CN110907578A - 一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油脂检测技术领域,涉及一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法,其步骤为:1)以不同种类纯油脂样品进行调和复配,得到多组不同配比调和油样品;2)对纯油脂原料、调和油进行甲酯化,采用气相色谱采集纯油脂原料、调和油的脂肪酸标准指纹图谱;3)筛选纯油脂原料中共存的特征脂肪酸,针对每种特征脂肪酸,对调和油样品进行特征脂肪酸含量与基底油含量的相关性和显著性分析,筛选代表调和油组成的代表性脂肪酸;4)经回归分析,建立调和油中每种代表性脂肪酸的多元回归预测模型;通过代表性脂肪酸的多元回归预测模型分析调和油中所含油脂的比例。该方法操作简单,能快速、准确地鉴别出调和油中所含油脂成分的比例。
Description
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域,具体涉及一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法。
背景技术
植物油脂是脂肪酸甘油酯的混合物,绝大多数是以甘油三酯形式存在,整个油脂中脂肪酸含量占94%~96%。根据脂肪酸碳氢链的饱和程度,脂肪酸可分为饱和脂肪酸(SFA)和不饱和脂肪酸(UFA),其中不饱和脂肪酸又分为单不饱和脂肪酸(MUFA)和多不饱和脂肪酸(PUFA),饱和脂肪酸对维持细胞膜结构和功能具有重要作用,单不饱和脂肪酸具有降血压的作用,多不饱和脂肪酸具有重要的生物学功能。1977年9月联合国粮农组织和世界卫生组织召开的“人类营养的膳食脂肪”学术研讨会上部分专家提出了膳食脂肪中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及多不饱和脂肪酸的比例应为1:1:1。单一油脂受其脂肪酸组成的影响,营养价值远不及多种油脂调配生成的植物调和油,其中食用植物调和油是由两种或两种以上食用植物油调配而成的。它能有效改善单一植物油营养成分不均衡的缺陷,使成分更加丰富,营养更加全面,更能满足人们身体的需求。因此,我国居民食用单一品种的植物油难以满足人体日常脂肪酸的需要,应对多种油脂进行适当比例的调配来增强营养。
目前没有可行可靠的方法鉴定食用植物调和油中各种植物油的比例。一些不 法商家生产的食用调和油不按实际比例标注调和油中各植物油的比例,或者随意 给调和油冠名,却不见得含有冠名的油份,或者含量不足,误导消费者。目前国 内外对油脂的分析大多采用理化特性分析法、色谱分析法以及质谱分析法等,其 中色谱技术是检测油脂最常用的手段,主要是对单一油脂含量进行分析,很少分 析调和油中不同油脂的含量。因此,亟需寻找一种有效的方法能定量分析调和油 中各油脂组分的含量。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足,本发明的目的是提供一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法。
为实现发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法,包括以下步骤:
(1)以不同种类的纯油脂样品作为原料,将各纯油脂样品按不同体积比进行调和复配,得到多组不同配比的调和油样品;
(2)对步骤1中的纯油脂样品原料、制备的调和油样品分别进行甲酯化处理,采用气相色谱对甲酯化后油脂样品进行检测,得到纯油脂样品原料、调和油样品的脂肪酸标准指纹图谱;
(3)对纯油脂样品原料的脂肪酸标准指纹图谱进行分析,筛选纯油脂样品原料中共存的且含量较高的脂肪酸作为纯油脂样品原料的特征脂肪酸,针对每一种特征脂肪酸,对步骤(1)配制的所有调和油样品进行特征脂肪酸含量与基底油含量的相关性分析和显著性分析,从特征脂肪酸中筛选出能代表调和油组成的代表性脂肪酸;
(4)以每种代表性脂肪酸含量为因变量,调和油中每种纯油脂样品原料的含量为自变量,经回归分析建立调和油中代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型;在已知调和油中纯油脂种类的前提下,通过代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型分析调和油中所含油脂的比例。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(1)中所述纯油脂样品原料包括大豆油、花生油、玉米油、橄榄油、葵花籽油、菜籽油、芝麻油。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(1)中所述纯油脂样品原料为大豆油、玉米油和橄榄油,以大豆油作为所有调和油样品的基底油。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(1)制备的调和油样品中各纯油脂的含量为:大豆油的含量为80%~100%,玉米油的含量0~20%,橄榄油0~20%,三种纯油脂样品的含量之和为100%。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(3)中所述特征脂肪酸为三种纯油脂样品中共存的且按脂肪酸含量从高到低排序,含量排前五的五种脂肪酸,分别为棕榈酸、α-亚麻酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(4)中所述代表性脂肪酸为α-亚麻酸和油酸,针对α-亚麻酸,其多元线性回归预测模型为Yα-亚麻酸=0.762+0.0534X1-0.0042X2,针对油酸,其多元线性回归预测模型为Y油酸=29.7-0.0666X1+0.481X2,其中,X1为调和油中大豆油的含量,X2为调和油中玉米油的含量。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(2)中所述气相色谱的检测条件为: HP-88毛细管柱,进样口温度为270℃,检测器为氢火焰离子检测器,检测器温度为280℃,柱流速为1.00mL/min、进样体积为1.0μL,分流比为100:1;柱温:初始温度100℃,持续13min,10℃/min到180℃,保持6min,1℃/min到200℃,保持20min,4℃/min到230℃,保持10.5min。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(2)中所述甲酯化处理的具体操作为:称取油脂样品60.0mg至具塞试管中,加入4mL异辛烷溶解试样,在45℃水浴中溶解10min,然后加入200μL氢氧化钾甲醇溶液,盖上塞子猛烈振摇30s后静置至澄清,加入1g硫酸氢钾,猛烈振摇,中和氢氧化钾,待盐沉淀后,将上层溶液移至瓶中备用。
根据上述的检测方法,优选地,步骤(1)中配制调和油时,以大豆油为基底油,共配置四组调和油;第一组调和油:大豆油的含量为80%,橄榄油含量以 20%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,共配制得到21种调和油;第二组调和油:大豆油的含量为85%,橄榄油含量以 15%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,共配制得到16种调和油;第三组调和油:大豆油的含量为90%,橄榄油含量以 10%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,共配制得到11种调和油;第四组调和油:大豆油的含量为95%,橄榄油含量以 5%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,共配制得到6种调和油。
与现有技术相比,本发明取得的积极有益效果为:
本发明采用色谱检测技术与数学建模相结合的方法对不同配比调和中的脂肪酸进行分析,筛选出制备调和油的纯油脂原料中共存的特征脂肪酸,针对每一种特征脂肪酸,对配制的所有调和油样品进行特征脂肪酸含量与基底油含量的相关性分析和显著性分析,从特征脂肪酸中筛选出能代表调和油组成的代表性脂肪酸;以每种代表性脂肪酸含量为因变量,调和油中每种纯油脂样品原料的含量为自变量,经回归分析建立调和油中该代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型;根据代表性脂肪酸的回归预测模型,在已知调和油中油脂种类的前提下,能快速、有效地鉴别出调和油中所含油脂成分的比例,而且,检测结果准确度高。本发明的检测方法对今后规范食品企业生产以及食用植物调和油市场的监管具有重要意义。
附图说明
图1为37种脂肪酸甲酯标准溶液色谱图;
图中,横坐标表示脂肪酸甲酯的出峰时间、纵坐标表示峰的相对强度;图中各编号代表的脂肪酸甲酯依次为:1---丁酸甲酯、2---己酸甲酯、3---辛酸甲酯、 4---葵酸甲酯、5---十一碳酸甲酯、6---十二碳酸甲酯、7---十三碳酸甲酯、8---十四碳酸甲酯(豆蔻酸甲酯)、9---顺-9-十四碳一烯酸甲酯、10---十五碳酸甲酯、11---顺-10-十五碳一烯酸甲酯、12---十六碳酸甲酯(棕榈酸甲酯)、13---顺-9-十六碳一烯酸甲酯、14---十七碳酸甲酯、15---顺-10-十七碳一烯酸甲酯、16---十八碳酸甲酯(硬脂酸甲酯)、17---反-9-十八碳一烯酸甲酯、18---顺-9-十八碳一烯酸甲酯(油酸甲酯)、19---反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯、20---顺,顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯(亚油酸甲酯)、21---二十碳酸甲酯(花生酸甲酯)、22---顺,顺,顺-6,9,12- 十八碳三烯酸甲酯、23---顺-11-二十碳一烯酸甲酯(花生一烯酸甲酯)、24---顺, 顺,顺-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯(α-亚麻酸甲酯)、25---二十一碳酸甲酯、26--- 顺,顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯、27---二十二碳酸甲酯(山嵛酸甲酯)、28---顺, 顺,顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯、29---顺-13-二十二碳一烯酸甲酯(芥酸甲酯)、 30---顺11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、31---顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯、32--- 二十三碳酸甲酯、33---顺13,16-二十二碳二烯酸甲酯、34---二十四碳酸甲酯(木焦油酸甲酯)、35---顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯、36---顺-15-二十四碳一烯酸甲酯、37---顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯。
图2为纯大豆油的脂肪酸标准指纹图谱;
图中,横坐标是表示脂肪酸甲酯的出峰时间、纵坐标表示峰的相对强度;图中各编号代表的脂肪酸甲酯依次为:1---豆蔻酸甲酯、2---棕榈酸甲酯、3---十六碳一烯酸甲酯、4---十七碳酸甲酯、5---十七碳一烯酸甲酯、6---硬脂酸甲酯、 7---油酸甲酯、8---亚油酸甲酯、9---花生酸甲酯、10---α-亚麻酸甲酯、11---二十一碳酸甲酯、12---二十二碳二烯酸甲酯、13---山嵛酸甲酯、14---二十三碳酸甲酯、 15---木焦油酸甲酯。
图3为玉米油的脂肪酸标准指纹图谱;
图中,横坐标是表示脂肪酸甲酯的出峰时间、纵坐标表示峰的相对强度;图中各编号代表的脂肪酸甲酯依次为:1---豆蔻酸甲酯、2---棕榈酸甲酯、3---棕榈油酸甲酯、4---十七碳酸甲酯、5---十七碳一烯酸甲酯、6---硬脂酸甲酯、7--- 油酸甲酯、8---亚油酸甲酯、9---花生酸甲酯、10---α-亚麻酸甲酯、11---花生一烯酸酸甲酯、12---二十一碳酸甲酯、13---山嵛酸甲酯、14---芥酸甲酯、15---二十三碳酸甲酯、16---木焦油酸甲酯、17---二十二碳六烯酸甲酯。
图4橄榄油的脂肪酸标准指纹图谱;
图中,横坐标是表示脂肪酸甲酯的出峰时间、纵坐标表示峰的相对强度;图中各编号代表的脂肪酸甲酯依次为:1---棕榈酸甲酯、2---棕榈油酸甲酯、3---十七碳酸甲酯、4---十七碳一烯酸甲酯、5---硬脂酸甲酯、6---油酸甲酯、7---亚油酸甲酯、8---花生酸甲酯、9---α-亚麻酸甲酯、10---山嵛酸甲酯、11---二十碳四烯酸甲酯、12---二十碳五烯酸甲酯。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明,但并不限制本发明的范围。
实施例1:
一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法,包括以下步骤:
(1)调和油样品的制备:
收集市场上大豆油、玉米油、橄榄油等各类样品10个,任选一种大豆油、玉米油、橄榄油用于配比调和油设计。配制调和油时,以大豆油为基底油,共配置四组调和油;第一组调和油:大豆油的含量为80%,橄榄油含量以20%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,三种油脂的含量总和为100%,共配制得到21种调和油;第二组调和油:大豆油的含量为 85%,橄榄油含量以15%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,三种油脂的含量总和为100%,共配制得到16种调和油;第三组调和油:大豆油的含量为90%,橄榄油含量以10%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,三种油脂的含量总和为100%,共配制得到11种调和油;第四组调和油:大豆油的含量为95%,橄榄油含量以 5%为起始,按照1%的梯度递减,橄榄油以0%为起始,按照1%的梯度递增,三种油脂的含量总和为100%,共配制得到6种调和油。
(2)纯油脂样品原料、制备的调和油样品脂肪酸标准指纹图谱的采集:
对步骤1中配制调和油的纯油脂样品原料(大豆油、玉米油和橄榄油)、制备的所有调和油样品分别进行甲酯化处理,甲酯化处理的具体操作为:称取油脂样品60.0mg至具塞试管中,加入4mL异辛烷溶解试样,在45℃水浴中溶解10min,然后加入200μL氢氧化钾甲醇溶液,盖上塞子猛烈振摇30s后静置至澄清,加入 1g硫酸氢钾,猛烈振摇,中和氢氧化钾,待盐沉淀后,将上层溶液移至瓶中备用。
采用气相色谱对甲酯化后的纯油脂样品(大豆油、玉米油和橄榄油)、调和油样品进行检测,得到纯油脂样品、调和油样品的脂肪酸标准指纹图谱,其中,大豆油、玉米油和橄榄油的脂肪酸标准指纹图谱分别如图2、图3和图4所示,由于调和油样品太多,因此,调和油样品的脂肪酸标准指纹图谱没有一一列出。气相色谱的检测条件为:HP-88毛细管柱,进样口温度为270℃,检测器为氢火焰离子检测器,检测器温度为280℃,柱流速为1.00mL/min、进样体积为1.0μL,分流比为100:1;柱温:初始温度100℃,持续13min,10℃/min到180℃,保持 6min,1℃/min到200℃,保持20min,4℃/min到230℃,保持10.5min。
(3)对大豆油、玉米油和橄榄油的脂肪酸标准指纹图谱采用面积校正归一法定量每种脂肪酸的含量,然后对脂肪酸含量进行分析,找出大豆油、玉米油和橄榄油三种纯油脂原料中共存的脂肪酸,将共存脂肪酸按含量从高到低排序,以排序后的前5种共存脂肪酸作为大豆油、玉米油和橄榄油三种纯油脂原料的特征脂肪酸,五种特征脂肪酸分别为棕榈酸、α-亚麻酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
(4)根据步骤(2)得到的脂肪酸标准指纹图谱,采用SPSS 18.0软件对步骤(1)配制的四组调和油样品中五种特征脂肪酸含量与大豆油含量进行相关性分析,其相关性回归分析结果见表1。
表1调和油中各特征脂肪酸含量的相关系数分析结果
由表1可知,硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯与大豆油含量间具有极显著的正相关性,其中α-亚麻酸甲酯与大豆油含量的相关系数最大,为0.978,其次为硬脂酸甲酯(0.640)、亚油酸甲酯(0.430);棕榈酸甲酯和油酸甲酯与大豆油含量之间存在极显著的负相关,油酸甲酯的相关系数-0.529、棕榈酸甲酯的相关系数为-0.454。由此可知,大豆油、玉米油和橄榄油制备的三元复配调和油中,五种特征脂肪酸与大豆油含量之间的相关性强弱依次为:α-亚麻酸甲酯>硬脂酸甲酯>油酸甲酯>棕榈酸甲酯>亚油酸甲酯。
计算步骤(1)配制的每组调和油样品中每种特征脂肪酸的平均含量,采用 SPSS18.0软件分析每种特征脂肪酸平均含量与大豆油浓度(80%、85%、90%、 95%四个梯度)之间的显著性,其显著性分析结果见表2。
表2调和油中各特征脂肪酸含量分析
注:同一脂肪酸甲酯大写字母不同表示差异极显著(P<0.01)。
由表2可知,随着大豆油比例的升高,硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯含量逐渐升高,棕榈酸甲酯和油酸甲酯含量逐渐降低,但油酸甲酯含量、亚油酸甲酯和α-亚麻酸甲酯含量变化较大,这可能是因为玉米油和橄榄油中油酸甲酯含量、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯含量之和分别为119.238%、40.984%、1.838%,而大豆油分别为22.910%、53.669%、6.710%。调和油中五种特征脂肪酸含量随着大豆油比例的升高变化范围大小依次为油酸甲酯>亚油酸甲酯>α-亚麻酸甲酯>硬脂酸甲酯>棕榈酸甲酯,但五种特征脂肪酸在大豆油80%、85%、90%、 95%四个梯度之间的差异显著性不同。棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸甲酯含量在试验Ⅰ组与试验Ⅳ组含量差异极显著(P<0.01);油酸甲酯含量试验Ⅰ和Ⅱ组极显著高于试验Ⅳ组(P<0.01);α-亚麻酸甲酯含量在试验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组依次递增,且各组间两两比较,差异均极显著(P<0.01)。
因此,综合考虑相关性分析结果和显著性分析结果,选择α-亚麻酸、油酸作为判断大豆油、玉米油和橄榄油三种纯油脂复配的调和油组成的代表性脂肪酸。以每种代表性脂肪酸含量为因变量,调和油中每种纯油脂样品原料的含量为自变量,经DPS软件逐步回归分析建立调和油中该代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型。其中,α-亚麻酸的多元线性回归预测模型为:Yα-亚麻酸=0.762+0.0534X1-0.0042X2(R2=0.960,P<0.01),油酸的多元线性回归预测模型为: Y油酸=29.7-0.0666X1+0.481X2(R2=0.971,P<0.01)。以α-亚麻酸和油酸的多元线性回归预测模型作为预测该调和油中油脂成分含量的预测模型。
实施例2:本发明基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法的检测效果验证
以大豆油、玉米油和橄榄油三种纯油脂作为原料,配制5种调和油,其中,第一种调和油的油脂成分配比为:大豆油80%、玉米油20%、橄榄油0%;第二种调和油的油脂成分配比为:大豆油80%、玉米油10%、橄榄油10%;第三种调和油的油脂成分配比为:大豆油85%、玉米油10%、橄榄油5%;第四种调和油的油脂成分配比为:大豆油90%、玉米油5%、橄榄油5%;第五种调和油的油脂成分配比为:大豆油95%、玉米油4%、橄榄油1%。
按照实施例1中记载的甲酯化方法分别对上述五种调和油进行甲酯化处理,然后通过气相色谱(色谱检测条件与实施例相同)采集五种调和油样品的脂肪酸标准指纹图谱,按照面积归一法计算上述五种脂肪酸中α-亚麻酸和油酸的含量。将每种调和油中α-亚麻酸含量带入实施例1得到的α-亚麻酸的多元线性回归预测模型Yα-亚麻酸=0.762+0.0534X1-0.0042X2(R2=0.960,P<0.01)中,将油酸含量带入实施例1得到的油酸的多元线性回归预测模型Y油酸=29.7-0.0666X1+0.481X2 (R2=0.971,P<0.01)中,计算得到该调和油样品中油脂成分——大豆油、玉米油、橄榄油三种纯油脂的含量,进而得到调和油中大豆油、玉米油和橄榄油的配比。上述五种调和油中三种纯油脂成分配比分析结果具体参见表3。
表3复配调和油组分验证
由表3可知,五种复配调和油中纯油脂含量X值的RSD%均小于10%,说明本发明α-亚麻酸的多元线性回归预测模型Yα-亚麻酸=0.762+0.0534X1-0.0042X2 (R2=0.960,P<0.01)、油酸的多元线性回归预测模型Y油酸=29.7-0.0666X1+0.481X2 (R2=0.971,P<0.01)的准确性高,能够用于分析大豆油、玉米油和橄榄油三种纯油脂调和配制而成的调和油中各油脂成分的比例。因此,在调和油市场的监管过程中,对于已知调和油中所含油脂组成的植物调和油,可以借助本发明的检测方法准确推算出调和油中所含油脂的比例,以防一些不法商家不按实际比例标注。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,但不仅限于上述实例,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于脂肪酸变化定量调和油中所含油脂比例的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以不同种类的纯油脂样品作为原料,将各纯油脂样品按不同体积比进行调和复配,得到多组不同配比的调和油样品;
(2)对步骤1中的纯油脂样品原料、制备的调和油样品分别进行甲酯化处理,采用气相色谱对甲酯化后油脂样品进行检测,得到纯油脂样品原料、调和油样品的脂肪酸标准指纹图谱;
(3)对纯油脂样品原料的脂肪酸标准指纹图谱进行分析,筛选纯油脂样品原料中共存的且含量较高的脂肪酸作为纯油脂样品原料的特征脂肪酸,针对每一种特征脂肪酸,对步骤(1)配制的所有调和油样品进行特征脂肪酸含量与基底油含量的相关性分析和显著性分析,从特征脂肪酸中筛选出能代表调和油组成的代表性脂肪酸;
(4)以每种代表性脂肪酸含量为因变量,调和油中每种纯油脂样品原料的含量为自变量,经回归分析建立调和油中代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型;在已知调和油中纯油脂种类的前提下,通过代表性脂肪酸的多元线性回归预测模型分析调和油中所含油脂的比例。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述纯油脂样品原料包括大豆油、花生油、玉米油、橄榄油、葵花籽油、菜籽油、芝麻油。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述纯油脂样品原料为大豆油、玉米油和橄榄油,以大豆油作为所有调和油样品的基底油。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)制备的调和油样品中各纯油脂的含量为:大豆油的含量为80%~100%,玉米油的含量0~20%,橄榄油0~20%,三种纯油脂样品的含量之和为100%。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述特征脂肪酸有五种,分别为棕榈酸、α-亚麻酸、硬脂酸、油酸和亚油酸。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述代表性脂肪酸为α-亚麻酸和油酸,针对α-亚麻酸,其多元线性回归预测模型为Yα-亚麻酸=0.762+0.0534X1-0.0042X2,针对油酸,其多元线性回归预测模型为Y油酸=29.7-0.0666X1+0.481X2,其中,X1为调和油中大豆油的含量,X2为调和油中玉米油的含量。
7.根据权利要求1-6任一所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述气相色谱的检测条件为:HP-88毛细管柱,进样口温度为270℃,检测器为氢火焰离子检测器,检测器温度为280℃,柱流速为1.00mL/min、进样体积为1.0μL,分流比为100:1;柱温:初始温度100℃,持续13min,10℃/min到180℃,保持6min,1℃/min到200℃,保持20min,4℃/min到230℃,保持10.5min。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述甲酯化处理的具体操作为:称取油脂样品60.0mg至具塞试管中,加入4mL异辛烷溶解试样,在45℃水浴中溶解10min,然后加入200μL氢氧化钾甲醇溶液,盖上塞子猛烈振摇30s后静置至澄清,加入1g硫酸氢钾,猛烈振摇,中和氢氧化钾,待盐沉淀后,将上层溶液移至瓶中备用。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112219908A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-15 | 青海大学 | 一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法 |
CN114894935A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 湖南省长康实业有限责任公司 | 一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置 |
WO2022213517A1 (zh) * | 2021-04-05 | 2022-10-13 | 江南大学 | 一种油脂组合物的调配方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103969380A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-06 | 湖南生物机电职业技术学院 | 一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法 |
CN106770796A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-05-31 | 青岛市食品药品检验研究院 | 顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法 |
CN106896177A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 山东省分析测试中心 | 一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法 |
KR20180136817A (ko) * | 2017-06-15 | 2018-12-26 | 삼성웰스토리 주식회사 | Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry(GC-IMS) 냄새지문 및 다변량통계분석을 이용한 혼합참기름 판별법 |
CN110308221A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-08 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 同时检测分离多种脂肪酸的气相色谱方法 |
-
2019
- 2019-12-04 CN CN201911223768.4A patent/CN110907578A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103969380A (zh) * | 2014-05-21 | 2014-08-06 | 湖南生物机电职业技术学院 | 一种利用化学计量法定性检测植物油中掺伪油脂的方法 |
CN106770796A (zh) * | 2017-01-25 | 2017-05-31 | 青岛市食品药品检验研究院 | 顶空气相色谱质谱联用测定调和油调和比例的方法 |
CN106896177A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-06-27 | 山东省分析测试中心 | 一种芝麻油中掺伪植物油种类及掺伪量鉴别方法 |
KR20180136817A (ko) * | 2017-06-15 | 2018-12-26 | 삼성웰스토리 주식회사 | Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry(GC-IMS) 냄새지문 및 다변량통계분석을 이용한 혼합참기름 판별법 |
CN110308221A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-10-08 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 同时检测分离多种脂肪酸的气相色谱方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
HAZEM JABEUR 等: "Detection of Chemlali Extra-Virgin Olive Oil Adulteration Mixed with Soybean Oil, Corn Oil, and Sunflower Oil by Using GC and HPLC", 《J. AGRIC. FOOD CHEM.》 * |
喻凤香: "化学计量法结合气相色谱检测稻米油掺伪大豆油 ", 《粮食与饲料工业》 * |
张方圆 等: "气相色谱结合化学计量学用于 6 种食用植物油的分类", 《分析试验室》 * |
彭思敏: "基于脂肪酸组成变化的茶油掺伪判别及数学回归模型建立", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 * |
汤富彬 等: "油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析", 《中国粮油学报》 * |
祝伟霞等: "毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量", 《理化检验(化学分册)》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112219908A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-15 | 青海大学 | 一种富含沙棘甾醇的植物调和油及其调配方法 |
WO2022213517A1 (zh) * | 2021-04-05 | 2022-10-13 | 江南大学 | 一种油脂组合物的调配方法 |
CN114894935A (zh) * | 2022-05-23 | 2022-08-12 | 湖南省长康实业有限责任公司 | 一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置 |
CN114894935B (zh) * | 2022-05-23 | 2023-11-21 | 湖南省长康实业有限责任公司 | 一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置 |
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