CN104448839B - 加成型液体硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种加成型液体硅橡胶及其制备方法。所述加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：端乙烯基硅油100份、扩链剂10‑45份、含氢硅油5‑10份、乙烯基MDQ硅树脂5‑30份、抑制剂0.02‑0.6份、催化剂0.05‑0.5份，其中，所述端乙烯基硅油的粘度为5000‑20000mPa.s。该加成型液体硅橡胶，在保证体系较低粘度的基础上实现了高弹性，且强度高，透明性好，透光率超过96％，可作为电子工业领域的封装材料。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅液体胶领域，特别是涉及一种加成型液体硅橡胶及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶具有耐高低温、电气绝缘性，固化时不产生副产物，热膨胀系数小，收缩率小，无毒无味，无腐蚀性，具有良好的防震、密封、防潮性能，并且具有生理惰性，在汽车、电子电器、航空航天、医学医疗领域具有广泛的应用。
电子封装及灌封领域用硅橡胶一方面要求其具有较高的强度和弹性，另一方面要求具有较低的粘度和较高的透光率。现有技术中公开了一种加成型液体硅橡胶，拉伸强度达到9MPa，断裂伸长率800％，具有优异的强度和弹性，但是，该发明选用的乙烯基硅油粘度超过20000mPa.s，并且使用气相白炭黑作为补强填料，组合物粘度大，流动性差，且透光率不佳。现有技术还公开一种透光率超过95％的全透明液体硅橡胶，具有低粘度和高强度，但其断裂伸长率最高仅280％。
由此可见，现有的加成型液体硅橡胶不能满足电子封装及灌封领域对硅橡胶的强度、弹性、粘度和透光率等综合性能的要求。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种加成型液体硅橡胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基硅油的粘度为5000-20000mPa.s。
在其中一个实施例中，所述乙烯基MDQ硅树脂的结构通式为(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，其中：(a+b)/d＝0.5-1.5，c/d＝0.5-2，Vi的质量分数为0.3-2.5％。
在其中一个实施例中，所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，且满足粘度为100-1000mPa.s。
在其中一个实施例中，所述含氢硅油每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为50-500mPa.s，含氢量0.02-2％。
在其中一个实施例中，端乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
在其中一个实施例中，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的任意一种或其组合。
在其中一个实施例中，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的任意一种或其组合。
本发明还提供所述的加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基硅油60-70份、乙烯基MDQ硅树脂5-30份、催化剂0.05-0.5份混合，得A组分；
将端乙烯基硅油30-40份、扩链剂10-45份、含氢硅油5-10份、抑制剂0.02-0.6份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
本发明原理及优点如下：
为获得同时具备低粘度、高强度、高弹性、透光率佳等综合性能的加成型液体硅橡胶，本发明所述加成型液体硅橡胶的原理主要包括三个方面：
1)采用适当粘度的端乙烯基硅油，加入扩链剂使之扩链，以具备高粘度端乙烯基硅油的高弹性，同时保持整个体系的低粘度，便于施工；
2)加入乙烯基MDQ硅树脂适度补强，配合含氢硅油进行交联，乙烯基MDQ硅树脂中D链节(即线性结构)的存在，一定程度避免了交联点过密，使得强度提升的同时，弹性不致下降；
3)所述加成型液体硅橡胶体系中，采用的各组分之间相容性好，使体系均一、透明，透光率达96％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述加成型液体硅橡胶在保证体系较低粘度的基础上实现了高弹性，且强度高，透明性好，透光率超过96％。
本发明所述加成型液体硅橡胶的制备方法，简单易操作，便于工业应用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明所述加成型液体硅橡胶及其制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为150mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为50mPa.s，含氢量0.05％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝0.5，c/d＝0.5，Vi的质量分数为0.5％；
所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；
所述催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅树脂10份、催化剂0.05份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、扩链剂10份、含氢硅油10份、抑制剂0.02份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例2
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为500mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为150mPa.s，含氢量0.3％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝0.8，c/d＝1.0，Vi的质量分数为0.7％；
所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2-醇；
所述催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅树脂18份、催化剂0.15份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、扩链剂20份、含氢硅油8份、抑制剂0.1份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例3
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为12000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为400mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为500mPa.s，含氢量1.2％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝1.5，c/d＝0.6，Vi的质量分数为2.0％；
所述抑制剂为3-甲基-1-十二炔-3-醇；
所述催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷70份、乙烯基MDQ硅树脂25份、催化剂0.2份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷30份、扩链剂25份、含氢硅油5份、抑制剂0.3份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例4
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为1000mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为200mPa.s，含氢量2％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝1.5，c/d＝1.5，Vi的质量分数为2.5％；
所述抑制剂为3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇；
所述催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷65份、乙烯基MDQ硅树脂10份、催化剂0.3份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷35份、扩链剂30份、含氢硅油5份、抑制剂0.3份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例5
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为18000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为800mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为300mPa.s，含氢量1.5％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝0.9，c/d＝2.0，Vi的质量分数为2.1％；
所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷；
所述催化剂为氯铂酸。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷70份、乙烯基MDQ硅树脂15份、催化剂0.5份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷30份、扩链剂35份、含氢硅油6份、抑制剂0.6份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例6
本实施例一种加成型液体硅橡胶，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为15000mPa.s；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)，粘度为350mPa.s；
所述含氢硅油，每个分子中至少含有3个Si-H，粘度为300mPa.s，含氢量1.2％；
所述乙烯基MDQ硅树脂的结构式如下：(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，式中：(a+b)/d＝1.2，c/d＝2.0，Vi的质量分数为1.8％；
所述抑制剂为3-甲基-1-乙炔基-3-醇；
所述催化剂为氯铂酸-异丙醇络合物。
上述加成型液体硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷60份、乙烯基MDQ硅树脂20份、催化剂0.4份混合，得A组分；
将端乙烯基聚二甲基硅氧烷40份、扩链剂45份、含氢硅油10份、抑制剂0.5份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
实施例1-6所述加成型液体硅橡胶的性能测试结果如表1所示：
表1
| 粘度(mPa.s) | 断裂伸长率 | 强度(MPa) | 透光率 | |
| 实施例1 | 4500 | 520％ | 5.2 | 97.0％ |
| 实施例2 | 6100 | 650％ | 4.1 | 96.8％ |
| 实施例3 | 7000 | 710％ | 5.5 | 97.1％ |
| 实施例4 | 7800 | 760％ | 3.9 | 97.1％ |
| 实施例5 | 7500 | 810％ | 3.5 | 96.5％ |
| 实施例6 | 5500 | 800％ | 5.0 | 97.2％ |
从上表可以看出，本发明所述加成型液体硅橡胶具有较低的粘度(低于8000mPa.s)，同时，具有良好的强度和优异的弹性，且透明性非常好，透光率超过96％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种加成型液体硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：
所述端乙烯基硅油的粘度为5000-20000mPa.s，所述乙烯基MDQ硅树脂的结构通式为(ViMe2SiO1/2)a(Me3SiO1/2)b(Me2SiO)c(SiO2)d，其中：(a+b)/d＝0.5-1.5，c/d＝0.5-2，Vi的质量分数为0.3-2.5％；
所述扩链剂为端含氢硅油，结构通式为(HMe2)Si(Me2SiO)nSi(Me2H)；
所述含氢硅油每个分子中至少含有3个Si-H。
2.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述扩链剂的粘度为100-1000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为50-500mPa.s，含氢量0.02-2％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的加成型液体硅橡胶，其特征在于，端乙烯基硅油为端乙烯基聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1-3任一项所述的加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的任意一种或其组合。
6.根据权利要求1-3任一项所述的加成型液体硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的任意一种或其组合。
7.权利要求1-6任一项所述的加成型液体硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将端乙烯基硅油60-70份、乙烯基MDQ硅树脂5-30份、催化剂0.05-0.5份混合，得A组分；
将端乙烯基硅油30-40份、扩链剂10-45份、含氢硅油5-10份、抑制剂0.02-0.6份混合，得B组分；
将所述A、B组分按照质量比1:1混合，减压脱泡，即得所述加成型液体硅橡胶。
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