CN114894935A - 一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置，S1、将芝麻油从离心机重相进液口进入，将正己烷从轻相进液口进入，且通过重相进液口、轻相进液口处的流量开关进行控制，使得芝麻油与正己烷的流量比为3:1；S2、芝麻油和正己烷进入后通过搅拌叶搅拌的同时向中部混合；S3、芝麻油和正己烷在中部混合后通过超声波装置进行分散；S4、分散后的芝麻油和正己烷进入分离装置进行离心分离，首先进入截面形状为菱形的第一转鼓进行初步的分离，轻相液从第一转鼓内侧进入第二转鼓下侧，第二转鼓再次进行分离，通过特殊的离心装置能够得到更加纯净的上清液，显著提高脂肪酸指数的精确度，显著提高芝麻油掺假检测的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及底漆制备领域，尤其涉及一种芝麻油防掺假快速检测方法及装置。
背景技术
芝麻油在烹饪中一般用作香油，其营养价值高，因此比起大豆油、菜籽油、葵花籽油等油脂价格更高，商人们在售卖过程中为了追求更大利益，往往会在芝麻油中掺入价格更低的大豆油、菜籽油、葵花籽油等油脂，以次充好；
在芝麻油中掺入大豆油、菜籽油、葵花籽油等油脂，会使得芝麻油中的成分指标发生变化，降低了芝麻油的营养价值，而且也严重损害了消费者利益，因此亟需测定芝麻油是否掺伪的方法；
现有的芝麻油防掺假方式有多种，例如显色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、气质联用法、波谱法、高效液相色谱法等；
但是没有一种操作简单且准确度高的方法。
发明内容
鉴于所述，本发明的目的在于提供一种芝麻油防掺假快速检测方法，包括向芝麻油样品中加入正己烷，离心分离，进行甲酯化处理，测定芝麻油中的脂肪酸含量，具体步骤如下：
S1、将芝麻油从离心机重相进液口进入，将正己烷从轻相进液口进入，且通过重相进液口、轻相进液口处的流量开关进行控制，使得芝麻油与正己烷的流量比为3:1；
S2、芝麻油和正己烷进入后通过搅拌叶搅拌的同时向中部混合；
S3、芝麻油和正己烷在中部混合后通过超声波装置进行分散；
S4、分散后的芝麻油和正己烷进入分离装置进行离心分离，首先进入截面形状为菱形的第一转鼓进行初步的分离，轻相液从第一转鼓内侧进入第二转鼓下侧，第二转鼓再次进行分离，轻相液沿第二转鼓中部向上从而得到上清液；
S5、用氮气对上清液进行脱溶处理；
S6、取脱溶后的上清液进行甲酯化处理；
S7、对甲酯化处理过的上清液进行气相色谱分析。
作为上述方案的进一步改进：
优选地，步骤S6中的甲酯化处理为简易碱式甲酯化方法、三氟化硼甲酯化方法的其中之一。
优选地，一种芝麻油防掺假快速检测装置，包括从下到上依次设置的电机、混合池、升降装置、第一转鼓、第二转鼓、锥形外壳以及固定于锥形外壳上用于对第二转鼓进行限位的限位结构；
所述电机固定于混合池底部中心处，所述电机的输出轴与混合池中心轴同轴，所述电机的输出轴穿设入混合池、升降装置，所述电机配置为带动第一转鼓、第二转鼓同向同速转动的同时不影响第一转鼓、第二转鼓升降；
所述混合池侧壁上相对设有重相进液口以及轻相进液口，所述混合池顶部设有让混合液进入第一转鼓的进入口；
所述升降装置包括固定台以及第一转鼓内壁形成的通过控制液体进量和出量改变第一转鼓高度的密封隔层；
所述第一转鼓包括第一锥面环、锥形外罩、锥形顶以及第二锥面环形成截面形状为菱形的环形腔体，所述环形腔体下部设有由第一圆筒和第二圆筒形成有环形进液口，所述环形进液口插入进入口；
所述第二转鼓包括第二锥面环与锥形外罩形成枣核状腔体；
所述限位结构包括所述第二锥面环上竖直向下设置的限位环，固定于锥形外罩上的第三锥面环，所述限位环与第三锥面环接触，所述第三锥面环上设置有第一出液口；
所述第一锥面环、锥形外罩以及混合池顶壁之间形成有截面形成为三角形的重相收集腔；
所述升降装置带动第一转鼓降低时，所述第一锥面环、锥形外罩之间形成有进入重相收集腔的第二出液口，所述重相收集腔连接有重相出液口，所述锥形顶、第二锥面环之间形成有进入第二转鼓的第三出液口，所述第二锥面环、锥形外罩之间形成有第四出液口，所述第四出液口与连通第一转鼓顶部的第一出液口连通，所述第一转鼓顶部设有轻相出液口。
优选地，所述第一圆筒和第二圆筒之间固定有第一连杆，所述第一圆筒顶部固定有第一锥面环，所述第二圆筒顶部固定有锥形顶，所述锥形顶顶部固定有第二连杆，所述第二连杆与第二锥面环竖向滑动连接。
优选地，所述第一锥面环与锥形外罩之间设有密封结构，所述，锥形顶顶部与第二锥面环下部之间设有密封结构，所述第二连杆与所述第二锥面环之间设有密封结构，所述第二锥面环与锥形外罩之间设有密封结构，所述第一圆筒与锥形外罩、进入口侧壁之间设有密封结构，所述第二圆筒与固定台、进入口侧壁之间设有密封结构。
优选地，所述固定台内设置有超声波震动装置，所述超声波震动装置的震动杆伸入混合池内。
优选地，所述锥形顶顶部下侧固定有第三圆筒，所述电机的输出轴伸入第三圆筒内，所述第三圆筒与电机输出轴之间设有不限制上下滑动，限制周向转动的限位结构。
优选地，所述混合池内设有倾斜向下的隔板，所述隔板中部留有混合口，所述隔板与混合池底部之间设有搅拌盘，所述搅拌盘固定在所述输出轴上，所述搅拌盘上设置有竖直向上的导流叶，所述导流叶呈辐射状设置，所述导流叶设有弧度，所述导流叶末端形成有开口，所述开口方向与转轴转动方向一致，所述导流叶的高度与隔板到混合池底部的距离适配。
优选地，所述密封隔层内设有进出液管，所述进出液管伸入混合池沿隔板穿设到混合池外部，所述进出液管上设置有电磁阀。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
通过特殊的离心机构对芝麻油和正己烷混合液进行离心得到上清液，对上清液进行脱溶处理、甲酯化处理后用气相色谱分析的方法进行脂肪酸指数的采集，将采集到的指数与未掺假的芝麻油脂肪酸指数进行比对，从而判断是否为掺假的芝麻油；
通过设置截面形状为菱形的第一转鼓，使得混合液在初次离心时，在第一转鼓中部形成两个对称设置的逐渐收缩的沿边，从而使得重相液以及轻相液排出时更加集中，进一步提高两者分界线的距离，能够有效避免出液时相互干扰，从而显著提高上清液的纯净度；
且轻相液进入第二转鼓底部后会在第二转鼓内继续进行离心作用，第二转鼓的横截面形状同样是菱形，且第二转鼓为枣核状，因此轻相液在中部上升后通过顶部的轻相出液口排出，能够显著提高离心效果，显著提高上清液的纯净度，从而提高脂肪酸指数的准确性，进而显著提高判断芝麻油是否掺假的准确性。
附图说明
图1为本发明第二出液口、第三出液口以及第四出液口打开时整体结构的剖面图。
图2为本发明第二出液口、第三出液口以及第四出液口关闭时整体结构的剖面图。
附图标记：1、锥形外壳；2、第二转鼓；3、第一出液口；4、第三锥面环；5、限位环；6、第二锥面环；7、第三出液口；8、第二连杆；9、第二出液口；10、第一锥面环；11、重相收集腔；12、第一圆筒；13、锥形顶；14、第三圆筒；15、密封隔层；16、固定台；17、第二圆筒；18、超声波震动装置；19、隔板；20、重相进液口；21、导流叶；22、搅拌盘；23、电机；24、轻相进液口；25、进出液管；26、第四出液口；27、第一转鼓；28、混合池。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例：
如图1-2所示，一种芝麻油防掺假快速检测方法，包括向芝麻油样品中加入正己烷，离心分离，进行甲酯化处理，测定芝麻油中的脂肪酸含量，具体步骤如下：
S1、将芝麻油从离心机重相进液口20进入，将正己烷从轻相进液口24进入，且通过重相进液口20、轻相进液口24处的流量开关进行控制，使得芝麻油与正己烷的流量比为3:1；
S2、芝麻油和正己烷进入后通过搅拌叶搅拌的同时向中部混合；
S3、芝麻油和正己烷在中部混合后通过超声波装置进行分散；
S4、分散后的芝麻油和正己烷进入分离装置进行离心分离，首先进入截面形状为菱形的第一转鼓27进行初步的分离，轻相液从第一转鼓27内侧进入第二转鼓2下侧，第二转鼓2再次进行分离，轻相液沿第二转鼓2中部向上从而得到上清液；
S5、用氮气对上清液进行脱溶处理；
S6、取脱溶后的上清液进行甲酯化处理；
S7、对甲酯化处理过的上清液进行气相色谱分析；通过特殊的离心机构对芝麻油和正己烷混合液进行离心得到上清液，对上清液进行脱溶处理、甲酯化处理后用气相色谱分析的方法进行脂肪酸指数的采集，将采集到的指数与未掺假的芝麻油脂肪酸指数进行比对，从而判断是否为掺假的芝麻油。
步骤S6中的甲酯化处理为简易碱式甲酯化方法、三氟化硼甲酯化方法的其中之一。
一种芝麻油防掺假快速检测装置，包括从下到上依次设置的电机23、混合池28、升降装置、第一转鼓27、第二转鼓2、锥形外壳1以及固定于锥形外壳1上用于对第二转鼓2进行限位的限位结构；
所述电机23固定于混合池28底部中心处，所述电机23的输出轴与混合池28中心轴同轴，所述电机23的输出轴穿设入混合池28、升降装置，所述电机23配置为带动第一转鼓27、第二转鼓2同向同速转动的同时不影响第一转鼓27、第二转鼓2升降；
所述混合池28侧壁上相对设有重相进液口20以及轻相进液口24，所述混合池28顶部设有让混合液进入第一转鼓27的进入口；
所述升降装置包括固定台16以及第一转鼓27内壁形成的通过控制液体进量和出量改变第一转鼓27高度的密封隔层15；
所述第一转鼓27包括第一锥面环10、锥形外罩、锥形顶13以及第二锥面环6形成截面形状为菱形的环形腔体，所述环形腔体下部设有由第一圆筒12和第二圆筒17形成有环形进液口，所述环形进液口插入进入口；
所述第二转鼓2包括第二锥面环6与锥形外罩形成枣核状腔体；
所述限位结构包括所述第二锥面环6上竖直向下设置的限位环5，固定于锥形外罩上的第三锥面环4，所述限位环5与第三锥面环4接触，所述第三锥面环4上设置有第一出液口3；
所述第一锥面环10、锥形外罩以及混合池28顶壁之间形成有截面形成为三角形的重相收集腔11；
所述升降装置带动第一转鼓27降低时，所述第一锥面环10、锥形外罩之间形成有进入重相收集腔11的第二出液口9，所述重相收集腔11连接有重相出液口，所述锥形顶13、第二锥面环6之间形成有进入第二转鼓2的第三出液口7，所述第二锥面环6、锥形外罩之间形成有第四出液口26，所述第四出液口26与连通第一转鼓27顶部的第一出液口3连通，所述第一转鼓27顶部设有轻相出液口；通过设置截面形状为菱形的第一转鼓27，使得混合液在初次离心时，在第一转鼓27中部形成两个对称设置的逐渐收缩的沿边，从而使得重相液以及轻相液排出时更加集中，进一步提高两者分界线的距离，能够有效避免出液时相互干扰，从而显著提高上清液的纯净度；且轻相液进入第二转鼓2底部后会在第二转鼓2内继续进行离心作用，第二转鼓2的横截面形状同样是菱形，且第二转鼓2为枣核状，因此轻相液在中部上升后通过顶部的轻相出液口排出，能够显著提高离心效果，显著提高上清液的纯净度，从而提高脂肪酸指数的准确性，进而显著提高判断芝麻油是否掺假的准确性。
所述第一圆筒12和第二圆筒17之间固定有第一连杆，所述第一圆筒12顶部固定有第一锥面环10，所述第二圆筒17顶部固定有锥形顶13，所述锥形顶13顶部固定有第二连杆8，所述第二连杆8与第二锥面环6竖向滑动连接，从而能够保持第一转鼓27、第二转鼓2上下移动的同时，不会对进液造成干扰。
所述第一锥面环10与锥形外罩之间设有密封结构，所述，锥形顶13顶部与第二锥面环6下部之间设有密封结构，所述第二连杆8与所述第二锥面环6之间设有密封结构，所述第二锥面环6与锥形外罩之间设有密封结构，所述第一圆筒12与锥形外罩、进入口侧壁之间设有密封结构，所述第二圆筒17与固定台16、进入口侧壁之间设有密封结构，能够自如的控制混合液在第一转鼓27、第二转鼓2、重相收集腔11之间的循环。
所述固定台16内设置有超声波震动装置18，所述超声波震动装置18的震动杆伸入混合池28内，对混合液进一步离散。
所述锥形顶13顶部下侧固定有第三圆筒14，所述电机23的输出轴伸入第三圆筒14内，所述第三圆筒14与电机23输出轴之间设有不限制上下滑动，限制周向转动的限位结构，从而使得电机23能够带动第一转鼓27、第二转鼓2转动，同时不会对第一转鼓27、第二转鼓2的升降造成影响。
所述混合池28内设有倾斜向下的隔板19，所述隔板19中部留有混合口，所述隔板19与混合池28底部之间设有搅拌盘22，所述搅拌盘22固定在所述输出轴上，所述搅拌盘22上设置有竖直向上的导流叶21，所述导流叶21呈辐射状设置，所述导流叶21设有弧度，所述导流叶21末端形成有开口，所述开口方向与转轴转动方向一致，所述导流叶21的高度与隔板19到混合池28底部的距离适配，通过搅拌盘22以及隔板19的设置，使得进入的芝麻油和正己烷能够均匀混合。
所述密封隔层15内设有进出液管25，所述进出液管25伸入混合池28沿隔板19穿设到混合池28外部，所述进出液管25上设置有电磁阀，通过进出液管25能够控制密封隔层15内的液体量，从而能够控制第一转鼓27、第二转鼓2的升降。
本发明的工作原理为：将芝麻油从离心机重相进液口20进入，将正己烷从轻相进液口24进入，且通过重相进液口20、轻相进液口24处的流量开关进行控制，使得芝麻油与正己烷的流量比为3:1，然后启动电机23，电机23的输出轴转动会带动搅拌盘22转动，且所述导流叶21末端形成有开口，所述开口方向与转轴转动方向一致，从而通过导流叶21将进入的芝麻油与正己烷均匀的导入中部进行紊流混合，混合后的芝麻油与正己烷向上进入隔板19上部的腔体，通过启动超声波装置，从而使得超声波装置对混合液进行分散，混合液从第一圆筒12和第二圆筒17形成有环形进液口进入第一转鼓27内，所述第一转鼓27包括第一锥面环10、锥形外罩、锥形顶13以及第二锥面环6形成截面形状为菱形的环形腔体；
此时固定台16以及第一转鼓27内壁形成的通过控制液体进量和出量改变第一转鼓27高度的密封隔层15内液量最大，第二出液口9、第三出液口7以及第四出液口26均处于密封状态，电机23的输出轴转动会同时带动第一转鼓27、第二转鼓2转动，进入第一转鼓27的混合液在离心作用下重相液在第二出液口9处聚集，轻相液在第三出液口7处聚集；
打开电磁阀，将密封隔层15内的液体抽出，此时第一圆筒12、第二圆筒17、第一锥面环10以及锥形顶13下降，同时第二锥面环6没有了锥形顶13的支撑也一同下降，第一锥面环10与锥形外罩侧壁之间形成间隙从而形成进入重相收集腔11的第二出液口9，第二锥面环6与锥形外罩侧壁之间形成间隙从而形成第四出液口26；
当第二锥面环6被第三锥面环4限位时，第二锥面环6停止下降，此时，第四出液口26与第三锥面环4的第一出液口3连通，从而使得第二转鼓2的离心侧与第一转鼓27顶部连通，从而使得进入第二转鼓2的液体能够二次离心，完成二次离心的上清液从顶部的轻相出液口流出，继续将密封层内的液体抽出，第一圆筒12、第二圆筒17、第一锥面环10以及锥形顶13继续下降，此时锥形顶13与第而锥面环之间形成间隙形成第三出液口7，从而使得第一转鼓27内完成初次离心的轻相液能够从内侧进入第二转鼓2下部；通过设备能够对混合液二次离心，从而能够得到更加完善的上清液，对上清液进行脱溶处理以及甲酯化处理后，再进行气相色谱分析，通过这种方法采集全国各地的未掺假芝麻油的脂肪酸指数，然后检测待检测的芝麻油的脂肪酸，将待检测的芝麻油脂肪酸指数与全国各地没有掺假的芝麻油的脂肪酸指数进行对比，从而能够知道该芝麻油是否掺假。
上述的实施例仅为本发明的优选实施例，不能以所述来限定本发明的权利范围，因所述，依本发明申请专利范围所作的修改、等同变化、改进等，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (9)
1.一种芝麻油防掺假快速检测方法，其特征在于：包括向芝麻油样品中加入正己烷，离心分离，进行甲酯化处理，测定芝麻油中的脂肪酸含量，具体步骤如下：
S1、将芝麻油从离心机重相进液口进入，将正己烷从轻相进液口进入，且通过重相进液口、轻相进液口处的流量开关进行控制，使得芝麻油与正己烷的流量比为3:1；
S2、芝麻油和正己烷进入后通过搅拌叶搅拌的同时向中部混合；
S3、芝麻油和正己烷在中部混合后通过超声波装置进行分散；
S4、分散后的芝麻油和正己烷进入分离装置进行离心分离，首先进入截面形状为菱形的第一转鼓进行初步的分离，轻相液从第一转鼓内侧进入第二转鼓下侧，第二转鼓再次进行分离，轻相液沿第二转鼓中部向上从而得到上清液；
S5、用氮气对上清液进行脱溶处理；
S6、取脱溶后的上清液进行甲酯化处理；
S7、对甲酯化处理过的上清液进行气相色谱分析。
2.根据权利要求1所述的芝麻油防掺假快速检测方法，其特征在于：步骤S6中的甲酯化处理为简易碱式甲酯化方法、三氟化硼甲酯化方法的其中之一。
3.根据权利要求1-2任一所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：包括从下到上依次设置的电机、混合池、升降装置、第一转鼓、第二转鼓、锥形外壳以及固定于锥形外壳上用于对第二转鼓进行限位的限位结构；
所述电机固定于混合池底部中心处，所述电机的输出轴与混合池中心轴同轴，所述电机的输出轴穿设入混合池、升降装置，所述电机配置为带动第一转鼓、第二转鼓同向同速转动的同时不影响第一转鼓、第二转鼓升降；
所述混合池侧壁上相对设有重相进液口以及轻相进液口，所述混合池顶部设有让混合液进入第一转鼓的进入口；
所述升降装置包括固定台以及第一转鼓内壁形成的通过控制液体进量和出量改变第一转鼓高度的密封隔层；
所述第一转鼓包括第一锥面环、锥形外罩、锥形顶以及第二锥面环形成截面形状为菱形的环形腔体，所述环形腔体下部设有由第一圆筒和第二圆筒形成有环形进液口，所述环形进液口插入进入口；
所述第二转鼓包括第二锥面环与锥形外罩形成枣核状腔体；
所述限位结构包括所述第二锥面环上竖直向下设置的限位环，固定于锥形外罩上的第三锥面环，所述限位环与第三锥面环接触，所述第三锥面环上设置有第一出液口；
所述第一锥面环、锥形外罩以及混合池顶壁之间形成有截面形成为三角形的重相收集腔；
所述升降装置带动第一转鼓降低时，所述第一锥面环、锥形外罩之间形成有进入重相收集腔的第二出液口，所述重相收集腔连接有重相出液口，所述锥形顶、第二锥面环之间形成有进入第二转鼓的第三出液口，所述第二锥面环、锥形外罩之间形成有第四出液口，所述第四出液口与连通第一转鼓顶部的第一出液口连通，所述第一转鼓顶部设有轻相出液口。
4.根据权利要求3所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述第一圆筒和第二圆筒之间固定有第一连杆，所述第一圆筒顶部固定有第一锥面环，所述第二圆筒顶部固定有锥形顶，所述锥形顶顶部固定有第二连杆，所述第二连杆与第二锥面环竖向滑动连接。
5.根据权利要求3所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述第一锥面环与锥形外罩之间设有密封结构，所述，锥形顶顶部与第二锥面环下部之间设有密封结构，所述第二连杆与所述第二锥面环之间设有密封结构，所述第二锥面环与锥形外罩之间设有密封结构，所述第一圆筒与锥形外罩、进入口侧壁之间设有密封结构，所述第二圆筒与固定台、进入口侧壁之间设有密封结构。
6.根据权利要求5所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述固定台内设置有超声波震动装置，所述超声波震动装置的震动杆伸入混合池内。
7.根据权利要求5所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述锥形顶顶部下侧固定有第三圆筒，所述电机的输出轴伸入第三圆筒内，所述第三圆筒与电机输出轴之间设有不限制上下滑动，限制周向转动的限位结构。
8.根据权利要求6所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述混合池内设有倾斜向下的隔板，所述隔板中部留有混合口，所述隔板与混合池底部之间设有搅拌盘，所述搅拌盘固定在所述输出轴上，所述搅拌盘上设置有竖直向上的导流叶，所述导流叶呈辐射状设置，所述导流叶设有弧度，所述导流叶末端形成有开口，所述开口方向与转轴转动方向一致，所述导流叶的高度与隔板到混合池底部的距离适配。
9.根据权利要求3所述的芝麻油防掺假快速检测所使用的装置，其特征在于：所述密封隔层内设有进出液管，所述进出液管伸入混合池沿隔板穿设到混合池外部，所述进出液管上设置有电磁阀。
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