CN105158202A - 一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种芝麻油品牌的快速、无损鉴别方法，该方法包括以下步骤：收集不同品牌不同批次的芝麻油样品；比较不同规格样品池的出峰情况，选择最佳光程规格的样品池；使用近红外光谱仪对样品进行透射扫描并得到近红外光谱数据；使用KS分组方法对每个品牌样品划分训练集和预测集，再将所有品牌的训练集和预测集合并为总的训练集和预测集；以Matlab软件作为工具，建立偏最小二乘-判别分析模型；对未知样品进行品牌预测。本发明建立了一种芝麻油质量控制及品牌鉴别方法，可以达到100％的分类正确率，具有快速、无损、准确的特点。

Description

一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法

技术领域

本发明属于芝麻油质量监测领域，具体涉及一种芝麻油品牌的快速、无损鉴别方法。

背景技术

芝麻油是一种具有极高营养价值且不含有其它任何有害物质的天然植物油。它主要含有35％～50％亚油酸、35％～45％油酸、7％～12％棕榈酸、3.5％～6％硬脂酸、花生酸和数量不多的亚麻酸等。由于芝麻油含有较高含量的不饱和脂肪酸，经常吃芝麻油可以增强脑细胞的活力，延缓衰老、改善血液循环等。市场上的芝麻油有很多品牌，如鲁花、太太乐、福临门、金龙鱼等。不同品牌的芝麻油因其所用的原料、生产工艺和生产环境的不同会有不小的区别，而市场上的芝麻油质量参差不齐，甚至有不法商贩制假出售，侵害消费者的合法权益，影响经销商的销售，损害油品企业的名誉，让食品检测部门防不胜防。所以，无论是消费者、经销商、油品企业还是食品质量检测部门，都迫切需要一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法。

目前国内芝麻油的检测、鉴别技术还不够完善。芝麻油的检测仍然借助化学方法，这类技术手段只能针对某特定成分进行检测，很难得出全面、正确的结论，而且大部分食品质量检测、鉴别方法存在一些不可避免的问题，使用这类单纯的化学检测方法对芝麻油品质进行监测不但过程繁琐、费时、破坏样品而且不能确保检测结果的准确率。国外的食用油品检测仪器如高效液相色谱、气相色谱、同位素分析等虽然技术过关但是价格昂贵难以普及。

近红外光是一种介于可见光和中红外光之间的电磁波，美国材料检测协会将其定义为波长780～2526nm的光谱区。近红外光谱具有以下优点：1、简单方便，有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品。2、分析速度快，一般样品可在1min内完成。3、无损检测，不破坏或损伤样品。4、可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题，以近红外光谱作为检测手段，结合偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)方法，以实现芝麻油品牌的快速、准确、无损鉴别。

为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：

1)实验样品收集

从不同超市购买不同品牌不同批次的芝麻油多瓶，每瓶芝麻油作为一个样本，从中取样一定量置于玻璃瓶中编号待测。

2)样品池的选择

用10mm、5mm、2mm、1mm四种光程规格的样品池测试同一样品，根据近红外光谱出峰效果选择最佳光程规格的样品池。

3)近红外光谱数据的采集

近红外分光光度计测量模式设置为透过率，扫描速度设置为最快，采样间隔设置为1nm，光谱带宽设置为较宽，波长范围800-2500nm，将仪器预热30-40分钟后再进行测量。以空气为背景条件，进行近红外光谱的扫描，每个样品重复测量三次光谱并保存，最终取其平均值。

4)数据分组

对每种品牌芝麻油分别采用KS分组方法分成训练集和预测集两部分，将所有类的训练集和预测集合并为总的训练集和预测集。其中训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。

5)PLS-DA模型的建立

采用Matlab软件在训练集近红外光谱和品牌之间建立PLS-DA模型，其中，PLS-DA的因子数通过不同因子数下的预测正确率值来确定，预测正确率达到最大时模型的因子数为最佳因子数。

6)未知样品预测

对于未知样品，扫描其近红外光谱，利用建立好的PLS-DA模型，预测其所属品牌。

附图说明

图1是不同光程规格的样品池测量1号样品的近红外光谱图

图2是PLS-DA模型预测正确率随着因子数的变化图

具体实施方式

为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所表示的范围。

实施例：

1)实验样品收集

于天津市家乐福、人人乐、物美、华润万家4家大型超市购买6种不同品牌不同批次的芝麻油共30瓶，其中：鲁花牌芝麻油5瓶；福临门芝麻油5瓶；太太乐芝麻油5瓶；金龙鱼芝麻油5瓶；朝升芝麻油5瓶；思盼芝麻油5瓶。每瓶芝麻油作为一个样本，从中取样20mL置于玻璃瓶中编号待测。

2)样品池的选择

用10mm、5mm、2mm、1mm四种光程规格的样品池测试1号样品，测量光谱如图1所示。从图中可以看出，在800-1700nm波段，不同规格样品池出峰效果按照10mm、5mm、2mm、1mm依次变差，在1700-2500nm波段，不同规格样品池出峰效果按照5mm、2mm、1mm、10mm依次变差。综合这两个波段出峰效果，5mm厚度的样品池测量效果最佳，适合本实验不同品牌芝麻油的近红外光谱的测量。

3)近红外光谱数据的采集

采用TJ270-60双光束近红外分光光度计采集样品的近红外光谱，测量模式设置为透过率，扫描速度设置为最快，扫描方式设置为重复扫描，采样间隔设置为1nm，光谱带宽设置为较宽，波长范围800-2500nm，共计1701个波长点，将仪器预热30分钟后再进行测量。以空气为背景条件下，按1-30的序号依次对样品进行测量，每个样品重复测量三次光谱并保存，最终取其平均值。

4)数据分组

对每种品牌的5个芝麻油分别采用KS分组方法分成训练集3个样品，预测集2个样品，将6个品牌的训练集和预测集合并为总的训练集18个样品和预测集12个样品。其中训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。

5)PLS-DA模型的建立

利用Matlab软件在18个训练集样本的近红外光谱和6个品牌之间建立PLS-DA模型，通过预测正确率随着因子数的变化图(如图2所示)，确定最佳因子数为10，建立PLS-DA模型。

6)未知样品预测

将12个预测集样品的近红外光谱代入PLS-DA模型，预测其品牌，结果表明，使用PLS-DA可以对芝麻油品牌达到100％的鉴别正确率。

Claims (4)

1.一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法，其特征在于包括下列步骤：收集不同品牌不同批次的芝麻油多瓶，每瓶芝麻油作为一个样本；用10mm、5mm、2mm、1mm四种光程规格的样品池测试同一样品，根据近红外光谱的选择出峰效果最佳的样品池；设置近红外分光光度计参数，采集样品的近红外光谱；将数据集划分为训练集和预测集；确定PLS-DA因子数，并建立PLS-DA模型；对于未知样品，扫描其近红外光谱，利用建立好的PLS-DA模型，预测其所属品牌。

2.根据权利要求1所述的一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法，其特征在于：所述的设置近红外分光光度计参数为测量模式设置为透过率，扫描速度设置为最快，采样间隔设置为1nm，光谱带宽设置为较宽，波长范围800-2500nm，将仪器预热30分钟后再进行测量。

3.根据权利要求1所述的一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法，其特征在于：所述的数据集分组方法为对每种品牌芝麻油分别采用KS分组方法分成训练集和预测集两部分，将所有类的训练集和预测集集合并为总的训练集和预测集。

4.根据权利要求1所述的一种芝麻油品牌快速、无损鉴别方法，其特征在于：所述的PLS-DA因子数的确定方法为通过不同因子数下预测正确率的变化，预测正确率达到最大值时对应的因子数为最佳因子数。