CN102288565A - 一种快速检测芝麻油掺伪的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于芝麻油质量监测技术领域，特别涉及一种快速检测芝麻油掺伪的方法。在待测油样中加入有机溶剂，再加入显色剂和助色剂；震荡反应5-60s后静置60-900s；根据溶液显色判断芝麻油中是否掺有其他油，纯正的芝麻油显色后呈蓝绿色。本发明快速检测芝麻油掺伪的方法操作简便、成本低廉、鉴别准确、重复性好。

Description

一种快速检测芝麻油掺伪的方法

技术领域

本发明属于芝麻油质量监测技术领域，特别涉及一种快速检测芝麻油掺伪的方法。

背景技术

芝麻油是人们喜爱的调味品和烹调佐食佳品，不但具有独特的风味，而且还有丰富的营养价值，油酸、亚油酸等不饱和脂肪酸的含量在80%以上，还含有丰富的抗氧化作用的物质如天然维生素E和芝麻素、芝麻林素、芝麻酚等多种形式的木脂素类物质。由于芝麻油丰富的营养和市场价值，它的市场售价远高于大豆油、菜籽油和棉籽油等常见大宗油脂品种。部分不法生产者为了牟取更高的利润便在芝麻油中添加其他价廉的植物油甚至掺入桐油、矿物油、蓖麻油等非食用油，或者直接用香精香料勾兑低价植物油冒充芝麻油出售。大豆油由于价格低廉而常用于芝麻油掺伪中。掺伪芝麻油不仅存在严重的质量问题，而且给消费者的身心健康带来了危害，严重地损害了消费者以及合法经营者的利益。为了有效地遏制这种行为，需要建立科学、快速、准确、有效的检测方法，进行芝麻油掺假的鉴别。

虽然现在对于芝麻油掺伪检测方法的研究较多，但总体来说，芝麻油掺伪检测技术还不够成熟。感官检验的方法简单、易行，但对检验人员的感官敏感判断力和实践经验有一定要求，主观性较大，只适用于普通消费者对其购买产品进行初步的真伪判断。物理化学法由于植物油之间物理化学特征的相似性，并不能准确的进行掺伪分析，且不能准确定量分析，某些指标的测定较复杂，较费时，不利于方便、快速进行掺伪鉴别。色谱法应用于芝麻油掺伪检测，具有高效、灵敏、准确、干扰因素少等优点，但实验设备复杂、昂贵，且需要操作人员具有较高的专业技能，不便推广和普及，难以日常应用。荧光法用于芝麻油掺伪检测准确度不够理想，还需进一步研究。电子鼻用于油脂检测，操作方便，易于现场检测，但电子鼻本身的传感器技术还不够成熟，内部结构复杂，数据处理繁琐，检测精度不高，有待进一步研究开发。近红外光谱法、核磁共振法、模式识别法都对仪器及数据处理能力要求较高，很难普遍推广应用。

目前，对芝麻油真伪鉴别如何实现低成本、操作简便、能进行现场、快速检测、易于普及推广，从而达到对芝麻油掺伪问题及时发现和监控管理，是急需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速检测芝麻油掺伪的方法，解决目前芝麻油掺伪检测方法或成本高或应用推广难度大或操作复杂的问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种快速检测芝麻油掺伪的方法，在待测油样中加入有机溶剂、显色剂和助色剂；震荡反应5-60s后静置60-900s；根据溶液显色判断芝麻油中是否掺有其他油，纯正的芝麻油显色后呈蓝绿色；所述的有机溶剂为乙醚、石油醚、氯仿、正己烷、苯、甲苯、异辛烷或丙酮中的一种或两种以上的组合；所述显色剂为三氯乙酸；所述助色剂为过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、过辛酸叔戊酯、过辛酸叔丁酯、过苯甲酸叔戊酯、过苯甲酸叔丁酯或过乙酸叔丁酯中的任意一种或两种以上的组合。

每克待测油样加入有机溶剂0.05-50mL，优选加入0.1-20mL。

每克待测油样加入显色剂0.05-50mL，优选加入0.1-20mL。

每克待测油样加入助色剂0.005-1mL，优选加入0.005-0.1mL；若是固态助色剂，则助色剂加入的量单位以g计。

以上有机溶剂、显色剂、助色剂加入的量是以待测油样的质量（每克）为基准，加入的比例同样适用于待测油样以体积（mL）计。

检测过程温度控制在-15-50℃。

震荡反应采用漩涡振荡器进行。

若显色后的溶液确认掺伪，可利用颜色梯度法以及可见分光光度扫描进一步确认掺入油的种类以及含量。

在本发明中，待测油样可以为纯油样如芝麻油、大豆油、菜籽油、棉籽油、等食用油脂；待测油样还可以是芝麻油中掺入不同比例大豆油、菜籽油、棉籽油等中的一种的掺伪芝麻油样；待测油样还可以是以大豆油、菜籽油、棉籽油中的一种或2-3种油样通过芝麻香精、色素调配的掺伪芝麻油。

本发明采用目视比色法结合分光光度法来鉴别出芝麻油是否掺伪以及掺伪含量。目前，芝麻油中掺伪主要以掺入菜籽油、大豆油、棉籽油居多。本发明所依据的检测原理是利用不同油样在三氯乙酸显色剂和过氧化物助色剂存在条件下，显色反应后呈现不同的颜色来分析鉴别芝麻油中是否掺入大豆油、菜籽油、棉籽油。芝麻油显色后呈蓝绿色，而大豆油显色后呈红色，菜籽油显色后呈灰色，棉籽油显色后呈暗红色。之后根据不同油样显色差异并结合可见分光光度扫描可进一步确定掺入油的种类和比例。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

1）不用HPLC或GC等大型设备，通过简单的显色反应和可见分光光度扫描，即能实现现场快速鉴别出芝麻油样中是否含有大豆油、菜籽油、棉籽油以及粗略地判断出掺入油的含量；检验条件和环境要求宽松。

2）操作简单，使用方便，一般人员只需经过短期学习、了解即可操作并判定；

3）用于检验的溶液、油样的用量少，检验时间短，检测成本低廉；

4）样品鉴别准确，重复性好，可以准确地判定芝麻油中是否含有异种油脂以及粗略地判断出芝麻油的含量，能够很方便地应用于芝麻油的销售现场的监督和管理，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为掺伪不同比例大豆油（一级）的芝麻油样显色结果，图中从左至右大豆油的掺入比例分别为0、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；

图2为图1中掺伪不同比例大豆油的芝麻油样显色后可见光扫描图，曲线1-12分别对应于图1中从左至右的油样；

图3为实施例3中5个芝麻油样的显色结果。

具体实施方式

   以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实验材料（1）芝麻油（液压）、一级大豆油、大豆毛油、一级菜籽油、菜籽毛油、三级棉籽油、掺入不同比例一级大豆油的芝麻油；（2）市场随机采购油样。实施例1

对以下纯油样芝麻油（液压）、一级大豆油、大豆毛油、一级菜籽油、菜籽毛油、三级棉籽油进行显色，步骤如下：

（1）分别称取纯芝麻油、一级大豆油、大豆毛油、一级菜籽油、菜籽毛油、三级棉籽油各1.000g于10mL具塞比色管中；

（2）在已加油样的比色管中加入2.8mL石油醚，摇匀后再加入1.2mL三氯乙酸、0.01g过氧化苯甲酰，定容至5mL。旋涡混合30s，静置15min，观察显色变化。同时做空白对照实验，即分别取相同质量的各油样，不进行显色，直接定容至5mL，与显色反应进行对比。结果见表1。

表1 

样品	空白显色	加入显色剂的显色变化
			纯芝麻油	橙黄色	橙黄色→蓝绿色
一级大豆油	无色	无色→红色→紫红色
			大豆毛油	红棕色	红棕色→红色→暗红色
一级菜籽油	无色	无色→浅灰色
			菜籽毛油	黄绿色	黄绿色→草绿色
三级棉籽油	橙黄色	橙黄色→暗红色

由表1可以看出各油样均发生了显著的颜色变化，芝麻油显色后呈现的颜色与大豆油、菜籽油、棉籽油明显不同。

实施例2

对掺入不同比例一级大豆油的芝麻油（液压）进行显色反应，步骤如下：（1）按质量百分比，称取不同质量的芝麻油与一级大豆油于试剂瓶中，混合均匀，配成不同掺伪比例的芝麻油样品，大豆油的掺入比例分别为0、5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%；

（2）分别称取掺入不同比例一级大豆油的芝麻油0.500g于10mL具塞比色管中；

（3）在已加油样的比色管中加入2.3mL石油醚，摇匀后再加入1.2mL三氯乙酸、0.05mL过氧乙酸，定容至5mL，旋涡混合30s，静置15min，观察显色变化，结果见图1；

（4）同时在显色静置15min时立即进行可见分光光度扫描，曲线见图2。

从图1可以看出，掺伪量5%的芝麻油样品与纯芝麻油的显色有明显区别，随掺伪量的增加所显蓝绿色逐渐变浅变暗，逐渐呈现纯大豆油的粉红色显色特征。从显色15min后的可见光分光光度计扫描图可以看出，掺伪量在40%以下，随掺伪量的增加芝麻油在630nm处的吸收峰值随之减少，且最大吸收波长蓝移；掺伪量超过40%后630nm处的吸收峰逐渐消失。随着掺伪量超过60%，油样显色扫描图逐步显现大豆油的特征，这与目视比较法逐渐呈现大豆油的显色特征相一致。

实施例3 

对市场上随机采购的5个芝麻油样品进行显色反应，步骤如下：

（1）分别称取纯油样1.000g于10mL具塞比色管中；

（2）在已加油样的比色管中加入2.8mL石油醚，摇匀后再加入1.2mL三氯乙酸、0.01mL过氧化氢，定容至5mL。旋涡混合30s，静置15min，观察显色变化；

（3）芝麻油样从左至右依次显示草绿色、蓝绿色、浅蓝色、浅粉色、浅绿色，可以判断这些芝麻油样从左至右依次为掺入了菜籽油、纯芝麻油、掺入了棉籽油、掺入了大量大豆油、掺入了少量大豆油；

（4）采用分光光度计进行测量，可知从左至右的油样分别为菜籽油的掺入比例约为60%，芝麻油100%，棉籽油的掺入比例约为75%，大豆油的掺入比例约为90%，大豆油的掺入比例约为20%。

Claims (10)

1. 一种快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，在待测油样中加入有机溶剂、显色剂和助色剂；震荡反应5-60s后静置60-900s；根据溶液显色判断芝麻油中是否掺有其他油，纯正的芝麻油显色后呈蓝绿色；所述的有机溶剂为乙醚、石油醚、氯仿、正己烷、苯、甲苯、异辛烷或丙酮中的一种或两种以上的组合；所述显色剂为三氯乙酸；所述助色剂为过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧乙酸、过氧化苯甲酰、甲乙酮过氧化物、过辛酸叔戊酯、过辛酸叔丁酯、过苯甲酸叔戊酯、过苯甲酸叔丁酯或过乙酸叔丁酯中的任意一种或两种以上的组合。

2.如权利要求1所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入有机溶剂0.05-50mL。

3.如权利要求2所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入有机溶剂0.1-20mL。

4.如权利要求1所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入显色剂0.05-50mL。

5.如权利要求4所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入显色剂0.1-20mL。

6.如权利要求1所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入助色剂0.005-1mL。

7.如权利要求6所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，每克待测油样加入助色剂0.005-0.1mL。

8.如权利要求1-7之一所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，检测过程温度为-15-50℃。

9.如权利要求8所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，震荡反应采用漩涡振荡器进行。

10.如权利要求1-7之一所述的快速检测芝麻油掺伪的方法，其特征在于，若显色后的溶液确认掺伪，利用颜色梯度法以及可见分光光度扫描进一步确认掺入油的种类以及含量。

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