CN104132905A - 一种掺伪芝麻油的检测方法 - Google Patents

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韩四海
李璇
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徐宝成
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张卫卫
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Abstract

一种掺伪芝麻油的检测方法，将大豆油、花生油和棉籽油掺入到芝麻油中形成混合油样，利用气相测谱法测定混合油样品中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量得到各混合油样品脂肪酸的真实值；对混合油样品进行近红外光谱扫描；根据掺入比例按一定规律将混合油样品分为定标集和校验集，利用定标集中各混合油样品的近红外光谱信息与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立定量分析模型；对需要检测的芝麻油进行近红外光谱扫描，将得到的芝麻油样中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值与芝麻油标准中规定的含量进行对比，确定是否掺伪；本发明掺伪芝麻油的检测方法，检测速度快、效率高，适合分析大批量样品，具有较好的应用前景。

Description

一种掺伪芝麻油的检测方法
技术领域
    本发明涉及一种检测方法，具体的说是一种掺伪芝麻油的检测方法。 
背景技术
芝麻油也称麻油、香油，是以芝麻为原料加工制取的食用植物油，属半干性油，是消费者喜爱的调味品，按加工工艺可分为小磨香油和普通芝麻油。芝麻制油历史悠久，在我国有400多年的历史，是我国最古老的油脂品种之一，它先后经历了原始的人力挤压、水代法和动力机榨的过程。芝麻油香味浓郁，是一种营养价值很高且不含任何有害成分的天然植物油，广受大众的喜爱，它主要含有油酸35%～45%、亚油酸35%～50%、硬脂酸3.5%～6%、棕榈酸7%～12%、花生酸以及少量的亚麻酸等，且由于不饱和脂肪酸含量很高，所以常吃芝麻油可以提高脑细胞活力、改善血液循环、延缓衰老等。同时，芝麻油中还含有多种天然抗氧化剂（如芝麻素、芝麻酚、芝麻林素等），经常食用芝麻油可调节毛细血管的渗透作用，加强人体组织对氧的吸收能力，改善血液循环，促进性腺发育，延缓衰老保持春青。所以芝麻油是食用品质好，营养价值高的优良食用油。 
芝麻油营养价值高且具有特殊而浓郁的香味，深受群众喜爱。由于芝麻油的市场价格高于其他植物油，不法者在芝麻油中添加其他植物油冒充芝麻油出售，从中牟取暴利，严重损害了消费者的利益。不同的植物油营养价值不同，其所含的脂肪酸的比例也不同，市场售价也相差很大。 
我国油脂掺假检测仅限于理化检测如气味和滋味、比重、折光指数、碘值、皂化值等的测定，国际食品法典芝麻油标准（CODEXSTAN 26－1981）中规定了芝麻油的脂肪酸组成范围，该标准为鉴别芝麻油掺伪提供了一种较为可行的依据。由于现在芝麻油掺假问题严重，急需一种快速测定植物油主要成分含量的方法。 
通常检测脂肪酸的方法是气相色谱法和液相色谱法，这两种方法都需要对样品进行前处理，耗时且需要消耗大量的有机试剂，难以实现大批量的定量检测，近红外光谱技术有速度快、不破坏样品、操作简单、稳定性好、效率高、适用在线和现场分析以及设备维护费用低等鲜明的技术特点，被越来越多地应用于食品工业、石油化工、制药工业等领域，包括油脂营养成分的研究。 
发明内容
本发明目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种掺伪芝麻油的检测方法，该方法基于近红外特征脂肪酸的检测掺伪芝麻油，建立一种定量分析方法，可准确地检测掺假芝麻油中特征脂肪酸的含量，并以此为依据来判别掺假油的品种。 
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是： 一种掺伪芝麻油的检测方法，包括以下步骤： 
步骤一、定量分析模型的建立：
(1)原料的采集：采集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的纯样品；
(2)油样的制备：将大豆油、花生油和棉籽油分别按照不同的掺入比例掺入到芝麻油中，形成多个分别用大豆油、花生油和棉籽油掺杂的混合油样品；并将混合样品按一定规律分为定标集样品和校验集样品。
所述定标集样品为：将混合油样按掺入比例从低到高排序，1，2，4，5，7，8，10，…序号的样品选入定标集； 
所述校验集样品为：上述排序中剩余样品3，6，9，…序号的样品选入校验集；
(3)脂肪酸含量的测定：利用气相测谱法测定步骤(2)中所有混合油样品中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油样品脂肪酸的真实值；
所述气相色谱测定油样中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的气相色谱工作条件为：进样口温度为250℃，检测器温度为260℃，检测程序为：升温至100℃保持2min，17℃/min升至200℃保持4.7min，40℃/min升至240℃保持15min；载气为氮气，流量为3ml/min，H2流量为30ml/min，空气流量为400ml/min；进样量1ul，Chem Station工作站。
 (4)近红外图谱的采集：对步骤(2)中所有混合油样品进行近红外光谱扫描，每个样品重新装样扫描3次，取平均值作为混合油样品的近红外光谱信息； 
(5)模型的建立：利用步骤（2）得到的定标集中各混合油样品的近红外光谱信息与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立模型，并将校验集中混合油样品的近红外光谱信息输入所建模型，采用交叉证实法校验模型，计算脂肪酸含量后与测得的脂肪酸真实值进行相关分析，最终确定定量分析模型；
步骤二、对需检测芝麻油进行近红外光谱扫描，扫描过程中重新装样共扫描三次，取平均值作为需检测芝麻油的近红外光谱信息；
步骤三、将需检测芝麻油的近红外图谱信息调入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量；
步骤四、将得到的需要检测麻油中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值与芝麻油标准中规定的含量进行对比，确定是否掺伪。
有益效果是： 
本发明分析掺伪芝麻油的检测方法，检测速度快，采用近红外光谱的采集时间约为2s，随后的分析都由计算机进行，5min内即可得到数据；与气相色谱法相比，大大地提高了效率，不仅能检测出掺假芝麻油中脂肪酸的含量，并能通过模型得出掺入芝麻油中油的种类；操作简便，即近红外仪器的自动化程度高，操作者不需要具备太高的操作技能；不需要花费大量的时间对样品进行前处理；且本发明方法分析过程中不破坏样品、不用试剂、不产生任何污染，绿色环保；检测效率高，适合分析大批量样品，并对其定量分析，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是亚麻酸质量分数预测值与化学值的相关性； 
图2是花生酸质量分数预测值与化学值的相关性；
图3是木焦油酸质量分数预测值与化学值的相关性；
图4是肉豆蔻酸质量分数预测值与化学值的相关性。
具体实施方式
一种掺伪芝麻油的检测方法，包括以下步骤： 
步骤一、定量分析模型的建立：
(1)原料的采集：采集具有代表性的芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的纯样品；
(2)油样的制备：将大豆油、花生油和棉籽油分别按照不同的掺入比例掺入到芝麻油中，形成多个分别用大豆油、花生油和棉籽油掺杂的混合油样品；并将混合油样品按一定规律分为定标集样品和校验集样品。
所述定标集样品为：将混合油样按掺入比例从低到高排序，1，2，4，5，7，8，10，…序号的样品选入定标集； 
所述校验集样品为：上述排序中剩余样品3，6，9，…序号的样品选入校验集；
(3)脂肪酸含量的测定：利用气相测谱法测定步骤(2)中所有混合油样品中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油样品脂肪酸的真实值；
所述气相色谱测定油样中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的气相色谱工作条件为：进样口温度为250℃，检测器温度为260℃，检测程序为：升温至100℃保持2min，17℃/min升至200℃保持4.7min，40℃/min升至240℃保持15min；载气为氮气，流量为3ml/min，H2流量为30ml/min，空气流量为400ml/min；进样量1ul，Chem Station工作站。
 (4)近红外图谱的采集：对步骤(2)中所有混合油样品进行红外光谱扫描，每个样品重新装样扫描3次，取平均值作为混合油样品的近红外光谱信息； 
(5)模型的建立：利用步骤（2）得到的定标集中各混合油样品的近红外光谱信息与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立模型，并将校验集中混合油样品的近红外光谱信息输入所建模型，采用交叉证实法校验模型，计算脂肪酸含量后与测得的脂肪酸真实值进行相关分析，最终确定定量分析模型；
步骤二、对需检测芝麻油进行近红外光谱扫描，扫描过程中重新装样共扫描三次，取平均值作为需检测芝麻油的近红外光谱信息；
步骤三、将需检测芝麻油的近红外图谱信息调入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量；
步骤四、通过四种脂肪酸含量与模型线性回归方程的偏离程度，判定所需检测的芝麻油是否掺假。若所需检测的芝麻油中亚麻酸的含量与模型线性回归方程的偏离程度大，说明掺入芝麻油中的为大豆油；若待测芝麻油中花生酸或者木焦油酸的含量与模型线性回归方程的偏离程度大，说明掺入芝麻油中的为花生油；若待测芝麻油中肉豆蔻酸的含量与模型线性回归方程的偏离程度大，说明掺入芝麻油中的为棉籽油。
实施例1：芝麻油中掺入大豆油的检测 
将大豆油按照不同的比例掺入到芝麻油中，随机调配9个混合油样。首先用气相色谱法测出这9个油样中亚麻酸的含量作为化学值，然后对油样进行红外光谱采集，用建立好的模型测得的亚麻酸的含量作为预测值，亚麻酸的化学值和预测值的相对偏差均小于7.7%，结果如图1所示。
实施例2：芝麻油中掺入花生油的检测 
将花生油按照不同的比例掺入到芝麻油中，随机调配9个混合油样。首先用气相色谱法测出这9个油样中花生酸和木焦油酸的含量作为化学值，然后对油样进行红外光谱采集，用建立好的模型测得的花生酸和木焦油酸的含量作为预测值，花生酸和木焦油酸的化学值和预测值的相对偏差均小于6.2%，结果如图2、3所示。
实施例3：芝麻油中掺入棉籽油的检测 
将棉籽油按照不同的比例掺入到芝麻油中，随机调配9个混合油样。首先用气相色谱法测出这9个油样中肉豆蔻酸的含量作为化学值，然后对油样进行红外光谱采集，用建立好的模型测得的肉豆蔻酸的含量作为预测值，肉豆蔻酸的化学值和预测值的相对偏差均小于6.8%，结果如图4所示。

Claims (2)

1.一种掺伪芝麻油的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、定量分析模型的建立：
(1)原料的采集：采集芝麻油、大豆油、花生油和棉籽油的纯样品；
(2)油样的制备：将大豆油、花生油和棉籽油分别按照不同的掺入比例掺入到芝麻油中，形成多个分别用大豆油、花生油和棉籽油掺杂的混合油样品；并将混合油样品按一定规律分为定标集样品和校验集样品；
 (3)脂肪酸含量的测定：利用气相测谱法测定步骤(2)中所有混合油样品中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量，得到各混合油样品脂肪酸的真实值；
 (4)近红外图谱的采集：对步骤(2)中所有混合油样品进行红外光谱扫描，每个样品重新装样扫描3次，取平均值作为混合油样品的近红外光谱信息；
(5)模型的建立：利用步骤（2）得到的定标集中各混合油样品的近红外光谱信息与测得的脂肪酸真实值之间的函数关系建立模型，并将校验集中混合油样品的近红外光谱信息输入所建模型，采用交叉证实法校验模型，计算脂肪酸含量后与测得的脂肪酸真实值进行相关分析，最终确定定量分析模型；
步骤二、对需检测芝麻油进行近红外光谱扫描，扫描过程中重新装样共扫描三次，取平均值作为需检测芝麻油的近红外光谱信息；
步骤三、将需检测芝麻油的近红外图谱信息调入到已建立的定量分析模型中，得到芝麻油中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量；
步骤四、将得到的需要检测麻油中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的含量值与芝麻油标准中规定的含量进行对比，确定是否掺伪。
2.如权利要求1所述的掺伪芝麻油的检测方法，其特征在于：步骤一中气相色谱测定油样中肉豆蔻酸、亚麻酸、花生酸和木焦油酸的气相色谱工作条件为：进样口温度为250℃，检测器温度为260℃，检测程序为：升温至100℃保持2min，17℃/min升至200℃保持4.7min，40℃/min升至240℃保持15min；载气为氮气，流量为3ml/min，H2流量为30ml/min，空气流量为400ml/min；进样量1ul，Chem Station工作站。
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