CN115216154A - 一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法，包括：A组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、苯基乙烯基硅油5～30份、乙烯基MDQ树脂1～20份、铂金催化剂0.1～5份、色浆1～5份、导热填料100～300份；B组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、含氢硅油1～10份、抑制剂0.2～5份、硅烷偶联剂1～5份、导热填料100‑300份。采用此发明相比现有的导热凝胶热，稳定性更佳、长时间使用后不易有残留。

Description

一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及热界面材料领域，具体涉及一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法。
背景技术
导热凝胶是以有机硅材料为基体材料，添加一定比例不同类型的导热填料后经特殊工艺而制成的膏状间隙填充材料。导热凝胶往往用于发热器件跟散热器之间，能有效降低发热器件跟散热器的接触热阻，具有非常好的导热性能。基体材料主要是指乙烯基硅油等材质，导热填料主要为炭基材料。根据需要，可以制成单组分产品，也可以制成双组份产品。现有产品主要的问题点是所用的主要的有机硅基体材料即乙烯基硅油本身耐温性较低，而且为了保证产品使用时有较好的服帖性，产品的交联密度较低，因此使得产品的耐温性较差，在较高温度下长时间使用后，产品不易去除，容易有残留。
发明内容
本发明要解决的问题在于提供一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法，相比现有的导热凝胶热，稳定性更佳、长时间使用后不易有残留。
为解决上述问题，本发明提供一种热稳定双组份导热凝胶及其制备方法，为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种热稳定双组份导热凝胶，包括：A组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、苯基乙烯基硅油5～30份、乙烯基MDQ树脂1～20份、铂金催化剂0.1～5份、色浆1～5份、导热填料500～1000份；B组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、含氢硅油1～10份、抑制剂0.2～5份、硅烷偶联剂1～5份、导热填料500-1000份。
采用上述技术方案的有益效果是：本技术方案对应的热稳定双组份导热凝胶可以相比当前导热凝胶热，稳定性更佳、长时间使用后不易有残留。
在有机硅基体材料中添加苯基乙烯基硅油，相比于常用的乙烯基硅油，含苯基的乙烯基硅油具有更高的耐高温、耐老化、耐黄变性能。因此本技术方案中的双组份热稳定导热凝胶，通过添加苯机乙烯基硅油，可有效提升导热凝胶的热稳定性。
在有机硅基体材料中添加乙烯基MDQ硅树脂，乙烯基MDQ硅树脂是由含有单官能度硅氧烷链节(R3SiO1/2)、二官能度硅氧烷链节(R2SiO2/2)以及含有四官能度硅氧烷链节(SiO4/2)的有机硅缩聚物。本发明公开的乙烯基MDQ树脂具有疏松的圆球型结构，具有比常规的乙烯基硅油更高的耐温性，同时由于M/Q值较高、分子量较小，并且由于含有柔性的D链段(R2SiO2/2)，该MDQ树脂的加入不影响导热凝胶的压缩形变以及服帖性。
作为本发明的进一步改进，乙烯基硅油为端乙烯基硅油或支链乙烯基硅油，粘度为300～5000mPa.s；苯基乙烯基硅油为乙烯基封端的甲基苯基乙烯基硅油，粘度为100～1000mPa.s；乙烯基MDQ树脂M/Q比值为0.8～2.0，粘度为300～3000mPa.s。
采用上述技术方案的有益效果是：A组分在此粘度范围中的流动性比较适中，适合调配与使用。
作为本发明的更进一步改进，乙烯基硅油为端乙烯基硅油或含乙烯基侧基的乙烯基硅油，粘度为300～3000mPa.s；含氢硅油为侧基部分含氢的甲基含氢硅油或侧基全部含氢的含氢硅油，粘度为20～300mPa.s，含氢量为0.4～1.8％。
采用上述技术方案的有益效果是：B组分在此粘度范围中的流动性比较适中，适合调配与使用。
作为本发明的又进一步改进，铂金催化剂是氯铂酸跟异丙醇的络合物或者是二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物。
优选地，本发明所选用的铂金催化剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，浓度为3000ppm。
本发明所述的抑制剂为主要为炔醇、马来酸酯以及乙烯基环硅氧烷中的一种或多种的混合物。本发明中抑制剂是能阻滞导热凝胶中乙烯基跟硅氢键化学反应速度的物质，作用类似负催化剂。优选地，选择炔醇作为本发明的抑制剂，所述的炔醇主要包括1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇、2-乙炔基异丙醇、2-乙炔基-丁烷-2-醇和3，5-二甲基-1-己炔-3-醇等类型。
硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物。
作为本发明的又进一步改进，导热填料主要为炭基导热材料、金属氧化物及陶瓷粉末。
采用上述技术方案的有益效果是：金属氧化物、陶瓷粉末两者均具备较优的导热性，高温固化后，也能提升粘接强度。
作为本发明的又进一步改进，炭基导热材料主要有碳、石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯，金属氧化物主要有为氧化铝、氧化锌和氧化锡，陶瓷粉末主要有氮化硅、氮化硼、碳化硅等。
采用上述技术方案的有益效果是：将不同种类、不同形貌、不同尺寸大小的导热填料进行复配，添加到有机硅基体材料中，获得高导热系数的热稳定性导热凝胶。
作为本发明的又进一步改进，色浆为白色、黑色、黄色、红色、蓝色或紫色。
采用上述技术方案的有益效果是：色浆的选择根据实际生产的需要。
作为本发明的又进一步改进，热稳定双组份导热凝胶中铂金催化剂的浓度为60～150ppm；热稳定双组份导热凝胶中硅氢键跟硅乙烯基的摩尔比为0.2～4；热稳定双组份导热凝胶的导热系数为2～8W/m.k；A组分与B组分之间的重量比为0.8:1～3:1。
采用上述技术方案的有益效果是：铂金催化剂浓度、摩尔比、导热系数的选择都进一步限定并提升了本技术方案的性能水平。
还包括热稳定双组份导热凝胶的制备方法，包括：A组分制备方法，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ硅树脂、铂金催化剂加入行星搅拌机中，搅拌均匀后加入色浆，再进行搅拌，直至色浆均匀分散，然后加入导热填料，再搅拌均匀后进行真空脱泡，消除气泡后将A组分物料装至A管中；B组分制备方法，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及硅烷偶联剂加入到行星搅拌机中，搅拌均匀后加入导热填料，以固定的搅拌速度将导热填料分散均匀后真空脱泡，消除气泡后将B组分物料装至B管中。
采用上述技术方案的有益效果是：交待清楚了A组分、B组分整个制备的工序，按此步骤制备的A组分、B组分能达到设定的性能。
A组分与B组分之间的重量比为0.8:1～3:1。使用时，将A管中的A组分与A管中的B组分进行混合，最后常温下固化。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明：
实施例1：
为了达到本发明的目的，本实施例提供一种热稳定双组份导热凝胶，包括：
A组份，以质量份数计，包含粘度为800mPa.s的端乙烯基硅油50份，粘度3000mPa.s的端乙烯基硅油50份，粘度为200mPa.s的乙烯基封端的苯基乙烯基硅油5份，粘度为2000mPa.s、M/Q比值为1.5的乙烯基MDQ树脂4份，铂金催化剂1份，黄色色浆2份，粒径为5um的球形氧化铝粉末400份、粒径为10um的球形氧化铝粉末300份以及粒径为20um的球形氧化铝200份。
B组份，以质量份数计，包含粘度为1500mPa.s的端乙烯基硅油100份，粘度为80mPa.s、含氢量为0.8％的含氢硅油2份，抑制剂0.2份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份，粒径为1um的氧化铝粉末400份、粒径为5um的氧化铝粉末200份，粒径为20um的氧化铝粉末200份。
本实施例还提供上述热稳定双组份导热凝胶的制备方法，具体步骤如下：
A组分先按照上述配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ硅树脂、铂金催化剂加入行星搅拌机中，设置公转速度为60rpm，分散转速为500rpm，混合20min；然后加入上述量的黄色色浆，以同样转速搅拌20min,直至色浆均匀分散；然后加入上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌均匀后真空脱泡60min，完全排除掉物料中的气泡。
消除气泡后将A组分物料装至A管中。
B组分则按照上述配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及硅烷偶联剂加入到行星搅拌机中，设置公转速度为60rpm，分散转速为500rpm，混合20min，然后上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌20min后真空脱泡60min。
消除气泡后将B组分物料装至B管中。
实施例2：
为了达到本发明的目的，本实施例提供一种热稳定双组份导热凝胶，包括：
A组份，以质量份数计，包含粘度为500mPa.s的端乙烯基硅油40份，粘度2000mPa.s的端乙烯基硅油60份，粘度为300mPa.s的乙烯基封端的苯基乙烯基硅油8份，粘度为1500mPa.s、M/Q比值为1.5的乙烯基MDQ树脂5份，铂金催化剂1份，蓝色色浆2份，粒径为1m的球形氧化铝粉末300份、粒径为10um的球形氧化铝粉末650份。
B组份，以质量份数计，包含粘度为1000mPa.s的端乙烯基硅油100份，粘度为100mPa.s、含氢量为1.0％的含氢硅油2份，抑制剂0.2份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份，粒径为1um的氧化铝粉末200份、粒径为10um的氧化铝粉末400份，粒径为20um的氧化铝粉末200份。
本实施例还提供上述热稳定双组份导热凝胶的制备方法，具体步骤如下：
A组分先按照上述配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ硅树脂、铂金催化剂加入行星搅拌机中，设置公转速度为50rpm，分散转速为600rpm，混合30min；然后加入上述量的黄色色浆，以同样转速搅拌30min,直至色浆均匀分散；然后加入上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌均匀后真空脱泡60min，完全排除掉物料中的气泡。
消除气泡后将A组分物料装至A管中。
B组分则按照上述配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及硅烷偶联剂加入到行星搅拌机中，设置公转速度为50rpm，分散转速为600rpm，混合30min，然后上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌30min后真空脱泡60min。
消除气泡后将B组分物料装至B管中。
实施例3：
为了达到本发明的目的，本实施例提供一种热稳定双组份导热凝胶，包括：
A组份，以质量份数计，包含粘度为600mPa.s的端乙烯基硅油40份，粘度2000mPa.s的端乙烯基硅油60份，粘度为300mPa.s的乙烯基封端的苯基乙烯基硅油5份，粘度为2000mPa.s、M/Q比值为1.5的乙烯基MDQ树脂5份，铂金催化剂1份，黑色色浆2份，粒径为5um的球形氧化铝粉末300份、粒径为10um的球形氧化铝粉末300份以及粒径为20um的球形氧化铝300份。
B组份，以质量份数计，包含粘度为1000mPa.s的端乙烯基硅油100份，粘度为30mPa.s、含氢量为1.6％的含氢硅油0.5份，抑制剂0.2份，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2份，粒径为5um的氧化铝粉末500份，粒径为20um的氧化铝粉末200份。
本实施例还提供上述热稳定双组份导热凝胶的制备方法，具体步骤如下：
A组分先按照上述配比，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ硅树脂、铂金催化剂加入行星搅拌机中，设置公转速度40rpm，分散转速为500rpm，混合40min；然后加入上述量的黄色色浆，以同样转速搅拌40min,直至色浆均匀分散；然后加入上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌均匀后真空脱泡60min，完全排除掉物料中的气泡。
消除气泡后将A组分物料装至A管中。
B组分则按照上述配比，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及硅烷偶联剂加入到行星搅拌机中，设置公转速度为40rpm，分散转速为500rpm，混合40min，然后上述量的导热填料，以同样的搅拌速度搅拌40min后真空脱泡60min。
消除气泡后将B组分物料装至B管中。
对比例：
对比例1
实施例1中不加苯基乙烯基硅油，其他组分不变，即为本发明中的对比例1。
对比例2
实施例1中苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ树脂均不加，其他组分不变，即为本发明中的对比例2。
将实施例1～实施例3以及对比例中的导热凝胶进行性能测试，得到如下表所示结果：
Figure BDA0003088569330000071
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种热稳定双组份导热凝胶，其特征在于，包括：
A组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、苯基乙烯基硅油5～30份、乙烯基MDQ树脂1～20份、铂金催化剂0.1～5份、色浆1～5份、导热填料100～300份；
B组份，以质量份数计，包含乙烯基硅油100份、含氢硅油1～10份、抑制剂0.2～5份、硅烷偶联剂1～5份、导热填料100-300份。
2.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或支链乙烯基硅油，粘度为300～3000mPa.s；所述苯基乙烯基硅油为乙烯基封端的甲基苯基乙烯基硅油，粘度为100～1000mPa.s；所述乙烯基MDQ树脂M/Q比值为0.8～2.0，粘度为300～3000mPa.s。
3.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或含乙烯基侧基的乙烯基硅油，粘度为100～1000mPa.s；所述含氢硅油为侧基部分含氢的甲基含氢硅油或侧基全部含氢的含氢硅油，粘度为20～300mPa.s，所述含氢硅油的含氢量为0.4～1.8％。
4.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述铂金催化剂是氯铂酸跟异丙醇的络合物或者是二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物。
5.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述抑制剂为主要为炔醇、马来酸酯以及乙烯基环硅氧烷中的一种或多种的混合物；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述导热填料主要为炭基导热材料、金属氧化物及陶瓷粉末。
7.根据权利要求6所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述炭基导热材料主要有碳、石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯，金属氧化物主要有为氧化铝、氧化锌和氧化锡，所述陶瓷粉末主要有氮化硅、氮化硼、碳化硅。
8.根据权利要求1所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述色浆为白色、黑色、黄色、红色、蓝色或紫色。
9.根据权利要求7所述的热稳定双组份导热凝胶，其特征在于：所述热稳定双组份导热凝胶中铂金催化剂的浓度为60～150ppm；所述热稳定双组份导热凝胶中硅氢键跟硅乙烯基的摩尔比为0.2～4；所述热稳定双组份导热凝胶的导热系数为2～8W/m.K；A组分与B组分之间的重量比为0.8:1～3:1。
10.根据权利要求1至9任一所述的热稳定双组份导热凝胶制备方法，其特征在于，包括：
A组分制备方法，将乙烯基硅油、苯基乙烯基硅油、乙烯基MDQ硅树脂、铂金催化剂加入行星搅拌机中，搅拌均匀后加入色浆，再进行搅拌，直至色浆均匀分散，然后加入导热填料，再搅拌均匀后进行真空脱泡，消除气泡后将A组分物料装至A管中；
B组分制备方法，将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂以及硅烷偶联剂加入到行星搅拌机中，搅拌均匀后加入导热填料，以固定的搅拌速度将导热填料分散均匀后真空脱泡，消除气泡后将B组分物料装至B管中。
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