CN104316486B - 一种快速筛查不合格植物油的方法 - Google Patents
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Abstract
本文通过测定常用的花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花油、茶籽油、橄榄油等植物油以及地沟油和过期植物油的A3005（代表不饱和度）、A985（代表共轭脂肪酸含量）、A960+A985（代表反式脂肪酸含量）三个指标值，得到了这些合格植物油三个指标值设定范围。在此基础上，建立快速筛查不合格植物油（过期、添加低价油、添加地沟油）的方法。本发明的有益效果为三个指标值筛查法快速，一个样品只需5分钟、简单，直接测试不需要制样、测试费用低，能有效提高植物油的监控效率。
Description
技术领域
本发明属于食用油品质监控技术领域，特别涉及一种基于三指标法筛查不合格植物油的方法。
背景技术
植物油种类繁多，价格有较大差别，一些不法商贩为了牟取暴利在高价油中掺入低价油，甚至掺入地沟油，近期发生的大统黑心油事件就是典型的食用油中掺入低价棉籽油的案例。
国家标准方法利用植物油理化特性和脂肪酸构成，通过分析相关指标进行食用油种类鉴别。对于性质相近的植物油鉴别或掺杂油(如添加了地沟油)判定，上述方法效果较差。随着现代仪器分析技术发展，目前已有许多植物油掺杂低价油(如橄榄油中掺入榛子油，芝麻油中掺入玉米油、大豆油等)鉴定的文献报道，这些方法大多是利用化学计量法与植物油指纹图谱结合，但植物油中是否掺入精炼地沟油上述方法还难以判定。植物油中掺入第二类地沟油(劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油)，可以通过测胆固醇法，测不饱和度、测13-甲基十四烷酸、十二烷酸和十四烷酸含量法和测定动物源性特征基因序列等方法鉴定。目前报道的地沟油检测方法在检测添加了精炼地沟油或第三类地沟油的掺杂油时，有的太过复杂且测试时间长、有的方法测试成本高，若能制定快速并且测试成本低的疑是不合格油筛查法，再用测试周期长、成本高的其他方法进行验证，将有效提高植物油的监控效率。近期有文章指出植物油中共轭脂肪酸甘油酯相对含量、反式脂肪酸甘油酯相对含量、不饱和度等三个指标值可以做为地沟油及精炼地沟油的特异性指标。本研究通过测定南方地区常用的花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花油、茶籽油、橄榄油等植物油的三个指标值，此外，对芝麻油、胡麻油、棉籽油、米糠油和棕榈油也测定了他们的三个指标值。综合这些数据后，设定了7种合格植物油的三个指标值范围。在此基础上，建立了七种不合格植物油(过期、添加低价油、添加地沟油)的快速筛查方法。利用该法筛出的若干疑是不合格油，通过 脂肪酸组成法、11、12、13、17脂肪酸含量判定法等都证实了这些油品是掺杂油和过期油，几种方法的结合应用还可进一步给出油品不合格原因。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速筛查不合格植物油的方法，本方法检测不合格植物油的优点是：快速，一个样品只需5分钟、简单，直接测试不需要制样、测试费用低，能有效提高植物油的监控效率。
为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种快速筛查不合格植物油的方法，包括以下步骤：
一、测定三个指标值：测定大型超市售的常用的花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花油、茶籽油、橄榄油等植物油以及地沟油和过期植物油的A3005(代表不饱和度)、A985(代表共轭脂肪酸含量)、A960+A985(代表反式脂肪酸含量)三个指标值，采用傅立叶变换红外光谱仪(NICOLETiS5，ThermoFisher)测定三个指标，傅立叶变换红外光谱仪(NICOLETiS5，ThermoFisher)配有软件OMNIC8.2，测试条件：分辨率为4.0cm-1，扫描次数为16次，扫描范围4000～400cm-1，附件为水平ATR光学附件(晶体材料为ZnSe)，各峰面积用OMNIC软件积分，每个样品测试时间只需5分钟，三个指标值分别是985cm-1处峰面积A985(代表共轭脂肪酸相对含量)、985cm-1加965cm-1峰面积值A985+A965(代表反式脂肪酸相对含量)、3005cm-1处峰面积值A3005表示不饱和度，用于测定三个指标值设定范围的植物油都购于各大型超市(沃尔玛、新华都等)；
二、测定过期油的三指标，测定上述常用植物油的过期油测定过期油的三指标，所述过期油其，购买时未过期，放置到过期后测试，放置期间基本上每天打开瓶盖一次过期油；
三、测定地沟油的三指标；
四、测定掺有地沟油的常用油的三指标，选取7种植物油中三个指标值落在设定范围中间的油样，在其中加入20％的各项理化指标值接近合格植物油的精炼地沟油(重庆地沟油)， 测定这些掺杂油的三个指标值；
五、设定三个指标值范围：设定合格植物油的三个指标值范围，利用测定好的常用油的三指标的范围，设定合格植物油的三指标的范围；
所述的合格的常用植物油的三个指标值的范围为：
菜籽油2.4＜A3005＜2.9，A985＜0.005，A985+A960＜0.9，
花生油2.0＜A3005＜2.8，A985＜0.018，A985+A960＜0.90，
大豆油2.7＜A3005＜3.2，A985＜0.010，A985+A960＜1.0，
玉米油2.6＜A3005＜3.1，A985＜0.01，A985+A960＜1.0，
葵花油2.9＜A3005＜3.2，A985＜0.020，A985+A960＜1.0，
橄榄油1.6＜A3005＜1.8，A985＜0.010，A985+A960＜0.8，
茶籽油1.7＜A3005＜1.9，A985＜0.010，A985+A960＜0.80；
六、测定待测样品的三个指标值：选取全国各地包括乡村小店购买的样品测定三指标值；
七、对比定性：将步骤二中检测的结果与步骤一设定的范围进行对比，确定待测样品是否为不合格植物油；
八、采用脂肪酸构成方法判断不合格样品油是否是过期、掺杂低价油或掺杂地沟油，采用气相色谱法分析植物油脂肪酸构成，所述气相色谱法的条件为色谱柱：HP-88(100m*0.25mm*0.20um)，仪器参数：FID检测器温度280℃，进样口温度260℃，分流比1:10，He2柱前压270kpa，进样量1.0ul，程序升温过程：初始温度165℃，保持0分钟，以4℃/min的升温速率,升温至240℃，保持20min。植物油甲酯化法依据GB17376-1998动植物油脂肪酸甲酯化标准，称样量约0.2克，用37种脂肪酸甲酯标样定性，峰面积归一化法定量；
九、采用气相色谱法分析植物油11烷酸含量，然后判断样品是否是地沟油。据报道油品经长时间高温后11烷酸含量大大增加，按以下分析条件测试了80个合格样品，75个样11 烷酸含量都小于0.0001％，五个样品11烷酸含量分别是0.0003％、0.0003％、0.0005％、0.0002％、0.0003％；测定了17个地沟油样，有11个样品11烷酸值大于0.0001％，因此植物油的11烷酸含量也可以作为辅助证据，用于判断植物油是否经历了长期的高温历程。
测量条件为：色谱柱：FFAP(30m*0.32mn*0.25um)，仪器参数：FID检测器温度290℃，进样口温度260℃，分流比1:12，N2柱前压170Kpa，进样量1.6ul，程序升温过程：初始温度120℃，保持3分钟，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保持5min。植物油甲酯化法依据GB/T 17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法，称样量约0.5克用37种脂肪酸甲酯标样定性，峰面积归一化法定量。
其中A3005值低于设定值，可能是掺了棕榈油、地沟油；A985值高于设定值，可能是植物油过期或添加了地沟油(除芝麻油、米糠油外)，A985+A960值高于设定值，则可能是添加了地沟油(除米糠油外)。不同品种植物油的设定值不同，若要从严筛查，可以将指标值邻近边界值的样品暂定为疑是不合格油，再用其他方法进一步验证。
本发明的有益效果为：采用三指标值法快速筛查不合格植物油脂肪构成进一步验证并判定不合格原因，三个指标值筛查法快速，一个样品只需5分钟、简单，直接测试不需要制样、测试费用低，能有效提高植物油的监控效率。
下面结合附图对本发明的方法作详细介绍
附图说明
图1为菜籽油三个指标值；
图2为花生油三个指标值；
图3为大豆油三个指标值；
图4为玉米油三个指标值；
图5为葵花油三个指标值；
图6为橄榄油三个指标值；
图7为茶籽油三个指标值；
图8为芝麻油、米糠油、胡麻油、棕榈油、棉籽油三个指标值；
图9为过期常用植物油三指标相对变化率*；
图10为过期常用植物油三指标相对变化率*；
图11为地沟油三个指标值；
图12为添加了20％地沟油*后7个常用油的三标值；
图13指标值超标的植物油代表性脂肪酸含量(％)；
图14指标值超标的植物油代表性脂肪酸含量(％)，设定值分别摘自GB1534-2003花生,GB1535-2003大豆,GB1536-2004菜籽,GB1537-2003棉籽,GB10464-2003葵花,GB11765-2003茶油,GB19111-2003玉米,GB19112-2003米糠,GB 23347-2009橄榄,ND表示未检出定义为0.05％。
具体实施方式
本发明提供一种快速筛查不合格植物油的方法，包括如下步骤：
步骤一
采用傅立叶变换红外光谱仪(NICOLETiS5，ThermoFisher)测定常用菜籽油、花生油、大豆油、玉米油、葵花油、橄榄油、茶籽油及芝麻油、米糠油、胡麻油、棕榈油、棉籽油的三指标值，三个指标值分别是985cm-1处峰面积A985(代表共轭脂肪酸相对含量)、985cm-1加960cm-1峰面积值A985+A960(代表反式脂肪酸相对含量)、3005cm-1处峰面积值A3005表示不饱和度，各峰面积用OMNIC软件积分。该光谱仪配有软件OMNIC8.2，测试条件：分辨率为4.0cm-1，扫描次数为16次，扫描范围4000～400cm-1，附件为水平ATR光学附件(晶体材料为ZnSe)；气相色谱仪(GC-14C，岛津公司)。其结果如图1-图8所示。
购买时未过期的常用植物油，放置到过期后测试，放置期间每天打开瓶盖一次，测试结果如图9和图10所示。
测试多个地沟油样品的三指标，其结果如图11所示。
选取7种植物油中三个指标值落在设定范围中间的油样，在其中加入20％的各项理化指标值接近合格植物油的精炼地沟油(重庆地沟油)，测定这些掺杂油的三个指标值检测结果如图12所示。
然后根据测定的结果设定各常用植物油及芝麻油、米糠油、胡麻油、棕榈油、棉籽油的三指标范围，其结果如图1—图8所示。
其中，常用植物油的的三指标值范围为：
菜籽油2.4＜A3005＜2.9，A985＜0.005，A985+A960＜0.9；
花生油2.0＜A3005＜2.8，A985＜0.018，A985+A960＜0.90；
大豆油2.7＜A3005＜3.2，A985＜0.010，A985+A960＜1.0；
玉米油2.6＜A3005＜3.1，A985＜0.01，A985+A960＜1.0；
葵花油2.9＜A3005＜3.2，A985＜0.020，A985+A960＜1.0；
橄榄油1.6＜A3005＜1.8，A985＜0.010，A985+A960＜0.8；
茶籽油1.7＜A3005＜1.9，A985＜0.010，A985+A960＜0.80；
测定16个地沟油样品的三个指标值中，或者A3005值(代表不饱和度的指标值)小于2或A985值(代表共轭脂肪酸含量的指标值)大于0.02或A985+A960值(代表反式脂肪酸含量的指标值)大于1.0。合格植物油样品，除棕榈油外A3005值都大于2.0，除芝麻油米糠油外A985值都小于0.02，除米糠油外A985+A960值都小于1.0。因此，可以将植物油(包括调和油)中A3005值小于2.0或A985值大于0.02或A985+A960值大于1.0的油样定义为疑是不合格油。具体是过期或掺低价油或掺地沟油还需要配合其他方法定性。米糠油、芝麻油价格高通常不太可能作为掺杂油添加，地沟油、棕榈油、棉籽油价格低，分析时应重点关注。对于单种纯植物油若要从严筛查，可以将各种植物油三个指标值邻近边界的样品也定为疑是不合格油，再用其他方法进一步验证。
已报道的地沟油检测方法中，许多都忽略了研究过期油的相关数据，植物油存储时间会影响到用于判定的指标值，本研究添加了这方面内容。油品过期后三个特征指标值中饱和度下降，但下降幅度小于经过高温长时间加热后的下降幅度；共轭脂肪酸含量大幅增加，其增加幅度与经过高温长时间加热的增幅相当；反式脂肪酸含量经高温长时间加热后，其值是增加的而油样过期后该值却是减少的，所以当共轭脂肪酸指标值A985值超标时，可能是添加了地沟油也有可能是植物油过期，这时要观察A985+A960值，若该值也较大(通常大于1.0)，则是添加了地沟油导致A985+A960值超标，若较小(通常小于1.0)则是油品过期导致A985+A960值超标。
步骤二
测定待测样品的三个指标值：选取全国各地包括乡村小店购买的样品，采用步骤一中的方法测定三样品指标值。
步骤三
将步骤二中检测的结果与步骤一设定的范围进行对比，确定待测样品是否为不合格植物油，确定疑似为不合格植物油的样品，其中A3005值低于设定值，可能是掺了棕榈油、地沟油；A985值高于设定值，可能是植物油过期或添加了地沟油(除芝麻油、米糠油外)，A985+A960值高于设定值，则可能是添加了地沟油(除米糠油外)。不同品种植物油的设定值不同，为了从严筛查，将指标值邻近边界值的样品暂定为疑是不合格油，下述方法进一步验证。
步骤四
采用气相色谱法分析植物油脂肪酸构成
色谱柱：HP-88(100m*0.25mm*0.20um)，仪器参数：FID检测器温度280℃，进样口温度260℃，分流比1:10，He2柱前压270kpa，进样量1.0ul，程序升温过程：初始温度165℃，保持0分钟，以4℃/min的升温速率,升温至240℃，保持20min。植物油甲酯化法依据GB17376-1998动植物油脂肪酸甲酯化标准，称样量约0.2克，用37种脂肪酸甲酯标样定性， 峰面积归一化法定量。指标值超标的植物油样品，其代表性脂肪酸含量如图13,14所示。
步骤五
采用气相色谱法分析植物油11烷酸含量，然后判断样品是否是地沟油。据报道油品经长时间高温后11烷酸含量大大增加，按以下分析条件测试了80个合格样品，75个样11烷酸含量都小于0.0001％，五个样品11烷酸含量分别是0.0003％、0.0003％、0.0005％、0.0002％、0.0003％；测定了17个地沟油样，有11个样品11烷酸值大于0.0001％，因此植物油的11烷酸含量也可以作为辅助证据，用于判断植物油是否经历了长期的高温历程。
测试条件为：色谱柱：FFAP(30m*0.32mn*0.25um)，仪器参数：FID检测器温度290℃，进样口温度260℃，分流比1:12，N2柱前压170Kpa，进样量1.6ul，程序升温过程：初始温度120℃，保持3分钟，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保持5min。植物油甲酯化法依据GB/T 17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备方法，称样量约0.5克用37种脂肪酸甲酯标样定性，峰面积归一化法定量。
实施例1
测定13个购于大型超市的菜籽油，得出合格菜籽油三个指标值设定范围(如图1所示)。检测另外20个菜籽油样品，筛查出其中的61、K15、24样品的指标值超出设定范围，定为疑是不合格油。61号样(购于乡村店)其脂肪酸构成(如图13,14所示)提示该样的软脂酸、亚油酸含量超出菜籽油相应脂肪酸的设定值范围，是掺杂油(可能掺了棕榈油、棉籽油或地沟油)，又由于A985+A960值高，可判定61号样添加了地沟油；K15(购于乡村店)其脂肪酸构成(如图13,14所示)中，月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、亚油酸含量都超出菜籽油相应脂肪酸设定值范围，软酯酸和月桂酸含量分别高达21.2％和0.11％，是掺杂油，又依据文献报道月桂酸含量高于0.03％的植物油是掺棕榈油或地沟油，判定K15号油掺了地沟油或棕榈油；24号样(购于市区某超市)，其脂肪酸构成(如图13,14所示)中软酯酸、亚油酸含量超出菜籽油相应脂肪酸设定值范围，是掺杂油，其A985值大大超出设定范围、A985+A960值也超出， 而且测试时该油样未过期，因此判定24号样掺了地沟油。
实施例2
测定16个购于大型超市花生油，得出合格花生油三个指标值设定范围(如图2所示)。检测另外20个花生油样，筛出A-7、A-16、国-8样品指标值超出设定范围，定为疑是不合格油。A-7(购于乡村店)其脂肪酸构成(如图13,14所示)中油酸、亚油酸、花生烯酸含量超出花生油相应脂肪酸设定值范围定为掺杂油，又由于A985+A960值超出设定值，判断A-7掺了地沟油；A-16样(购于市区某店)其脂肪酸构成中(如图13,14所示)，十四烷酸、油酸、亚油酸、花生烯酸含量均超出花生油相应脂肪酸设定值为掺杂油，十四烷酸含量大于0.1％，据文献报道是地沟油，又由于反式脂肪酸指标值超标，判断A-16掺了地沟油；国-8(购于乡村店)其脂肪酸构成中(如图13,14所示)十七烷酸、油酸、亚油酸、花生烯酸含量超出花生油相应脂肪酸设定值为掺杂油，十四烷酸含量大于0.1％，据文献报道是地沟油，又由于反式脂肪酸指标值超出设定范围，判定国-8掺了地沟油。
实施例3
测定15个购于大型超市大豆油，得出合格大豆油三个指标值设定范围(如图3所示)。检测另外30个大豆油样，只有12号样(购于市区大超市)共轭脂肪酸指标值超出设定范围判定为疑是不合格油，其脂肪酸构成中(如图13,14所示)只有花生烯酸含量略微超出大豆油的设定值范围，反式脂肪酸指标值在临界处，查找其生产日期发现，该样测试时已过期一年，过期是该样共轭脂肪酸指标值超出设定范围的主要原因。
实施例4
测定17个购于大型超市玉米油，得出合格玉米油三个指标值设定范围(如图4所示)。检测另外30个玉米油样，筛查出50、A-13样指标值超出设定值，判定为疑是不合格油。50号样(购于市区大超市)其脂肪酸构成(如图13,14所示)都落在玉米油相应脂肪酸构成设定值范围，反式脂肪酸指标值未超标，测定时该样已过期两年，过期是其共轭脂肪酸指标值超出设定范围的原因；A-13样(购于乡村店)，其脂肪酸构成(如图13,14所示)中花生烯酸含量超出玉米油的设定值范围，该样测试时未过期，因此判断为掺杂油。
实施例5
测定13个购于大型超市葵花油，得出合格葵花油三个指标值设定范围(如图5所示)。检测另外30个葵花油样，筛查出34号样的指标值超出设定范围，定为疑是不合格油。34样(购于某大超市)其脂肪酸构成(如图13,14所示)中花生烯酸含量超出葵花油的设定值范围，反式脂肪酸指标值未超标，测试时该样已过期一年，因此过期是其共轭脂肪酸指标值超出设定范围的主要原因。
实施例6
测定11个购于大型超市橄榄油，得出合格橄榄油三个指标值设定范围(如图6所示)。检测另外10个橄榄油样，筛查出4-6(购于某大超市)样不饱和度及共轭脂肪酸指标值超出设定范围，判定为疑是不合格油，其脂肪酸构成(如图13,14所示)中油酸、亚油酸、花生烯酸含量都超出橄榄油相应脂肪酸含量设定值范围，十一烷酸、十二烷酸、十四烷酸含量未超出设定值，反式脂肪酸指标值未超标，判断该油很可能是掺了其他植物油的假橄榄油。
实施例7
测定10个购于大型超市茶籽油，得出合格茶籽油三个指标值设定范围(如图7所示)。检测另外15个茶籽油样，筛查出有三个样品指标值超出设定值，定为疑是不合格油。其中，56号(购于县城店)其脂肪酸构成(如图13,14所示)中油酸含量仅为22.0％、亚油酸含量高达51.9％，都大大超出茶籽油相应脂肪酸设定值范围，十一烷酸酸、十二烷酸、十四烷酸含量未超出设定值，反式脂肪酸指标值略超标，判断其为掺了其他植物油或地沟油的假茶籽油；32样(购于某大超市)、56样(购于县城店)两个样品的共轭脂肪酸指标值都超出设定范围，其脂肪酸构成及十一烷酸、十二烷酸、十四烷酸含量(如图13,14所示)未超出设定值，因此共轭脂肪酸指标值超标的主要原因是油品过期导致的。
应用红外光谱ATR法检测了上百个合格植物油样品，得出了7种常用合格植物油A3005值、A985值和A960+A985值的设定范围，在此基础上筛查了约300个植物油样品，筛出13个样品的指标值超过设定范围，定为疑是不合格油，再通过脂肪酸构成等方法进一步证实了这13个样品都是不合格油(过期、掺杂低价油或掺杂地沟油)。三个指标值法可快速筛查疑是不合格植物油样，其中A3005值低于设定值，可能是掺了棕榈油、地沟油；A985值高于设定值，可能是植物油过期或添加了地沟油(除芝麻油、米糠油外)，A985+A960值高于设定值，则可能是添加了地沟油(除米糠油外)。
Claims (7)
1.一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、设定检测标准：
1]测定合格样品的三个指标值:选取大型超市售的常用植物油和芝麻油、米糠油、胡麻油、棕榈油、棉籽油作为标准样品；
2]测定过期油、地沟油和掺有地沟油的油品的三个指标值：测定上述常用植物油过期油品的三个指标；测定地沟油的三个指标；测定掺有地沟油的常用植物油的三指标；
3]利用上述测量结果，设定合格的常用植物油的三指标的范围，所述的合格的常用植物油的三个指标值的范围为：
菜籽油2.4＜A3005＜2.9，A985＜0.005，A985+A960＜0.9，
花生油2.0＜A3005＜2.8，A985＜0.018，A985+A960＜0.90，
大豆油2.7＜A3005＜3.2，A985＜0.010，A985+A960＜1.0，
玉米油2.6＜A3005＜3.1，A985＜0.01，A985+A960＜1.0，
葵花油2.9＜A3005＜3.2，A985＜0.020，A985+A960＜1.0，
橄榄油1.6＜A3005＜1.8，A985＜0.010，A985+A960＜0.8，
茶籽油1.7＜A3005＜1.9，A985＜0.010，A985+A960＜0.80；
所述的的三个指标值为采用傅立叶变换红外光谱仪ATR法测量合格植物油得到的共轭脂肪酸相对含量用A985表示、反式脂肪酸相对含量用A985+A960表示，和不饱和度用A3005表示；植物油中A3005值小于2.0或A985值大于0.02或A985+A960值大于1.0的油样定义为疑是不合格油；
二、测定待测样品的三个指标值：选取全国各地包括乡村小店购买的样品测定三指标值；
三、对比定性：将步骤二中检测的结果与步骤一设定的范围进行对比，确定待测样品是否为不合格植物油；
四、采用气相色谱法分析对不合格植物油脂肪酸构成进行验证；
五、采用气相色谱法分析不合格植物油11烷酸含量，确定不合格植物油是否为地沟油。
2.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述的A985为采用傅立叶变换红外光谱仪ATR法测量得到的光谱数据的985cm-1处峰面积，A985+A960为985cm-1加960cm-1峰面积值，A3005为3005cm-1处峰面积值。
3.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述的傅立叶变换红外光谱仪测量的条件为：配有软件OMNIC8.2，测试条件：分辨率为4.0cm-1，扫描次数为16次，扫描范围4000-400cm-1，附件为水平ATR光学附件，晶体材料为ZnSe。
4.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述过期油的制备方法为：购买大型超市常用植物油；每天打开瓶盖一次，测试开盖前后的三个指标值；直到过期后。
5.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述的掺有地沟油的常用植物油的制备方法为：选取合格植物油中三个指标值落在设定范围中间的油样；在其中加入20％的各项理化指标值接近合格植物油的精炼地沟油。
6.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述的脂肪酸构成方法测量条件为：色谱柱/HP-88(100m*0.25mm*0.20um)，仪器参数/FID检测器温度280℃，进样口温度260℃，分流比1:10，He2柱前压270kpa，进样量1.0ul，程序升温过程：初始温度165℃，保持0分钟，以4℃/min的升温速率,升温至240℃，保持20min。
7.如权利要求1所述的一种快速筛查不合格植物油的方法，其特征在于，所述的气相色谱法分析植物油11烷酸含量的条件为：色谱柱/FFAP(30m*0.32mn*0.25um)，仪器参数/FID检测器温度290℃，进样口温度260℃，分流比1:12，N2柱前压170Kpa，进样量1.6ul，程序升温过程：初始温度120℃，保持3分钟，以5℃/min的升温速率，升温至250℃，保持5min。
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