CN103487540B - 一种利用动态顶空技术检测油菜蜜香气成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用动态顶空技术检测油菜蜜香气成分的方法，该方法包括如下步骤：取8mL油菜蜜置于顶空瓶中，在60℃下加热20分钟，加热完成后通过载气进行吹扫，将吹扫出来的顶空成分进行气相色谱-质谱分析。本发明的方法能够快速测定油菜蜜中的香气成分，通过与正规油菜蜜香气物质的比较，可以鉴别油菜蜜是否掺假。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂蜜香气成分的检测方法，具体涉及一种利用动态顶空技术对油菜蜜香气成分进行检测的方法。
背景技术
蜂蜜由于具有多种医疗保健功能，深受消费者青睐，近年来蜂蜜市场需求量也不断增加。由于单花蜜在品质、营养等方面均优于杂花蜜而深受消费者的青睐，一些不法商贩为获得高额利润，利用杂花蜜冒充单花蜜或者利用低价单花蜜冒充高价单花蜜，或者直接向单花蜜中掺入糖浆等外来甜物质。蜂蜜掺假事件已被媒体曝光多次，但蜂蜜掺假现象却从未停止，这是所有相关管理部门以及蜂蜜研究者必须深思的问题。究其原因主要是蜂蜜主要成分是葡萄糖和果糖，不同蜜源蜂蜜以及各种糖浆中的葡萄糖和果糖组成及比例非常相似，而存在差异的那些微量成分由于受蜜源、气候、采集年份、保存运输过程影响较大，因此给检测带来很大的问题。目前国内外已针对蜂蜜掺假开展了很多相关研究，也建立了一些蜂蜜掺假检测的方法，如碳稳定同位素分析法、高效液相色谱示差折光法、检测β-呋喃果糖苷酶方法、差热分析法、薄层色谱法等。但目前没有一种仅靠一种方法的检测就能确定是否掺假的方法，从而使得蜂蜜掺假现象屡禁不止，蜂蜜掺假必定会打乱蜂蜜正常的市场秩序，影响蜂蜜产业的长久发展，因此找到行之有效的蜂蜜掺假检测方法是蜂蜜产业亟待解决的问题。
蜂蜜香气主要来源于蜜源植物，是多种挥发性成分相互作用的结果，每种蜜源植物都有其特定的蜂蜜香气指纹图谱。通过蜂蜜香气的研究，可以将蜂蜜整体香气信息用一定的图谱或方程进行表征，以其作为不同蜜源蜂蜜的“特征标记”。而蜂蜜香气是多种挥发性成分共同作用的结果，不法商贩很难利用对此进行掺假。因此可以利用建立的“特征标记”进行蜜源、掺假鉴别。
蜂蜜香气成分属于挥发性物质，目前挥发性物质的提取方法主要有同时蒸馏萃取法、减压蒸馏萃取、液-液萃取、超临界CO2萃取法、动态顶空、动态顶空等方法。同时蒸馏萃取法、减压蒸馏萃取、液-液萃取、超临界CO2萃取法在萃取挥发性物质时具有所需样品量大、费时、花费高、容易使挥发性成分变化等缺点。动态顶空是相对于静态顶空而言的，与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。动态顶空具有灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分，比静态顶空的平衡时间短等优点。
油菜蜜是我国最大宗、最稳定的蜜种，全年约占蜂蜜总产量40%以上，利用油菜蜜的香气成分建立“特征标记”，可以对油菜蜜进行蜜源、掺假鉴别，目前尚无利用动态顶空技术对油菜蜜香气成分进行检测的相关报道。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种利用动态顶空技术对油菜蜜香气成分进行检测的方法，该方法能较为全面、准确的测定油菜蜜中的香气成分。
本发明通过以下方法实现上述目的：
本发明采用动态顶空提取蜂蜜香气成分，步骤包括：取8mL油菜蜜置于顶空瓶中，在60℃下加热20分钟，加热完成后通过载气进行吹扫，将吹扫出来的顶空成分进行气相色谱-质谱分析。
吹扫条件：样品温度60℃，平衡时间20min，吹扫温度20℃，吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，干吹温度20℃，干吹时间2min，干吹流速100mL/min。
色谱条件：色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱30 m×0.25mm×0.25μm，升温程序：初始温度40℃，保持时间3min， 然后以5℃/min速率升温至200℃，再以10℃/min速率升温至230℃，保持时间3min，进样口温度250℃。
质谱条件：电离方式EI，电离电压70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。
所有实验重复3次，取平均值作为最终结果。
本发明的方法能够快速测定油菜蜜中的香气成分；动态顶空技术无需有机溶剂，在常温范围内就能完成，避免了分析过程中产生新的化合物，动态顶空能够对蜂蜜成分进行多次萃取，尤其是小分子香味成分，大大提高了样品的富集效率；本发明的吹扫参数，能有效富集油菜蜜中的香气成分；色谱检测采用分段升温，可以使香气成分得到有效分离；质谱检测技术快速准确地鉴定出香气物质，通过与正规油菜蜜香气物质的比较，可以鉴别油菜蜜是否掺假。
附图说明
图1动态顶空提取蜂蜜香气成分的总离子流图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解。
1 材料与方法
1.1材料 油菜蜜；
1.2主要仪器
动态顶空(德国Gerstel公司)；7890A-5975C GC-MS气相色谱--质谱联用仪(美国Agilent科技公司)。
1.3实验方法
取8mL油菜蜜置于顶空瓶中，在60℃下加热20分钟，加热完成后通过载气进行吹扫，将吹扫出来的顶空成分进行气相色谱-质谱分析。
吹扫条件：样品温度60℃，平衡时间20min，吹扫温度20℃，吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，干吹温度20℃，干吹时间2min，干吹流速100mL/min。
色谱条件：色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱30 m×0.25mm×0.25μm，升温程序：初始温度40℃，保持时间3min， 然后以5℃/min速率升温至200℃，再以10℃/min速率升温至230℃，保持时间3min，进样口温度250℃。
质谱条件：电离方式EI，电离电压70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。
2 结果
利用动态顶空提取蜂蜜香气成分，进入GC-MS分析，所得总离子流图如图1所示，由此结果可以看出动态顶空也适合用于蜂蜜香气成分的提取。
Claims (1)
1.一种利用动态顶空技术检测油菜蜜香气成分的方法，其特征在于检测步骤包括：取8mL油菜蜜置于顶空瓶中，在60℃下加热20分钟，加热完成后通过载气进行吹扫，将吹扫出来的顶空成分进行气相色谱-质谱分析；
所述吹扫条件为：样品温度60℃，平衡20min，吹扫温度20℃，吹扫时间11min，吹扫流量40mL/min，干吹温度20℃，干吹时间2min，干吹流速100mL/min；
所述色谱条件为：色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm，升温程序：初始温度40℃，保持3min，然后以5℃/min速率升温至200℃，再以10℃/min速率升温至230℃，保持时间3min，进样口温度250℃；
所述质谱条件为：电离方式EI，电离电压70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，检测方式为全离子扫描。
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