CN105259293B - 基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法 - Google Patents
基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法。该方法主要步骤如下：(1)样品前处理；(2)对步骤(1)所得上清液进行气相色谱‑质谱分析，确定样品中脂肪酸甲酯的种类；(3)根据步骤(2)确定的脂肪酸甲酯的种类，采用气相色谱‑稳定同位素质谱联用技术测定步骤(1)所得上清液中每种脂肪酸甲酯的δ13C值，并计算出每种脂肪酸的δ13C值；(4)采用元素分析‑稳定同位素质谱联用技术测定橄榄油全油的δ13C值；(5)根据步骤(1)‑(4)的方法，建立不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C数据库以及橄榄油全油δ13C数据库，并进行数据统计分析，从而对不同产地的橄榄油进行分类。
Description
技术领域
本发明属于分析检测领域。更具体地，涉及一种基于气相色谱-稳定同位素质谱联用技术(GC-IRMS)及元素分析-稳定同位素质谱联用技术(FlashEA-IRMS)鉴别橄榄油产地的方法。
背景技术
橄榄油(olive oil)是油橄榄(Olea Europaea.)果实榨取物，主产国为地中海沿岸国家，橄榄油含有丰富的不饱和脂肪酸、角鲨烯、多酚、维生素等物质，具有抗氧化、调节胆固醇、预防癌症、美容等功效，在西方被誉为“液体黄金”，“植物油皇后”，“地中海甘露”。依据我国橄榄油国家标准GB23347-2009，橄榄油按照其品质优劣分为多个品种，其中包括特级初榨橄榄油、优级初榨橄榄油、低级初榨橄榄油、精炼调和油、橄榄果渣油等。由于资源有限和经济利益的驱使，近年来橄榄油的造假问题非常突出，主要表现在以下三个方面：一是用小产地冒充著名产地的橄榄油，二是用低等级橄榄油冒充高等级橄榄油，三是用其他廉价油冒充橄榄油。
橄榄油现有的评价体系是通过酸值、吸光度和溶剂残留量等简单的理化指标来予以区分，但这些理化指标不能有效区分橄榄油的品质和掺假程度，并不能有效避免造假者的非法活动，比如酸值可通过化学药品和试剂进行调节，吸光度可通过勾兑达到匹配，以次充好的榨取油都能够达到溶剂残留的限量。近几年，核磁共振、拉曼光谱和近红外光谱也被用于进行橄榄油的鉴定研究，但这些技术都反应的是被测油品的整体性质，不能深入分析油品优劣和掺假的细节，也就是说，这些检测手段仅能给出整体轮廓指标，不能指出是那些化学物质对橄榄油的品质造成影响，不能分析出是如何进行掺假，也难以对橄榄油的产地进行辨别。由于现有的检测标准和技术手段无法对橄榄油的产地进行准确的判断和鉴别，客观上形成橄榄油进口的门槛较低，大量的假冒橄榄油很容易进入国内市场，给不法分子提供了可乘之机。因此发展有效、快速、准确的鉴别橄榄油的产地和品质鉴别的新技术成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法。该方法通过利用GC-IRMS构建测定橄榄油中不同种类脂肪酸δ13C数据库及利用FlashEA-IRMS构建测定橄榄油全油的δ13C数据库，并通过统计学方法进行橄榄油产地鉴别。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种基于同位素质谱技术鉴别橄榄油产地的方法，该方法包括如下步骤：
(1)样品前处理：取橄榄油试样至于具塞比色管中，加入0.5mol/L的NaOH-甲醇溶液，涡旋，超声20-30min，然后往比色管加入正己烷，振荡，静置，取上清液备用；
优选地，所述试样与0.5mol/L的NaOH-甲醇溶液的质量体积比为80-100mg：10ml，所述正己烷与0.5mol/L的NaOH-甲醇溶液体积比为1:2。
(2)对步骤(1)所得上清液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析，确定样品中脂肪酸甲酯的种类；
具体方法为：
A.将步骤(1)制备的上清液至进样瓶中，用GC-MS进行测定，每隔10个测试样品至少测定一次质控标准溶液进行质量控制；
B.GC-MS测定条件为：色谱柱：RTX-WAX(30m，0.25mm，0.25μm)；进样1μL；载气为高纯氦气，流速为1.5mL/min，分流比20:1，进样口：260℃；升温程序如下：起始温度为50℃，持续3min；然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15min，离子源温度：230℃，接口温度：250℃，检测方式：全扫描方式，根据质谱检测结果定所测样品中脂肪酸甲酯的种类。
(3)根据步骤(2)确定的脂肪酸甲酯的种类，采用气相色谱-稳定同位素质谱联用技术测定步骤(1)所得上清液中每种脂肪酸甲酯的δ13C值，并用如下公式计算出每种脂肪酸的δ13C值：
δ13CFA＝[(n+1)δ13CFAME-δ13CMethyl group]/n (I)
在式(I)中，FA为脂肪酸；FAME为脂肪酸甲酯；Methyl group为甲基；n为甲酯化之前的碳原子数目；
具体方法：
A.将步骤(1)制备的上清液至进样瓶中，用GC-IRMS进行测定，每隔10个测试样品至少测定一次质控标准溶液进行质量控制；
B.GC-IRMS测定条件为：色谱柱：RTX-WAX(30m，0.25mm，0.25μm)；进样1μL，载气为高纯氦气，流速为1.5mL/min，分流比20:1，进样口：260℃；升温程序如下：起始温度为50℃，持续3min；然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15min，燃烧管温度：1000℃高温。
(4)采用元素分析-稳定同位素质谱联用技术测定橄榄油全油的δ13C值；
具体方法：
A：取橄榄油试样约2mg于锡纸杯中，在洁净平板上，用镊子将锡纸杯口闭合，适当用力使锡纸杯成扁平状，并折叠成小方块或小圆球状，待测。
B：FlashEA-IRMS测定条件为：载气为高纯氦气，流速为80-120mL/min，参考气为CO2，流速为150-180mL/min，助燃气为氧气，流速为240-250mL/min，燃烧管温度：1000℃，柱箱温度：60℃，进样方式：固体进样。
(5)根据步骤(1)-(4)的方法，建立不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C数据库以及橄榄油全油δ13C数据库，并进行数据统计分析，从而对不同产地的橄榄油进行分类。
具体方法：利用SPSS17.0或者其他相关统计分析软件，对不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C(即13C/12C比值)和橄榄油全油δ13C(即13C/12C比值)进行因子分析(FactorAnalysis)，找出判别分析的主要因子，其中KMO(Kaiser-Meyer-Olkin)＞0.5才合适做因子分析，结果表明橄榄油总碳，油酸和亚麻油酸的13C/12C比值为主要因子，利用上述三种化合物的13C/12C比值，进行判别分析(Discriminant)过程，从而对西班牙不同产区的橄榄油进行分类。
本发明的有益效果如下：
本发明建立了一种准确和有效鉴别橄榄油产地的技术方法，解决了橄榄油产地标识在市场监管中面临的检测手段和技术方法缺失的问题，规范进口橄榄油市场，有效保护消费者权益。
附图说明
图1：气相色谱-同位素质谱(GC-IRMS)测定橄榄油中不同脂肪酸甲酯的44，45，46离子流图。
图2：元素分析-同位素质谱(FlashEA-IRMS)测定橄榄油全油的44，45，46离子流图。
图3：本发明鉴别方法流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
橄榄油中四种脂肪酸甲酯δ13C测定
a)取100mg橄榄油试样至50mL具塞比色管中，加入10mL 0.5mol/L的NaOH-甲醇溶液，涡旋30s，然后超声20min，往比色管加入5mL正己烷，振荡30s，静置1min，取上清液至进样瓶。
b)对步骤(1)所得上清液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析，确定样品中脂肪酸甲酯的种类；
GC-MS测定条件为：色谱柱：RTX-WAX(30m，0.25mm，0.25μm)；进样1μL；载气为高纯氦气，流速为1.5mL/min，分流比20:1，进样口：260℃；升温程序如下：起始温度为50℃，持续3min；然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15min，离子源温度：230℃，接口温度：250℃，检测方式：全扫描方式，根据质谱检测结果定所测样品中脂肪酸甲酯的种类。
c)采用气相色谱-稳定同位素质谱联用技术按如下方法测定样品中不同脂肪酸甲酯的δ13C；
测定条件：色谱柱：RTX-WAX(30m，0.25mm，0.25μm)；载气为高纯氦气，流速为1.5mL/min，分流比20:1，进样口：260℃；升温程序如下：起始温度为50℃，持续3min，然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15min，燃烧管温度：1000℃；进样1μL；
样品在1000℃高温和氧气条件下完全燃烧转化成CO2，用GC-IRMS自动检测样品各脂肪酸甲酯的δ13C值，并根据参考气体CO2的δ13C换算成样品的δ13C值。
d)采用已知δ13C的标准物质进行标定，稳定同位素比质谱仪参考气CO2的δ13C；
本研究中甲醇δ13C测定值δ13CVPDB＝-31.24；
对GC-IRMS进行稳定性测试：使其标准偏差小于0.3％，并对CO2参考气δ13C值进行标定。本发明使用标准物质炭黑标准物质(GBW04408，δ13CVPDB＝-36.91±0.10)和蔗糖标准物质(IAEA-CH-6，δ13CVPDB＝-10.449±0.033)标定参考气，所用CO2参考气的δ13C的测定值为δ13CVPDB＝-21.73。
e)将待测样品注入GC-IRMS，得到样品中不同脂肪酸甲酯的44，45，46离子流图，见图1。
f)根据公式，利用脂肪酸甲酯的δ13C值计算脂肪酸的δ13C值；
δ13CFA＝[(n+1)δ13CFAME-δ13CMethyl group]/n (1)
在(1)式中，FA为脂肪酸；FAME为脂肪酸甲酯；Methyl group为甲基；n为甲酯化之前的碳原子数目。
g)部分待测样品测定的δ13C值见表1。
表1部分西班牙橄榄油样品中脂肪酸的δ13C
| 序号 | 产地 | C16:0 | C18:0 | C18:1 | C18:2 |
| 1 | Andalusia | -28.73 | -31.90 | -30.39 | -32.24 |
| 2 | Andalusia | -28.34 | -31.13 | -29.75 | -31.60 |
| 3 | Andalusia | -28.91 | -32.23 | -30.16 | -32.07 |
| 4 | Andalusia | -32.98 | -30.90 | -28.64 | -32.14 |
| 5 | Andalusia | -27.31 | -30.88 | -29.74 | -32.29 |
| 6 | Andalusia | -27.21 | -30.57 | -29.33 | -32.33 |
| 7 | Extremadura | -28.81 | -30.93 | -30.84 | -32.29 |
| 8 | Extremadura | -28.08 | -30.25 | -29.92 | -31.73 |
| 9 | Catalonia | -29.24 | -32.04 | -30.34 | -31.75 |
| 10 | Catalonia | -28.34 | -31.51 | -30.28 | -31.94 |
| 11 | Andalusia | -28.95 | -32.71 | -30.82 | -32.90 |
| 12 | Andalusia | -28.08 | -32.24 | -30.10 | -32.68 |
| 13 | Andalusia | -28.83 | -33.10 | -30.76 | -32.96 |
| 14 | Andalusia | -27.21 | -31.69 | -29.73 | -32.66 |
| 15 | Andalusia | -27.03 | -31.96 | -29.84 | -32.87 |
| 16 | Andalusia | -27.60 | -32.81 | -30.04 | -32.69 |
| 17 | Catalonia | -27.39 | -30.73 | -30.72 | -32.60 |
| 18 | Valenbcia | -28.10 | -32.43 | -30.03 | -32.67 |
| 19 | Andalusia | -31.01 | -31.41 | -29.26 | -33.50 |
| 20 | Andalusia | -27.48 | -32.05 | -30.40 | -33.82 |
| 21 | Andalusia | -27.52 | -31.99 | -30.75 | -33.20 |
| 22 | Andalusia | -32.74 | -31.20 | -28.53 | -30.47 |
| 23 | Andalusia | -31.26 | -30.74 | -28.94 | -30.64 |
| 24 | Andalusia | -29.19 | -29.79 | -27.24 | -30.49 |
| 25 | Andalusia | -30.08 | -30.39 | -27.77 | -30.47 |
| 26 | Andalusia | -30.10 | -30.63 | -27.70 | -30.50 |
| 27 | Andalusia | -30.56 | -30.98 | -27.94 | -30.36 |
| 28 | Castile-Lamancha | -31.79 | -30.56 | -28.49 | -30.44 |
| 29 | Valenbcia | -29.22 | -30.15 | -26.95 | -30.31 |
| 30 | Andalusia | -30.42 | -30.67 | -27.61 | -29.44 |
实施例2
橄榄油中全油δ13C测定
a)取橄榄油试样约2mg于锡纸杯中，在洁净平板上，用镊子将锡纸杯口闭合，适当用力使锡纸杯成扁平状，并折叠成小方块或小圆球状，待测。
b)采用元素分析-稳定同位素质谱联用技术按如下方法测定橄榄油全油δ13C值；
测定条件：载气为高纯氦气，流速为80-120mL/min，参考气为CO2，流速为150-180mL/min，助燃气为氧气，流速为240-250mL/min，燃烧管温度：1000℃，柱箱温度：60℃，进样方式：固体进样。
c)采用已知δ13C的标准物质进行标定稳定同位素比质谱仪参考气CO2的δ13C；其中，本发明所用CO2参考气的δ13C的测定值为δ13CVPDB＝-21.53。
d)将待测样品注入FlashEA-IRMS得到样品的44，45，46离子流图，见图2。
e)待测样品测定的δ13C值，见表2。
表2西班牙橄榄油样品全油δ13C值
| 序号 | 产地 | 全油 | 序号 | 产地 | 全油 |
| 1 | Andalusia | -29.42 | 16 | Andalusia | -29.39 |
| 2 | Andalusia | -29.33 | 17 | Catalonia | -29.37 |
| 3 | Andalusia | -29.52 | 18 | Valenbcia | -29.02 |
| 4 | Andalusia | -28.99 | 19 | Andalusia | -29.48 |
| 5 | Andalusia | -29.24 | 20 | Andalusia | -29.50 |
| 6 | Andalusia | -29.21 | 21 | Andalusia | -29.55 |
| 7 | Extremadura | -29.58 | 22 | Andalusia | -29.19 |
| 8 | Extremadura | -29.47 | 23 | Andalusia | -29.45 |
| 9 | Catalonia | -29.41 | 24 | Andalusia | -28.97 |
| 10 | Catalonia | -29.49 | 25 | Andalusia | -28.91 |
| 11 | Andalusia | -29.86 | 26 | Andalusia | -29.43 |
| 12 | Andalusia | -29.49 | 27 | Andalusia | -29.94 |
| 13 | Andalusia | -29.53 | 28 | Castile-Lamancha | -29.16 |
| 14 | Andalusia | -28.97 | 29 | Valenbcia | -28.95 |
| 15 | Andalusia | -29.39 | 30 | Andalusia | -29.47 |
实施例3
橄榄油样品产地统计学分析
(1)因子分析
对C16:0,C18:0,C18:1,C18:2及全油的δ13C值进行因子分析。结果见表3。KMO检验的结果为0.77，表明所述数据适合做因子分析。进一步对数据进行主成分分析(PrincipalComponent Analysis，PCA)，结果见表4，PCA分析的结果表明，全油的δ13C值、C18:1(oleic)及C18:2(linoleic)δ13C值的贡献最大，贡献率分别为0.890,0.875和0.866。
表3KMO and Bartlett's Test
表4主成分分析结果
| Initial | Extraction | |
| C16:0 | 1.00 | 0.630 |
| C18:0 | 1.00 | 0.789 |
| C18:1 | 1.00 | 0.875 |
| C18:2 | 1.00 | 0.866 |
| 全油 | 1.00 | 0.890 |
(2)判别分析
对来自西班牙不同产地的57个橄榄油样品进行统计分析，根据不同产地的进行判别分析统计，结果见表5。从表5结果可见，通过所建模型进行预测，78.9％的样本与预设值吻合。利用该模型，可对橄榄油的产地进行判分析。
表5判别分析结果
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (1)
1.一种基于同位素质谱技术鉴别西班牙橄榄油产地的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）样品前处理：取橄榄油试样至于具塞比色管中，加入0.5mol/L的NaOH-甲醇溶液，涡旋，超声20-30min，然后往比色管加入正己烷，振荡，静置，取上清液备用；所述试样与NaOH-甲醇溶液的质量体积比为80-100mg：10ml，所述正己烷与NaOH-甲醇溶液体积比为1:2；
（2）对步骤（1）所得上清液进行气相色谱-质谱分析，确定样品中脂肪酸甲酯的种类；气相色谱-质谱测定条件为：色谱柱：RTX-WAX；进样1μL；载气为高纯氦气，流速为1.5 mL/min，分流比20:1，进样口：260℃；升温程序如下：起始温度为50℃，持续3min；然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15min，离子源温度：230℃，接口温度：250℃，检测方式：全扫描方式，根据质谱检测结果确定所测样品中脂肪酸甲酯的种类；
（3）根据步骤（2）确定的脂肪酸甲酯的种类，采用气相色谱-稳定同位素质谱联用技术测定步骤（1）所得上清液中每种脂肪酸甲酯的δ13C值，并用如下公式计算出每种脂肪酸的δ13C值：
δ13CFA=[(n+1) δ13CFAME- δ13CMethyl group]/n (I)
在式（I）中，FA为脂肪酸；FAME为脂肪酸甲酯；Methyl group为甲基；n为甲酯化之前的碳原子数目；气相色谱-稳定同位素质谱测定条件为：色谱柱为RTX-WAX；进样1μL，载气为高纯氦气，流速为 1.5 mL/min，分流比为20:1，进样口：260℃；柱箱采用升温程序，起始温度为50℃，持续3min，然后以15℃/min速率上升至150℃，在150℃保持4min，最后以4.5℃/min速率上升至230℃，在230℃保持15 min，燃烧管温度为1000℃；
（4）采用元素分析-稳定同位素质谱联用技术测定橄榄油全油的δ13C值；元素分析-稳定同位素质谱测定条件为：载气为高纯氦气，流速为 80-120 mL/min，参考气为CO2，流速为150-180 mL/min，助燃气为氧气，流速为240-250 mL/min，燃烧管温度为1000℃，柱箱温度为60℃，进样方式为固体进样；
（5）根据步骤（1）-（4）的方法，建立不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C数据库以及橄榄油全油δ13C数据库，利用SPSS17.0分析软件，对不同产地橄榄油的脂肪酸δ13C和橄榄油全油δ13C进行因子分析，以橄榄油总碳，油酸和亚麻油酸的13C/12C比值为主要因子，利用上述三种物质的13C/12C比值，进行判别分析，从而对西班牙不同产区的橄榄油进行分类。
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