CN103740116B - 一种混炼时防粘辊的高强度氟硅混炼胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一高强度氟硅混炼胶及其制备方法，混炼胶的原料配比如下：氟硅生胶100份，甲基乙烯基硅橡胶1～8份，白炭黑30～70份，耐热添加剂1～8份，羟基氟硅油3～16份，硫化剂0.5～1.5份，硬脂酸0.2～1份，将氟硅混炼胶的原料在开炼机或密炼机上混炼均匀，混炼前先将脱模剂涂于混炼机的辊子上，本发明的氟硅橡胶在混炼工艺消除了粘辊现象，减少了混炼时间，提高了工作效率，而且制备的氟硅混炼胶具有优异的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度氟硅混炼胶及其制备方法，尤其是涉及一种在混炼时防粘辊的高强度氟硅混炼胶及其制备方法，属于有机化学高分子技术领域。
背景技术
氟硅橡胶是一种主链为硅氧烷结构、侧链为含氟烷基、甲基以及乙烯基结构的特种合成材料，它兼有硅橡胶优异的耐高低温性能和氟橡胶的优异的耐油耐溶剂性的优点，可广泛应用在汽车、石油化工、航空航天等领域。以氟硅生胶为主要原料，添加增强剂、结构控制剂、耐热添加剂、硫化剂等助剂进行混炼加工，可以得到氟硅橡胶。
氟硅生胶的性能和混炼工艺是决定氟硅橡胶性能的两个主要因素，要得到性能优异的氟硅混炼胶，首先要制备出性能优异的氟硅生胶，然后根据氟硅混炼胶的要求选择合适的配方和工艺进行加工。
氟硅生胶的制备，一般采用本体聚合工艺，由于聚合体系黏度大，聚合过程存在传热传质困难的问题，导致氟硅生胶的分子量难以控制、分子量分布宽、乙烯基含量低等问题，从根本上影响了氟硅橡胶的加工性能与硫化制品的物理性能。
氟硅橡胶的混炼工艺，比氟橡胶和硅橡胶的混炼工艺要复杂得多，一是氟硅橡胶在混炼过程中会存在粘辊现象，二是助剂种类选择及用量的多少会直接影响到硫化制品的性能，对于不同性能要求的氟硅橡胶，如耐油性的氟硅橡胶和高抗撕裂的氟硅橡胶，其加工助剂配方差别很大。
美国专利文献US4960811报道，首先通过加入乙烯基封端的聚硅氧烷链改性剂得到乙烯基封端的氟硅橡胶，然后再向氟硅生胶中加入白炭黑、二氧化钛、辛酸稀土金属盐、乙烯基硅氮烷、烷氧基封端的聚硅氧烷增塑剂等多种助剂，制备了具有较好力学性能和弹性的氟硅混炼胶。该专利没有涉及到混炼时如何防止粘辊的解决办法，而且氟硅橡胶的撕裂强度、力学性能、高温老化、耐油性难以兼具。
中国专利文献CN102220014A（申请号201110146226.9）公开一种高强度氟硅混炼胶的制备方法，先合成含有乙烯基的氟硅橡胶交联剂，再将主链中没有乙烯基的氟硅生胶、白炭黑、补强添加剂、硫化剂在开炼机上密炼，制备了高强度的的氟硅橡胶混炼胶。该法所用的的氟硅生胶主链上没有乙烯基，只是靠交联剂的乙烯基在硫化体系内部形成集中交联，制备的氟硅橡胶性能要比主链含有乙烯基的氟硅橡胶差，而且该专利也没有涉及到混炼时如何防止粘辊的解决办法，会使生产效率低下。
总之，现有氟硅橡胶的制备工艺中，一是合成不出性能优异的氟硅生胶，无法从源头上提高氟硅橡胶的力学性能，二是确定不出与氟硅橡胶性能相匹配的加工助剂配方，三是混炼时粘辊现象的存在，降低了劳动效率，增加了氟硅橡胶的成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种在混炼时防粘辊的高强度氟硅混炼胶及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种高强度氟硅混炼胶，其原料配比如下，均为重量份：
氟硅生胶100份，甲基乙烯基硅橡胶1～8份，白炭黑30～70份，耐热添加剂1～8份，结构控制剂3～16份，硫化剂0.5～1.5份，硬脂酸0.2～1份；
所述的耐热添加剂为氧化铁、氧化铈或氧化锌；
所述的结构控制剂为在25℃条件下粘度100cp～500cp的羟基硅油或在25℃条件下粘度100cp～500cp的羟基氟硅油。
所述的氟硅生胶的分子量为60～150万，挥发分小于2%，乙烯基含量0.4～0.6%（摩尔百分比）。
所述的甲基乙烯基硅橡胶是以乙烯基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷，乙烯基含量为0.25～0.35%（摩尔百分比），分子量为50～70万。
根据本发明优选的，所述的硫化剂为过氧化物硫化剂；进一步优选，过氧化苯甲酰（BPO）、过氧化二异丙苯（DCP）或2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）己烷（DBPH）。
根据本发明优选的，所述的白炭黑为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑，其比表面积为100～500m2/g。
上述高强度氟硅混炼胶的制备方法，步骤如下：
将脱模剂涂于混炼机双辊上，自然晾干，然后将氟硅生胶加入炼胶机中，调节辊距为5mm，依次加入甲基乙烯基硅橡胶、硬脂酸、白炭黑、耐热添加剂、结构控制剂，薄通8～10次，混炼均匀，再加入硫化剂，薄通6～10次，在平板硫化机上硫化成型，一段硫化条件为165～170℃硫化15min，二段硫化条件为180～200℃硫化4h，制得高强度氟硅混炼胶。
根据本发明优选的，所述脱模剂为改性硅氧烷流体乳化硅油，硅油含量为40%（质量百分比）；进一步优选的，所述改性硅氧烷流体乳化硅油选自在25℃条件下粘度为100cp的甲基苯基硅油或在25℃条件下粘度为500cp的羟基硅油。
根据本发明优选的，所述的氟硅生胶的制备方法如下：
将1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3’,3’,3’-三氟丙基）环三硅氧烷（D3F）、三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3Vi）加入反应器进行脱水，然后加入硅醇钠催化剂，D3F、D3Vi和硅醇钠催化剂的质量比为1000:（22～33）:（5～10），在氮气作为保护气的条件下进行搅拌，在聚合温度90～165℃的条件下，聚合反应0.25～7h；再加入硅基磷酸酯进行中和至中性；然后脱除物料中的小分子物质，降温出料，即得。
根据本发明进一步优选的，所述硅醇钠催化剂的制备方法如下：
将氢氧化钠和四甲基二乙烯基二硅氧烷按质量比2:（50～150）的比例反应，反应温度85～145℃，反应时间1～6h，经在真空度-0.094～-0.1MPa的条件下,减压脱除低沸物0.5～2h，控制氢氧化钠质量含量为0.8%；制得硅醇钠催化剂；
根据本发明进一步优选的，所述脱水条件为：温度50～70℃、真空度-0.098～-0.1Mpa、时间为0.5～1h。
根据本发明进一步优选的，所述脱除物料中的小分子物质的真空度为-0.1MPa，时间为0.5～1h。
有益效果
1、本发明用D3Vi（三甲基三乙烯基环三硅氧烷）为共聚单体，选择硅醇钠盐为催化剂，合成了高分子量的、乙烯基分布均匀的氟硅生胶，经检测其拉伸强度为10～13Mpa，断裂伸长率为360～540%，撕裂强度为43～57kN/m。
2、混炼时加入脱模剂，克服了粘辊现象，节省了混炼时间，提高了工作效率，得到了性能优异的氟硅混炼胶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步阐述，在实施例中，除非另有说明，否则所有的份和百分数均是以重量为基准。
实施例中所述甲基乙烯基硅橡胶，东岳有机硅公司有售，分子量为62万、乙烯基含量为0.29%、挥发分1.96%。
1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3’,3’,3’-三氟丙基）环三硅氧烷（D3F）威海新元化工有限公司有售，纯度为99.6%。
三甲基三乙烯基环三硅氧烷（D3Vi），上海波义尔化工有限公司有售。
硅基磷酸酯，东岳有机硅公司有售。
实施例1
氟硅生胶的制备，步骤如下：
将100kgD3F、330.8gD3Vi、加入到200L的反应釜中，在50℃、真空度为-0.096MPa条件下脱水1h，然后用高纯氮气置换空气，升温到90℃，继续通氮气，然后加入75g硅醇钠催化剂，使反应在高纯氮气氛围下进行，然后将体系温度迅速升高到125℃，0.5h后可以明显地看到体系变得黏稠，然后再反应10min，聚合反应结束，并加入少量的硅基磷酸酯，中和0.5h，然后将反应釜的温度升高至180℃，抽真空脱除低沸物，真空度为-0.1MPa，时间为1h；然后向反应釜内通高纯氮气，同时开动搅拌，时间大约0.5h；最后降温出料，得无色透明的氟硅生胶，冷却后取样分析、称量包装。
上述硅醇钠催化剂制备步骤如下：
将2g氢氧化钠粉末和200g四甲基二乙烯基二硅氧烷混合反应，反应温度125℃，反应时间4h，经在真空度-0.094～-0.1MPa的条件下减压脱除低沸物0.5h，控制氢氧化钠质量含量为0.8%；制得硅醇钠催化剂；
经检测，氟硅生胶的性能指标如表1所示。
实施例2
氟硅生胶的制备如实施例1所述，不同之处在于，D3Vi的质量为220.7g。氟硅生胶的性能指标如表1所示。
实施例3
氟硅生胶的制备如实施例1所述，不同之处在于，D3Vi的质量为276g，氟硅生胶的性能指标如表1所示。
实施例4
氟硅生胶的制备如实施例1所述，不同之处在于，硅醇钠的质量为50g，氟硅生胶的性能指标如表1所示。
实施例5
高强度氟硅混炼胶的制备方法，步骤如下
先将脱模剂DLJ08（购自深圳欣德力精细化工有限公司）涂于混炼机双辊上，自然晾干，调节辊距为5mm，取实施1制得的氟硅生胶200份，甲基乙烯基硅橡胶6份，比表面积为400m2/g气相法白炭黑80份，在25℃条件下粘度为100cp的羟基氟硅油16份，硬脂酸1份，三氧化二铁8份，薄通8次，在双辊开炼机上混炼均匀，再加硫化剂DBPH1.6份，薄通6次，在平板硫化机上硫化成型，一段硫化温度170℃，时间15min，二段硫化温度200℃，时间4h，得到高强度氟硅混炼胶制品，其力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
实施例6
高强度氟硅混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于氟硅生胶由实施例2的方法制得，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
实施例7
高强度氟硅混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于氟硅生胶由实施例3的方法制得，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
实施例8
高强度氟硅混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于氟硅生胶由实施例4的方法制得，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
实施例9
高强度氟硅混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于白炭黑重量份为90份，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
实施例10
高强度氟硅混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于三氧化二铁重量份为10份，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
对比例1
氟硅橡胶混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于混炼前不用脱模剂，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示。同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
对比例2
氟硅橡胶混炼胶的制备方法如实施例6所述，不同之处在于混炼前不用脱模剂，氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示，同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
对比例3
氟硅橡胶混炼胶的制备方法如实施例5所述，不同之处在于氟硅生胶为市售，生胶分子量为75万，乙烯基含量为0.6%，挥发分为1.84%。氟硅橡胶的力学性能数据如表3所示。同时记下混炼过程需要的时间，列于表2。
性能测试
1、氟硅生胶的分子量及其分布测试
氟硅生胶的分子量及其分布采用凝胶渗透色谱仪（GPC）测定。测试温度：25℃；流动相：四氢呋喃（THF）；流速1ml/min.
2、测试氟硅生胶的乙烯基含量
用化学滴定法测试氟硅生胶中的乙烯基含量。溶剂使用乙酸丁酯（AR）和三氟三氯乙烷（AR），测试温度为25℃。
3、氟硅生胶挥发份的测定
采用烘箱法测定生胶的挥发份含量。
氟硅橡胶性能根据美国ASTM橡胶材料相关标准检测。
表1为氟硅生胶性能指标
表1
| 实施例 | 分子量/10-4 | 分子量分布 | 乙烯基含量（mol%） | 挥发分/（%） |
| 例1 | 96 | 1.921 | 0.58 | 0.9 |
| 例2 | 97 | 1.955 | 0.41 | 0.9 |
| 例3 | 102 | 1.987 | 0.50 | 1.1 |
| 例4 | 150 | 1.985 | 0.57 | 1.4 |
表2为氟硅混炼胶混炼所需时间表
表2
上表中，对比例1和对比例2是氟硅生胶混炼时没有加脱模剂所需要的混炼时间，其余实例在实施时都用脱模剂，由表2可以发现，对比例1和对比例2混炼需要的时间明显长于其它实施例。
表3为氟硅混炼胶性能测试数据表
表3
对比例3中所用的生胶是市售生胶，与其它实施例相比，市售生胶的分子量低、挥发分高，由它制备的混炼胶的力学性能要比其它实施例差些；实施例9和实施例5相比，只是配方中增强剂白炭黑的质量比实施例5多10份，实施例9所制备的混炼胶的硬度明显大于实施5制备的混炼胶；实施例10和实施例5相比，只是配方中耐热添加剂的质量多了2份，但是由实施例10制备的混炼胶的力学性能并没有明显的提高，因为耐热添加剂的量的改变主要影响混炼胶的热稳定性；对比例1和2是混炼时没有加脱模剂，由此制备的氟硅橡胶的性能与其它实施例相比并没有明显的差异，只是混炼时间延长（表2中已体现）。由实施例5到实施例10的数据可以看出，本发明制备的高强度氟硅混炼胶的较现有市售产品性能普遍提高。
Claims (9)
1.一种高强度氟硅混炼胶的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将1,3,5-三甲基-1,3,5-三（3’,3’,3’-三氟丙基）环三硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷加入反应器进行脱水，然后加入硅醇钠催化剂，D3F、D3Vi和硅醇钠催化剂的质量比为1000:（22～33）:（5～10），在氮气作为保护气的条件下进行搅拌，在聚合温度90～165℃的条件下，聚合反应0.25～7h；再加入硅基磷酸酯进行中和至中性；然后脱除物料中的小分子物质，降温出料，制得氟硅生胶；
将脱模剂涂于混炼机双辊上，自然晾干，然后将氟硅生胶加入炼胶机中，调节辊距为5mm，依次加入甲基乙烯基硅橡胶、硬脂酸、白炭黑、耐热添加剂、结构控制剂，薄通8～10次，混炼均匀，再加入硫化剂，薄通6～10次，在平板硫化机上硫化成型，一段硫化条件为165～170℃硫化15min，二段硫化条件为180～200℃硫化4h，制得高强度氟硅混炼胶；
上述原料配比如下，均为重量份：
氟硅生胶100份，甲基乙烯基硅橡胶1～8份，白炭黑30～70份，耐热添加剂1～8份，结构控制剂3～16份，硫化剂0.5～1.5份，硬脂酸0.2～1份；
所述的耐热添加剂为氧化铁、氧化铈或氧化锌；
所述的结构控制剂为在25℃条件下粘度100cp～500cp的羟基硅油或在25℃条件下粘度100cp～500cp的羟基氟硅油；
所述的氟硅生胶的分子量为60～150万，挥发分小于2%，乙烯基含量0.4～0.6%（摩尔百分比）；
所述的甲基乙烯基硅橡胶是以乙烯基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷，乙烯基含量为0.25～0.35%（摩尔百分比），分子量为50～70万。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为改性硅氧烷流体乳化硅油，硅油含量为40%（质量百分比）。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述改性硅氧烷流体乳化硅油选自在25℃条件下粘度为100cp的甲基苯基硅油或在25℃条件下粘度为500cp的羟基硅油。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅醇钠催化剂的制备方法如下：
将氢氧化钠和四甲基二乙烯基二硅氧烷按质量比2:（50～150）的比例反应，反应温度85～145℃，反应时间1～6h，经在真空度-0.094～-0.1MPa的条件下，减压脱除低沸物0.5～2h，控制氢氧化钠质量含量为0.8%；制得硅醇钠催化剂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱水条件为：温度50～70℃、真空度-0.098～-0.1Mpa、时间为0.5～1h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱除物料中的小分子物质的真空度为-0.1MPa，时间为0.5～1h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫化剂为过氧化物硫化剂。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硫化剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧基）己烷。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的白炭黑为沉淀法白炭黑或气相法白炭黑，其比表面积为100～500m2/g。
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