锅中，在230℃温度下加热8h，在油温达到设定温度时开始计时，加热温度误差控制在±2℃，取出后冷却至室温；
步骤3、对玉米油中的反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量分别进行测定。
分别称取200mg油脂于10mL离心管中，加入2mL的十一烷酸甘油三酯(C11∶0)内标液，再加入0.1mL 2mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，旋涡混匀30s。以4000rpm离心10min。取上清液20μL定容至1mL容量瓶，采用岛津GC-2010气相色谱测定。色谱条件为：进样口温度：230℃；进样量：1μL；分流比：10∶1。色谱柱初始温度为60℃，保留5min后，以25℃/min升温至160℃，再保留5min，再以2℃/min升温至225℃，保留15min。检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：230℃。记录色谱峰值，然后根据标准曲线进行计算反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量。
实施例2至实施例8中，分别按质量百分比为0.2％、0.8％、2％、4％、8％、15％和25％称取添加剂，剩余的试验操作步骤和实施例1相同。
从附图1的试验数据可知，添加0.03％的添加剂就能降低玉米油中反式脂肪酸的含量，并且随着添加量的增加，反式脂肪酸的含量整体呈下降趋势；从附图2的试验数据可知，共轭亚油酸的含量随着添加剂的含量的增加，呈现先增加后降低的趋势，综合附图1和附图2的数据，选择添加剂的添加量为0.2％时，反式脂肪酸的含量较低，共轭亚油酸的含量较高。
实施例9至实施例15中，分别按质量百分比为0.2％、0.8％、2％、4％、8％、15％和25％称取添加剂，添加到盛放葵花油的容器中进行试验，剩余试验步骤和实施例1中的操作步骤相同。
从附图3的试验数据可知，随着添加剂含量的增加，葵花油的反式脂肪酸的含量逐渐降低；从附图4的数据可知，共轭亚油酸的含量整体呈先增加后降低的趋势，与玉米油的变化趋势相似，添加量为0.2％的效果最佳。
实施例16至实施例22中，分别按质量百分比为0.2％、0.8％、2％、4％、8％、15％和25％称取添加剂，添加到盛放大豆油的容器中进行试验，剩余试验步骤和实施例1中的操作步骤相同。
从附图5和附图6的试验数据可知，随着添加剂含量的增加，大豆油中反式脂肪酸和共轭亚油酸含量的变化与玉米油和葵花油的变化趋势相似。说明添加0.2％添加剂能降低这一类食用油中反式脂肪酸的含量，同时诱导共轭亚油酸的生成。因此，选取添加剂在食用油中的最佳添加量为0.2％。
实施例23
步骤1、先按质量百分比0.2％称取添加剂，添加到盛放玉米油的容器中，在4000rpm条件下，震荡5min，充分混匀，得到添有添加剂的食用油；
步骤2、再称取3g添有添加剂的食用油试样于5mL的安瓿瓶中，密闭封口(顶部留有空气)，将安瓿瓶置于油浴锅中，在230℃温度下加热2h，在油温达到设定温度时开始计时，加热温度误差控制在±2℃，取出后冷却至室温；
步骤3、对玉米油中的反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量、酸价以及过氧化值分别进行测定：
1.反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量测定
称取200mg油脂于10mL离心管中，加入2mL的十一烷酸甘油三酯(C11∶0)内标液，再加入0.1mL 2mol/L的氢氧化钾甲醇溶液，旋涡混匀30s。以4000rpm离心10min。取上清液20μL定容至1mL容量瓶，采用岛津GC-2010气相色谱测定。色谱条件为：进样口温度：230℃；进样量：1μL；分流比：10∶1。色谱柱初始温度为60℃，保留5min后，以25℃/min升温至160℃，再保留5min，再以2℃/min升温至225℃，保留15min。检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；检测器温度：230℃。记录色谱峰值，然后根据标准曲线进行计算反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量。
2.酸价测定：
按照GB/T 5009.37-2003方法测定酸价：称取3g试样，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使食用油溶解，必要时可置热水中，湿热促其溶解。冷却至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以氢氧化钾标准滴定液(3g/L)滴定中和至酚酞指示液至初现微红色，且在30s内不褪色为终点，记录氢氧化钾标准滴定液的体积V，酸价值X，按照式(1)进行计算：
c为氢氧化钾标准滴定液的实际浓度，m为试样质量，56.11为与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液相当的氢氧化钾毫克数。
4.过氧化值(POV)测定
按照GB/T 5009.37-2003方法测定POV值：称取3g试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比为40∶60)，使试样完全溶解。加入1mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并振摇0.5min，然后在暗处放置3分钟。取出加100mL水摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，记录硫代硫酸钠标准滴定液的体积V1，取相同量的三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按上述方法，做试剂空白试验，记录，空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液体积V2，过氧化值X，按照式(2)计算：
c为硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，m为试样质量。
实施例24至实施例30中，分别在230℃温度下，对油脂试样分别加热4h、8h、12h、16h、24h、32h和45h，剩余步骤与实施例23相同，测定玉米油中的反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量、酸价以及过氧化值。
对实施例24至实施例30中的试验数据进行LSD(最小显著性法)数据统计，LSD是一种组之间方差相等的多重比较方法。
从附图7和附图8的数据可知，在230℃温度下，玉米油中的反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量逐渐增加，但是，在加有0.2％添加剂的试样中，反式脂肪酸的含量比空白试样的反式脂肪酸的含量低，共轭亚油酸的含量比空白试样的共轭亚油酸的含量高，说明添加0.2％的添加剂能够降低玉米油中反式脂肪酸的含量，增加玉米油中共轭亚油酸的含量；从附图9和附图10的数据可知，添加有添加剂的玉米油中的酸价和过氧化值都比空白试样的酸价和过氧化值低，说明添加0.2％的添加剂能够防止玉米油的氧化酸败。
实施例31至实施例34中，分别在180℃、200℃、220℃、和240℃温度下，对添加有0.2％添加剂的玉米油试样和未添加添加剂的玉米油加热8h，剩余步骤同实施例23相同，测定玉米油中的反式脂肪酸和共轭亚油酸的含量、酸价以及过氧化值。
从附图11至附图14可知，在相同的加热时间下，随着温度的升高，玉米油中的反式脂肪酸、共轭亚油酸、酸价和过氧化值也逐渐升高。但是，添加有0.2％的玉米油中的反式脂肪酸含量比未添加添加剂的玉米油中的反式脂肪酸含量低，共轭亚油酸含量要比未添加添加剂的玉米油中的含量高；同时，添加有添加剂的玉米油中的酸价和过氧化值都比空白试样的酸价和过氧化值低，说明0.2％添加剂既能防止玉米油的氧化酸败，又能抑制反式脂肪酸随温度的增加，同时诱导共轭亚油酸的生成。
实施例35
本实施例对市场上某一种动物油脂进行一系列的试验，选择实施例31至实施例34中选取的230℃加热温度、8h加热时间、0.2％添加剂这些条件，对动物食用油脂进行试验，测定反式脂肪酸、共轭亚油酸、酸价和过氧化值，并和空白试样进行比较，结果为：添加有添加剂的动物食用油脂的反式脂肪酸含量更低、共轭亚油酸含量更高、酸价和过氧化值更低。说明0.2％添加剂既能防止动物油脂的氧化酸败，又能抑制反式脂肪酸随温度的增加，同时诱导共轭亚油酸的生成。
实施例36
本实施例对植物油脂和动物油脂的混合油脂进行试验，其中，植物油脂和动物油脂的质量比为1∶1，选择实施例31至实施例34中选取的230℃加热温度、8h加热时间、0.2％添加剂这些条件，对混合油脂进行试验，测定反式脂肪酸、共轭亚油酸、酸价和过氧化值，并和空白试样进行比较，结果为：添加有添加剂的动物食用油脂的反式脂肪酸含量更低、共轭亚油酸含量更高、酸价和过氧化值更低。说明0.2％添加剂既能防止动物油脂的氧化酸败，又能抑制反式脂肪酸随温度的增加，同时诱导共轭亚油酸的生成。
实施例37
本实施例对市场上某品牌的百利包牛奶乳制品进行试验，一份样品添加0.2％的添加剂，一份不添加添加剂作为空白对照，盛放到干净的容器中在常温下放置，每天进行跟踪检查对比，空白对照在27天后，容器上部出现清液，下层呈豆腐脑沉淀在容器底部，鼻嗅后有酸败臭味；添加有添加剂的乳制品在50天后才出现酸败臭味等现象；同样对新鲜的生牛奶，进行相同的试验，添加了添加剂的生牛奶放置时间更长，说明该添加剂可用于乳制品中用于抑制乳制品氧化酸败。
本发明还有其他的实施例，所述的添加剂的重量百分数为70％的十五烷基间苯二酚和30％的十五烷基苯酚的混合物，该添加剂也可应用于包含动物油脂的硬化油、肥皂、甘油、润滑油和制革工业及药品等中，相关试验数据正在实践获取过程中。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.一种添加剂，其特征在于，所述添加剂包括作为有效成分的十五烷基间苯二酚和十五烷基苯酚,十五烷基间苯二酚与十五烷基苯酚的质量比为十五烷基间苯二酚：十五烷基苯酚＝7:3，其中,所述添加剂用于食用油脂中抑制食用油脂氧化,或所述添加剂用于乳制品中抑制乳制品氧化。
2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，食用油脂为植物食用油脂或动物食用油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
3.如权利要求1至2中任意一项所述的添加剂，其特征在于，所述添加剂用于食用油脂中诱导共轭亚油酸的形成，其中，食用油脂为植物油脂和动物油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
4.如权利要求1至2中任意一项所述的添加剂，其特征在于，所述添加剂用于食用油脂中抑制反式脂肪酸的形成，其中，食用油脂为植物油脂和动物油脂中的一种油脂或两种的混合油脂。
5.一种含有权利要求1至2中任意一项所述的添加剂的抗氧化食用油脂，其特征在于，抗氧化食用油脂包括食用油脂和所述添加剂，其中所述添加剂的质量为食用油脂质量的0.03％～0.2％。
6.如权利要求5所述的抗氧化食用油脂，其特征在于，所述添加剂的质量为食用油脂质量的0.2％。
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